CN103663430A - 石墨烯的制备方法 - Google Patents
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Abstract
一种石墨烯的制备方法，包括以下步骤：将氧化石墨及离子液体加入无水乙醇中超声分散形成含有氧化石墨烯及离子液体的悬浮液，所述离子液体选自1-丁基-3-甲基咪唑双三氟甲磺酰亚胺盐及1-乙基-3-甲基咪唑双三氟甲磺酰亚胺盐中的至少一种；除去所述悬浮液中的无水乙醇得到氧化石墨烯和离子液体的混合物；及在通入保护性气体的条件下，将所述氧化石墨烯和离子液体的混合物所处的环境的温度升高至700℃~900℃，并保持0.5小时~1小时，得到石墨烯。通过上述石墨烯的制备方法制备的石墨烯比表面积较大。
Description
技术领域
本发明涉及一种石墨烯的制备方法。
背景技术
石墨烯是一种二维单分子层材料，具有优异的物理性质，如高的理论比表面积、优异的机械强度、良好的柔韧性和高的电导率等，受到研究者的广泛关注。虽然石墨烯的理论比表面积高达2600m2/g，但一般方法所制备的石墨烯比表面积一般都在600m2/g左右，远低于其理论比表面积，原因主要是由于石墨烯片层上有大π键，相邻的石墨烯片会通过π键与π键之间的范德华力而相互吸引，造成团聚现象，使得石墨烯的比表面积大大降低。
发明内容
基于此，有必要提供一种比表面积较大的石墨烯的制备方法。
一种石墨烯的制备方法，包括如下步骤：
将氧化石墨及离子液体加入无水乙醇中超声分散形成含有氧化石墨烯及离子液体的悬浮液，所述离子液体选自1-丁基-3-甲基咪唑双三氟甲磺酰亚胺盐及1-乙基-3-甲基咪唑双三氟甲磺酰亚胺盐中的至少一种；
除去所述悬浮液中的无水乙醇得到氧化石墨烯和离子液体的混合物；及
在通入保护性气体的条件下，将所述氧化石墨烯和离子液体的混合物所处的环境的温度升高至700℃～900℃，并保持0.5小时～1小时，得到石墨烯。
在其中一个实施例中，所述悬浮液中所述氧化石墨烯的浓度为0.5mg/mL～1mg/mL。
在其中一个实施例中，所述氧化石墨与所述离子液体的质量比为10:1～1:1。
在其中一个实施例中，除去所述悬浮液中的无水乙醇的方法为：将所述悬浮液在室温～80℃下使所述无水乙醇自然挥发。
在其中一个实施例中，所述保护性气体选自氮气及氩气中的至少一种。
在其中一个实施例中，将所述氧化石墨烯和离子液体的混合物所处的环境的温度升高至700℃～900℃的升温速率为15℃/min～25℃/min。
在其中一个实施例中，在制备悬浮液的步骤之前还包括：制备氧化石墨，制备氧化石墨包括以下步骤：
将石墨加入浓硫酸和浓硝酸组成的混合酸液中形成混合液，将混合液的温度保持在-2℃～2℃搅拌10min～30min；
向混合液中加入高锰酸钾，继续将混合液的温度保持在-2℃～2℃搅拌1h；
将混合液升温至80℃～90℃并保温0.5h～2h；
向混合液中加入去离子水，继续在80℃～90℃保温0.5h～2h；及
向混合液中加入过氧化氢除去高锰酸钾，抽滤，洗涤固体物，干燥固体物后得到氧化石墨。
在其中一个实施例中，所述石墨与所述浓硫酸及浓硝酸的固液比为1g：（85mL～95mL）：（24mL～25mL）。
在其中一个实施例中，所述石墨与所述高锰酸钾的质量比为1:1～1:6。
在其中一个实施例中，向混合液中加入质量分数为30%的过氧化氢溶液除去高锰酸钾，所述高锰酸钾与所述过氧化氢溶液的固液比为4g:9mL～2g：3ml。
