CN103627397A - 一种水热法合成稀土Er掺杂的CdTe∶Er量子点的方法 - Google Patents

Abstract

本发明公开了一种水热法合成稀土Er掺杂的CdTe∶Er量子点的方法。该制备方法的操作步骤是在氮气保护下，将预先制备得到的碲氢化钠溶液注入到预先制备好的镉盐、铒氧化物与水溶性N-乙酰-L-半胱氨酸的混合液中，得到稀土Er混合的CdTe前体溶液，然后将此溶液置于水热反应釜中，反应制备荧光发射波长可调、荧光量子产率高的稀土Er掺杂的CdTe∶Er量子点。本方法在水溶液中进行，具有原料易得、成本低、操作简便安全、绿色环保等优点。所制备的稀土Er掺杂的CdTe∶Er量子点的荧光性能优良，生物相容性好，可作为新型荧光纳米探针广泛应用于生化分析和生物医学领域。

Description

一种水热法合成稀土Er掺杂的CdTe∶Er量子点的方法

技术领域

本发明属于生化分析检测技术及纳米材料制备技术领域，具体涉及一种水热法合成稀土Er掺杂的CdTe∶Er量子点的方法。 

背景技术

量子点是一种由II-VI族或III-V族元素组成的无机半导体荧光纳米晶体。与传统的有机染料相比，量子点具有相当优越的荧光性能，如激发光谱宽而连续，发射光谱窄而对称，荧光发射波长可调，一元激发多元发射，荧光稳定性高，抗光漂白性能强等，使其在生化分析及生物医学领域都发挥了巨大的作用。因此，高性能的荧光纳米量子点的合成逐渐引起了人们的极大关注。迄今为止，有机相合成法制备的量子点因其水溶性和生物相容性都较差而在应用上受到了极大的限制，而水热法合成的荧光性能优越、生物相容性好的量子点则逐渐成为研究热点并被人们广泛使用。 

水热法具有成本低、易操作的优点，且采用此方法所制备的量子点具有荧光性能优越、生物相容性好的优点。目前，CdTe量子点的制备主要采用巯基乙酸和巯基丙酸等小分子作为修饰剂，此类小分子不稳定且易挥发出恶臭味，使得CdTe量子点的荧光稳定性较差、生物相容性差。此外，重金属元素Cd的存在使得CdTe量子点毒性较大，限制了其在生化分析和生物医学领域的应用。因此，研究一种稳定性高、环境友好的修饰剂水热法制备的荧光性能优良、生物相容性好的量子点的方法将成为生化分析和生物医学领域的关键技术。 

发明内容

本发明的目的在于提供一种水热法合成稀土Er掺杂的CdTe∶Er量子点的方法。 

本发明解决上述技术问题的技术方案如下。 

一种水热法合成稀土Er掺杂的CdTe∶Er量子点的方法，操作步骤如下： 

1.配制碲源的碲氢化钠NaHTe溶液：将硼氢化钠和碲粉置于水中，硼氢化钠和碲粉的摩尔比为2∶1～5∶1，在氮气保护下，在70～100℃下搅拌反应10～60min，得到碲氢化钠NaHTe溶液；配制碲源的碲氢化钠NaHTe溶液：将摩尔比为2∶1～5∶1的硼氢化钠和碲粉置于水中，在氮气保护下，在70～100℃下搅拌反应10～60min，得到碲氢化钠NaHTe溶液。 

2.在三颈烧瓶中配制镉源的镉盐、铒源的铒氧化物和修饰剂水溶性N-乙酰-L-半胱氨酸溶液，其中Cd²⁺的浓度为0.0005～0.02mol/L，控制Cd²⁺∶Er³⁺的摩尔比为1∶0.1～1∶0.8，调节溶液的pH值为7.0～10.0，通氮气除氧气，注入步骤1制备的碲氢化钠NaHTe溶液50mL～8mL，混匀后转移至水热反应釜中，加热到180～200℃下反应5～60min，得到荧光发射波长可调、荧光量子产率高的稀土Er掺杂的CdTe∶Er量子点溶液。 

上述方法的步骤1和步骤2中，反应物中Cd²⁺∶Er³⁺∶N-乙酰-L-半胱氨酸∶NaHTe的摩尔比为1∶0.1～0.8∶1～3∶0.1～0.8。 

上述的反应所用的镉盐为氯化镉、溴化镉或碘化镉。 

上述的反应所用的铒氧化物为三氧化二铒。 

上述的反应所用的碲粉为含量99.8%、规格200目的碲粉。 

上述的反应所用的修饰剂为稳定性高、环境友好、生物相容性好的N-乙 酰-L-半胱氨酸。 

本发明的优点： 

1.本发明直接采用水热法进行稀土Er掺杂的CdTe∶Er量子点的合成，原料易得，成本低，操作简单方便。 

2.采用本发明所制备的稀土Er掺杂的CdTe∶Er量子点具有水溶性好、荧光发射波长可调、荧光性能优良和生物相容性好的优点，可作为新型荧光纳米探针应用于生化分析和生物医学领域。 

