CN103663431A - 石墨烯的制备方法 - Google Patents
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Abstract
一种石墨烯的制备方法，包括以下步骤：将氧化石墨和氯化物加入水中超声分散形成含有氧化石墨烯和氯化物的悬浮液，氯化物选自氯化铝、氯化镁及氯化钙中的至少一种；在超声分散悬浮液的条件下向悬浮液滴加氨水，使氯化物与氨水反应生成氢氧化物，过滤悬浮液后洗涤滤渣并干燥得到氧化石墨烯和氢氧化物的混合物，氢氧化物选自氢氧化铝、氢氧化镁及氢氧化钙中的至少一种；将氧化石墨烯和氢氧化物的混合物与氢氧化钾混合均匀后置于保护性气体的氛围下，加热至800℃～900℃，并保持1小时～2小时得到含有石墨烯的固体物；及将固体物加入盐酸中搅拌除去固体物中的杂质，过滤后洗涤并干燥得到石墨烯。通过上述方法制备的石墨烯比表面积较大。
Description
技术领域
本发明涉及一种石墨烯的制备方法。
背景技术
石墨烯是一种二维单分子层材料，具有优异的物理性质，如高的理论比表面积、优异的机械强度、良好的柔韧性和高的电导率等，受到研究者的广泛关注。虽然石墨烯的理论比表面积高达2600m2/g，但一般方法所制备的石墨烯比表面积一般都在600m2/g左右，远低于其理论比表面积，原因主要是由于石墨烯片层上有大π键，相邻的石墨烯片会通过π键与π键之间的范德华力而相互吸引，造成团聚现象，使得石墨烯的比表面积大大降低。
发明内容
基于此，有必要提供一种比表面积较大的石墨烯的制备方法。
一种石墨烯的制备方法，包括如下步骤：
将氧化石墨和氯化物加入水中超声分散形成含有氧化石墨烯和氯化物的悬浮液，所述氯化物选自氯化铝、氯化镁及氯化钙中的至少一种；
在超声分散所述悬浮液的条件下向所述悬浮液滴加氨水，使所述氯化物与所述氨水反应生成氢氧化物，过滤所述悬浮液后洗涤滤渣并干燥得到氧化石墨烯和氢氧化物的混合物，所述氢氧化物选自氢氧化铝、氢氧化镁及氢氧化钙中的至少一种；
将所述氧化石墨烯和氢氧化物的混合物与氢氧化钾混合均匀后置于保护性气体的氛围下，加热至800℃~900℃，并保持1小时~2小时得到含有石墨烯的固体物；及
将所述固体物加入盐酸中搅拌除去所述固体物中的杂质，过滤后洗涤并干燥得到石墨烯。
在其中一个实施例中，所述悬浮液中所述氧化石墨烯的浓度为0.5mg/mL~1mg/mL。
在其中一个实施例中，所述氧化石墨与所述氯化物的质量比为10:1~1:1。
在其中一个实施例中，所述氨水中氨的质量浓度为30%，所述氯化物与所述氨水的固液比为0.5g：1ml~1g：1ml。
在其中一个实施例中，所述氧化石墨烯和氢氧化物的混合物与所述氢氧化钾的质量比为1:1~1:5。
在其中一个实施例中，将所述氧化石墨烯和氢氧化物的混合物与氢氧化钾的温度升高至800℃~900℃的升温速率为15℃/min~30℃/min。
在其中一个实施例中，所述盐酸的浓度为1mol/L。
在其中一个实施例中，所述固体物与所述盐酸的固液比为1g：3ml~1g：6ml。
在其中一个实施例中，在制备悬浮液的步骤之前还包括：制备氧化石墨，制备氧化石墨包括以下步骤：
将石墨加入浓硫酸和浓硝酸组成的混合酸液中形成混合液，将混合液的温度保持在-2℃~2℃搅拌10min~30min；
向混合液中加入高锰酸钾，继续将混合液的温度保持在-2℃~2℃搅拌1h；
将混合液升温至80℃~90℃并保温0.5h~2h；
向混合液中加入去离子水，继续在80℃~90℃保温0.5h~2h；及
向混合液中加入过氧化氢除去高锰酸钾，抽滤，洗涤固体物，干燥固体物后得到氧化石墨。