上述石墨烯的制备方法，通过加入疏水性的离子液体再对氧化石墨进行超声分散，从而可以增加得到的氧化石墨烯的分散性，得到的石墨烯的层数较低；将氧化石墨烯和离子液体的混合物在保护性气体的氛围下升温至700℃～900℃可以将离子液体燃烧完全以除去离子液体，可以降低石墨烯片层的团聚，有效提高石墨烯的比表面积。
附图说明
图1为一实施方式的石墨烯的制备方法的流程图；
图2为实施例1制备的石墨烯的吸附-脱附等温曲线。
具体实施方式
为使本发明的上述目的、特征和优点能够更加明显易懂，下面结合附图对 本发明的具体实施方式做详细的说明。在下面的描述中阐述了很多具体细节以便于充分理解本发明。但是本发明能够以很多不同于在此描述的其它方式来实施，本领域技术人员可以在不违背本发明内涵的情况下做类似改进，因此本发明不受下面公开的具体实施的限制。
请参阅图1，一实施方式的石墨烯的制备方法，包括如下步骤：
步骤S110、制备氧化石墨。
制备氧化石墨包括以下步骤：
步骤一、将石墨加入浓硫酸和浓硝酸组成的混合酸液中形成混合液，将混合液的温度保持在-2℃～2℃搅拌10min～30min。
优选的，石墨的纯度为99.5%。石墨为粒径为微米级的粉末。
优选的，石墨与浓硫酸及浓硝酸的固液比为1g：（85mL～95mL）：（24mL～25mL）。
优选的，将混合液放置于冰水浴中搅拌20分钟。
优选的，浓硝酸的质量浓度为98%，浓硝酸的质量浓度为65%。
步骤二、向混合液中加入高锰酸钾，继续将混合液的温度保持在-2℃～2℃搅拌1小时。
优选的，混合液中的石墨与高锰酸钾的质量比为1:1～1:6。
步骤三、将混合液升温至80℃～90℃并保持0.5小时～2小时。
步骤四、向混合液中加入去离子水，继续在80℃～90℃保温0.5小时～2小时。
优选的，石墨与去离子水的固液比为1g：（50mL～92mL）。
步骤五、向混合液中加入过氧化氢除去高锰酸钾，抽滤，洗涤固体物，干燥固体物后得到氧化石墨。
优选的，向混合液中加入质量分数为30%的过氧化氢溶液除去高锰酸钾，高锰酸钾与过氧化氢溶液的固液比为4g:9mL～2g：3ml。
优选的，依次使用稀盐酸和去离子水反复洗涤固体物。
优选的，将固体物在60℃下真空干燥12小时。
可以理解，步骤S110也可省略，此时直接购买氧化石墨即可。
步骤S120、将氧化石墨及离子液体加入无水乙醇中超声分散形成含有氧化 石墨烯及离子液体的悬浮液。
离子液体选自1-丁基-3-甲基咪唑双三氟甲磺酰亚胺盐（[BMIM][TFSI]）、1-丁基-3-甲基咪唑四氟硼酸盐（[BMIM][BF4]）、N-甲基,丁基吡咯烷双三氟甲磺酰亚胺盐(PP1,4TFSI)、N-甲基,丁基吡咯烷四氟硼酸盐(PP1,4BF4)、1-乙基-3-甲基咪唑四氟硼酸盐([EMIM][BF4])及1-乙基-3-甲基咪唑双三氟甲磺酰亚胺盐（[EMIM][Tf2N]）中的至少一种。
优选的，先将氧化石墨加入无水乙醇中超声分散一段时间，再加入离子液体，继续超声分散一段时间。
优选的，氧化石墨与离子液体的质量比为10:1～1:1。
优选的，超声分散的时间为1小时～2小时。
优选的，超声分散的功率为500W。
优选的，悬浮液中氧化石墨烯的浓度为0.5mg/mL～1mg/mL。
步骤S130、除去悬浮液中的无水乙醇得到氧化石墨烯和离子液体的混合物。
优选的，除去悬浮液中的无水乙醇的方法为：将悬浮液在室温～80℃下使所无水乙醇自然挥发。
优选的，在通风橱中将悬浮液中的无水乙醇挥发完全。
