CN101245071A

CN101245071A - 从芝麻油中提取芝麻木酚素的方法

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Publication number: CN101245071A
Application number: CNA2008100493889A
Authority: CN
Inventors: 谷克仁; 冯志勇; 张燕飞; 李桂华; 谷克欣
Original assignee: Henan University of Technology
Current assignee: Henan University of Technology
Priority date: 2008-03-21
Filing date: 2008-03-21
Publication date: 2008-08-20

Abstract

一种从芝麻油中提取芝麻木酚素的方法，其特征在于：包括以下工艺步骤：(1)萃取，在芝麻油加入低碳醇，芝麻油与低碳醇之比为1∶0.5～5.0，在15－75℃萃取0.5－6小时；(2)分离，将物料冷却到0－30℃，对物料进行分离，将芝麻油分出；(3)浓缩，离心得到的含有芝麻木酚素的低碳醇溶液，在压力0.01－0.05MPa下脱去低碳醇，得到含有芝麻木酚素的产品。本发明特点在于：利用低碳醇直接萃取芝麻油提取木酚素，芝麻油不经分子蒸馏或减压蒸馏，避免了高温处理，可保持芝麻木酚素的原始结构，使用的低碳醇沸点低，用常规方法，在温度不高的条件下，就能很容易地从油中脱出，无毒性，工艺成本较低，适于工业化生产，且不产生废液，无污染。

Description

从芝麻油中提取芝麻木酚素的方法

技术领域

本发明涉及木酚素提取方法，特别是一种从芝麻油中提取芝麻木酚素的方法。

背景技术

芝麻中的木酚素类物质可分类为游离的脂溶性的木酚素(lignans)和含配糖体的水溶性的木酚素(lignan glucosides)。脂溶性的木酚素(lignans)包括芝麻素(sesamin)、芝麻酚(sesamol)、芝麻素酚(sesaminol)、芝麻林素(sesamolin)、芝麻林素酚(sesamolinol or P2)、P1、松脂醇(pinoresinol)及sesangolin。此外还有实验中发现的棕色物质syringic acid和ferulicacid(P4)也具有抗氧化性能等；而水溶性的木酚素lignan glucosides则是和1～3个葡萄糖相连形成的极性较强的糖苷，因而易溶于水，在芝麻油中含量甚微，主要包括sesaminol glucosides、sesamolinol glucosides、pinoresinolglucosides及P1 glucosides等，。

芝麻油中含量较多的木酚素为芝麻素和芝麻林素，芝麻素在芝麻种子中含量为0.2％-0.5％，在芝麻油中的含量为0.4％-1.0％；芝麻林素在芝麻种子中约为0.1％～0.3％，在芝麻油中的含量为0.2％-0.4％。而芝麻中的强抗氧化成分芝麻酚在芝麻油中的含量约为0.005％-0.01％，其它几种木酚素的含量更低，而且主要以配糖体的形式存在。

木酚素类抗氧化物(主要为芝麻素)具有如下生理活性作用：(1)抑制Δ5去饱和酶。亚麻酸代谢中抑制Δ5不饱和化酶反应，促进γ-linoleic两聚体的蓄积以及一系列二十烷酸的大量产生；(2)降低血浆中的胆固醇。调节脂质代谢抑制小肠吸收胆固醇以及阻碍肝脏合成胆固醇(阻碍3-hydroxy-3methylglutaryl coenzyme A reductase)，从而具有降低血清中胆固醇的作用；(3)保护肝脏作用。由于过量摄入乙醇会引起肝脏中的脂肪的沉积，最终导致肝功能障碍，而芝麻木酚素具有促进乙醇代谢以及加强其解毒活性；(4)减少癌症发生。白鼠实验表明，芝麻木酚素还具有抑制化学致癌剂(7，12-dimethylbenz[a]anthracene)引发的乳癌作用；(5)抗氧化活性。木酚素在机体内还具有较强的抗氧化活性，可消除过氧化物以及羟基自由基等；(6)免疫激活作用。主要是消除对机体免疫细胞有害的要素，其实是抗氧化活性的间接作用；(7)此外，已确认芝麻素对高血压白鼠的虚血性脑障碍也有预防的作用。