在其中一个实施例中，所述石墨与所述高锰酸钾的质量比为1:1~1:6。
上述石墨烯的制备方法，通过超声分散的氧化石墨和氯化物的过程中加入氨水生成氢氧化物，使得生成的氢氧化物颗粒均匀的分散在石墨烯片层间，阻止在干燥的过程中石墨烯片层不发生团聚，从而有效提高石墨烯的比表面积；通过氢氧化钾对石墨烯进行蚀刻造孔，使得制备的石墨烯具有丰富的中孔，进一步提高石墨烯的比表面积。
附图说明
图1为一实施方式的石墨烯的制备方法的流程图；
图2为实施例1制备的石墨烯的吸附-脱附等温曲线；
图3为实施例1制备的石墨烯的孔径分布图。
具体实施方式
为使本发明的上述目的、特征和优点能够更加明显易懂，下面结合附图对本发明的具体实施方式做详细的说明。在下面的描述中阐述了很多具体细节以便于充分理解本发明。但是本发明能够以很多不同于在此描述的其它方式来实施，本领域技术人员可以在不违背本发明内涵的情况下做类似改进，因此本发明不受下面公开的具体实施的限制。
请参阅图1，一实施方式的石墨烯的制备方法，包括如下步骤：
步骤S110、制备氧化石墨。
制备氧化石墨包括以下步骤：
步骤一、将石墨加入浓硫酸和浓硝酸组成的混合酸液中形成混合液，将混合液的温度保持在-2℃~2℃搅拌10min~30min。
优选的，石墨的纯度为99.5％。石墨为粒径为微米级的粉末。
优选的，石墨与浓硫酸及浓硝酸的固液比为1g：（85mL~95mL）：（24mL~25mL）。
优选的，将混合液放置于冰水浴中搅拌20分钟。
优选的，浓硝酸的质量浓度为98%，浓硝酸的质量浓度为65%。
步骤二、向混合液中加入高锰酸钾，继续将混合液的温度保持在-2℃~2℃搅拌1小时。
优选的，混合液中的石墨与高锰酸钾的质量比为1:1~1:6。
步骤三、将混合液升温至80℃~90℃并保持0.5小时~2小时。
步骤四、向混合液中加入去离子水，继续在80℃~90℃保温0.5小时~2小时。
优选的，石墨与去离子水的固液比为1g：（49mL~92mL）。
步骤五、向混合液中加入过氧化氢除去高锰酸钾，抽滤，洗涤固体物，干燥固体物后得到氧化石墨。
优选的，向混合液中加入质量分数为30%的过氧化氢溶液除去高锰酸钾，高锰酸钾与过氧化氢溶液的固液比为4g:9mL~2g:3ml。
优选的，依次使用稀盐酸和去离子水反复洗涤固体物。
优选的，将固体物在60℃下真空干燥12小时。
可以理解，步骤S110也可省略，此时直接购买氧化石墨即可。
步骤S120、将氧化石墨和氯化物加入水中超声分散形成含有氧化石墨烯和氯化物的悬浮液。
氯化物选自氯化铝、氯化镁及氯化钙中的至少一种。
优选的，氧化石墨与氯化物的质量比为10:1~1:1。
优选的，将氧化石墨分散在去离子水中，超声分散1小时，之后加入氯化物，继续超声分散1小时。
优选的，悬浮液中氧化石墨烯的浓度为0.5mg/mL~1mg/mL。
步骤S130、在超声分散悬浮液的条件下向悬浮液滴加氨水使氯化物与氨水反应生成氢氧化物，过滤悬浮液后洗涤并干燥得到氧化石墨烯和氢氧化物的混合物。
氢氧化物选自氢氧化铝、氢氧化镁及氢氧化钙中的至少一种。
优选的，氨水中氨的质量浓度为30%，氯化物与氨水的固液比为0.5g：1ml~1g：1ml。
优选的，过滤悬浮液后用去离子水洗涤滤渣，将洗涤后的滤渣在60℃下真空干燥12小时得到氧化石墨烯和氢氧化物的混合物。
步骤S140、将氧化石墨烯和氢氧化物的混合物与氢氧化钾混合均匀后置于保护性气体的氛围下，将氧化石墨烯和氢氧化物的混合物及氢氧化钾的温度升高至800℃~900℃，并保持1小时~2小时得到含有石墨烯的固体物。
