CN103642182A - 微硅粉增强聚对苯二甲酸乙二醇酯材料及其制备方法 - Google Patents

微硅粉增强聚对苯二甲酸乙二醇酯材料及其制备方法 Download PDF

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杨再祥
吴毅
雷勇
魏喜苹
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Abstract

本发明公开了一种微硅粉增强聚对苯二甲酸乙二醇酯材料及其制备方法，按重量份数计算，包括40～95份聚对苯二甲酸乙二醇酯、1～50份微硅粉、0.1～5份表面改性剂以及0.1～0.5份抗氧化剂。本发明将微硅粉进行表面改性后，再聚对苯二甲酸乙二醇酯混合，并在混合过程中加入抗氧化剂，在设定好挤出机螺杆的转速及挤出温度下进行熔融挤出造粒，以获得性能优异的微硅粉改性聚对苯二甲酸乙二醇酯母粒。本发明能有效解决聚对苯二甲酸乙二醇酯拉伸强度和抗冲击性能差等缺点，改善了聚对苯二甲酸乙二醇酯材料的抗蠕变性能和耐热性能，微硅粉改性聚对苯二甲酸乙二醇酯复合材料综合性能优良，可进行连续生产。

Description

微硅粉增强聚对苯二甲酸乙二醇酯材料及其制备方法
技术领域
本发明涉及高分子科学领域，尤其是一种微硅粉增强聚对苯二甲酸乙二醇酯材料及其制备方法。
背景技术
PET称为聚对苯二甲酸乙二醇酯，为乳白色或浅黄色、高结晶的聚合物，表面平滑且有光泽。在较宽的使用范围内具有良好的机械性能，刚性高．硬度大，吸水性很小，尺寸稳定性好。在环境中长期使用温度为120℃，电绝缘性优良，PET具有酯键，在强酸、强碱和水蒸汽作用下会发生分解，耐有机溶剂、耐候性好。PET缺点是结晶速率慢，成型加工困难，模塑温度高，生产周期长，冲击性能差。纯PET在加工使用中，由于这些原因而限制了其应用领域。实际生产过程中，一般通过增强、填充、共混等方法改进其加工性能和物理性能。 
微硅粉又称硅灰或凝聚硅灰，外观为灰色或灰白色粉末。其平均粒径在0.1～0.3um，比表面积较大。其细度和比表面积约为水泥的80～100倍，粉煤灰的50～70倍。微硅粉是冶炼硅铁和工业硅（金属硅）的副产物，矿热电炉内产生出大量挥发性很强的SiO2和Si气体，气体排放后与空气迅速氧化冷凝沉淀而生成的。它是大工业冶炼中，整个过程需要用除尘环保设备进行回收，因为质量比较轻，还需要用加密设备进行加密。微硅粉在形成过程中受表面张力的作用，形成了非结晶相无定形圆球状颗粒，表面较为光滑，有些则是多个圆球颗粒粘在一起的团聚体，微小的球状体可以起到润滑的作用。
中国专利公开号CN103232718A，于2013年8月7日公开了“微硅粉/SBS复合改性沥青及其制备方法”。该专利是采用微硅粉填充到沥青中，得到复合改性的沥青，提高沥青基材的粘合性、耐热性和抗老化性，可节约沥青的使用量，降低生产成本。
中国专利公开号CN102775913A，于2012年11月14日公开了“ 一种利用工业废料微硅粉制作的涂料及其制备方法”。该发明涉及一种利用工业废料微硅粉制作的涂料及其制备方法，该发明充分利用工业废料微硅粉，使其变废为宝，减轻环境压力；且因原料廉价，涂料具有较好的成本优势，同时具有结构致密、填隙良好、附着牢固、色泽雅致的优点。
可见，现有技术主要是将微硅粉作为填料添加到沥青或涂料中，并未涉及到作为增强聚对苯二甲酸乙二醇酯材料内。
发明内容
本发明的目的是：提供一种微硅粉增强聚对苯二甲酸乙二醇酯材料及其制备方法，它不仅能降低生产成本，还改善了聚对苯二甲酸乙二醇酯材料的抗冲击性能、拉伸性能、抗蠕变性能和耐热性能，以克服现有技术的不足。
本发明是这样实现的：微硅粉增强聚对苯二甲酸乙二醇酯材料，按重量份数计算，包括40～95份聚对苯二甲酸乙二醇酯、1～50份微硅粉、0.1～5份表面改性剂以及0.1～0.5份抗氧化剂。
所述的表面改性剂为硅烷偶联剂、钛酸酯偶联剂或硬脂酸中的一种或几种的任意组合。
所述的抗氧化剂为对苯二酚或对苯二胺。
还包括0.5～5份抗老化剂，抗老化剂为纳米二氧化钛。
微硅粉增强聚对苯二甲酸乙二醇酯材料的制备方法，按上述重量份数取各组分，将微硅粉与表面改性剂进行混合，混合温度为50℃，混合2h后，获得改性的微硅粉；将改性的微硅在温度为100℃的条件下真空干燥6h，获得干燥的改性微硅粉；将干燥的改性微硅粉与聚对苯二甲酸乙二醇酯及抗氧化剂充分混合均匀后，加入挤出机熔融挤出造粒并干燥后，获得微硅粉改性聚对苯二甲酸乙二醇酯母粒。
