CN103642878A - 一种α—环糊精的制备方法 - Google Patents

Abstract

本发明涉及一种α—环糊精的制备方法。现有技术存在能耗高、设备要求高、危险性大、操作复杂和生产成本高的问题。本发明将淀粉制成淀粉乳，加入环糊精葡萄糖基转移酶，搅拌液化；补充加入环糊精葡萄糖基转移酶，添加癸醇，搅拌反应；将反应完成的混合物过滤，收集不溶物，冲洗，过滤，配成溶液，加入无水乙醇，搅拌再静止；静置分层，分液过滤，溶剂层经过回收乙醇装置回收乙醇后的剩余液体为癸醇，料液层经过脱色、浓缩、喷雾干燥得到白色粉末状成品α-环状糊精。本发明精制α—环糊精回收率高达95%以上；纯度达99%以上，同时制备简单、生产安全性高、成本低廉、宜于实现规模化生产的优点。

Description

一种α—环糊精的制备方法

技术领域

    本发明属于生物化学技术领域，具体涉及一种α-环糊精的制备方法。

背景技术

α-环糊精因其特殊的分子结构及特性，在食品、医药、化妆品、农药、新材料、电子、环保等领域具有较广的应用前景。

α-环糊精（英文名α-Cyclodextrin）是以淀粉为底物，在酶作用下以α-1-6糖苷键相连接的新型分枝化环状糊精。α-环糊精在水相中具有较高的溶解度（常温下25%）。并在包接反应中可包合的囊心分子浓度也相应增高，从而得到更好的包合效果；更重要的是其安全性更高，使得α—环糊精可以广泛应用在食品、医药、化妆品、农药、新材料、电子、环保等领域。

目前在β-环糊精的制备方法研究方面，均是以单一溶媒来完成。常规的制备过程如下：一、预处理：淀粉和水调浆制成淀粉乳，加入环糊精葡萄糖基转移酶，在pH 6.0-6.5，温度50±2℃的条件下液化，二、粗产物生成：液化后的物料中加入环糊精葡萄糖基转移酶和癸醇，在pH5.0-5.5，温度55±1℃条件下反应生成α—环糊精，三、成品加工：过滤后，按5%配成溶液用10kg高压蒸汽吹约10-15小时，最后再浓缩干燥并脱色制得白色粉末状的α—环糊精。此制备过程中，需使用高温、高压等手段，对癸醇的分离要采用高温（200℃以上），高压或者饱和蒸汽吹除的方法，能耗高，设备要求高，危险性大，操作复杂，同时溶媒无法回收，因此现有方法还存在着生产成本高的问题。

发明内容

    本发明的目的是提供一种α-环糊精的制备方法，以克服现有技术存在的能耗高、设备要求高、危险性大、操作复杂和生产成本高的问题。

本发明所采用的技术方案为：

一种α-环糊精的制备方法，其特征在于：

由以下步骤实现：

一、预处理：将淀粉制成淀粉乳，在pH值6.0-6.5时加入环糊精葡萄糖基转移酶，在83±2℃条件下搅拌液化；

二、粗产物生成：将温度降至55±1℃，调整pH值为5.0-5.5，按每克干淀粉700u补充加入环糊精葡萄糖基转移酶，按物料总体积的5%-15%添加癸醇,搅拌反应10小时，反应完成；

三、精制：将反应完成的混合物过滤，收集不溶物，将不溶物用过滤前总体积相同的清水反复冲洗，过滤，不容物按照质量百分比用水配成5%浓度的溶液，加入和5%溶液体积相同的无水乙醇，在室温下搅拌5个小时，再静止5小时；

四、成品加工：静置后的溶液呈现两级分层，进行分液过滤，溶剂层经过回收乙醇装置回收乙醇后的剩余液体为癸醇，料液层经过脱色、浓缩、喷雾干燥得到白色粉末状成品α-环状糊精。

本发明具有以下优点：

与现有技术相比，本发明制备α-环糊精生产过程中首次采用了双溶媒法来进行精制，所具备的优点如下：

1、本发明制备工艺的主要创新点是采用双溶媒法精制，应用α—环糊精的生产工艺，首先制成α-环糊精混合液，在此基础上采用双溶媒法，精制成α-环糊精。经高压液相色谱法检测（检测方法出自《中国食品添加剂》2010.No.1Serial No.98(136-141)“高效液相色谱法测定混合环糊精中α—环糊精的含量”），本发明中α-环糊精的回收率可达95%以上，所制得的成品中α-环糊精的纯度为99.2-99.8%。

2、本发明所设计的制备工艺，可以充分回收所有溶媒用于再次使用，从而大大降低生产成本；

3、本发明所涉及的设备均在常压条件下操作，设备要求简单，操作条件温和，制备工艺简单，没有环境污染， 宜于实现规模化生产。

4、适用范围广：本发明制得的产品是以可水溶性粉剂形式存在，作为添加剂可适用于食品、医药、化妆品、农药、新材料、环保等领域。 

具体实施方式

下面结合具体实施方式对本发明进行详细的说明。

本发明的制备原理是，通过癸醇包接α-环糊精制成癸醇和α—环糊精的混合物，再利用无水乙醇将癸醇从α-环糊精洗出来，制成纯的α-环糊精。洗出来的癸醇-无水乙醇混合液，回收乙醇，剩下的是癸醇，可以再使用。

