CN103643071B - 一种高体积分数颗粒增强Al-Si-O系复合材料的制备方法 - Google Patents
一种高体积分数颗粒增强Al-Si-O系复合材料的制备方法 Download PDFInfo
- Publication number
- CN103643071B CN103643071B CN201310551963.6A CN201310551963A CN103643071B CN 103643071 B CN103643071 B CN 103643071B CN 201310551963 A CN201310551963 A CN 201310551963A CN 103643071 B CN103643071 B CN 103643071B
- Authority
- CN
- China
- Prior art keywords
- sio
- powder
- composite material
- preparation
- volume fraction
- Prior art date
- Legal status (The legal status is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the status listed.)
- Expired - Fee Related
Links
Landscapes
- Manufacture Of Alloys Or Alloy Compounds (AREA)
Abstract
一种高体积分数颗粒增强Al-Si-O系复合材料的制备方法，其特征在于：将经过预处理的SiO2粉末加入到处于近液相线温度的Al-Si合金熔体中，边加入边机械搅拌将SiO2粉末与Al-Si合金熔体混合均匀，加入指定量的SiO2粉末以后采用超声处理消除混合物浆料中的气泡，静置后浇注冷却，获得的固体材料重新加热到一定温度，通过低温反应获得颗粒增强Al-Si-O系复合材料。本发明提出的制备方法工艺操作简单、效果好，所获得Al2O3颗粒和硅颗粒尺寸细小。
Description
技术领域
本发明涉及铝基复合材料，具体而言为涉及一种利用低温反应烧结制备高体积分数颗粒增强Al-Si-O系复合材料的方法。
技术背景
在高硅铝合金中，通过改变硅和铝的不同配比，可以获得不同性能的电子封装复合材料，而且硅和铝在地球上的含量十分的丰富，硅粉的制备工艺也十分成熟，价格低；所以高硅铝合金电子封装复合材料有着十分广阔的应用前景，高硅铝合金复合材料实际推广应用中逐渐暴露出诸如强度水平低、在海洋气候下使用时材料腐蚀的等问题；通常在合金中加入Cu、Mg，通过析出强化提高合金的室温强度，加入Fe、Ni、Mn改善合金的热稳定性，提高高温强度；而在金属基复合材料中，颗粒增强铝基复合材料具有各向异性小、微观结构均匀、易于成型、成本低廉等优点而得到人们的普遍关注。
颗粒增强铝基复合材料按照增强颗粒的来源，可分为外加和原位两种，其中原位颗粒增强铝基复合材料具有如下优点：1）增强相在基体中原位生成，其含量、尺寸及在基体上的分布可以较好地控制；2）增强相热力学的稳定性较高；3）增强相表面洁净无污染，与基体界面结合良好；4）增强相具有较小的尺寸且分布均匀，使得复合材料具有更好的力学性能；5）不需要增强相单独合成、处理和加入等工序，工艺简单、制备成本低；因此，原位铝基复合材料具有广泛的应用前景，以高硅铝合金为基体制备出原位铝基复合材料，有望开辟电子封装复合材料制备的新途径；Al2O3颗粒在常温和高温条件下均具有较高的强度、硬度，而且耐磨性与耐腐蚀性好，是一种性能比较优异的颗粒增强体。在原位铝基复合材料中，Al2O3颗粒可以通过Al-SiO2反应体系的原位反应获得。而SiO2粉末价格低廉、储量大、来源广，是理想的工业原材料；因此，通过Al-SiO2反应体系制备以Al2O3陶瓷颗粒为增强相的原位铝基复合材料具有良好的工业应用前景。
在原位反应过程中，反应物的添加、反应过程与程度的控制以及生成物形态、尺寸和在基体中的分布等控制问题，一直是困扰原位铝基复合材料应用的关键技术问题，目前采用的主要措施包括：电磁场的作用，可以促进化学反应和生成的增强颗粒的分散，但是在反应程度和生成颗粒的尺寸控制方面比较困难；超声作用，可以促进化学反应和生成的增强颗粒的分散，但是在生成颗粒的尺寸控制方面比较困难；激光表面重熔，可以促进化学反应、生成的增强颗粒的分散，能保证反应程度，但控制生成颗粒的尺寸比较困难，制备大尺寸复合材料成本比较高；反应烧结方法，反应过程控制难，制备的复合材料致密性比较差；因此，需要开发一种新型原位铝基复合材料制备方法，能够促进化学反应过程，保证反应程度以及生成的增强颗粒在基体中的分散，并有效控制生成颗粒的尺寸，最终低成本获得大尺寸原位铝基复合材料。