Ozuki等采用用分子蒸馏法分离经减压蒸汽蒸馏的芝麻油的馏出物，产品中芝麻素和表芝麻素含量最终可达70％。

Sugiura等在减压下蒸馏芝麻油，然后在馏出物中加入乙醇溶液，再用适量的碱使芝麻素析出。在上述工艺条件下，含水乙醇的浓度最好控制在70％-90％，且控制加入碱液后的pH值在2-10之间，制得的芝麻素的纯度可达99％，芝麻素的回收率可达83％。

以上的发明，均需要对芝麻油进行蒸馏，将芝麻木酚素转移到馏出物中，再进行提取。芝麻油经过高温蒸馏或分子蒸馏，会导致原始芝麻木酚素部分物质结构改变。

发明内容

本发明的目的正是为了克服上述现有技术的不足，提供一种从芝麻油中提取芝麻木酚素的方法，该方法利用低碳醇直接萃取芝麻油提取芝麻木酚素，避免了高温处理，可以保持芝麻木酚素的原始结构。

本发明的目的是通过以下技术方案来实现的：本发明的从芝麻油中提取芝麻木酚素的方法具体包括以下工艺步骤：

(1)、萃取，在芝麻油加入低碳醇，芝麻油与低碳醇之比为1∶0.5～5.0，在温度15-75℃，萃取0.5-6小时；

(2)、分离，将物料冷却到温度0-30℃，对物料进行分离，将芝麻油分出；

(3)、浓缩，离心得到含有芝麻木酚素的低碳醇溶液，在压力为0.01-0.05MPa条件下脱去低碳醇，得到含有芝麻木酚素的产品，低碳醇重复利用。

在本发明中，浓缩后得到的含有芝麻木酚素的产品，可通过常规方法进行提纯，例如：可通过柱层析方法、溶剂重结晶方法或分子蒸馏方法进行提纯。

本发明所用的低碳醇为甲醇、乙醇或丙醇，低碳醇的浓度为50～100％。

在本发明的步骤1中，芝麻油与低碳醇之比的最佳值为1∶1～3。

其萃取温度最好为20-65℃。萃取次数为1～4次。

在本发明的步骤2中，所述物料的分离是利用离心机进行的。

在本发明的步骤3中，浓缩时的压力最好在0.02～0.05MPa范围内。

本发明与现有技术相比所具备的优点在于：利用低碳醇直接萃取芝麻油提取芝麻木酚素，芝麻油不用经过分子蒸馏或减压蒸馏，避免了高温处理，可以保持芝麻木酚素的原始结构，使用的低碳醇沸点低，用常规方法，使得木酚素在温度不高的条件下，就能很容易地从油中脱出，无毒性，工艺成本较低，适于工业化生产，且不产生废液，无污染。

附图说明

附图为本发明的工艺流程图。

具体实施方式

本发明以下结合实例做进一步描述，但并不是限制本发明。

实例1

一种从芝麻油中提取芝麻木酚素的方法，包括如下步骤：

(1)、萃取

在芝麻油加入体积比为1∶2的甲醇，甲醇浓度70％(体积比)，在温度60℃，萃取2小时，萃取2次。

(2)、分离

物料冷却到20℃，利用离心机对物料进行离心分离，分出的芝麻油去脱溶。

(3)、浓缩

离心得到的含有芝麻木酚素的醇溶液，在压力为0.05MPa下脱去甲醇，得到含有芝麻木酚素的产品，得率0.59％。产品中芝麻素15.6％，芝麻酚0.060％。低碳醇重复利用。

实例2

一种从芝麻油中提取芝麻木酚素的方法，包括如下步骤：

(1)、萃取

在芝麻油加入体积比为1∶2的无水乙醇，在温度60℃，萃取2小时，萃取2次。

(2)、分离

物料冷却到20℃，利用离心机对物料进行离心分离，分出芝麻油，去脱溶。

(3)、浓缩

离心得到的含有芝麻木酚素的醇溶液，在压力为0.05MPa下脱去乙醇，得到含有芝麻木酚素的产品，得率0.58％。产品中芝麻素15.5％，芝麻酚0.060％。低碳醇重复利用。

