CN103627173A - 玻璃纤维增强聚苯硫醚/芳香族聚酰胺复合材料及其制备方法 - Google Patents

玻璃纤维增强聚苯硫醚/芳香族聚酰胺复合材料及其制备方法 Download PDF

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Abstract

一种玻璃纤维增强聚苯硫醚/芳香族聚酰胺复合材料及其制备方法，按重量百分数计算，该复合材料包括如下组分：聚苯硫醚5～60%；芳香族聚酰胺5～30%；扁平玻璃纤维10～60%；矿物填充剂0～10%；偶联剂0.1～3%；加工助剂0.1～2%。该方法包括以下步骤：（a）将聚苯硫醚树脂及芳香族聚酰胺树脂分别于140～160℃、120～140℃的温度下在带有除湿干燥机烘箱中干燥；（b）称取干燥后的苯硫醚树脂树脂及芳香族聚酰胺树脂并混合；（c）称取矿物填充剂、偶联剂及加工助剂，加入到高速混合机中高速预混；（d）将上述步骤（b）及步骤（c）中混合物及称取的扁平玻璃纤维分别加入到双螺杆挤出机中熔融共挤出造粒。

Description

玻璃纤维增强聚苯硫醚/芳香族聚酰胺复合材料及其制备方法
【技术领域】
本发明涉及一种聚苯硫醚/芳香族聚酰胺复合材料，具体涉及一种玻璃纤维增强的聚苯硫醚/芳香族聚酰胺复合材料及其制备方法。
【背景技术】
聚苯硫醚（PPS）是一种新型的结晶型高性能热塑性树脂，耐热性较好，具备优异的化学稳定性能；且由于具备高强度、高刚性，高温条件下刚性很少降低的优点，同时具有出色的耐疲劳性能和抗蠕变性能，因此机械性能较好。然而，聚苯硫醚极易流动，单纯树脂难以注塑成型，需要加入其他材料进行增强及填充；另外由于聚苯硫醚存在韧性较差冲击强度低的缺点，所以在改性时需要增韧处理。
聚苯硫醚大多采用纤维材料进行增强处理，主要加入玻纤、碳纤和矿物等。之前加入的玻纤均为普通圆形截面形状，然而加入圆形截面形状玻纤增强后的产品在成型加工时容易出现翘曲等问题，而且玻璃纤维填充后的制品冲击强度差，制品发脆，特别是在超薄件上表现的尤为明显，限制了其应用。
同时目前对聚苯硫醚增韧的方式主要采用聚苯硫醚和普通尼龙PA共混，但由于普通尼龙PA中的脂肪链结构较多，这种方式会降低PPS的其他物性，并带来相容性的问题。而高温尼龙或芳香族聚酰胺，简称PPA，是一类分子链中含有苯环的特殊尼龙的总称，该PPA与普通尼龙相比具有物理性能更好，如热变形温度高，吸水率更低，结晶性更强的特点，被广泛应用于电子、汽车等行业。
有鉴于此，实有必要开发一种玻璃纤维增强聚苯硫醚/芳香族聚酰胺复合材料，该复合材料能够克服上述因采用圆形玻璃纤维增强及采用普通尼龙增韧而产生的缺陷。
【发明内容】
因此，本发明的目的是提供一种玻璃纤维增强聚苯硫醚/芳香族聚酰胺复合材料，该复合材料能够克服因采用圆形玻璃纤维增强及采用普通尼龙增韧而产生的缺陷，能进一步提高聚苯硫醚/芳香族聚酰胺复合材料的拉伸强度、冲击强度等力学性能，并能改善成型品的抗翘曲性。
为了达到上述目的，本发明的玻璃纤维增强聚苯硫醚/芳香族聚酰胺复合材料，按重量百分数计算，包括如下组分：
聚苯硫醚        5～60%；
芳香族聚酰胺    5～30%；
扁平玻璃纤维    10～60%；
矿物填充剂      0～10%；
偶联剂      0.1～3%；
加工助剂    0.1～2%。
特别地，所述聚苯硫醚的特性粘度为50～150Pa·s。
特别地，所述芳香族聚酰胺为PA6T、PA6I、PA6T/6I、PA6/6T、PA6/6I中的一种、两种或两种以上的混合物。
特别地，所述扁平玻璃纤维的扁平率为0.1～0.5，较佳为0.2～0.3。
特别地，所述扁平玻璃纤维的截面的短径为0.5～25um，截面的长径为1.0～250um。
特别地，所述矿物填充剂为滑石粉、硫酸钡、碳酸钙或晶须硅中的一种。
特别地，所述偶联剂为硅烷偶联剂。
特别地，所述加工助剂为脂肪酸、硬脂酸钙、硬脂酸锌、硅酮粉中的一种、两种或两种以上的混合物。
