CN103643071B - 一种高体积分数颗粒增强Al-Si-O系复合材料的制备方法 - Google Patents
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Abstract
一种高体积分数颗粒增强Al-Si-O系复合材料的制备方法,其特征在于:将经过预处理的SiO2粉末加入到处于近液相线温度的Al-Si合金熔体中,边加入边机械搅拌将SiO2粉末与Al-Si合金熔体混合均匀,加入指定量的SiO2粉末以后采用超声处理消除混合物浆料中的气泡,静置后浇注冷却,获得的固体材料重新加热到一定温度,通过低温反应获得颗粒增强Al-Si-O系复合材料。本发明提出的制备方法工艺操作简单、效果好,所获得Al2O3颗粒和硅颗粒尺寸细小。
Description
技术领域
本发明涉及铝基复合材料,具体而言为涉及一种利用低温反应烧结制备高体积分数颗粒增强Al-Si-O系复合材料的方法。
技术背景
在高硅铝合金中,通过改变硅和铝的不同配比,可以获得不同性能的电子封装复合材料,而且硅和铝在地球上的含量十分的丰富,硅粉的制备工艺也十分成熟,价格低;所以高硅铝合金电子封装复合材料有着十分广阔的应用前景,高硅铝合金复合材料实际推广应用中逐渐暴露出诸如强度水平低、在海洋气候下使用时材料腐蚀的等问题;通常在合金中加入Cu、Mg,通过析出强化提高合金的室温强度,加入Fe、Ni、Mn改善合金的热稳定性,提高高温强度;而在金属基复合材料中,颗粒增强铝基复合材料具有各向异性小、微观结构均匀、易于成型、成本低廉等优点而得到人们的普遍关注。
颗粒增强铝基复合材料按照增强颗粒的来源,可分为外加和原位两种,其中原位颗粒增强铝基复合材料具有如下优点:1)增强相在基体中原位生成,其含量、尺寸及在基体上的分布可以较好地控制;2)增强相热力学的稳定性较高;3)增强相表面洁净无污染,与基体界面结合良好;4)增强相具有较小的尺寸且分布均匀,使得复合材料具有更好的力学性能;5)不需要增强相单独合成、处理和加入等工序,工艺简单、制备成本低;因此,原位铝基复合材料具有广泛的应用前景,以高硅铝合金为基体制备出原位铝基复合材料,有望开辟电子封装复合材料制备的新途径;Al2O3颗粒在常温和高温条件下均具有较高的强度、硬度,而且耐磨性与耐腐蚀性好,是一种性能比较优异的颗粒增强体。在原位铝基复合材料中,Al2O3颗粒可以通过Al-SiO2反应体系的原位反应获得。而SiO2粉末价格低廉、储量大、来源广,是理想的工业原材料;因此,通过Al-SiO2反应体系制备以Al2O3陶瓷颗粒为增强相的原位铝基复合材料具有良好的工业应用前景。
在原位反应过程中,反应物的添加、反应过程与程度的控制以及生成物形态、尺寸和在基体中的分布等控制问题,一直是困扰原位铝基复合材料应用的关键技术问题,目前采用的主要措施包括:电磁场的作用,可以促进化学反应和生成的增强颗粒的分散,但是在反应程度和生成颗粒的尺寸控制方面比较困难;超声作用,可以促进化学反应和生成的增强颗粒的分散,但是在生成颗粒的尺寸控制方面比较困难;激光表面重熔,可以促进化学反应、生成的增强颗粒的分散,能保证反应程度,但控制生成颗粒的尺寸比较困难,制备大尺寸复合材料成本比较高;反应烧结方法,反应过程控制难,制备的复合材料致密性比较差;因此,需要开发一种新型原位铝基复合材料制备方法,能够促进化学反应过程,保证反应程度以及生成的增强颗粒在基体中的分散,并有效控制生成颗粒的尺寸,最终低成本获得大尺寸原位铝基复合材料。
发明内容
本发明提出一种高体积分数颗粒增强Al-Si-O系复合材料的制备方法,其原理是:通过在近液相线的铝合金熔体中采用搅拌方法加入经过预处理的SiO2颗粒,设法消除浆料中的气泡,并通过浆料的冷却凝固促进Al-Si合金与SiO2粉末的结合,然后采用反应烧结方法,在稀土类活性元素的促进下实现Al-Si-O系复合材料的低温合成,由于反应温度低可以保证形成细小的Al2O3颗粒和硅颗粒。