步骤S140、在通入保护性气体的条件下，将氧化石墨烯和离子液体的混合物所处的环境的温度升高至700℃～900℃，并保持0.5小时～1小时，得到石墨烯。
优选的，保护性气体选自氮气及氩气中的至少一种。
优选的，保护性气体的流速为300mL/min～400mL/min。
优选的，将氧化石墨烯和离子液体的混合物所处的环境的温度升高至700℃～900℃的升温速率为15℃/min～25℃/min。
优选的，得到的石墨烯在保护性气体氛围下降温至室温。
上述石墨烯的制备方法，通过加入疏水性的离子液体，从而可以增加得到的氧化石墨烯的分散性，得到的石墨烯的层数较低；将氧化石墨烯和离子液体的混合物在保护性气体的氛围下升温至700℃～900℃将离子液体燃烧完全并，以除去石墨烯片层之间的离子液体，可以降低石墨烯片层的团聚，有效提高石墨烯的比表面积。
以下结合具体实施例来进一步说明。
实施例1
本实施例制备石墨烯的工艺流程如下：
石墨→氧化石墨→氧化石墨烯/离子液体→石墨烯
（1）石墨：纯度99.5%；
（2）氧化石墨：称取（1）中纯度为99.5%的石墨1g加入由90ml浓硫酸(质量分数为98%)和25ml浓硝酸(质量分数为65%)组成的混合溶液中，将混合物置于冰水混合浴环境下进行搅拌20分钟，再慢慢地往混合物中加入6g高锰酸钾，搅拌1小时，接着将混合物加热至85℃并保持30分钟，之后加入92ml去离子水继续在85℃下保持30分钟，最后加入10ml过氧化氢溶液（质量分数30%），搅拌10分钟，对混合物进行抽滤，再依次分别用100ml稀盐酸和150ml去离子水对固体物进行洗涤，共洗涤三次，最后固体物质在60℃真空烘箱中干燥12小时得到氧化石墨；
（3）氧化石墨烯：将（2）中得到的1g氧化石墨分散在2L无水乙醇中，氧化石墨溶液的浓度为0.5mg/ml，用功率为500W的超声仪对氧化石墨溶液进行超声，持续2小时，再加入0.2g的N-甲基,丁基吡咯烷双三氟甲磺酰亚胺盐(PP1,4TFSI)，超声2小时，将混合物置于通风橱40℃的环境下进行自然乙醇挥发，待乙醇挥发完全得到氧化石墨烯/离子液体混合物；
（4）石墨烯：取（3）中得到的氧化石墨烯/离子液体混合物置于氩气（流速：400ml/min）氛围下，以20℃/min升温速率将氧化石墨烯/离子液体周围的温度升至800℃，并保持30分钟，最后在氩气（流速：400ml/min）气氛下降至室温，得到石墨烯。
请参阅图2，图2所示为实施例1制备的石墨烯利用BET测孔仪得出的吸附-脱附等温曲线。其中上面的曲线为等温脱附曲线，下面的曲线为等温吸附曲线。由图2可以得出实施例1制备的石墨烯的比表面积为1139m2/g。
实施例2
本实施例制备石墨烯的工艺流程如下：
石墨→氧化石墨→氧化石墨烯/离子液体→石墨烯
（1）石墨：纯度99.5%；
（2）氧化石墨：称取（1）中纯度为99.5%的石墨3g加入由285ml浓硫酸(质量分数为98%)和72ml浓硝酸(质量分数为65%)组成的混合溶液中，将混合物置于冰水混合浴环境下进行搅拌20分钟，再慢慢地往混合物中加入12g高锰酸钾，搅拌1小时，接着将混合物加热至85℃并保持30分钟，之后加入150ml去离子水继续在85℃下保持30分钟，最后加入18ml过氧化氢溶液（质量分数30%），搅拌10分钟，对混合物进行抽滤，再依次分别用200ml稀盐酸和30ml去离子水对固体物进行洗涤，共洗涤三次，最后固体物质在60℃真空烘箱中干燥12小时得到氧化石墨；
