CN105018093A - 一种水溶性Er掺杂的Er：CdTe量子点的微波制备方法 - Google Patents
一种水溶性Er掺杂的Er：CdTe量子点的微波制备方法 Download PDFInfo
- Publication number
- CN105018093A CN105018093A CN201510422167.1A CN201510422167A CN105018093A CN 105018093 A CN105018093 A CN 105018093A CN 201510422167 A CN201510422167 A CN 201510422167A CN 105018093 A CN105018093 A CN 105018093A
- Authority
- CN
- China
- Prior art keywords
- solution
- quantum dot
- water
- cdte quantum
- soluble
- Prior art date
- Legal status (The legal status is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the status listed.)
- Pending
Links
Landscapes
- Luminescent Compositions (AREA)
- Crystals, And After-Treatments Of Crystals (AREA)
Abstract
本发明公开了一种水溶性Er掺杂的Er：CdTe量子点的微波制备方法。该方法包括将摩尔比为5.1∶1的硼氢化钠和碲粉置于水中，在氮气保护下，置于微波合成仪中，加热到70～80℃搅拌反应1-2分钟，然后加热到90-95℃搅拌反应2-3分钟，得到碲氢化钠溶液；然后在容器中加入镉盐、铒盐和修饰剂水溶性N-乙酰-L-半胱氨酸溶液，并注入上述的碲氢化钠溶液，再从溶液上面往下面通入氮气2-3分钟，得到Er掺杂的Er：CdTe量子点前体溶液；最后将前体溶液置于微波反应器中加热反应得到水溶性Er掺杂的Er：CdTe量子点溶液。本方法节能高效，加热快速均匀且无污染，便于控制。
Description
技术领域
本发明涉及发光纳米材料及生化分析领域，具体地说，涉及一种水溶性Er掺杂的Er：CdTe量子点的微波制备方法。
背景技术
量子点是一种由II-VI族或III-V族元素组成的、直径在2～10nm之间的无机半导体纳米晶体。由于量子点具有许多优越的荧光性能，使其在生化分析及生物医学领域得到了相当广泛的应用。与此同时，高质量、多功能荧光量子点的合成也逐渐引起了人们的极大关注。
目前，人们主要使用传统水热法合成量子点，但是传统水热法合成的量子点通常量子产率较低，合成发射红色荧光的量子点所需时间较长，半峰宽较宽。传统水热法合成量子点的粒径生长速度和结晶性能较差的一个主要原因是传统水热法是一种缓慢加热过程，是依靠热传导、热对流来实现的，加热特点从样品表面开始，热能由外向内传播，导致样品受热不均匀。而研究使用微波法制备小粒径，形态均匀的纳米粒子时，微波法具有其它方法不可比拟的优越性。
发明内容
本发明的一个目的是解决至少上述问题和/或缺陷，并提供至少后面将说明的优点。
本发明还有一个目的就是提供一种水溶性Er掺杂的Er：CdTe量子点的微波制备方法。
为了实现根据本发明的这些目的和其他优点，提供了一种水溶性Er掺杂的Er：CdTe量子点的微波制备方法。该方法包括步骤如下：
步骤一、将摩尔比为5.1∶1的硼氢化钠和碲粉置于水中；在氮气保护下，将硼氢化钠和碲粉的该水溶液置于微波合成仪中，加热到70～80℃搅拌反应1-2分钟，然后加热到90-95℃搅拌反应2-3分钟，得到碲氢化钠溶液；
步骤二、在容器中加入镉盐、铒盐和修饰剂水溶性N-乙酰-L-半胱氨酸溶液，其中Cd2+的浓度为0.12mol/L，Cd2+∶Er3+的摩尔比为1∶0.2，调节溶液的pH值为13.1，在氮气保护下，将pH值为13.1的该溶液注入步骤一制备的碲氢化钠溶液中，再从pH值为13.1的该溶液的液面上方向液面下方通入氮气2-3分钟，得到Er掺杂的Er：CdTe量子点前体溶液；