发明内容
本发明提出一种高体积分数颗粒增强Al-Si-O系复合材料的制备方法，其原理是：通过在近液相线的铝合金熔体中采用搅拌方法加入经过预处理的SiO2颗粒，设法消除浆料中的气泡，并通过浆料的冷却凝固促进Al-Si合金与SiO2粉末的结合，然后采用反应烧结方法，在稀土类活性元素的促进下实现Al-Si-O系复合材料的低温合成，由于反应温度低可以保证形成细小的Al2O3颗粒和硅颗粒。
本发明提出的高体积分数颗粒增强Al-Si-O系复合材料的制备方法，其特征在于：将经过预处理的SiO2粉末加入到处于近液相线温度的Al-Si合金熔体中，边加入边机械搅拌将SiO2粉末与Al-Si合金熔体混合均匀，加入指定量的SiO2粉末以后采用超声处理消除混合物浆料中的气泡，静置后浇注冷却，获得的固体材料重新加热到一定温度，通过低温反应获得颗粒增强Al-Si-O系复合材料。
所述的经过预处理的SiO2粉末是指，经过300~400℃、30~50min干燥的形状为球性或者近似球形，尺寸为0.5~10μm的SiO2粉末，其杂质含量不大于0.3wt.%。
所述的处于近液相线温度的Al-Si合金熔体是指，含Si为5~8wt.%、含混合稀土金属为0.5~1.0wt.%，其余为Al，温度处于液相线温度上下各10℃范围内的Al-Si合金。
所述的边加入边机械搅拌是指，通过溜槽加入SiO2粉末，加入速度为10~15g/min；搅拌速度为500~800r/min，SiO2粉末加入前2min开始搅拌，全部加完后2min结束搅拌。
所述的指定量的SiO2粉末是指，加入的SiO2粉末质量为Al-Si合金熔体的15~30%。
所述的超声处理是指，将表面热喷涂一层陶瓷的超声变幅杆端部插入Al-Si合金熔体与SiO2粉末的混合物中，边超声作用边通过30~60r/min的缓慢机械搅拌保证混合物流动，超声振动频率为20~30kHz、功率密度为200~300W/mm2、作用时间为3~5min。
所述的静置后浇注是指，静置5~10min浇注入金属型，金属型采用钢铁或者铜材制作。
所述的重新加热到一定温度是指，加热的温度为550~570℃，升温速率为15~20℃/min。
所述的低温反应是指，在大气中或氮气保护下反应，反应温度为550~570℃，反应时间为50~120min。
本发明提出的高体积分数颗粒增强Al-Si-O系复合材料的制备方法，由于SiO2粉末在Al-Si合金熔体近液相线温度加入，容易与Al-Si合金混合，而后续的低温反应又保证了所获得Al2O3颗粒和硅颗粒尺寸细小，因此工艺操作简单、效果好。
附图说明
图1采用本发明方法制备的Al-Si-O系复合材料的金相照片。
具体实施方式
本发明可以根据以下实例实施，但不限于以下实例；在本发明中所使用的术语，除非有另外说明，一般具有本领域普通技术人员通常理解的含义；应理解，这些实施例只是为了举例说明本发明，而非以任何方式限制本发明的范围；在以下的实施例中，未详细描述的各种过程和方法是本领域中公知的常规方法。
实施例1
本实施例具体实施一种高体积分数颗粒增强Al-Si-O系复合材料的制备方法，具体过程是：将经过300℃、50min干燥，形状为近似球形，尺寸为0.5μm的SiO2粉末加入到处于近液相线温度的Al-Si合金熔体中，边加入边机械搅拌将SiO2粉末与Al-Si合金熔体混合均匀；SiO2粉末的加入量为Al-Si合金熔体质量的15%；Al-Si合金中含Si为5wt.%、含La系混合稀土金属为0.5wt.%，其余为Al；Al-Si合金熔体的温度保持在625℃；SiO2粉末通过溜槽加入，加入速度为10g/min；机械搅拌速度为500r/min，SiO2粉末加入前2min开始搅拌，全部加完后2min结束搅拌。
机械搅拌结束后，将表面热喷涂一层陶瓷的超声变幅杆端部插入Al-Si合金熔体与SiO2粉末的混合物中，采用超声处理消除混合物浆料中的气泡；此时，边超声作用边通过30r/min的缓慢机械搅拌保证混合物流动，超声振动频率为20kHz、功率密度为200W/mm2、作用时间为5min；超声处理后静置10min浇注入铸铁金属型；获得的固体材料以15℃/min的升温速率重新加热到550℃，并在大气中在该温度反应120min，最终获得颗粒增强Al-Si-O系复合材料。
图1为采用本发明方法制备的Al-Si-O系复合材料的金相照片；分析表明，图中黑色颗粒为Al2O3颗粒、灰色颗粒为硅颗粒，其余部分为铝基体。该复合材料中Al2O3颗粒和硅颗粒的总体积分数达20%。
实施例2
