CN103642119A - 微硅粉增强乙烯-醋酸乙烯共聚物材料及其制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明公开了一种微硅粉增强乙烯-醋酸乙烯共聚物材料及其制备方法，按重量份数计算，包括40～95份乙烯-醋酸乙烯共聚物、1～50份微硅粉、0.1～5份表面改性剂以及0.1～0.5份抗氧化剂。本发明将微硅粉进行表面改性后，再乙烯-醋酸乙烯共聚物混合，并在混合过程中加入抗氧化剂，在设定好挤出机螺杆的转速及挤出温度下进行熔融挤出造粒，以获得性能优异的微硅粉改性乙烯-醋酸乙烯共聚物母粒。本发明能有效解决乙烯-醋酸乙烯共聚物拉伸强度等缺点，降低乙烯-醋酸乙烯共聚物材料原料成本，改善了乙烯-醋酸乙烯共聚物材料的抗蠕变性能和耐热性能，微硅粉改性乙烯-醋酸乙烯共聚物复合材料综合性能优良，可进行连续生产。

Description

微硅粉增强乙烯-醋酸乙烯共聚物材料及其制备方法
技术领域
本发明涉及高分子科学领域，尤其是一种微硅粉增强乙烯-醋酸乙烯共聚物材料及其制备方法。
背景技术
EVA称为乙烯醋酸乙烯共聚物，EVA树脂的性能主要取决于分子链上醋酸乙烯的含量。一般醋酸乙烯（VA）含量在5%～40%。与聚乙烯相比，EVA由于在分子链中引入了醋酸乙烯单体，从而降低了高结晶度，提高了柔韧性、抗冲击性、填料相溶性和热密封性能，EVA树脂具有良好的柔软性和橡胶的弹性，在较低的温度下仍具有较好的可挠性，其化学稳定性良好，抗老化和耐臭氧强度好，无毒性，EVA树脂与填料的掺混性和成型加工性能较好。EVA被广泛用于发泡鞋料、功能性棚膜、包装膜、热熔胶、电线电缆及玩具等领域。纯EVA在加工使用中，由于价格高而限制了其应用领域。 
微硅粉又称硅灰或凝聚硅灰，外观为灰色或灰白色粉末。其平均粒径在0.1～0.3um，比表面积较大。其细度和比表面积约为水泥的80～100倍，粉煤灰的50～70倍。微硅粉是冶炼硅铁和工业硅（金属硅）的副产物，矿热电炉内产生出大量挥发性很强的SiO2和Si气体，气体排放后与空气迅速氧化冷凝沉淀而生成的。它是大工业冶炼中，整个过程需要用除尘环保设备进行回收，因为质量比较轻，还需要用加密设备进行加密。微硅粉在形成过程中受表面张力的作用，形成了非结晶相无定形圆球状颗粒，表面较为光滑，有些则是多个圆球颗粒粘在一起的团聚体，微小的球状体可以起到润滑的作用。
中国专利公开号CN103232718A，于2013年8月7日公开了“微硅粉/SBS复合改性沥青及其制备方法”。该专利是采用微硅粉填充到沥青中，得到复合改性的沥青，提高沥青基材的粘合性、耐热性和抗老化性，可节约沥青的使用量，降低生产成本。
中国专利公开号CN102775913A，于2012年11月14日公开了“ 一种利用工业废料微硅粉制作的涂料及其制备方法”。该发明涉及一种利用工业废料微硅粉制作的涂料及其制备方法，该发明充分利用工业废料微硅粉，使其变废为宝，减轻环境压力；且因原料廉价，涂料具有较好的成本优势，同时具有结构致密、填隙良好、附着牢固、色泽雅致的优点。
可见，现有技术主要是将微硅粉作为填料添加到沥青或涂料中，并未涉及到作为增强乙烯-醋酸乙烯共聚物材料内。
发明内容
本发明的目的是：提供一种微硅粉增强乙烯-醋酸乙烯共聚物材料及其制备方法，它不仅能降低生产成本，还改善了乙烯-醋酸乙烯共聚物材料的抗蠕变性能和耐热性能，以克服现有技术的不足。