另外，本发明还提供一种玻璃纤维增强聚苯硫醚/芳香族聚酰胺复合材料的制备方法，用于制备上述玻璃纤维增强聚苯硫醚/芳香族聚酰胺复合材料，该方法包括以下步骤：
（a）将聚苯硫醚树脂及芳香族聚酰胺树脂分别于140～160℃、120～140℃的温度下在带有除湿干燥机烘箱中干燥3～5小时；
（b）称取干燥后的苯硫醚树脂树脂及芳香族聚酰胺树脂并混合；
（c）称取矿物填充剂、偶联剂及加工助剂，加入到高速混合机中高速预混；
（d）将上述步骤（b）及步骤（c）中混合物及称取的扁平玻璃纤维分别加入到双螺杆挤出机中熔融共挤出造粒，双螺杆挤出机的各区间温度分别为：一区间190～280℃，二区间240～290℃，三区间240～290℃，四区间240～300℃，五区间240～350℃，六区间240～350℃，七区间240～350℃，八区间240～350℃，九区间240～340℃，机头温度为270～330℃。
相较于现有技术，本发明的玻璃纤维增强聚苯硫醚/芳香族聚酰胺复合材料及其制备方法，具备以下功效：
1、通过使用芳香族聚酰胺PPA提高聚苯硫醚PPS的韧性，表现出了良好的协同作用，PPA与PPS形成共晶，在增韧的同时提高了PPS材料的拉伸强度、弯曲强度等力学性能，同时能够极大地改善PPS的深棕色本色，为后续调色配色提供方便，显示了PPA的特殊功效；
2、通过使用扁平截面形状的玻璃纤维增强聚苯硫醚/芳香族聚酰胺复合材料，进一步提高了该复合材料的力学性能，并能改善成型时产品出现翘曲的缺陷。
【具体实施方式】
为对本发明的目的、功能及技术手段有进一步的了解，现结合具体实施例对本发明详细说明如下。
对比例及实施例中所使用的原材料如下：
PPS为四川德阳公司生产，牌号为hb-crossDL。
PPA为阿莫科公司生产，牌号为A-4002。
PA为新会美达公司生产，牌号为M2800。
扁平玻璃纤维为Nittobo公司生产，牌号为962S。
圆形玻璃纤维为Jushi公司生产，牌号为540。
矿物填充剂为精华公司生产，牌号为SK-6800B。
偶联剂采用硅烷偶联剂KH560。
实施例1
本发明的玻璃纤维增强聚苯硫醚/芳香族聚酰胺复合材料，按重量百分数计算，其包括如下组分：
PPS              38.7%；
PPA              10%；
扁平玻璃纤维     45%；
矿物填充剂       5%；
偶联剂           0.3%；
加工助剂         1%。
将PPS树脂及PPA树脂分别于140～160℃、120～140℃的温度下在带有除湿干燥机烘箱中干燥3～5小时；称取干燥后的PPS树脂及PPA树脂并混合；称取矿物填充剂、偶联剂及加工助剂，然后加入到高速混合机中高速预混；将上述步骤中混合物及称取的扁平玻璃纤维分别加入到双螺杆挤出机上熔融共挤出造粒，双螺杆挤出机的各区间温度分别为：一区间190～280℃，二区间240～290℃，三区间240～290℃，四区间240～300℃，五区间240～350℃，六区间240～350℃，七区间240～350℃，八区间240～350℃，九区间240～340℃，机头温度为270～330℃。
对比例1
对比例1将实施例1中PPA换为等重量百分数的普通尼龙PA，将实施例1中扁平玻璃纤维换为等重量百分数的圆形玻璃纤维；其余组分及重量百分数均相同，然后用同样的制备方法制备。
实施例2
本发明的玻璃纤维增强聚苯硫醚/芳香族聚酰胺复合材料，按重量百分数计算，其包括如下组分：
PPS            53.7%；
PPA            10%；
扁平玻璃纤维   30%；
矿物填充剂     5%；
偶联剂        0.3%；
加工助剂      1%。