（3）氧化石墨烯/离子液体：将（2）中得到的3g氧化石墨分散在3L无水乙醇中，氧化石墨溶液的浓度为1mg/ml，用功率为500W的超声仪对氧化石墨溶液进行超声，持续1小时，再加入0.3g的1-丁基-3-甲基咪唑双三氟甲磺酰亚胺盐[BMIM][TFSI]，超声1小时，将混合物置于通风橱40℃的环境下进行自然乙醇挥发，待乙醇挥发完全得到氧化石墨烯/离子液体混合物；
（4）石墨烯：取（3）中得到的氧化石墨烯/离子液体混合物置于氩气（流速：300ml/min）氛围下，以25℃/min升温速率将氧化石墨烯/离子液体周围的温度升至700℃，并保持30分钟，最后在氩气（流速：300ml/min）气氛下降至室温，得到石墨烯。
实施例2制备的石墨烯经BET测孔仪测试，其比表面积为1027m2/g。
实施例3
本实施例制备石墨烯的工艺流程如下：
石墨→氧化石墨→氧化石墨烯/离子液体→石墨烯
（1）石墨：纯度99.5%；
（2）氧化石墨：称取（1）中纯度为99.5%的石墨5g加入由420ml浓硫酸(质量分数为98%)和120ml浓硝酸(质量分数为65%)组成的混合溶液中，将混合物 置于冰水混合浴环境下进行搅拌20分钟，再慢慢地往混合物中加入20g高锰酸钾，搅拌1小时，接着将混合物加热至85℃并保持30分钟，之后加入300ml去离子水继续在85℃下保持30分钟，最后加入40ml过氧化氢溶液（质量分数30%），搅拌10分钟，对混合物进行抽滤，再依次分别用400ml稀盐酸和800ml去离子水对固体物进行洗涤，共洗涤三次，最后固体物质在60℃真空烘箱中干燥12小时得到氧化石墨；
（3）氧化石墨烯/离子液体：将（2）中得到的5g氧化石墨分散在5L无水乙醇中，氧化石墨溶液的浓度为1mg/ml，用功率为500W的超声仪对氧化石墨溶液进行超声，持续2小时，过滤，再加入1.5g的1-丁基-3-甲基咪唑四氟硼酸盐[BMIM][BF4]，超声2小时，将混合物置于通风橱40℃的环境下进行自然乙醇挥发，待乙醇挥发完全得到氧化石墨烯/离子液体混合物；
（4）石墨烯：取（3）中得到的氧化石墨烯置于氩气（流速：400ml/min）氛围下，以15℃/min升温速率将氧化石墨烯周围的温度升至900℃，并保持1小时，最后在氩气（流速：400ml/min）气氛下降至室温，得到石墨烯。
实施例3制备的石墨烯经BET测孔仪测试，其比表面积为1356m2/g。
实施例4
本实施例制备石墨烯的工艺流程如下：
石墨→氧化石墨→氧化石墨烯/离子液体→石墨烯
（1）石墨：纯度99.5%；
（2）氧化石墨：称取（1）中纯度为99.5%的石墨1g加入由90ml浓硫酸(质量分数为98%)和25ml浓硝酸(质量分数为65%)组成的混合溶液中，将混合物置于冰水混合浴环境下进行搅拌20分钟，再慢慢地往混合物中加入4g高锰酸钾，搅拌1小时，接着将混合物加热至85℃并保持30分钟，之后加入92ml去离子水继续在85℃下保持30分钟，最后加入9ml过氧化氢溶液（质量分数30%），搅拌10分钟，对混合物进行抽滤，再依次分别用100ml稀盐酸和150ml去离子水对固体物进行洗涤，共洗涤三次，最后固体物质在60℃真空烘箱中干燥12小时得到氧化石墨；
（3）氧化石墨烯/离子液体：将（2）中得到的1g氧化石墨分散在1L无水乙醇中，氧化石墨溶液的浓度为1mg/ml，用功率为500W的超声仪对氧化石墨溶液进行超声，持续2小时，过滤，再加入1g的1-乙基-3-甲基咪唑双三氟甲磺酰亚胺盐[EMIM][Tf2N]，超声2小时，将混合物置于通风橱40℃的环境下进行自然乙醇挥发，待乙醇挥发完全得到氧化石墨烯/离子液体混合物；