本发明以下所有实例中的原料和试剂均为食品级，其来源及规格如下表：

在实施例中，α-环糊精含量的检测采用高压液相色谱法（检测方法出自《中国食品添加剂》2010.No.1Serial No.98(136-141)“高效液相色谱法测定混合环糊精中α-环糊精的含量”）。

实施例1

一种α-环糊精的制备方法，依次包括下述步骤：

一、预处理：在搅拌条件下将马铃薯淀粉50克加入到1000ml水中，制成淀粉乳，调整pH值至6.0，按每克干淀粉500u加入环糊精葡萄糖基转移酶42ml，搅拌升温至83±2℃维持10分钟。

二、粗产物生成：降温至55±1℃，调整pH值到5.0，按每克干淀粉700u补充加入环糊精葡萄糖基转移酶58ml和癸醇2.5ml，在此条件下，搅拌反应10小时，停止反应。

三、精制：将步骤三的反应产物在密闭条件下过滤，不溶物滤饼以1000毫升水反复冲洗，收集滤饼，得到滤饼9.84g。按5%的浓度加入无离子水定容至196.8ml，加入无水乙醇196.8ml，室温下搅拌反应5小时，放入分液漏斗中静止5小时。

四、成品加工：分液过滤，上清液为无水乙醇和癸醇的混合液，下液为α-环糊精，旋干仪旋干得α-环糊精9.35克，相当于α-环糊精量的95.02%，经检验纯度为99.7%。上液开启酒精蒸馏系统，升温回收乙醇190.6ml，回收癸醇2.03ml。

实施例2

一种α-环糊精的制备方法，依次包括下述步骤：

一、预处理：在搅拌条件下将马铃薯淀粉50克加入到1000ml水中，制成淀粉乳，调整pH值至6.0，按每克干淀粉500u加入环糊精葡萄糖基转移酶42ml，搅拌升温至83±2℃维持10分钟。

二、粗产物生成：降温至55±1℃，调整pH值到5.0，按每克干淀粉700u补充加入环糊精葡萄糖基转移酶58ml和癸醇5.0ml，在此条件下，搅拌反应10小时，停止反应。

三、精制：将步骤三的反应产物在密闭条件下过滤，不溶物滤饼以1000毫升水反复冲洗，收集滤饼，得到滤饼12.8g。按5%的浓度加入无离子水定容至256.0ml，加入无水乙醇256.0ml，室温下搅拌反应5小时，放入分液漏斗中静止5小时。

四、成品加工：分液过滤，上清液为无水乙醇和癸醇的混合液，下液为α—环糊精，旋干仪旋干得α-环糊精12.34克，相当于α-环糊精量的96.4%，经检验纯度为100.07%。上液开启酒精蒸馏系统，升温回收乙醇249.6ml，回收癸醇4.62ml。

实施例3

一种α-环糊精的制备方法，依次包括下述步骤：

一、预处理：在搅拌条件下将马铃薯淀粉50克加入到1000ml水中，制成淀粉乳，调整pH值至6.5，按每克干淀粉500u加入环糊精葡萄糖基转移酶42ml，搅拌升温至83±2℃维持10分钟。

二、粗产物生成：降温至55±1℃，调整pH值到5.5，按每克干淀粉700u补充加入环糊精葡萄糖基转移酶58ml和癸醇10.0ml，在此条件下，搅拌反应10小时，停止反应。

三、精制：将步骤三的反应产物在密闭条件下过滤，不溶物滤饼以1000毫升水反复冲洗，收集滤饼，得到滤饼10.2g。按5%的浓度加入无离子水定容至204.0ml，加入无水乙醇204.0ml，室温下搅拌反应5小时，放入分液漏斗中静止5小时。

四、成品加工：分液过滤，上清液为无水乙醇和癸醇的混合液，下液为α—环糊精，旋干仪旋干得α-环糊精9.73克，相当于α-环糊精量的95.4%，经检验纯度为100.01%。上液开启酒精蒸馏系统，升温回收乙醇193ml，回收癸醇9.67ml。

本发明的内容不限于实施例所列举，本领域普通技术人员通过阅读本发明说明书而对本发明技术方案采取的任何等效的变换，均为本发明的权利要求所涵盖。 

Claims (1)

1.一种α-环糊精的制备方法，其特征在于：

由以下步骤实现：

一、预处理：将淀粉制成淀粉乳，在pH值6.0-6.5时加入环糊精葡萄糖基转移酶，在83±2℃条件下搅拌液化；

二、粗产物生成：将温度降至55±1℃，调整pH值为5.0-5.5，按每克干淀粉700u补充加入环糊精葡萄糖基转移酶，按物料总体积的5%-15%添加癸醇,搅拌反应10小时，反应完成；

三、精制：将反应完成的混合物过滤，收集不溶物，将不溶物用过滤前总体积相同的清水反复冲洗，过滤，不容物按照质量百分比用水配成5%浓度的溶液，加入和5%溶液体积相同的无水乙醇，在室温下搅拌5个小时，再静止5小时；

四、成品加工：静置后的溶液呈现两级分层，进行分液过滤，溶剂层经过回收乙醇装置回收乙醇后的剩余液体为癸醇，料液层经过脱色、浓缩、喷雾干燥得到白色粉末状成品α-环状糊精。