实例3

一种从芝麻油中提取芝麻木酚素的方法，包括如下步骤：

(1)、萃取

在芝麻油加入体积比为1∶2的95％乙醇(体积比)，在温度60℃，萃取2小时，萃取2次。

(2)、分离

(3)、浓缩

离心得到的含有芝麻木酚素的醇溶液，在压力为0.01MPa下脱去乙醇，得到含有芝麻木酚素的产品，得率0.63％。产品中芝麻素15.2％，芝麻酚0.058％。低碳醇重复利用。

实例4

一种从芝麻油中提取芝麻木酚素的方法，包括如下步骤：

(1)、萃取

在芝麻油加入体积比为1∶2的90％乙醇(体积比)，在温度30℃，萃取4小时，萃取2次。

(2)、分离

(3)、浓缩

离心得到的含有芝麻木酚素的醇溶液，在压力为0.05MPa下脱去乙醇，得到含有芝麻木酚素的产品，得率0.60％。产品中芝麻素15.8％，芝麻酚0.062％。低碳醇重复利用。

实例5

一种从芝麻油中提取芝麻木酚素的方法，包括如下步骤：

(1)、萃取

在芝麻油加入体积比为1∶2.5的85％乙醇，在温度55℃，萃取1.5小时，萃取2次。

(2)、分离

(3)、浓缩

离心得到的含有的甲醇芝麻木酚素溶液，在压力为0.05MPa下脱去乙醇，得到含有芝麻木酚素的产品，得率0.63％。产品中芝麻素15.8％，芝麻酚0.062％。低碳醇重复利用。

(4)、提纯

利用硅胶柱层析对芝麻素等物质进行分离，分离物可得到芝麻素晶体，回收率为91.0％，纯度为96.4％。

实例6

一种从芝麻油中提取芝麻木酚素的方法，包括如下步骤：

(1)、萃取

在芝麻油加入体积比为1∶2的90％丙醇，在温度65℃，萃取2小时，萃取2次。

(2)、分离

(3)、浓缩

离心得到的含有芝麻木酚素的醇溶液，在压力为0.05MPa下脱去丙醇，得到含有芝麻木酚素的产品，得率0.51％。产品中芝麻素14.1％，芝麻酚0.052％。，低碳醇重复利用。

(4)、提纯

利用氧化铝柱层析对芝麻素等物质进行分离，分离物可得到芝麻素晶体，回收率为89.0％，纯度为93.4％。

Claims

1、一种从芝麻油中提取芝麻木酚素的方法，其特征在于：它包括以下工艺步骤：

(1)、萃取，在芝麻油加入低碳醇，芝麻油与低碳醇之比为1∶0.5～5.0，在温度15-75℃，萃取时间0.5-6小时；

(3)、浓缩，离心得到含有芝麻木酚素的低碳醇溶液，在压力0.01～0.06MPa条件下脱去低碳醇，即得含有芝麻木酚素的产品。

2、根据权利要求1所述的从芝麻油中提取芝麻木酚素的方法，其特征在于：浓缩后得到的含有芝麻木酚素的产品，可通过常规方法进行进一步提纯。

3、根据权利要求1所述的从芝麻油中提取芝麻木酚素的方法，其特征在于：低碳醇为甲醇、乙醇或丙醇。

4、根据权利要求1所述的从芝麻油中提取芝麻木酚素的方法，其特征在于：芝麻油与低碳醇之比的最佳值为1∶1～4。

5、根据权利要求1所述的从芝麻油中提取芝麻木酚素的方法，其特征在于：低碳醇的浓度为50～100％。

6、根据权利要求1所述的从芝麻油中提取芝麻木酚素的方法，其特征在于：步骤(1)中的萃取温度最好为30-60℃。

7、根据权利要求1所述的从芝麻油中提取芝麻木酚素的方法，其特征在于：萃取次数为1～4次。

8、根据权利要求1所述的从芝麻油中提取芝麻木酚素的方法，其特征在于：所述物料的分离是利用离心机进行的。

9、根据权利要求1所述的从芝麻油中提取芝麻木酚素的方法，其特征在于：浓缩时的压力最好在0.02～0.05MPa范围内。

10、根据权利要求2所述的从芝麻油中提取芝麻木酚素的方法，其特征在于：浓缩后得到的含有芝麻木酚素的产品，可通过柱层析方法、溶剂重结晶方法或分子蒸馏方法进行提纯。