（4）石墨烯：取（3）中得到的氧化石墨烯置于氩气（流速：400ml/min）氛围下，以20℃/min升温速率将氧化石墨烯周围的温度升至800℃，并保持1小时，最后在氩气（流速：400ml/min）气氛下降至室温，得到石墨烯。
实施例4制备的石墨烯经BET测孔仪测试，其比表面积为1521m2/g。
实施例5
本实施例制备石墨烯的工艺流程如下：
石墨→氧化石墨→氧化石墨烯/离子液体→石墨烯
（1）石墨：纯度99.5%；
（2）氧化石墨：称取（1）中纯度为99.5%的石墨10g加入由900ml浓硫酸(质量分数为98%)和250ml浓硝酸(质量分数为65%)组成的混合溶液中，将混合物置于冰水混合浴环境下进行搅拌20分钟，再慢慢地往混合物中加入50g高锰酸钾，搅拌1小时，接着将混合物加热至85℃并保持30分钟，之后加入1000ml去离子水继续在85℃下保持30分钟，最后加入90ml过氧化氢溶液（质量分数30%），搅拌10分钟，对混合物进行抽滤，再依次分别用100ml稀盐酸和150ml去离子水对固体物进行洗涤，共洗涤三次，最后固体物质在60℃真空烘箱中干燥12小时得到氧化石墨；
（3）氧化石墨烯/离子液体：将（2）中得到的10g氧化石墨分散在20L无水乙醇中，氧化石墨溶液的浓度为0.5mg/ml，用功率为500W的超声仪对氧化石墨溶液进行超声，持续2小时，过滤，再加入8g的N-甲基,丁基吡咯烷四氟硼酸盐(PP1,4BF4)，超声2小时，将混合物置于通风橱40℃的环境下进行自然乙醇挥发，待乙醇挥发完全得到氧化石墨烯/离子液体混合物；
（4）石墨烯：取（3）中得到的氧化石墨烯置于氩气（流速：400ml/min） 氛围下，以20℃/min升温速率将氧化石墨烯周围的温度升至850℃，并保持1小时，最后在氩气（流速：400ml/min）气氛下降至室温，得到石墨烯。
实施例5制备的石墨烯经BET测孔仪测试，其比表面积为1289m2/g。
实施例6
本实施例制备石墨烯的工艺流程如下：
石墨→氧化石墨→氧化石墨烯/离子液体→石墨烯
（1）石墨：纯度99.5%；
（2）氧化石墨：称取（1）中纯度为99.5%的石墨20g加入由1800ml浓硫酸(质量分数为98%)和500ml浓硝酸(质量分数为65%)组成的混合溶液中，将混合物置于冰水混合浴环境下进行搅拌20分钟，再慢慢地往混合物中加入80g高锰酸钾，搅拌1小时，接着将混合物加热至85℃并保持30分钟，之后加入2000ml去离子水继续在85℃下保持30分钟，最后加入150ml过氧化氢溶液（质量分数30%），搅拌10分钟，对混合物进行抽滤，再依次分别用400ml稀盐酸和800ml去离子水对固体物进行洗涤，共洗涤三次，最后固体物质在60℃真空烘箱中干燥12小时得到氧化石墨；
（3）氧化石墨烯/离子液体：将（2）中得到的20g氧化石墨分散在20L无水乙醇中，氧化石墨溶液的浓度为1mg/ml，用功率为500W的超声仪对氧化石墨溶液进行超声，持续2小时，过滤，再加入30g的1-乙基-3-甲基咪唑四氟硼酸盐[EMIM][BF4]，超声2小时，将混合物置于通风橱40℃的环境下进行自然乙醇挥发，待乙醇挥发完全得到氧化石墨烯/离子液体混合物；
（4）石墨烯：取（3）中得到的氧化石墨烯置于氩气（流速：400ml/min）氛围下，以15℃/min升温速率将氧化石墨烯周围的温度升至900℃，并保持1小时，最后在氩气（流速：400ml/min）气氛下降至室温，得到石墨烯。
