CN103626978A - 地沟油脂肪酸醇酸树脂及其制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及一种醇酸树脂及其制备方法，特别涉及一种地沟油脂肪酸醇酸树脂及其制备方法，属于建筑装饰用涂料领域。一种地沟油脂肪酸醇酸树脂，由以下原料按以下重量配比配制而成：地沟油脂肪酸16.84-21份、邻苯二甲酸酐27-30.32份、苯甲酸2.4-3.18份、丙三醇18.8-19.65份、次磷酸0.03-0.06份、介质溶剂2.8-4份和兑稀溶剂26.54-27.65份；所述介质溶剂采用二甲苯；所述兑稀溶剂采用甲苯、二甲苯、醋酸乙酯和醋酸丁酯中的一种或以上任意几种的任意混合物。本发明所制备的地沟油脂肪酸醇酸树脂不仅降低了醇酸树脂的制备成本，拓宽了醇酸树脂的原料来源；而且醇酸树脂的脂色浅、透明度好。
Description
技术领域
本发明涉及一种醇酸树脂及其制备方法，特别涉及一种地沟油脂肪酸醇酸树脂及其制备方法，属于建筑装饰用涂料领域。
背景技术
醇酸树脂是由多元醇、邻苯二甲酸酐和脂肪酸或油（丙三醇三脂肪酸酯）缩合聚合而成的油改性聚酯树脂。醇酸树脂是一种生产上用量较大的合成树脂，可做清漆、磁漆、底漆、面漆，同时也可以用来改性其他种类的树脂。传统醇酸树脂原料大多来源石油加工品、植物提炼品等，原料价格受国际形势、天灾等影响较大，为此拓宽原料来源，稳定产品价格甚至降低产品价格已成人们对醇酸树脂改性的一个重要方向。
地沟油，泛指在生活中存在的各类劣质油，如回收的食用油、反复使用的炸油等。地沟油一般由泔水油、动物油脂、煎炸废油等组成，由于基本为生活厨余产生，来源相对稳定、低廉，同时也为地沟油提供一个积极合法的应用渠道。但地沟油一般批次间碘值不稳定且偏低，另外含裂解分子，使用后往往引起生产不稳定、树脂颜色过深。国内目前往往采用地沟油醇解法合成醇酸树脂，工艺温度高，产品颜色深，限制应用范围。
发明内容
为了解决现有技术中存在的上述问题，本发明提供了一种地沟油脂肪酸醇酸树脂及其制备方法，本发明所制备的地沟油脂肪酸醇酸树脂不仅降低了醇酸树脂的制备成本，拓宽了醇酸树脂的原料来源；而且醇酸树脂的脂色浅、透明度好。
本发明的一种地沟油脂肪酸醇酸树脂，由以下原料按以下重量配比配制而成:
所述介质溶剂采用二甲苯，目的在于稀释体系中的单体、均匀反应体系温度、回流带出反应副产物水；
所述兑稀溶剂采用甲苯、二甲苯、醋酸乙酯和醋酸丁酯中的一种或以上任意几种的任意混合物，主要作用在于稀释树脂。
其中，所述次磷酸起到催化酯化反应的作用。
这些组份的组合以及各组份的上述重量配比，是通过大量试验确定的，上述组合以及重量配比使本发明所制备的地沟油脂肪酸醇酸树脂具有各项技术性能的优良平衡。
制备本发明的地沟油脂肪酸醇酸树脂的方法包括以下依序进行的步骤：
（1）将地沟油脂肪酸16.84-21份、邻苯二甲酸酐27-30.32份、苯甲酸2.4-3.18份、丙三醇18.8-19.65份、次磷酸0.03-0.06份和介质溶剂2.8-4份投入反应釜；
（2）将反应釜升温至150℃-160℃，待物料溶解后，在300-600转/分钟的转速下搅拌10-20分钟，然后升温至165℃-180℃，让物料在反应釜中发生自然回流反应4-5小时；
（3）再缓慢升温到205℃-215℃进行保温酯化，在保温酯化过程中对树脂进行取样检测，当检测固含量为100%的树脂样品的总酸值≤14mgKOH/g，且固含量为60%的树脂样品的格式粘度≥70秒时，降温至160℃-170℃，接着在物料中加入兑稀溶剂26.54-27.65份进行兑稀和调粘。
地沟油脂肪酸醇酸树脂制备完成后用400-600目滤网过滤包装。
本发明所制备的地沟油脂肪酸醇酸树脂较之现有技术而言，解决了以下问题：
1.降低了醇酸树脂的制备成本，拓宽了醇酸树脂的原料来源。地沟油脂肪酸较传统的豆油酸、苯酐型醇酸树脂平均每吨可以降低约700元左右的制备成本。