该步骤中，氧化石墨烯在高温下还原成为石墨烯；氢氧化物在高温下发生分解反应生成氧化物，氧化物选自三氧化二铝、氧化镁及氧化钙中的至少一种；氢氧化钾（KOH）起活化作用，对石墨烯进行蚀刻造孔，氢氧化钾在高温下与碳发生反应，最终会形成钾蒸汽，发生的反应为：4KOH+C→K2CO3+K2O+2H2，K2CO3+2C→2K+3CO，K2O+C→2K+CO。
优选的，保护性气体选自氮气及氩气中的至少一种。
优选的，保护性气体的流速为400mL/min。
优选的，氧化石墨烯和氢氧化物的混合物与氢氧化钾的质量比为1:1~1:5。
优选的，将氧化石墨烯和氢氧化物的混合物与氢氧化钾的温度升高至800℃~900℃的升温速率为15℃/min~30℃/min。
优选的，得到的含有石墨烯的固体物在保护性气体氛围下降温至室温，钾蒸汽成为金属钾。
步骤S150、将固体物加入盐酸中搅拌除去固体物中的杂质，过滤后洗涤并干燥得到石墨烯。
该步骤中，固体物中的金属钾脱离了保护性气体的氛围后转变为钾的氧化物，从而固体物中含有氧化物及钾的氧化物等杂质，盐酸与固体物中的杂质发生反应，生成可溶性的盐。
优选的，盐酸的浓度为1mol/L。固体物与盐酸的固液比为1g：3ml~1g：6ml。
优选的，将固体物加入盐酸中搅拌12小时，过滤后使用去离子水洗涤滤渣，重复2-3次直至固体物中的杂质完全除去。
优选的，干燥在60℃的真空烘箱中进行，干燥的时间为12小时。
上述石墨烯的制备方法，通过超声分散的氧化石墨和氯化物的过程中加入氨水生成物，使得生成的氢氧化物颗粒均匀的分散在石墨烯片层间，阻止在干燥的过程中石墨烯片层不发生团聚，从而有效提高石墨烯的比表面积；通过氢氧化钾对石墨烯进行蚀刻造孔，使得制备的石墨烯具有丰富的中孔，进一步提高石墨烯的比表面积。
以下结合具体实施例来进一步说明。
实施例1
本实施例制备石墨烯的工艺流程如下：
石墨→氧化石墨→氧化石墨烯/金属氢氧化物→石墨烯/金属氧化物→石墨烯
（1）石墨：纯度99.5%；
（2）氧化石墨：称取（1）中纯度为99.5%的石墨1g加入由90ml浓硫酸(质量分数为98%)和25ml浓硝酸(质量分数为65%)组成的混合溶液中，将混合物置于冰水混合浴环境下进行搅拌20分钟，再慢慢地往混合物中加入6g高锰酸钾，搅拌1小时，接着将混合物加热至85°C并保持30分钟，之后加入92ml去离子水继续在85°C下保持30分钟，最后加入10ml过氧化氢溶液（质量分数30%），搅拌10分钟，对混合物进行抽滤，再依次分别用100ml稀盐酸和150ml去离子水对固体物进行洗涤，共洗涤三次，最后固体物质在60°C真空烘箱中干燥12小时得到氧化石墨；
（3）氧化石墨烯/金属氢氧化物：将（2）中得到的1g氧化石墨分散在1L去离子水中，氧化石墨的溶度为1mg/ml，超声1小时，之后加入0.2g三氯化铝（AlCl3），超声1小时，在超声的30分钟后慢慢滴加氨水（氨水：AlCl3=1ml:1mg），滴加持续时间10分钟，超声结束后，过滤，用去离子水洗涤固体物，将固体混合物置于60°C真空烘箱中烘12小时，得到氧化石墨烯/金属氢氧化物；
（4）石墨烯/金属氧化物：将（3）中制备的氧化石墨烯/金属氢氧化物混合物与氢氧化钾混合均匀（氧化石墨烯/金属氢氧化物：KOH=1:1），将混合均匀的混合物置于氩气（流速400ml/分钟）保护下，以15°C/分钟的升温速率将混合物的温度升至800°C，并保持2小时，然后继续在氩气（流速400ml/分钟）保护下自然降至室温，得到石墨烯/金属氧化物；