挤出机螺杆的转速为200rpm及挤出温度分别为一区260℃、二区270℃、三区280℃、四区290℃、五区290℃、机头280℃。
将干燥的改性微硅粉与聚对苯二甲酸乙二醇酯及抗氧化剂进行混合时，同时还加入0.5～5份抗老化剂。
采用微硅粉作为PET的填充料，适合长期使用，复合材料的热稳定性较高，当熔融挤出中加入炭黑填料后，能够具有较好的耐酸、耐碱、耐腐蚀、抗老化等性能。
由于采用了上述的技术方案，本发明将微硅粉进行表面改性后，再聚对苯二甲酸乙二醇酯混合，并在混合过程中加入抗氧化剂，在设定好挤出机螺杆的转速及挤出温度下进行熔融挤出造粒，以获得性能优异的微硅粉改性聚对苯二甲酸乙二醇酯母粒。加工过程中，通过控制微硅粉、改性剂、抗氧化剂的添加量，以及混合挤出时的温度及螺杆转速来有效控制改性聚对苯二甲酸乙二醇酯的力学性能，通过改性微硅粉添加到聚对苯二甲酸乙二醇酯材料中，能有效提高聚对苯二甲酸乙二醇酯拉伸强度和抗冲击性能。本发明生产方法简单，制备出的微硅粉改性聚对苯二甲酸乙二醇酯复合材料强度和韧性得到了大幅提高，通过填充微硅粉，降低了生产成本，改善了聚对苯二甲酸乙二醇酯材料的抗蠕变性能和耐热性能，微硅粉改性聚对苯二甲酸乙二醇酯复合材料综合性能优良，可进行连续生产。采用微硅粉作为一种填料添加到聚对苯二甲酸乙二醇酯材料中，可以减轻工业废物微硅粉对环境的压力，能达到变废为宝的目的。本发明可广泛的应用于建材、家电、建筑及土工材料等领域，综合性能较好，具有一定的市场竞争力。
具体实施方式
本发明的实施例1：微硅粉增强聚对苯二甲酸乙二醇酯材料，按重量份数计算，包括80份聚对苯二甲酸乙二醇酯、15份微硅粉、1.25份表面改性剂、0.25份抗氧化剂以及2份抗老化剂；表面改性剂为硅烷偶联剂；抗氧化剂为对苯二酚；抗老化剂为纳米二氧化钛。
微硅粉增强聚对苯二甲酸乙二醇酯材料的制备方法，按上述重量份数取各组分，将微硅粉与表面改性剂进行混合，混合温度为50℃，混合2h后，获得改性的微硅粉；将改性的微硅在温度为100℃的条件下真空干燥6h，获得干燥的改性微硅粉；将干燥的改性微硅粉与聚对苯二甲酸乙二醇酯、抗老化剂及抗氧化剂充分混合均匀后，加入挤出机熔融挤出造粒并干燥后，获得微硅粉改性聚对苯二甲酸乙二醇酯母粒；挤出机螺杆的转速为200rpm及挤出温度分别为一区260℃、二区270℃、三区280℃、四区290℃、五区290℃、机头280℃。
实验结果表明：纯聚对苯二甲酸乙二醇酯材料冲击强度为7.37kJ/m2,拉伸强度为20.3MPa，添加15份微硅粉于其中，复合材料的冲击强度提高58.1%，拉伸强度提高43.2%。
本发明的实施例2：微硅粉增强聚对苯二甲酸乙二醇酯材料，按重量份数计算，包括70份聚对苯二甲酸乙二醇酯、25份微硅粉、1.25份表面改性剂、0.25份抗氧化剂以及3.5份抗老化剂；表面改性剂为钛酸酯偶联剂；抗氧化剂为对苯二胺；抗老化剂为纳米二氧化钛。
制备方法同实施例1。
实验结果表明：纯聚对苯二甲酸乙二醇酯材料冲击强度为7.37kJ/m2,拉伸强度为20.3MPa，添加25份微硅粉于其中，复合材料的冲击强度提高27.3%，拉伸强度提高24.5%。
本发明的实施例3：微硅粉增强聚对苯二甲酸乙二醇酯材料，按重量份数计算，包括98份聚对苯二甲酸乙二醇酯、1份微硅粉、0.1份表面改性剂、0.4份抗氧化剂以及3.5份抗老化剂；表面改性剂为硬脂酸；抗氧化剂为对苯二胺；抗老化剂为纳米二氧化钛。
制备方法同实施例1。
实验结果表明：纯聚对苯二甲酸乙二醇酯材料冲击强度为7.37kJ/m2,拉伸强度为20.3MPa，添加1份微硅粉于其中，复合材料的冲击强度提高10.1%，拉伸强度提高9.3%。
本发明的实施例4：微硅粉增强聚对苯二甲酸乙二醇酯材料，按重量份数计算，包括85份聚对苯二甲酸乙二醇酯、10份微硅粉、0.5份表面改性剂、0.5份抗氧化剂以及4份抗老化剂；表面改性剂为等量的硅烷偶联剂、钛酸酯偶联剂或硬脂酸组成；抗氧化剂为对苯二酚；抗老化剂为纳米二氧化钛。
制备方法同实施例1。
实验结果表明：纯聚对苯二甲酸乙二醇酯材料冲击强度为7.37kJ/m2,拉伸强度为20.3MPa，添加10份微硅粉于其中，复合材料的冲击强度提高26.8%，拉伸强度提高25.9%。