2.克服了直接采用地沟油醇解法工艺不稳定的技术难题，生产工艺较传统油酸合成醇酸树脂无需变动，所得醇酸树脂用于PU木器漆的综合性能较传统豆油酸、苯酐型醇酸树脂基本一致。
3．本发明所制备的醇酸树脂脂色浅、透明度好，克服了直接采用地沟油醇解法造成的树脂颜色混浊、树脂脂色太深的技术难题。
4.本发明所制备的醇酸树脂克服了现有技术采用降成本后的醇酸树脂性能不稳定、生产工艺复杂等问题，所得树脂为短油度醇酸树脂，特别可用作PU木器漆的醇酸树脂。
5.酯化温度也较直接采用地沟油醇解法低，可以降低单位生产的平均能耗。
具体实施方式
下面通过实施例进一步说明本发明：
实施例1（最佳实施例）：
一种地沟油脂肪酸醇酸树脂，由以下原料按以下重量配比配制而成:
该地沟油脂肪酸醇酸树脂的制备方法包括以下依序进行的步骤：
（1）将地沟油脂肪酸21份、邻苯二甲酸酐27份、苯甲酸2.4份、丙三醇18.8份、次磷酸0.05份和介质溶剂4份投入反应釜；
（2）将反应釜升温至155℃，待物料溶解后，在500转/分钟的转速下搅拌10分钟，然后升温至170℃，让物料在反应釜中发生自然回流反应4.5小时；
（3）再缓慢升温到210℃进行保温酯化，在保温酯化过程中对树脂进行取样检测，当检测固含量为100%的树脂样品的总酸值≤14mgKOH/g，且固含量为60%的树脂样品的格式粘度≥70秒时，降温至165℃，接着在物料中加入兑稀溶剂26.75份进行兑稀和调粘。
地沟油脂肪酸醇酸树脂制备完成后用400目滤网过滤包装。
实施例2：
一种地沟油脂肪酸醇酸树脂，由以下原料按以下重量配比配制而成:
该地沟油脂肪酸醇酸树脂的制备方法包括以下依序进行的步骤：
（1）将地沟油脂肪酸20份、邻苯二甲酸酐27.3份、苯甲酸2.7份、丙三醇18.8份、次磷酸0.05份和介质溶剂3.5份投入反应釜；
（2）将反应釜升温至150℃，待物料溶解后，在300转/分钟的转速下搅拌15分钟，然后升温至165℃，让物料在反应釜中发生自然回流反应4小时；
（3）再缓慢升温到205℃进行保温酯化，在保温酯化过程中对树脂进行取样检测，当检测固含量为100%的树脂样品的总酸值≤14mgKOH/g，且固含量为60%的树脂样品的格式粘度≥70秒时，降温至160℃，接着在物料中加入兑稀溶剂27.65份进行兑稀和调粘。
地沟油脂肪酸醇酸树脂制备完成后用500目滤网过滤包装。
实施例3：
一种地沟油脂肪酸醇酸树脂，由以下原料按以下重量配比配制而成:
该地沟油脂肪酸醇酸树脂的制备方法包括以下依序进行的步骤：
（1）将地沟油脂肪酸20份、邻苯二甲酸酐28.2份、苯甲酸3.1份、丙三醇19.1份、次磷酸0.06份和介质溶剂3份投入反应釜；
（2）将反应釜升温至150℃，待物料溶解后，在300转/分钟的转速下搅拌15分钟，然后升温至165℃，让物料在反应釜中发生自然回流反应4小时；
（3）再缓慢升温到205℃进行保温酯化，在保温酯化过程中对树脂进行取样检测，当检测固含量为100%的树脂样品的总酸值≤14mgKOH/g，且固含量为60%的树脂样品的格式粘度≥70秒时，降温至160℃，接着在物料中加入兑稀溶剂26.54份进行兑稀和调粘。
地沟油脂肪酸醇酸树脂制备完成后用500目滤网过滤包装。
实施例4：
一种地沟油脂肪酸醇酸树脂，由以下原料按以下重量配比配制而成:
该地沟油脂肪酸醇酸树脂的制备方法包括以下依序进行的步骤：
（1）将地沟油脂肪酸17份、邻苯二甲酸酐29.52份、苯甲酸3.1份、丙三醇19.7份、次磷酸0.05份和介质溶剂3.5份投入反应釜；
（2）将反应釜升温至160℃，待物料溶解后，在600转/分钟的转速下搅拌10分钟，然后升温至180℃，让物料在反应釜中发生自然回流反应5小时；
（3）再缓慢升温到215℃进行保温酯化，在保温酯化过程中对树脂进行取样检测，当检测固含量为100%的树脂样品的总酸值≤14mgKOH/g，且固含量为60%的树脂样品的格式粘度≥70秒时，降温至170℃，接着在物料中加入兑稀溶剂27.13份进行兑稀和调粘。
地沟油脂肪酸醇酸树脂制备完成后用600目滤网过滤包装。
实施例5：