本实施例具体实施一种高体积分数颗粒增强Al-Si-O系复合材料的制备方法，具体过程是：将经过400℃、30min干燥，形状为球形，尺寸为10μm的SiO2粉末加入到处于近液相线温度的Al-Si合金熔体中，边加入边机械搅拌将SiO2粉末与Al-Si合金熔体混合均匀；SiO2粉末的加入量为Al-Si合金熔体质量的30%；Al-Si合金中含Si为8wt.%、含Ce系混合稀土金属为1.0wt%，其余为Al；Al-Si合金熔体的温度保持在610℃；SiO2粉末通过溜槽加入，加入速度为15g/min；机械搅拌速度为800r/min，SiO2粉末加入前2min开始搅拌，全部加完后2min结束搅拌。
机械搅拌结束后，将表面热喷涂一层陶瓷的超声变幅杆端部插入Al-Si合金熔体与SiO2粉末的混合物中，采用超声处理消除混合物浆料中的气泡；此时，边超声作用边通过60r/min的缓慢机械搅拌保证混合物流动，超声振动频率为30kHz、功率密度为300W/mm2、作用时间为3min；超声处理后静置5min浇注入铜制金属型；获得的固体材料以20℃/min的升温速率重新加热到570℃，并在氮气保护下在该温度反应50min，最终获得颗粒增强Al-Si-O系复合材料，其金相照片与实施例1类似；分析表明，该复合材料中Al2O3颗粒和硅颗粒的总体积分数达36%。
实施例3
本实施例具体实施一种高体积分数颗粒增强Al-Si-O系复合材料的制备方法，具体过程是：将经过350℃、40min干燥，形状为近似球形，尺寸为3μm的SiO2粉末加入到处于近液相线温度的Al-Si合金熔体中，边加入边机械搅拌将SiO2粉末与Al-Si合金熔体混合均匀；SiO2粉末的加入量为Al-Si合金熔体质量的20%；Al-Si合金中含Si为6wt.%、含La系混合稀土金属为0.8wt%，其余为Al；Al-Si合金熔体的温度保持在615℃；SiO2粉末通过溜槽加入，加入速度为12g/min；机械搅拌速度为600r/min，SiO2粉末加入前2min开始搅拌，全部加完后2min结束搅拌。
机械搅拌结束后，将表面热喷涂一层陶瓷的超声变幅杆端部插入Al-Si合金熔体与SiO2粉末的混合物中，采用超声处理消除混合物浆料中的气泡；此时，边超声作用边通过40r/min的缓慢机械搅拌保证混合物流动，超声振动频率为25kHz、功率密度为260W/mm2、作用时间为4min；超声处理后静置8min浇注入铸铁金属型；获得的固体材料以18℃/min的升温速率重新加热到560℃，并在大气中在该温度反应100min，最终获得颗粒增强Al-Si-O系复合材料，其金相照片与实施例1类似分析表明，该复合材料中Al2O3颗粒和硅颗粒的总体积分数达25%。
实施例4
本实施例具体实施一种高体积分数颗粒增强Al-Si-O系复合材料的制备方法，具体过程是：将经过360℃、45min干燥，形状为近似球形，尺寸为1μm的SiO2粉末加入到处于近液相线温度的Al-Si合金熔体中，边加入边机械搅拌将SiO2粉末与Al-Si合金熔体混合均匀；SiO2粉末的加入量为Al-Si合金熔体质量的20%；Al-Si合金中含Si为6wt.%、含Ce系混合稀土金属为0.6wt%，其余为Al；Al-Si合金熔体的温度保持在615℃；SiO2粉末通过溜槽加入，加入速度为10g/min；机械搅拌速度为600r/min，SiO2粉末加入前2min开始搅拌，全部加完后2min结束搅拌。
机械搅拌结束后，将表面热喷涂一层陶瓷的超声变幅杆端部插入Al-Si合金熔体与SiO2粉末的混合物中，采用超声处理消除混合物浆料中的气泡；此时，边超声作用边通过50r/min的缓慢机械搅拌保证混合物流动，超声振动频率为20kHz、功率密度为250W/mm2、作用时间为4min；超声处理后静置8min浇注入铸铁金属型；获得的固体材料以20℃/min的升温速率重新加热到550℃，并在大气中在该温度反应100min，最终获得颗粒增强Al-Si-O系复合材料，其金相照片与实施例1类似；分析表明，该复合材料中Al2O3颗粒和硅颗粒的总体积分数达25%。
Claims (8)
1.一种高体积分数颗粒增强Al-Si-O系复合材料的制备方法，其特征在于：将经过预处理的SiO2粉末加入到处于近液相线温度的Al-Si合金熔体中，边加入边机械搅拌将SiO2粉末与Al-Si合金熔体混合均匀，加入指定量的SiO2粉末以后采用超声处理消除混合物浆料中的气泡，静置后浇注冷却，获得的固体材料重新加热到一定温度，通过低温反应获得颗粒增强Al-Si-O系复合材料；所述的重新加热到一定温度是指，加热的温度为550~570℃，升温速率为15~20℃/min。
2.如权利要求1所述的一种高体积分数颗粒增强Al-Si-O系复合材料的制备方法，其特征在于：所述的经过预处理的SiO2粉末是指，经过300~400℃、30~50min干燥的形状为球性或者近似球形，尺寸为0.5~10μm的SiO2粉末，其杂质含量不大于0.3wt.%。