（5）石墨烯：将（4）中得到的石墨烯/金属氧化物置于1M HCl溶液中（石墨烯/金属氧化物：HCl=1g：3ml），搅拌12小时，真空抽滤，用去离子水反复洗涤固体物质；再将固体产物置于1M HCl溶液中（石墨烯/金属氧化物：HCl=1g：3ml），搅拌12小时，真空抽滤，用去离子水反复洗涤固体物质；再将固体产物置于1M HCl溶液中（石墨烯/金属氧化物：HCl=1g：3ml），搅拌12小时，真空抽滤，用去离子水反复洗涤固体物质，直至PH值呈中性，最后将固体物质置于60°C真空烘箱中烘12小时，得到石墨烯。
请参阅图2，图2所示为实施例1制备的石墨烯利用BET测孔仪得出的吸附-脱附等温曲线。其中上面的曲线为等温脱附曲线，下面的曲线为等温吸附曲线。由图2可以得出实施例1制备的石墨烯的比表面积为1525m2/g。
请参阅图3，图3为实施例1制备的石墨烯的孔径分布图，从图3中可以看出实施例1制备的石墨烯具有丰富的中孔。
实施例2
本实施例制备石墨烯的工艺流程如下：
石墨→氧化石墨→氧化石墨烯/金属氢氧化物→石墨烯/金属氧化物→石墨烯
（1）石墨：纯度99.5%；
（2）氧化石墨：称取（1）中纯度为99.5%的石墨2g加入由190ml浓硫酸(质量分数为98%)和48ml浓硝酸(质量分数为65%)组成的混合溶液中，将混合物置于冰水混合浴环境下进行搅拌20分钟，再慢慢地往混合物中加入8g高锰酸钾，搅拌1小时，接着将混合物加热至85°C并保持30分钟，之后加入92ml去离子水继续在85°C下保持30分钟，最后加入12ml过氧化氢溶液（质量分数30%），搅拌10分钟，对混合物进行抽滤，再依次分别用200ml稀盐酸和300ml去离子水对固体物进行洗涤，共洗涤三次，最后固体物质在60°C真空烘箱中干燥10小时得到氧化石墨；
（3）氧化石墨烯/金属氢氧化物：将（2）中得到的2g氧化石墨分散在2L去离子水中，氧化石墨的溶度为1mg/ml，超声2小时，之后加入0.8g氯化镁（MgCl2），MgCl2的溶度为0.4mg/ml，超声2小时，在超声的30分钟后慢慢滴加氨水（氨水：AlCl3=1ml:0.5mg），滴加持续时间10分钟，超声结束后，然后过滤，用去离子水洗涤固体物，将固体混合物置于60°C真空烘箱中烘12小时，得到氧化石墨烯/金属氢氧化物；
（4）石墨烯/金属氧化物：将（3）中制备的氧化石墨烯/金属氢氧化物混合物与氢氧化钾混合均匀（氧化石墨烯/金属氢氧化物：KOH=1:3），将混合均匀的混合物置于氩气（流速400ml/分钟）保护下，以20°C/分钟的升温速率将混合物的温度升至900°C，并保持1小时，然后继续在氩气（流速400ml/分钟）保护下自然降至室温，得到石墨烯/金属氧化物；
（5）石墨烯：将（4）中得到的石墨烯/金属氧化物置于1M HCl溶液中（石墨烯/金属氧化物：HCl=1g：3ml），搅拌12小时，真空抽滤，用去离子水反复洗涤固体物质；再将固体产物置于1M HCl溶液中（石墨烯/金属氧化物：HCl=1g：6ml），搅拌12小时，真空抽滤，用去离子水反复洗涤固体物质；再将固体产物置于1M HCl溶液中（石墨烯/金属氧化物：HCl=1g：6ml），搅拌12小时，真空抽滤，用去离子水反复洗涤固体物质，直至PH值呈中性，最后将固体物质置于60°C真空烘箱中烘12小时，得到石墨烯。
实施例2制备的石墨烯经BET测孔仪测试，其比表面积为2215m2/g。
实施例3
本实施例制备石墨烯的工艺流程如下：
石墨→氧化石墨→氧化石墨烯/金属氢氧化物→石墨烯/金属氧化物→石墨烯
（1）石墨：纯度99.5%；