本发明提出的高体积分数颗粒增强Al-Si-O系复合材料的制备方法,其特征在于:将经过预处理的SiO2粉末加入到处于近液相线温度的Al-Si合金熔体中,边加入边机械搅拌将SiO2粉末与Al-Si合金熔体混合均匀,加入指定量的SiO2粉末以后采用超声处理消除混合物浆料中的气泡,静置后浇注冷却,获得的固体材料重新加热到一定温度,通过低温反应获得颗粒增强Al-Si-O系复合材料。
所述的经过预处理的SiO2粉末是指,经过300~400℃、30~50min干燥的形状为球性或者近似球形,尺寸为0.5~10μm的SiO2粉末,其杂质含量不大于0.3wt.%。
所述的处于近液相线温度的Al-Si合金熔体是指,含Si为5~8wt.%、含混合稀土金属为0.5~1.0wt.%,其余为Al,温度处于液相线温度上下各10℃范围内的Al-Si合金。
所述的边加入边机械搅拌是指,通过溜槽加入SiO2粉末,加入速度为10~15g/min;搅拌速度为500~800r/min,SiO2粉末加入前2min开始搅拌,全部加完后2min结束搅拌。
所述的指定量的SiO2粉末是指,加入的SiO2粉末质量为Al-Si合金熔体的15~30%。
所述的超声处理是指,将表面热喷涂一层陶瓷的超声变幅杆端部插入Al-Si合金熔体与SiO2粉末的混合物中,边超声作用边通过30~60r/min的缓慢机械搅拌保证混合物流动,超声振动频率为20~30kHz、功率密度为200~300W/mm2、作用时间为3~5min。
所述的静置后浇注是指,静置5~10min浇注入金属型,金属型采用钢铁或者铜材制作。
所述的重新加热到一定温度是指,加热的温度为550~570℃,升温速率为15~20℃/min。
所述的低温反应是指,在大气中或氮气保护下反应,反应温度为550~570℃,反应时间为50~120min。
本发明提出的高体积分数颗粒增强Al-Si-O系复合材料的制备方法,由于SiO2粉末在Al-Si合金熔体近液相线温度加入,容易与Al-Si合金混合,而后续的低温反应又保证了所获得Al2O3颗粒和硅颗粒尺寸细小,因此工艺操作简单、效果好。
附图说明
图1采用本发明方法制备的Al-Si-O系复合材料的金相照片。
具体实施方式
本发明可以根据以下实例实施,但不限于以下实例;在本发明中所使用的术语,除非有另外说明,一般具有本领域普通技术人员通常理解的含义;应理解,这些实施例只是为了举例说明本发明,而非以任何方式限制本发明的范围;在以下的实施例中,未详细描述的各种过程和方法是本领域中公知的常规方法。
实施例1
本实施例具体实施一种高体积分数颗粒增强Al-Si-O系复合材料的制备方法,具体过程是:将经过300℃、50min干燥,形状为近似球形,尺寸为0.5μm的SiO2粉末加入到处于近液相线温度的Al-Si合金熔体中,边加入边机械搅拌将SiO2粉末与Al-Si合金熔体混合均匀;SiO2粉末的加入量为Al-Si合金熔体质量的15%;Al-Si合金中含Si为5wt.%、含La系混合稀土金属为0.5wt.%,其余为Al;Al-Si合金熔体的温度保持在625℃;SiO2粉末通过溜槽加入,加入速度为10g/min;机械搅拌速度为500r/min,SiO2粉末加入前2min开始搅拌,全部加完后2min结束搅拌。
机械搅拌结束后,将表面热喷涂一层陶瓷的超声变幅杆端部插入Al-Si合金熔体与SiO2粉末的混合物中,采用超声处理消除混合物浆料中的气泡;此时,边超声作用边通过30r/min的缓慢机械搅拌保证混合物流动,超声振动频率为20kHz、功率密度为200W/mm2、作用时间为5min;超声处理后静置10min浇注入铸铁金属型;获得的固体材料以15℃/min的升温速率重新加热到550℃,并在大气中在该温度反应120min,最终获得颗粒增强Al-Si-O系复合材料。