3.如权利要求1所述的一种高体积分数颗粒增强Al-Si-O系复合材料的制备方法，其特征在于：所述的处于近液相线温度的Al-Si合金熔体是指，含Si为5~8wt.%、含混合稀土金属为0.5~1.0wt.%，其余为Al，温度处于液相线温度上下各10℃范围内的Al-Si合金。
4.如权利要求1所述的一种高体积分数颗粒增强Al-Si-O系复合材料的制备方法，其特征在于：所述的边加入边机械搅拌是指，通过溜槽加入SiO2粉末，加入速度为10~15g/min；搅拌速度为500~800r/min，SiO2粉末加入前2min开始搅拌，全部加完后2min结束搅拌。
5.如权利要求1所述的一种高体积分数颗粒增强Al-Si-O系复合材料的制备方法，其特征在于：所述的指定量的SiO2粉末是指，加入的SiO2粉末质量为Al-Si合金熔体的15~30%。
6.如权利要求1所述的一种高体积分数颗粒增强Al-Si-O系复合材料的制备方法，其特征在于：所述的超声处理是指，将表面热喷涂一层陶瓷的超声变幅杆端部插入Al-Si合金熔体与SiO2粉末的混合物中，边超声作用边通过30~60r/min的缓慢机械搅拌保证混合物流动，超声振动频率为20~30kHz、功率密度为200~300W/mm2、作用时间为3~5min。
7.如权利要求1所述的一种高体积分数颗粒增强Al-Si-O系复合材料的制备方法，其特征在于：所述的静置后浇注是指，静置5~10min浇注入金属型，金属型采用钢铁或者铜材制作。
8.如权利要求1所述的一种高体积分数颗粒增强Al-Si-O系复合材料的制备方法，其特征在于：所述的低温反应是指，在大气中或氮气保护下反应，反应温度为550~570℃，反应时间为50~120min。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| CN201310551963.6A CN103643071B (zh) | 2013-11-11 | 2013-11-11 | 一种高体积分数颗粒增强Al-Si-O系复合材料的制备方法 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| CN201310551963.6A CN103643071B (zh) | 2013-11-11 | 2013-11-11 | 一种高体积分数颗粒增强Al-Si-O系复合材料的制备方法 |
Publications (2)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| CN103643071A CN103643071A (zh) | 2014-03-19 |
| CN103643071B true CN103643071B (zh) | 2015-11-18 |
Family
ID=50248351
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| CN201310551963.6A Expired - Fee Related CN103643071B (zh) | 2013-11-11 | 2013-11-11 | 一种高体积分数颗粒增强Al-Si-O系复合材料的制备方法 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| CN (1) | CN103643071B (zh) |
Citations (2)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| CN101368237A (zh) * | 2008-10-15 | 2009-02-18 | 江苏大学 | 一种硅颗粒增强锌基复合材料的制备方法 |
| CN102296196A (zh) * | 2011-09-26 | 2011-12-28 | 江苏大学 | 一种跨尺度原位颗粒增强铝基复合材料及其制备方法 |
-
2013
- 2013-11-11 CN CN201310551963.6A patent/CN103643071B/zh not_active Expired - Fee Related
Patent Citations (2)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| CN101368237A (zh) * | 2008-10-15 | 2009-02-18 | 江苏大学 | 一种硅颗粒增强锌基复合材料的制备方法 |
| CN102296196A (zh) * | 2011-09-26 | 2011-12-28 | 江苏大学 | 一种跨尺度原位颗粒增强铝基复合材料及其制备方法 |
Non-Patent Citations (1)
| Title |
|---|