（2）氧化石墨：称取（1）中纯度为99.5%的石墨5g加入由425ml浓硫酸(质量分数为98%)和120ml浓硝酸(质量分数为65%)组成的混合溶液中，将混合物置于冰水混合浴环境下进行搅拌20分钟，再慢慢地往混合物中加入20g高锰酸钾，搅拌1小时，接着将混合物加热至85°C并保持30分钟，之后加入250ml去离子水继续在85°C下保持30分钟，最后加入40ml过氧化氢溶液（质量分数30%），搅拌10分钟，对混合物进行抽滤，再依次分别用400ml稀盐酸和600ml去离子水对固体物进行洗涤，共洗涤三次，最后固体物质在60°C真空烘箱中干燥12小时得到氧化石墨；
（3）氧化石墨烯/金属氢氧化物：将（2）中得到的5g氧化石墨分散在10L去离子水中，氧化石墨的溶度为0.5mg/ml，超声1小时，之后加入5g氯化钙（CaCl2），超声1小时，在超声的30分钟后慢慢滴加氨水（氨水：AlCl3=1ml:1mg），滴加持续时间10分钟，超声结束后，然后过滤，用去离子水洗涤固体物，将固体混合物置于60°C真空烘箱中烘12小时，得到氧化石墨烯/金属氢氧化物；
（4）石墨烯/金属氧化物：将（3）中制备的氧化石墨烯/金属氢氧化物混合物与氢氧化钾混合均匀（氧化石墨烯/金属氢氧化物：KOH=1:4），将混合均匀的混合物置于氩气（流速400ml/分钟）保护下，以15°C/分钟的升温速率将混合物的温度升至900°C，并保持2小时，然后继续在氩气（流速400ml/分钟）保护下自然降至室温，得到石墨烯/金属氧化物；
（5）石墨烯：将（4）中得到的石墨烯/金属氧化物置于1M HCl溶液中（石墨烯/金属氧化物：HCl=1g：3ml），搅拌12小时，真空抽滤，用去离子水反复洗涤固体物质；再将固体产物置于1M HCl溶液中（石墨烯/金属氧化物：HCl=1g：3ml），搅拌12小时，真空抽滤，用去离子水反复洗涤固体物质；再将固体产物置于1M HCl溶液中（石墨烯/金属氧化物：HCl=1g：3ml），搅拌12小时，真空抽滤，用去离子水反复洗涤固体物质，直至PH值呈中性，最后将固体物质置于60°C真空烘箱中烘12小时，得到石墨烯。
实施例3制备的石墨烯经BET测孔仪测试，其比表面积为2548m2/g。
实施例4
本实施例制备石墨烯的工艺流程如下：
石墨→氧化石墨→氧化石墨烯/金属氢氧化物→石墨烯/金属氧化物→石墨烯
（1）石墨：纯度99.5%；
（2）氧化石墨：称取（1）中纯度为99.5%的石墨1g加入由90ml浓硫酸(质量分数为98%)和25ml浓硝酸(质量分数为65%)组成的混合溶液中，将混合物置于冰水混合浴环境下进行搅拌20分钟，再慢慢地往混合物中加入4g高锰酸钾，搅拌1小时，接着将混合物加热至85°C并保持30分钟，之后加入92ml去离子水继续在85°C下保持30分钟，最后加入9ml过氧化氢溶液（质量分数30%），搅拌10分钟，对混合物进行抽滤，再依次分别用100ml稀盐酸和150ml去离子水对固体物进行洗涤，共洗涤三次，最后固体物质在60°C真空烘箱中干燥12小时得到氧化石墨；
（3）氧化石墨烯/金属氢氧化物：将（2）中得到的1g氧化石墨分散在1L去离子水中，氧化石墨的溶度为1mg/ml，超声1小时，之后加入0.1g三氯化铝（AlCl3），超声1小时，在超声的30分钟后慢慢滴加氨水（氨水：AlCl3=1ml:1mg），滴加持续时间10分钟，超声结束后，然后过滤，用去离子水洗涤固体物，将固体混合物置于60°C真空烘箱中烘12小时，得到氧化石墨烯/金属氢氧化物；
（4）石墨烯/金属氧化物：将（3）中制备的氧化石墨烯/金属氢氧化物混合物与氢氧化钾混合均匀（氧化石墨烯/金属氢氧化物：KOH=1:5），将混合均匀的混合物置于氩气（流速400ml/分钟）保护下，以30°C/分钟的升温速率将混合物的温度升至800°C，并保持1小时，然后继续在氩气（流速400ml/分钟）保护下自然降至室温，得到石墨烯/金属氧化物；