一种地沟油脂肪酸醇酸树脂，由以下原料按以下重量配比配制而成:
该地沟油脂肪酸醇酸树脂的制备方法包括以下依序进行的步骤：
（1）将地沟油脂肪酸16.84份、邻苯二甲酸酐30.32份、苯甲酸3.18份、丙三醇19.65份、次磷酸0.03份和介质溶剂2.8份投入反应釜；
（2）将反应釜升温至160℃，待物料溶解后，在600转/分钟的转速下搅拌10分钟，然后升温至180℃，让物料在反应釜中发生自然回流反应5小时；
（3）再缓慢升温到215℃进行保温酯化，在保温酯化过程中对树脂进行取样检测，当检测固含量为100%的树脂样品的总酸值≤14mgKOH/g，且固含量为60%的树脂样品的格式粘度≥70秒时，降温至170℃，接着在物料中加入兑稀溶剂27.18份进行兑稀和调粘。
地沟油脂肪酸醇酸树脂制备完成后用500目滤网过滤包装。
在以上各实施例中：
地沟油脂肪酸优选为四川蜀丰新能源有限公司生产的含量为99.5%的地沟油脂肪酸；
邻苯二甲酸酐优选为东莞市盛和化工有限公司生产的含量为99.5%的邻苯二甲酸酐；
苯甲酸优选为武汉有机实业股份有限公司生产的含量为99%的苯甲酸；
丙三醇优选为中山市华隆多元醇制品有限公司生产的含量99.5%的丙三醇；
次磷酸优选为广州志一化工有限公司生产的M070；
介质溶剂优选为茂名石化生产的二甲苯；
兑稀溶剂优选为茂名石化生产的二甲苯。
在以上各实施例中，总酸值按照GB/T2895-2008标准进行测定；固含量按照GB/T1725-2007标准进行测定；粘度按照GB/T1723-1993标准进行测定；色泽按照GB/T1722-1992标准进行测定；其他各项指标均按照GB/T23997-2009标准对产品性能进行检测；
检测结果如下表所示：
表1——该地沟油脂肪酸醇酸树脂的各实施例的各项性能指标的实验数据
从表1可明显看出，本发明各实施例所制备的地沟油脂肪酸醇酸树脂脂色浅、透明度好，克服了直接采用地沟油醇解法造成的树脂颜色混浊、树脂脂色太深的技术难题。
表2——该地沟油脂肪酸醇酸树脂的各实施例的树脂成漆性能指标的实验数据
从表2可明显看出，本发明各实施例所制备的地沟油脂肪酸醇酸树脂克服了直接采用地沟油醇解法工艺不稳定的技术难题，所得醇酸树脂用于PU木器漆的成漆性能较传统豆油酸、苯酐型醇酸树脂基本一致。
上述具体实施方式只是对本发明的技术方案进行详细解释，本发明并不只仅仅局限于上述实施例，本领域技术人员应该明白，凡是依据上述原理及精神在本发明基础上的改进、替代，都应在本发明的保护范围之内。
Claims (3)
1.一种地沟油脂肪酸醇酸树脂，其特征在于：它由以下原料按以下重量配比配制而成：
所述介质溶剂采用二甲苯；
所述兑稀溶剂采用甲苯、二甲苯、醋酸乙酯和醋酸丁酯中的一种或以上任意几种的任意混合物。
2.一种用于制备权利要求1所述的地沟油脂肪酸醇酸树脂的制备方法，其特征在于：它包括以下依序进行的步骤：
（1）将地沟油脂肪酸16.84-21份、邻苯二甲酸酐27-30.32份、苯甲酸2.4-3.18份、丙三醇18.8-19.65份、次磷酸0.03-0.06份和介质溶剂2.8-4份投入反应釜；
（2）将反应釜升温至150℃-160℃，待物料溶解后，在300-600转/分钟的转速下搅拌10-20分钟，然后升温至165℃-180℃，让物料在反应釜中发生自然回流反应4-5小时；
（3）再缓慢升温到205℃-215℃进行保温酯化，在保温酯化过程中对树脂进行取样检测，当检测固含量为100%的树脂样品的总酸值≤14mgKOH/g，且固含量为60%的树脂样品的格式粘度≥70秒时，降温至160℃-170℃，接着在物料中加入兑稀溶剂26.54-27.65份进行兑稀和调粘。
3.根据权利要求2所述的地沟油脂肪酸醇酸树脂的制备方法，其特征在于：地沟油脂肪酸醇酸树脂制备完成后用400-600目滤网过滤包装。
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|---|---|
| CN (1) | CN103626978A (zh) |