步骤三、将Er掺杂的Er：CdTe量子点前体溶液置于微波反应器中，在功率100W下加热到100-120℃反应5-10秒钟，得到水溶性Er掺杂的Er：CdTe量子点溶液；
其中，在步骤一和步骤二中，反应物中Cd2+∶Er3+∶N-乙酰-L-半胱氨酸∶NaHTe的摩尔比为1∶0.2∶3.6∶0.09。
优选的是，步骤一的水的质量份为6-20份。
优选的是，镉盐为氯化镉，所述铒盐为氯化铒。
优选的是，碲粉含量为99.9％，所述碲粉的规格为120-150目筛。
优选的是，步骤三中将Er掺杂的Er：CdTe量子点前体溶液置于微波反应器中的加热方式，可以是先加热到100℃反应1-2秒钟后，转换为120℃反应5-6秒钟。
优选的是，还包括步骤四、将水溶性Er掺杂的Er：CdTe量子点溶液密封置于微波反应器中加热到75-85℃，保持2-3分钟取出。
本发明的有益效果：本发明采用微波辐射的方式加热，使得反应过程中升温速度快、操作方便，缩短反应时间和减少副产品的产生，并且成本低，操作简单，适合于工业化生产。本发明利用微波的穿透能力较强，能辐射到被加热样品的内部，首先从样品中心开始升高温度，热能由里向外传播，受热体系温度均匀，使得明显加快反应时间，提高加热效率。从而具备其更独特优点有(1)微波法是物质因自身介质的损耗而引起的体加热，可实现分子水平上的搅拌，升温速度快，加热均匀；(2)由于本发明的物质自身的介电特性决定了其吸收微波的能力，因此微波法可以对本发明混合物料中的各个组分进行选择性加热；(3)微波法加热诱导期极短，甚至几乎没有诱导期，进而有效地防止了其它晶相的生成；(4)微波法无滞后效应，克服了传统水热容器加热不均等缺点、安全无污染、高效节能。
附图说明
图1为本发明制备得到的Er掺杂的Er：CdTe量子点的荧光光谱图。
具体实施方式
以下实施例是对本发明的进一步说明，但绝对不是对本发明范围的限制。下面参照实施例进一步详细阐述本发明，但是本领域技术人员应当理解，本发明并不限于这些实施例以及使用的制备方法。
实施例1
一种水溶性Er掺杂的Er：CdTe量子点的微波制备方法包括以下步骤：
步骤一、将摩尔比为5.1∶1的硼氢化钠和含量为99.9％的碲粉置于水中，水的用量为10份质量份，并在氮气保护下，置于微波合成仪中，加热到75℃搅拌反应1分钟，然后加热到92℃搅拌反应3分钟，得到碲氢化钠溶液；其中，碲粉规格为120目筛；
步骤二、在容器中加入氯化镉、氯化铒和修饰剂水溶性N-乙酰-L-半胱氨酸溶液，其中Cd2+的浓度为0.12mol/L，Cd2+∶Er3+的摩尔比为1∶0.2，调节溶液的pH值为13.1，在氮气保护下，注入步骤一中制备的碲氢化钠溶液，再从溶液上面往下面通入氮气3分钟，得到Er掺杂的Er：CdTe量子点前体溶液；
步骤三、将Er掺杂的Er：CdTe量子点前体溶液置于微波反应器中，在功率100W下先加热到100℃反应2秒钟后，转换为120℃反应5秒钟，得到水溶性Er掺杂的Er：CdTe量子点溶液；
步骤四、将水溶性Er掺杂的Er：CdTe量子点溶液密封置于微波反应器中加热到80℃，保持3分钟取出；
其中，步骤一和步骤二中，反应物中Cd2+∶Er3+∶N-乙酰-L-半胱氨酸∶NaHTe的摩尔比为1∶0.2∶3.6∶0.09。
实施例2
一种水溶性Er掺杂的Er：CdTe量子点的微波制备方法包括以下步骤：
步骤一、将摩尔比为5.1∶1的硼氢化钠和含量为99.9％的碲粉置于水中，水的用量为20份质量份，在氮气保护下，置于微波合成仪中，加热到70℃搅拌反应2分钟，然后加热到90℃搅拌反应3分钟，得到碲氢化钠溶液；其中，碲粉规格为120目筛；
步骤二、在容器中加入氯化镉、氯化铒和修饰剂水溶性N-乙酰-L-半胱氨酸溶液，其中Cd2+的浓度为0.12mol/L，Cd2+∶Er3+的摩尔比为1∶0.2，调节溶液的pH值为13.1，在氮气保护下，注入步骤一中制备的碲氢化钠溶液，再从溶液上面往下面通入氮气2分钟，得到Er掺杂的Er：CdTe量子点前体溶液；
步骤三、将Er掺杂的Er：CdTe量子点前体溶液置于微波反应器中，在功率100W下加热到100℃反应5-10秒钟，得到水溶性Er掺杂的Er：CdTe量子点溶液；
其中，步骤一和步骤二中，反应物中Cd2+∶Er3+∶N-乙酰-L-半胱氨酸∶NaHTe的摩尔比为1∶0.2∶3.6∶0.09。
实施例3
一种水溶性Er掺杂的Er：CdTe量子点的微波制备方法包括以下步骤：