（5）石墨烯：将（4）中得到的石墨烯/金属氧化物置于1M HCl溶液中（石墨烯/金属氧化物：HCl=1g：3ml），搅拌12小时，真空抽滤，用去离子水反复洗涤固体物质；再将固体产物置于1M HCl溶液中（石墨烯/金属氧化物：HCl=1g：3ml），搅拌12小时，真空抽滤，用去离子水反复洗涤固体物质；再将固体产物置于1M HCl溶液中（石墨烯/金属氧化物：HCl=1g：3ml），搅拌12小时，真空抽滤，用去离子水反复洗涤固体物质，直至PH值呈中性，最后将固体物质置于60°C真空烘箱中烘12小时，得到石墨烯。
实施例4制备的石墨烯经BET测孔仪测试，其比表面积为2879m2/g。
以上所述实施例仅表达了本发明的几种实施方式，其描述较为具体和详细，但并不能因此而理解为对本发明专利范围的限制。应当指出的是，对于本领域的普通技术人员来说，在不脱离本发明构思的前提下，还可以做出若干变形和改进，这些都属于本发明的保护范围。因此，本发明专利的保护范围应以所附权利要求为准。
Claims (10)
1.一种石墨烯的制备方法，其特征在于，包括如下步骤：
将氧化石墨和氯化物加入水中超声分散形成含有氧化石墨烯和氯化物的悬浮液，所述氯化物选自氯化铝、氯化镁及氯化钙中的至少一种；
在超声分散所述悬浮液的条件下向所述悬浮液滴加氨水，使所述氯化物与所述氨水反应生成氢氧化物，过滤所述悬浮液后洗涤滤渣并干燥得到氧化石墨烯和氢氧化物的混合物，所述氢氧化物选自氢氧化铝、氢氧化镁及氢氧化钙中的至少一种；
将所述氧化石墨烯和氢氧化物的混合物与氢氧化钾混合均匀后置于保护性气体的氛围下，加热至800℃~900℃，并保持1小时~2小时得到含有石墨烯的固体物；及
将所述固体物加入盐酸中搅拌除去所述固体物中的杂质，过滤后洗涤并干燥得到石墨烯。
2.根据权利要求1所述的石墨烯的制备方法，其特征在于，所述悬浮液中所述氧化石墨烯的浓度为0.5mg/mL~1mg/mL。
3.根据权利要求1所述的石墨烯的制备方法，其特征在于，所述氧化石墨与所述氯化物的质量比为10:1~1:1。
4.根据权利要求1所述的石墨烯的制备方法，其特征在于，所述氨水中氨的质量浓度为30%，所述氯化物与所述氨水的固液比为0.5g：1ml~1g：1ml。
5.根据权利要求1所述的石墨烯的制备方法，其特征在于，所述氧化石墨烯和氢氧化物的混合物与所述氢氧化钾的质量比为1∶1~1:5。
6.根据权利要求1所述的石墨烯的制备方法，其特征在于，将所述氧化石墨烯和氢氧化物的混合物与氢氧化钾的温度升高至800℃~900℃的升温速率为15℃/min~30℃/min。
7.根据权利要求1所述的石墨烯的制备方法，其特征在于，所述盐酸的浓度为1mol/L。
8.根据权利要求8所述的石墨烯的制备方法，其特征在于，所述固体物与所述盐酸的固液比为1g：3ml~1g：6ml。
9.根据权利要求1所述的石墨烯的制备方法，其特征在于，在制备悬浮液的步骤之前还包括：制备氧化石墨，制备氧化石墨包括以下步骤：
将石墨加入浓硫酸和浓硝酸组成的混合酸液中形成混合液，将混合液的温度保持在-2℃~2℃搅拌10min~30min；
向混合液中加入高锰酸钾，继续将混合液的温度保持在-2℃~2℃搅拌1h；
将混合液升温至80℃~90℃并保温0.5h~2h；
向混合液中加入去离子水，继续在80℃~90℃保温0.5h~2h；及
向混合液中加入过氧化氢除去高锰酸钾，抽滤，洗涤固体物，干燥固体物后得到氧化石墨。
10.根据权利要求9所述的石墨烯的制备方法，其特征在于，所述石墨与所述高锰酸钾的质量比为1:1~1:6。
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