Cited By (4)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| CN105175693A (zh) * | 2015-07-23 | 2015-12-23 | 三棵树涂料股份有限公司 | 一种高固低粘短油度醇酸树脂及其制备方法 |
| CN105367768A (zh) * | 2014-08-19 | 2016-03-02 | 苏州吉人高新材料股份有限公司 | 一种一元酸改性地沟油醇酸树脂及其制备方法 |
| CN106188511A (zh) * | 2016-07-19 | 2016-12-07 | 合肥英索莱特新材料科技有限公司 | 地沟油改性水性绝缘漆的制备方法 |
| CN107501533A (zh) * | 2017-08-07 | 2017-12-22 | 江门市制漆厂有限公司 | 一种醇酸树脂及其制备方法 |
Citations (3)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| CN100999571A (zh) * | 2007-01-12 | 2007-07-18 | 福建豪迪涂料科技股份有限公司 | 利用废涤纶生产醇酸树脂的方法 |
| CN103319995A (zh) * | 2013-06-25 | 2013-09-25 | 桂林理工大学 | 一种采用废弃食用油制备的氨基醇酸浸渍漆 |
| CN103319701A (zh) * | 2013-06-25 | 2013-09-25 | 桂林理工大学 | 一种采用废弃食用油制备的烘干型醇酸树脂及应用 |
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Patent Citations (3)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| CN100999571A (zh) * | 2007-01-12 | 2007-07-18 | 福建豪迪涂料科技股份有限公司 | 利用废涤纶生产醇酸树脂的方法 |
| CN103319995A (zh) * | 2013-06-25 | 2013-09-25 | 桂林理工大学 | 一种采用废弃食用油制备的氨基醇酸浸渍漆 |
| CN103319701A (zh) * | 2013-06-25 | 2013-09-25 | 桂林理工大学 | 一种采用废弃食用油制备的烘干型醇酸树脂及应用 |
Non-Patent Citations (1)
| Title |
|---|
| 朱庆红: "《醇酸树脂合成工艺及质量的改进》", 《中国涂料》, no. 6, 31 December 2000 (2000-12-31), pages 26 - 34 * |
Cited By (4)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| CN105367768A (zh) * | 2014-08-19 | 2016-03-02 | 苏州吉人高新材料股份有限公司 | 一种一元酸改性地沟油醇酸树脂及其制备方法 |
| CN105175693A (zh) * | 2015-07-23 | 2015-12-23 | 三棵树涂料股份有限公司 | 一种高固低粘短油度醇酸树脂及其制备方法 |
| CN106188511A (zh) * | 2016-07-19 | 2016-12-07 | 合肥英索莱特新材料科技有限公司 | 地沟油改性水性绝缘漆的制备方法 |
| CN107501533A (zh) * | 2017-08-07 | 2017-12-22 | 江门市制漆厂有限公司 | 一种醇酸树脂及其制备方法 |
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