具体实施方式

为了更好的理解本发明，下面结合具体的实施例对本发明做进一步的详细阐述。应理解，以下实施例只是本发明的一些优选实施方式，目的在于更好地阐述本发明的内容，而不是对本发明的保护范围产生任何限制。 

实施例1 

一种水热法合成稀土Er掺杂的CdTe∶Er量子点的方法，其步骤如下： 

1.碲氢化钠NaHTe溶液的制备： 

将0.2mmol碲粉和0.4mmol硼氢化钠放入到一个两口烧瓶中，加入5mL蒸馏水，用氮气保护，在70℃下搅拌反应60min，得到碲氢化钠NaHTe溶液备用； 

2.稀土Er掺杂的CdTe∶Er量子点的制备 

将0.02mmol CdCl₂、0.001mmol Er₂O₃和0.02mmol N-乙酰-L-半胱氨酸溶解于40mL蒸馏水中，用1mol/L NaOH溶液调节pH值为7.0，通氮气除氧气，加入50mL步骤1制备的碲氢化钠NaHTe溶液，混匀后转移至水热反应釜中，加热到180℃下反应60min，可得到40mL荧光发射波长可调、荧光量子产率 高的稀土Er掺杂的CdTe∶Er量子点溶液。 

实施例2 

一种水热法合成稀土Er掺杂的CdTe∶Er量子点的方法，其步骤如下： 

1.碲氢化钠NaHTe溶液的制备 

将0.4mmol碲粉和1.2mmol硼氢化钠放入到一个两口烧瓶中，加入4mL蒸馏水，用氮气保护，在90℃下搅拌反应30min，得到碲氢化钠NaHTe溶液备用； 

2.稀土Er掺杂的CdTe∶Er量子点的制备 

将0.4mmol CdBr₂、0.06mmol Er₂O₃和0.8mmol N-乙酰-L-半胱氨酸溶解于20mL蒸馏水中，用1mol/L NaOH溶液调节pH值为8.0，通氮气除氧气，加入2mL步骤1制备的碲氢化钠NaHTe溶液，混匀后转移至水热反应釜中，加热到190℃下反应30min，可得到22mL荧光发射波长可调、荧光量子产率高的稀土Er掺杂的CdTe∶Er量子点溶液。 

实施例3 

一种水热法合成稀土Er掺杂的CdTe∶Er量子点的方法，其步骤如下： 

1.碲氢化钠NaHTe溶液的制备 

将1.12mmol碲粉和5.60mmol硼氢化钠放入到一个两口烧瓶中，加入8mL蒸馏水，用氮气保护，在100℃下搅拌反应10min，得到碲氢化钠NaHTe溶液备用； 

2.稀土Er掺杂的CdTe∶Er量子点的制备 

将1.4mmol CdI₂、0.56mmol Er₂O₃和4.2mmol N-乙酰-L-半胱氨酸溶解于70mL蒸馏水中，用1mol/L NaOH溶液调节pH值为10.0，通氮气除氧气，加入8mL 步骤1制备的碲氢化钠NaHTe溶液，混匀后转移至水热反应釜中，加热到200℃下反应5min，可得到78mL荧光发射波长可调、荧光量子产率高的稀土Er掺杂的CdTe∶Er量子点溶。 

Claims (1)

1.一种水热法合成稀土Er掺杂的CdTe∶Er量子点的方法，其特征在于，操作步骤如下：

1）配制碲源的碲氢化钠NaHTe溶液：将硼氢化钠和碲粉置于水中，硼氢化钠和碲粉的摩尔比为2∶1～5∶1，在氮气保护下，在70～100℃下搅拌反应10～60min，得到碲氢化钠NaHTe溶液；

2）在三颈烧瓶中配制镉源的镉盐、铒源的铒氧化物和修饰剂水溶性N-乙酰-L-半胱氨酸溶液，其中Cd²⁺的浓度为0.0005～0.02mol/L，控制Cd²⁺∶Er³⁺的摩尔比为1∶0.1～1∶0.8，调节溶液的pH值为7.0～10.0，通氮气除氧气，注入步骤1）制备的碲氢化钠NaHTe溶液50mL～8mL，混匀后转移至水热反应釜中，加热到180～200℃下反应5～60min，得到荧光发射波长可调、荧光量子产率高的稀土Er掺杂的CdTe∶Er量子点溶液；

上述步骤1）和步骤2）中，反应物中Cd²⁺∶Er³⁺∶N-乙酰-L-半胱氨酸∶NaHTe的摩尔比为1∶0.1～0.8∶1～3∶0.1～0.8；

上述的反应所用的镉盐为氯化镉、溴化镉或碘化镉；

上述的反应所用的铒氧化物为三氧化二铒；

上述的反应所用的碲粉为含量99.8%、规格200目的碲粉；

上述的反应所用的修饰剂为稳定性高、环境友好、生物相容性好的N-乙酰-L-半胱氨酸。