将PPS树脂及PPA树脂分别于140～160℃、120～140℃的温度下在带有除湿干燥机烘箱中干燥3～5小时；称取干燥后的PPS树脂及PPA树脂并混合；称取矿物填充剂、偶联剂及加工助剂，然后加入到高速混合机中高速预混；将上述步骤中混合物、及称取的扁平玻璃纤维分别加入到双螺杆挤出机上熔融共挤出造粒，双螺杆挤出机的各区间温度分别为：一区间190～280℃，二区间240～290℃，三区间240～290℃，四区间240～300℃，五区间240～350℃，六区间240～350℃，七区间240～350℃，八区间240～350℃，九区间240～340℃，机头温度为270～330℃。
对比例2
对比例2将实施例2中PPA换为等重量百分数的普通尼龙PA，将实施例2中扁平玻璃纤维换为等重量百分数的圆形玻璃纤维；其余组分及重量百分数均相同，然后用同样的制备方法制备。
实施例3
本发明的玻璃纤维增强聚苯硫醚/芳香族聚酰胺复合材料，按重量百分数计算，其包括如下组分：
PPS            28.7%；
PPA            10%；
扁平玻璃纤维   55%；
矿物填充剂     5%；
偶联剂         0.3%；
加工助剂       1%。
将PPS树脂及PPA树脂分别于140～160℃、120～140℃的温度下在带有除湿干燥机烘箱中干燥3～5小时；称取干燥后的PPS树脂及PPA树脂并混合；称取矿物填充剂、偶联剂及加工助剂，然后加入到高速混合机中高速预混；将上述步骤中混合物、及称取的扁平玻璃纤维分别加入到双螺杆挤出机上熔融共挤出造粒，双螺杆挤出机的各区间温度分别为：一区间190～280℃，二区间240～290℃，三区间240～290℃，四区间240～300℃，五区间240～350℃，六区间240～350℃，七区间240～350℃，八区间240～350℃，九区间240～340℃，机头温度为270～330℃。
对比例3
对比例3将实施例3中PPA换为等重量百分数的普通尼龙PA，将实施例3中扁平玻璃纤维换为等重量百分数的圆形玻璃纤维；其余组分及重量百分数均相同，然后用同样的制备方法制备。
以上各实施例及对比例熔融挤出造粒后，然后在注塑机上注塑成型ASTM标准测试样条，按ASTM标准测试所得材料的机械性能，其中按照ASTM D638测试拉伸强度，按照ASTM D790测试弯曲强度及弯曲模量，按照ASTM D256测试冲击强度，测试结果如表1所示：
表1：实施例及对比例的测试结果
  测试项目   实施例1   对比例1   实施例2   对比例2  实施例3   对比例3
  拉伸强度（Mpa）   169   135   155   126  180   160
  弯曲强度（Mpa）   283   240   283   230  300   280
  弯曲模量（Mpa）   14600   12300   12400   11500  17300   15500
  冲击强度（KJ/m2）   11.4   10.2   11.4   9.1  11   9.5
  成型品翘曲程度   轻微   严重   轻微   严重  轻微   轻微
参照上述表格1，将对比例与实施例比较得出：
1、通过使用PPA提高PPS韧性，表现出良好的协同作用，PPA与PPS形成共晶，在增韧的同时提高了PPS材料的拉伸强度、弯曲强度等力学性能，同时能够极大地改善PPS的深棕色本色，为后续调色配色提供方便；
2、通过使用扁平截面形状的玻璃纤维增强聚苯硫醚/芳香族聚酰胺复合材料，进一步提高了该复合材料的力学性能，并能改善成型时出现翘曲的缺陷，显示了扁平玻璃纤维的优异性。另外，扁平玻璃纤维的扁平率在0.2以上，弯曲强度和冲击强度可以维持在较高的水平，如果扁平玻璃纤维截面太细，玻璃纤维的纺线有时会比较困难得到，相反如果其截面太粗，由于与树脂的接触面积减少作为增强材料的增强效果会减小，因此，发明人经过悉心研究扁平率为0.2～0.3，截面短径为0.5～25um，截面的长径为1.0～250um时增强效果最好。
另外，本发明实施例中的复合材料，在不添加任何阻燃剂的情况下，按照UL94标准测试阻燃性，均达到UL94-V0等级。
因此，本发明提供的玻璃纤维增强聚苯硫醚/芳香族聚酰胺复合材料能够更加广泛应用于电子、电器、汽车、航空等领域中。