| SiO2原位制备Al2O3P/Al-Si复合材料;张瑞英等;《特种铸造及有色合金》;20101231;第30卷(第7期);第668-671页 * |
Also Published As
| Publication number | Publication date |
|---|---|
| CN103643071A (zh) | 2014-03-19 |
Similar Documents
| Publication | Publication Date | Title |
|---|---|---|
| CN102260814B (zh) | 一种原位纳米TiC陶瓷颗粒增强铝基复合材料及其制备方法 | |
| CN101691028B (zh) | 兼具切割软硬两类材质功能的树脂砂轮切割片制作方法 | |
| CN102296196B (zh) | 一种跨尺度原位颗粒增强铝基复合材料及其制备方法 | |
| CN101439405B (zh) | 镁基复合材料和镁基复合材料零件的成形方法 | |
| CN102943223A (zh) | 一种超声场下高导热系数铝基复合材料的制备方法 | |
| CN109261935A (zh) | 一种高熵合金增强铝基复合材料及其挤压铸造方法 | |
| CN104046825B (zh) | 一种原位颗粒增强铝基复合材料制备方法 | |
| CN105420525A (zh) | 一种颗粒增强铝基复合材料的制备方法 | |
| CN102191411A (zh) | 制备铝基复合材料的助渗工艺 | |
| CN101538661A (zh) | 一种制备高导热金刚石/Al复合材料方法 | |
| CN105728734B (zh) | 高强超细（TixBy‑TiC）/7075Al复合材料及其制备方法 | |
| CN105152666A (zh) | 一种AlON结合铝碳耐火材料及其制备方法 | |
| CN104532046B (zh) | 一种基于超声及机械振动复合制备纳米氮化铝增强铝基复合材料半固态浆料的方法 | |
| CN104177104B (zh) | 一种含钛氮化物原位复合铝碳耐火材料的制备方法 | |
| CN103695673B (zh) | 一种金属间化合物颗粒Al3-M增强铝基复合材料的制备方法 | |
| CN105734347A (zh) | 一种放电等离子烧结制备硼化钛颗粒增强铝基复合材料的方法 | |
| CN103643071B (zh) | 一种高体积分数颗粒增强Al-Si-O系复合材料的制备方法 | |
| CN105385902B (zh) | 一种AlN与AlB2颗粒增强铝基复合材料及其制备方法 | |
| CN107760905A (zh) | 一种ZrB2颗粒增强泡沫铝/铝合金的制备方法 | |
| CN101906572B (zh) | 激光燃烧合成原位自生陶瓷颗粒增强铁铝基复合材料的方法 | |
| CN109652669A (zh) | 一种微纳级Mg2Si颗粒增强铝合金粉末及其制备方法 | |
| CN101956118A (zh) | 一种含多种原位增强颗粒的稀土镁基复合材料的制备方法 | |
| CN111020264A (zh) | 一种三维堆积体增强钛基复合材料及其制备方法 | |
| CN102601356B (zh) | 一种铝包碳化硅复合颗粒及由其制备的复合材料 | |
| CN102864450A (zh) | 一种Al3Zr颗粒增强高硅铝基复合材料的制备方法 |
Legal Events
| Date | Code | Title | Description |
|---|---|---|---|
| PB01 | Publication | ||
| PB01 | Publication | ||
| C10 | Entry into substantive examination | ||
| SE01 | Entry into force of request for substantive examination | ||
| C14 | Grant of patent or utility model | ||
| GR01 | Patent grant | ||
| CF01 | Termination of patent right due to non-payment of annual fee | ||
| CF01 | Termination of patent right due to non-payment of annual fee |
Granted publication date: 20151118 Termination date: 20161111 |