本发明是这样实现的：微硅粉增强乙烯-醋酸乙烯共聚物材料，按重量份数计算，包括40～95份乙烯-醋酸乙烯共聚物、1～50份微硅粉、0.1～5份表面改性剂以及0.1～0.5份抗氧化剂。
所述的表面改性剂为硅烷偶联剂、钛酸酯偶联剂或硬脂酸中的一种或几种的任意组合。
还包括0.1～5份抗老化剂，抗老化剂为纳米二氧化钛。
微硅粉增强乙烯-醋酸乙烯共聚物材料的制备方法，按上述重量份数取各组分，将微硅粉与表面改性剂进行混合，混合温度为50℃，混合2h后，获得改性的微硅粉；将改性的微硅在温度为100℃的条件下真空干燥6h，获得干燥的改性微硅粉；将干燥的改性微硅粉与乙烯-醋酸乙烯共聚物及抗氧化剂充分混合均匀后，加入挤出机熔融挤出造粒并干燥后，获得微硅粉改性乙烯-醋酸乙烯共聚物母粒。
挤出机螺杆的转速为200rpm及挤出温度分别为一区150℃、二区160℃、三区170℃、四区180℃、五区180℃、机头170℃。
将干燥的改性微硅粉与乙烯-醋酸乙烯共聚物及抗氧化剂进行混合时，同时还加入0.1～5份抗老化剂。
由于采用了上述的技术方案，本发明将微硅粉进行表面改性后，再乙烯-醋酸乙烯共聚物混合，并在混合过程中加入抗氧化剂，在设定好挤出机螺杆的转速及挤出温度下进行熔融挤出造粒，以获得性能优异的微硅粉改性乙烯-醋酸乙烯共聚物母粒。加工过程中，通过控制微硅粉、改性剂、抗氧化剂的添加量，以及混合挤出时的温度及螺杆转速来有效控制改性乙烯-醋酸乙烯共聚物的力学性能，通过改性微硅粉添加到乙烯-醋酸乙烯共聚物材料中，能有效提高乙烯-醋酸乙烯共聚物拉伸强度和抗冲击性能。本发明生产方法简单，制备出的微硅粉改性乙烯-醋酸乙烯共聚物复合材料强度和韧性得到了大幅提高，通过填充微硅粉，降低了生产成本，改善了乙烯-醋酸乙烯共聚物材料的抗蠕变性能和耐热性能，微硅粉改性乙烯-醋酸乙烯共聚物复合材料综合性能优良，可进行连续生产。采用微硅粉作为一种填料添加到乙烯-醋酸乙烯共聚物材料中，可以减轻工业废物微硅粉对环境的压力，能达到变废为宝的目的。本发明可广泛的应用于建材、家电、建筑及土工材料等领域，综合性能较好，具有一定的市场竞争力。
具体实施方式
本发明的实施例1：微硅粉增强乙烯-醋酸乙烯共聚物材料，按重量份数计算，包括70份乙烯-醋酸乙烯共聚物、25份微硅粉、1.25份表面改性剂、0.25份抗氧化剂以及3.5份抗老化剂；表面改性剂为钛酸酯偶联剂；抗氧化剂为对苯二酚，抗老化剂为纳米二氧化钛。
微硅粉增强乙烯-醋酸乙烯共聚物材料的制备方法，按上述重量份数取各组分，将微硅粉与表面改性剂进行混合，混合温度为50℃，混合2h后，获得改性的微硅粉；将改性的微硅在温度为100℃的条件下真空干燥6h，获得干燥的改性微硅粉；将干燥的改性微硅粉与乙烯-醋酸乙烯共聚物及抗氧化剂充分混合均匀后，加入挤出机熔融挤出造粒并干燥后，获得微硅粉改性乙烯-醋酸乙烯共聚物母粒；挤出机螺杆的转速为200rpm及挤出温度分别为一区150℃、二区160℃、三区170℃、四区180℃、五区180℃、机头170℃。
将干燥的改性微硅粉与乙烯-醋酸乙烯共聚物及抗氧化剂进行混合时，同时还加入3.5份抗老化剂。
实验结果表明：纯乙烯-醋酸乙烯共聚物拉伸强度为3.5MPa，断裂伸长率为400%，加入25份微硅粉后复合材料拉伸强度增加60.2%，断裂伸长率下降25.6%。