实施例6制备的石墨烯经BET测孔仪测试，其比表面积为1625m2/g。
以上所述实施例仅表达了本发明的几种实施方式，其描述较为具体和详细，但并不能因此而理解为对本发明专利范围的限制。应当指出的是，对于本领域 的普通技术人员来说，在不脱离本发明构思的前提下，还可以做出若干变形和改进，这些都属于本发明的保护范围。因此，本发明专利的保护范围应以所附权利要求为准。
Claims (10)
1.一种石墨烯的制备方法，其特征在于，包括如下步骤：
将氧化石墨及离子液体加入无水乙醇中超声分散形成含有氧化石墨烯及离子液体的悬浮液，所述离子液体选自1-丁基-3-甲基咪唑双三氟甲磺酰亚胺盐、1-丁基-3-甲基咪唑四氟硼酸盐、N-甲基,丁基吡咯烷双三氟甲磺酰亚胺盐、N-甲基,丁基吡咯烷四氟硼酸盐、1-乙基-3-甲基咪唑四氟硼酸盐、1-乙基-3-甲基咪唑双三氟甲磺酰亚胺盐中的至少一种；
除去所述悬浮液中的无水乙醇得到氧化石墨烯和离子液体的混合物；及
在通入保护性气体的条件下，将所述氧化石墨烯和离子液体的混合物所处的环境的温度升高至700℃~900℃，并保持0.5小时~1小时，得到石墨烯。
2.根据权利要求1所述的石墨烯的制备方法，其特征在于，所述悬浮液中所述氧化石墨烯的浓度为0.5mg/mL~1mg/mL。
3.根据权利要求1所述的石墨烯的制备方法，其特征在于，所述氧化石墨与所述离子液体的质量比为10:1~1:1。
4.根据权利要求1所述的石墨烯的制备方法，其特征在于，除去所述悬浮液中的无水乙醇的方法为：将所述悬浮液在室温~80℃下使所述无水乙醇自然挥发。
5.根据权利要求1所述的石墨烯的制备方法，其特征在于，所述保护性气体选自氮气及氩气中的至少一种。
6.根据权利要求1所述的石墨烯的制备方法，其特征在于，将所述氧化石墨烯和离子液体的混合物所处的环境的温度升高至700℃~900℃的升温速率为15℃/min~25℃/min。
7.根据权利要求1所述的石墨烯的制备方法，其特征在于，在制备悬浮液的步骤之前还包括：制备氧化石墨，制备氧化石墨包括以下步骤：
将石墨加入浓硫酸和浓硝酸组成的混合酸液中形成混合液，将混合液的温度保持在-2℃~2℃搅拌10min~30min；
向混合液中加入高锰酸钾，继续将混合液的温度保持在-2℃~2℃搅拌1h；
将混合液升温至80℃~90℃并保温0.5h~2h；
向混合液中加入去离子水，继续在80℃~90℃保温0.5h~2h；及
向混合液中加入过氧化氢除去高锰酸钾，抽滤，洗涤固体物，干燥固体物后得到氧化石墨。
8.根据权利要求7所述的石墨烯的制备方法，其特征在于，所述石墨与所述浓硫酸及浓硝酸的固液比为1g：（85mL~95mL）：（24mL~25mL）。
9.根据权利要求7所述的石墨烯的制备方法，其特征在于，所述石墨与所述高锰酸钾的质量比为1:1~1:6。
10.根据权利要求7所述的石墨烯的制备方法，其特征在于，向混合液中加入质量分数为30%的过氧化氢溶液除去高锰酸钾，所述高锰酸钾与所述过氧化氢溶液的固液比为4g:9mL~2g：3ml。
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- 2012-09-24 CN CN201210358357.8A patent/CN103663430A/zh active Pending
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