步骤一、将0.2067gTe粉和0.3125g NaBH4放入到容器中，加入5mL蒸馏水，在氮气保护下，置于微波合成仪中，加热70℃下搅拌反应2分钟，然后加热到95℃搅拌反应3分钟，得到碲氢化钠NaHTe溶液；其中，碲粉规格为150目筛；
步骤二、将0.8221g CdCl2、0.2748g ErCl3和2.1149g N-乙酰-L-半胱氨酸溶解于30mL蒸馏水中，其中Cd2+的浓度为0.12mol/L，Cd2+∶Er3+的摩尔比为1∶0.2，调节溶液的pH值为13.1，在氮气保护下，注入步骤一中制备的碲氢化钠NaHTe溶液，再从溶液上面往下面通入氮气2分钟，得到Er掺杂的Er：CdTe量子点前体溶液；
步骤三、将Er掺杂的Er：CdTe量子点前体溶液置于微波反应器中，在功率100W下加热到100℃反应5秒钟，得到水溶性Er掺杂的Er：CdTe量子点溶液；
其中，步骤一和步骤二中，反应物中Cd2+∶Er3+∶N-乙酰-L-半胱氨酸∶NaHTe的摩尔比为1∶0.2∶3.6∶0.09。
上述的反应所用的修饰剂为稳定性高、环境友好、生物相容性好的N-乙酰-L-半胱氨酸。
实施例4
一种水溶性Er掺杂的Er：CdTe量子点的微波制备方法包括以下步骤：
步骤一、将摩尔比为5.1∶1的硼氢化钠和含量为99.9％的碲粉置于水中，水的用量为6份质量份，在氮气保护下，置于微波合成仪中，加热到80℃搅拌反应1分钟，然后加热到95℃搅拌反应2分钟，得到碲氢化钠溶液；其中，碲粉规格为140目筛；
步骤二、在容器中加入氯化镉、氯化铒和修饰剂水溶性N-乙酰-L-半胱氨酸溶液，其中Cd2+的浓度为0.12mol/L，Cd2+∶Er3+的摩尔比为1∶0.2，调节溶液的pH值为13.1，在氮气保护下，注入步骤一中制备的碲氢化钠溶液，再从溶液上面往下面通入氮气3分钟，得到Er掺杂的Er：CdTe量子点前体溶液；
步骤三、将Er掺杂的Er：CdTe量子点前体溶液置于微波反应器中，在功率100W下加热到120℃反应10秒钟，得到水溶性Er掺杂的Er：CdTe量子点溶液；
其中，步骤一和步骤二中，反应物中Cd2+∶Er3+∶N-乙酰-L-半胱氨酸∶NaHTe的摩尔比为1∶0.2∶3.6∶0.09。
上述实施例所得的水溶性Er掺杂的Er：CdTe量子点产率高、荧光性能优良，水溶性好，荧光发射波长可调、生物相容性好、毒性低，可作为新型荧光纳米探针，广泛应用于生化分析和生物医学领域。在图1中示出，本实施例得到的水溶性Er掺杂的Er：CdTe量子点溶液的荧光发射波长可调，且可调范围达到500-650nm。
尽管本发明的实施方案已公开如上，但其并不仅仅限于说明书和实施方式中所列运用，它完全可以被适用于各种适合本发明的领域，对于熟悉本领域的人员而言，可容易地实现另外的修改，因此在不背离权利要求及等同范围所限定的一般概念下，本发明并不限于特定的细节和这里示出的实施例。
Claims (6)
1.一种水溶性Er掺杂的Er：CdTe量子点的微波制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
步骤一、将摩尔比为5.1∶1的硼氢化钠和碲粉置于水中；在氮气保护下，将硼氢化钠和碲粉的该水溶液置于微波合成仪中，加热到70～80℃搅拌反应1-2分钟，然后加热到90-95℃搅拌反应2-3分钟，得到碲氢化钠溶液；
步骤二、在容器中加入镉盐、铒盐和修饰剂水溶性N-乙酰-L-半胱氨酸溶液，其中Cd2+的浓度为0.12mol/L，Cd2+∶Er3+的摩尔比为1∶0.2，调节溶液的pH值为13.1，在氮气保护下，将pH值为13.1的该溶液注入步骤一制备的碲氢化钠溶液中，再从pH值为13.1的该溶液的液面上方向液面下方通入氮气2-3分钟，得到Er掺杂的Er：CdTe量子点前体溶液；
步骤三、将Er掺杂的Er：CdTe量子点前体溶液置于微波反应器中，在功率100W下加热到100-120℃反应5-10秒钟，得到水溶性Er掺杂的Er：CdTe量子点溶液；
其中，在步骤一和步骤二中，反应物中Cd2+∶Er3+∶N-乙酰-L-半胱氨酸∶NaHTe的摩尔比为1∶0.2∶3.6∶0.09。
2.根据权利要求1所述的水溶性Er掺杂的Er：CdTe量子点的微波制备方法，其特征在于，所述步骤一的水的质量份为6-20份。