图1为采用本发明方法制备的Al-Si-O系复合材料的金相照片;分析表明,图中黑色颗粒为Al2O3颗粒、灰色颗粒为硅颗粒,其余部分为铝基体。该复合材料中Al2O3颗粒和硅颗粒的总体积分数达20%。
实施例2
本实施例具体实施一种高体积分数颗粒增强Al-Si-O系复合材料的制备方法,具体过程是:将经过400℃、30min干燥,形状为球形,尺寸为10μm的SiO2粉末加入到处于近液相线温度的Al-Si合金熔体中,边加入边机械搅拌将SiO2粉末与Al-Si合金熔体混合均匀;SiO2粉末的加入量为Al-Si合金熔体质量的30%;Al-Si合金中含Si为8wt.%、含Ce系混合稀土金属为1.0wt%,其余为Al;Al-Si合金熔体的温度保持在610℃;SiO2粉末通过溜槽加入,加入速度为15g/min;机械搅拌速度为800r/min,SiO2粉末加入前2min开始搅拌,全部加完后2min结束搅拌。
机械搅拌结束后,将表面热喷涂一层陶瓷的超声变幅杆端部插入Al-Si合金熔体与SiO2粉末的混合物中,采用超声处理消除混合物浆料中的气泡;此时,边超声作用边通过60r/min的缓慢机械搅拌保证混合物流动,超声振动频率为30kHz、功率密度为300W/mm2、作用时间为3min;超声处理后静置5min浇注入铜制金属型;获得的固体材料以20℃/min的升温速率重新加热到570℃,并在氮气保护下在该温度反应50min,最终获得颗粒增强Al-Si-O系复合材料,其金相照片与实施例1类似;分析表明,该复合材料中Al2O3颗粒和硅颗粒的总体积分数达36%。
实施例3
本实施例具体实施一种高体积分数颗粒增强Al-Si-O系复合材料的制备方法,具体过程是:将经过350℃、40min干燥,形状为近似球形,尺寸为3μm的SiO2粉末加入到处于近液相线温度的Al-Si合金熔体中,边加入边机械搅拌将SiO2粉末与Al-Si合金熔体混合均匀;SiO2粉末的加入量为Al-Si合金熔体质量的20%;Al-Si合金中含Si为6wt.%、含La系混合稀土金属为0.8wt%,其余为Al;Al-Si合金熔体的温度保持在615℃;SiO2粉末通过溜槽加入,加入速度为12g/min;机械搅拌速度为600r/min,SiO2粉末加入前2min开始搅拌,全部加完后2min结束搅拌。
机械搅拌结束后,将表面热喷涂一层陶瓷的超声变幅杆端部插入Al-Si合金熔体与SiO2粉末的混合物中,采用超声处理消除混合物浆料中的气泡;此时,边超声作用边通过40r/min的缓慢机械搅拌保证混合物流动,超声振动频率为25kHz、功率密度为260W/mm2、作用时间为4min;超声处理后静置8min浇注入铸铁金属型;获得的固体材料以18℃/min的升温速率重新加热到560℃,并在大气中在该温度反应100min,最终获得颗粒增强Al-Si-O系复合材料,其金相照片与实施例1类似分析表明,该复合材料中Al2O3颗粒和硅颗粒的总体积分数达25%。
实施例4
本实施例具体实施一种高体积分数颗粒增强Al-Si-O系复合材料的制备方法,具体过程是:将经过360℃、45min干燥,形状为近似球形,尺寸为1μm的SiO2粉末加入到处于近液相线温度的Al-Si合金熔体中,边加入边机械搅拌将SiO2粉末与Al-Si合金熔体混合均匀;SiO2粉末的加入量为Al-Si合金熔体质量的20%;Al-Si合金中含Si为6wt.%、含Ce系混合稀土金属为0.6wt%,其余为Al;Al-Si合金熔体的温度保持在615℃;SiO2粉末通过溜槽加入,加入速度为10g/min;机械搅拌速度为600r/min,SiO2粉末加入前2min开始搅拌,全部加完后2min结束搅拌。