Claims (9)

1.一种玻璃纤维增强聚苯硫醚/芳香族聚酰胺复合材料，其特征在于，按重量百分数计算，包括如下组分：
聚苯硫醚        5～60%；
芳香族聚酰胺    5～30%；
扁平玻璃纤维    10～60%；
矿物填充剂      0～10%；
偶联剂          0.1～3%；
加工助剂        0.1～2%。
2.根据权利要求1所述的玻璃纤维增强聚苯硫醚/芳香族聚酰胺复合材料，其特征在于，所述聚苯硫醚的特性粘度为50～150Pa·s。
3.根据权利要求1所述的玻璃纤维增强聚苯硫醚/芳香族聚酰胺复合材料，其特征在于，所述芳香族聚酰胺为PA6T、PA6I、PA6T/6I、PA6/6T、PA6/6I中的一种、两种或两种以上的混合物。
4.根据权利要求1所述的玻璃纤维增强聚苯硫醚/芳香族聚酰胺复合材料，其特征在于，所述扁平玻璃纤维的扁平率为0.1～0.5。
5.根据权利要求4所述的玻璃纤维增强聚苯硫醚/芳香族聚酰胺复合材料，其特征在于，所述扁平玻璃纤维的截面的短径为0.5～25um，截面的长径为1.0～250um。
6.根据权利要求1所述的玻璃纤维增强聚苯硫醚/芳香族聚酰胺复合材料，其特征在于，所述矿物填充剂为滑石粉、硫酸钡、碳酸钙或晶须硅中的一种。
7.根据权利要求1所述的玻璃纤维增强聚苯硫醚/芳香族聚酰胺复合材料，其特征在于，所述偶联剂为硅烷偶联剂。
8.根据权利要求1所述的玻璃纤维增强聚苯硫醚/芳香族聚酰胺复合材料，其特征在于，所述加工助剂为脂肪酸、硬脂酸钙、硬脂酸锌、硅酮粉中的一种、两种或两种以上的混合物。
9.一种玻璃纤维增强聚苯硫醚/芳香族聚酰胺复合材料的制备方法，其特征在于，该方法包括以下步骤：
（a）将聚苯硫醚树脂及芳香族聚酰胺树脂分别于140～160℃、120～140℃的温度下在带有除湿干燥机烘箱中干燥3～5小时；
（b）称取干燥后的聚苯硫醚树脂及芳香族聚酰胺树脂并混合；
（c）称取矿物填充剂、偶联剂及加工助剂，然后加入到高速混合机中高速预混；
（d）将上述步骤（b）及步骤（c）中混合物及称取的扁平玻璃纤维分别加入到双螺杆挤出机中熔融共挤出造粒，双螺杆挤出机的各区间温度分别为：一区间190～280℃，二区间240～290℃，三区间240～290℃，四区间240～300℃，五区间240～350℃，六区间240～350℃，七区间240～350℃，八区间240～350℃，九区间240～340℃，机头温度为270～330℃。
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