本发明的实施例2：微硅粉增强乙烯-醋酸乙烯共聚物材料，按重量份数计算，包括80份乙烯-醋酸乙烯共聚物、15份微硅粉、0.5份表面改性剂、0.5份抗氧化剂以及4份抗老化剂；表面改性剂为硅烷偶联剂；抗氧化剂为对苯二胺，抗老化剂为纳米二氧化钛。
制备方法同实施例1。
实验结果表明：纯乙烯-醋酸乙烯共聚物拉伸强度为3.5MPa，断裂伸长率为400%，加入15份微硅粉后复合材料拉伸强度增加53.8%，断裂伸长率下降32.4%。
本发明的实施例3：微硅粉增强乙烯-醋酸乙烯共聚物材料，按重量份数计算，包括95份乙烯-醋酸乙烯共聚物、1份微硅粉、0.1份表面改性剂、0.5份抗氧化剂以及3.4份抗老化剂；表面改性剂为硬脂酸；抗氧化剂为对苯二酚，抗老化剂为纳米二氧化钛。
制备方法同实施例1。
实验结果表明：纯乙烯-醋酸乙烯共聚物拉伸强度为3.5MPa，断裂伸长率为400%，加入1份微硅粉后复合材料拉伸强度增加9.87%，断裂伸长率下降12.3%。
本发明的实施例4：微硅粉增强乙烯-醋酸乙烯共聚物材料，按重量份数计算，包括90份乙烯-醋酸乙烯共聚物、5份微硅粉、1.5份表面改性剂、0.5份抗氧化剂以及3份抗老化剂；表面改性剂为等量的硅烷偶联剂、钛酸酯偶联剂或硬脂酸组成；抗氧化剂为对苯二胺，抗老化剂为纳米二氧化钛。
制备方法同实施例1。
实验结果表明：纯乙烯-醋酸乙烯共聚物拉伸强度为3.5MPa，断裂伸长率为400%，加入1份微硅粉后复合材料拉伸强度增加23.6%，断裂伸长率下降31.4%。

Claims (7)

1.一种微硅粉增强乙烯-醋酸乙烯共聚物材料，其特征在于：按重量份数计算，包括40～95份乙烯-醋酸乙烯共聚物、1～50份微硅粉、0.1～5份表面改性剂以及0.1～0.5份抗氧化剂。
2.根据权利要求1所述的微硅粉增强乙烯-醋酸乙烯共聚物材料，其特征在于：所述的表面改性剂为硅烷偶联剂、钛酸酯偶联剂或硬脂酸中的一种或几种的任意组合。
3.根据权利要求1所述的微硅粉增强乙烯-醋酸乙烯共聚物材料，其特征在于：所述的看氧化剂为对苯二酚或对苯二胺。
4.根据权利要求1所述的微硅粉增强乙烯-醋酸乙烯共聚物材料，其特征在于：还包括0.1～5份抗老化剂，抗老化剂为纳米二氧化钛。
5.一种如权利要求1所述的微硅粉增强乙烯-醋酸乙烯共聚物材料的制备方法，其特征在于：按上述重量份数取各组分，将微硅粉与表面改性剂进行混合，混合温度为50℃，混合2h后，获得改性的微硅粉；将改性的微硅在温度为100℃的条件下真空干燥6h，获得干燥的改性微硅粉；将干燥的改性微硅粉与乙烯-醋酸乙烯共聚物及抗氧化剂充分混合均匀后，加入挤出机熔融挤出造粒并干燥后，获得微硅粉改性乙烯-醋酸乙烯共聚物母粒。
6.根据权利要求5所述的微硅粉增强乙烯-醋酸乙烯共聚物材料的制备方法，其特征在于：挤出机螺杆的转速为200rpm及挤出温度分别为一区150℃、二区160℃、三区170℃、四区180℃、五区180℃、机头170℃。
7.根据权利要求5所述的微硅粉增强乙烯-醋酸乙烯共聚物材料的制备方法，其特征在于：将干燥的改性微硅粉与乙烯-醋酸乙烯共聚物及抗氧化剂进行混合时，同时还加入0.1～5份抗老化剂。
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