机械搅拌结束后,将表面热喷涂一层陶瓷的超声变幅杆端部插入Al-Si合金熔体与SiO2粉末的混合物中,采用超声处理消除混合物浆料中的气泡;此时,边超声作用边通过50r/min的缓慢机械搅拌保证混合物流动,超声振动频率为20kHz、功率密度为250W/mm2、作用时间为4min;超声处理后静置8min浇注入铸铁金属型;获得的固体材料以20℃/min的升温速率重新加热到550℃,并在大气中在该温度反应100min,最终获得颗粒增强Al-Si-O系复合材料,其金相照片与实施例1类似;分析表明,该复合材料中Al2O3颗粒和硅颗粒的总体积分数达25%。
Claims (8)
1.一种高体积分数颗粒增强Al-Si-O系复合材料的制备方法,其特征在于:将经过预处理的SiO2粉末加入到处于近液相线温度的Al-Si合金熔体中,边加入边机械搅拌将SiO2粉末与Al-Si合金熔体混合均匀,加入指定量的SiO2粉末以后采用超声处理消除混合物浆料中的气泡,静置后浇注冷却,获得的固体材料重新加热到一定温度,通过低温反应获得颗粒增强Al-Si-O系复合材料;所述的重新加热到一定温度是指,加热的温度为550~570℃,升温速率为15~20℃/min。
2.如权利要求1所述的一种高体积分数颗粒增强Al-Si-O系复合材料的制备方法,其特征在于:所述的经过预处理的SiO2粉末是指,经过300~400℃、30~50min干燥的形状为球性或者近似球形,尺寸为0.5~10μm的SiO2粉末,其杂质含量不大于0.3wt.%。
3.如权利要求1所述的一种高体积分数颗粒增强Al-Si-O系复合材料的制备方法,其特征在于:所述的处于近液相线温度的Al-Si合金熔体是指,含Si为5~8wt.%、含混合稀土金属为0.5~1.0wt.%,其余为Al,温度处于液相线温度上下各10℃范围内的Al-Si合金。
4.如权利要求1所述的一种高体积分数颗粒增强Al-Si-O系复合材料的制备方法,其特征在于:所述的边加入边机械搅拌是指,通过溜槽加入SiO2粉末,加入速度为10~15g/min;搅拌速度为500~800r/min,SiO2粉末加入前2min开始搅拌,全部加完后2min结束搅拌。
5.如权利要求1所述的一种高体积分数颗粒增强Al-Si-O系复合材料的制备方法,其特征在于:所述的指定量的SiO2粉末是指,加入的SiO2粉末质量为Al-Si合金熔体的15~30%。
6.如权利要求1所述的一种高体积分数颗粒增强Al-Si-O系复合材料的制备方法,其特征在于:所述的超声处理是指,将表面热喷涂一层陶瓷的超声变幅杆端部插入Al-Si合金熔体与SiO2粉末的混合物中,边超声作用边通过30~60r/min的缓慢机械搅拌保证混合物流动,超声振动频率为20~30kHz、功率密度为200~300W/mm2、作用时间为3~5min。
7.如权利要求1所述的一种高体积分数颗粒增强Al-Si-O系复合材料的制备方法,其特征在于:所述的静置后浇注是指,静置5~10min浇注入金属型,金属型采用钢铁或者铜材制作。
8.如权利要求1所述的一种高体积分数颗粒增强Al-Si-O系复合材料的制备方法,其特征在于:所述的低温反应是指,在大气中或氮气保护下反应,反应温度为550~570℃,反应时间为50~120min。
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SiO2原位制备Al2O3P/Al-Si复合材料;张瑞英等;《特种铸造及有色合金》;20101231;第30卷(第7期);第668-671页 * |
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