Claims (7)

1.一种微硅粉增强聚对苯二甲酸乙二醇酯材料，其特征在于：按重量份数计算，包括40～95份聚对苯二甲酸乙二醇酯、1～50份微硅粉、0.1～5份表面改性剂以及0.1～0.5份抗氧化剂。
2.根据权利要求1所述的微硅粉增强聚对苯二甲酸乙二醇酯材料，其特征在于：所述的表面改性剂为硅烷偶联剂、钛酸酯偶联剂或硬脂酸中的一种或几种的任意组合。
3.根据权利要求1所述的微硅粉增强聚对苯二甲酸乙二醇酯材料，其特征在于：所述的抗氧化剂为对苯二酚或对苯二胺。
4.根据权利要求1所述的微硅粉增强聚对苯二甲酸乙二醇酯材料，其特征在于：还包括0.5～5份抗老化剂，抗老化剂为纳米二氧化钛。
5.一种如权利要求1所述的微硅粉增强聚对苯二甲酸乙二醇酯材料的制备方法，其特征在于：按上述重量份数取各组分，将微硅粉与表面改性剂进行混合，混合温度为50℃，混合2h后，获得改性的微硅粉；将改性的微硅在温度为100℃的条件下真空干燥6h，获得干燥的改性微硅粉；将干燥的改性微硅粉与聚对苯二甲酸乙二醇酯及抗氧化剂充分混合均匀后，加入挤出机熔融挤出造粒并干燥后，获得微硅粉改性聚对苯二甲酸乙二醇酯母粒。
6.根据权利要求5所述的微硅粉增强聚对苯二甲酸乙二醇酯材料的制备方法，其特征在于：挤出机螺杆的转速为200rpm及挤出温度分别为一区260℃、二区270℃、三区280℃、四区290℃、五区290℃、机头280℃。
7.根据权利要求5所述的微硅粉增强聚对苯二甲酸乙二醇酯材料的制备方法，其特征在于：将干燥的改性微硅粉与聚对苯二甲酸乙二醇酯及抗氧化剂进行混合时，同时还加入0.5～5份抗老化剂。
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