3.根据权利要求1所述的水溶性Er掺杂的Er：CdTe量子点的微波制备方法，其特征在于，所述镉盐为氯化镉，所述铒盐为氯化铒。
4.根据权利要求1所述的水溶性Er掺杂的Er：CdTe量子点的微波制备方法，其特征在于，所述碲粉含量为99.9％，所述碲粉的规格为120-150目筛。
5.根据权利要求1-4任一项中所述的水溶性Er掺杂的Er：CdTe量子点的微波制备方法，其特征在于，所述步骤三中将Er掺杂的Er：CdTe量子点前体溶液置于微波反应器中，加热到100℃反应1-2秒钟后，转换为120℃反应5-6秒钟。
6.根据权利要求5所述的水溶性Er掺杂的Er：CdTe量子点的微波制备方法，其特征在于，还包括步骤四、将水溶性Er掺杂的Er：CdTe量子点溶液密封置于微波反应器中加热到75-85℃，保持2-3分钟取出。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| CN201510422167.1A CN105018093A (zh) | 2015-07-17 | 2015-07-17 | 一种水溶性Er掺杂的Er：CdTe量子点的微波制备方法 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| CN201510422167.1A CN105018093A (zh) | 2015-07-17 | 2015-07-17 | 一种水溶性Er掺杂的Er：CdTe量子点的微波制备方法 |
Publications (1)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| CN105018093A true CN105018093A (zh) | 2015-11-04 |
Family
ID=54408404
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| CN201510422167.1A Pending CN105018093A (zh) | 2015-07-17 | 2015-07-17 | 一种水溶性Er掺杂的Er：CdTe量子点的微波制备方法 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| CN (1) | CN105018093A (zh) |
Citations (2)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| CN102719253A (zh) * | 2012-06-11 | 2012-10-10 | 广西师范学院 | 一种水溶性N-乙酰-L-半胱氨酸修饰的CdTe量子点的制备方法 |
| CN103627397A (zh) * | 2013-12-09 | 2014-03-12 | 广西师范学院 | 一种水热法合成稀土Er掺杂的CdTe∶Er量子点的方法 |
-
2015
- 2015-07-17 CN CN201510422167.1A patent/CN105018093A/zh active Pending
Patent Citations (2)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| CN102719253A (zh) * | 2012-06-11 | 2012-10-10 | 广西师范学院 | 一种水溶性N-乙酰-L-半胱氨酸修饰的CdTe量子点的制备方法 |
| CN103627397A (zh) * | 2013-12-09 | 2014-03-12 | 广西师范学院 | 一种水热法合成稀土Er掺杂的CdTe∶Er量子点的方法 |
Non-Patent Citations (1)
| Title |
|---|
| 陈启凡等: "微波辐射法制备水溶性CdTe量子点及其光谱学研究", 《光谱学与光谱分析》 * |
Similar Documents
| Publication | Publication Date | Title |
|---|---|---|
| Zhang et al. | Carbon dots exhibiting concentration-dependent full-visible-spectrum emission for light-emitting diode applications | |
| CN109621988B (zh) | 一种海胆状空心结构镍铜硒三元纳米催化材料及其制备方法和应用 | |
| Yang et al. | A review on sustainable synthetic approaches toward photoluminescent quantum dots | |
| CN108479833A (zh) | 一种氧掺杂氮化碳气凝胶光催化剂的制备方法及其应用 | |
| CN103359701B (zh) | 磷酸铁锂的制备方法 | |
| CN101962450B (zh) | 一种壳聚糖-量子点荧光探针的水相制备方法 | |
| CN107651708A (zh) | 一种微波水热制备1T@2H‑MoS2的方法 | |
| CN108314077A (zh) | 简易制备全无机钙钛矿纳米结构的方法 | |
| CN109748322A (zh) | α-MnS纳米粒子和α-MnS/rGO复合材料的合成方法及应用 | |
| CN108997979A (zh) | 一种复合石蜡相变材料及其制备方法 | |
| CN106978170B (zh) | 一种水溶性荧光碳量子点的制备方法 | |
| CN102690657B (zh) | 一种含镍荧光量子点、制备方法及其应用 | |
| CN104124446A (zh) | 一种石墨/Li3VO4锂离子电池复合负极材料及其制备方法 | |
| CN109225298A (zh) | 一种具有高可见光活性的MnISCN纳米复合材料及其制备方法和应用 | |
| CN101941682B (zh) | 微波辅助合成CdSe量子点的有机相制备方法 | |
| CN105018094A (zh) | 一种水溶性Pr掺杂的Pr：CdTe量子点的微波制备方法 | |
| CN101891236A (zh) | 合成单分散性钐掺杂稀土氧化铈纳米晶的方法 | |
| CN104974760A (zh) | 一种水溶性Zn掺杂的Zn:CdTe量子点的微波制备方法 | |
| CN105001869A (zh) | 一种水溶性Ce掺杂的Ce：CdTe量子点的微波制备方法 | |
| CN102994093A (zh) | 一种水热法合成Co掺杂的CdxCo1-xTe量子点的方法 | |
| CN105018093A (zh) | 一种水溶性Er掺杂的Er：CdTe量子点的微波制备方法 | |
| CN102583556B (zh) | 一种铅笔状γ-MnS微晶的制备方法 | |
| Chen et al. | Ligand-induced, magic-size clusters enabled formation of colloidal all-inorganic II–VI nanoplatelets with controllable lateral dimensions | |
| CN108328607A (zh) | 一种超小尺寸蓝绿光双发射的氮、氯共掺石墨烯量子点及其制备方法 | |
| CN105001868A (zh) | 一种水溶性Mn掺杂的Mn：CdTe量子点的微波制备方法 |
Legal Events
| Date | Code | Title | Description |
|---|---|---|---|
| C06 | Publication | ||
| PB01 | Publication | ||
| C10 | Entry into substantive examination | ||
| SE01 | Entry into force of request for substantive examination | ||
| RJ01 | Rejection of invention patent application after publication | ||
| RJ01 | Rejection of invention patent application after publication |
Application publication date: 20151104 |