CN105175693A - 一种高固低粘短油度醇酸树脂及其制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及一种醇酸树脂，特别是一种高固低粘短油度醇酸树脂及其制备方法，本发明高固低粘短油度醇酸树脂由以下组分按以下重量份数比配制而成：油酸65-75份；二元醇26-47份；三元醇35-53份；邻苯二甲酸酐70-80份；次磷酸0.06-0.1份；介质溶剂10-20份；兑稀溶剂30-50份。本发明所制备的短油度醇酸树脂固含高、粘度低，可同时用于亮光或哑光聚氨酯木器漆中，显著降低油漆中VOC含量，同时具有良好的漆膜效果。
Description
技术领域
本发明涉及短油度醇酸树脂，特别涉及一种高固低粘短油度醇酸树脂及其制备方法。
背景技术
木器漆主要以油性聚氨酯漆为主，市场占比大，倍受消费者的欢迎，但对环境有一定的污染，VOC含量是其一项重要指标。而降低VOC含量，主要通过树脂来实现，但目前市场上用来制备聚氨酯漆的短油度醇酸树脂粘度高，较难以制备低VOC油漆产品。对于这些高VOC油漆产品，全国已开始增收消费税，且一些地区限制销售，对木器漆市场打击较大。因此，研发一种高固低粘醇酸树脂是解决该问题技术关键所在。
发明内容
本发明的目的在于提供一种高固低粘短油度醇酸树脂及其制备方法，本发明制备的高固低粘醇酸树脂不仅具有固含高、粘度低的特点，而且用于聚氨酯木器漆中涂膜厚，漆膜干后丰满度好、硬度高。
本发明是这样实现的：一种高固低粘短油度醇酸树脂，其由以下组分按以下重量份数比配制而成：
所述介质溶剂为二甲苯；所述兑稀溶剂为甲苯、二甲苯的一种或者两种任意组合。
所述二元醇为乙二醇、丙二醇、二甘醇、甲基丙二醇、新戊二醇的一种或者任意组合。
所述三元醇为甘油、三羟甲基丙烷的一种或者两者的组合。
所述的醇酸树脂，按照以下方法制备：
(1)将油酸65-75份、二元醇26-47份、三元醇35-53份、邻苯二甲酸酐70-80份、次磷酸0.03-0.08份、介质溶剂10-20份投入反应釜中；
(2)向反应釜中通入氮气或二氧化碳保护气，除去反应釜内氧气，然后升温至150-160℃，待物料溶解后，在300-600转/分钟的转速下搅拌10-20分钟，然后升温至165℃-180℃，让物料在反应釜中保温回流、酯化反应3-4小时；
(3)接着缓慢升温至190℃-210℃进行酯化反应，在该酯化过程中对树脂进行取样检测，当检测树脂样品的总酸值≤10mgKOH/g(按树脂样品的固含量为100％计)，降温；
(4)当温度降至160-170℃，加入兑稀溶剂30-50份进行兑稀和调粘。
所述高固低粘短油度醇酸树脂制备完成后用400-600目滤网过滤包装即可。
本发明高固低粘短油度醇酸树脂及其制备方法有如下优点：本发明所制备的短油度醇酸树脂固含高、粘度低，为低VOC聚氨酯涂料提供一种不可缺少的主要原材料；尤其应用于聚氨酯木器漆中，施工固含高、VOC低不仅环保，而且涂膜厚，可以减少涂布次数，另漆膜干后丰满度好、硬度高，具有显著的社会效益与经济效益。
具体实施方式
下面结合具体实施例来对本发明进行详细的说明。
(一)具体实施方式如下：
一种高固低粘短油度醇酸树脂，其由以下组分按以下重量份数比配制而成：
所述介质溶剂为二甲苯；所述兑稀溶剂为甲苯、二甲苯的一种或者两种任意组合。
所述二元醇为乙二醇、丙二醇、二甘醇、甲基丙二醇、新戊二醇的一种或者任意组合。
所述三元醇为甘油、三羟甲基丙烷的一种或者两者任意组合。
所述的高固低粘短油度醇酸树脂，按照以下方法制备：
(1)将油酸65-75份、二元醇26-47份、三元醇35-53份、邻苯二甲酸酐70-80份、次磷酸0.03-0.08份、介质溶剂10-20份投入反应釜中；
(2)向反应釜中通入氮气或二氧化碳保护气，除去反应釜内氧气，然后升温至150-160℃，待物料溶解后，在300-600转/分钟的转速下搅拌10-20分钟，然后升温至165℃-180℃，让物料在反应釜中保温回流、酯化反应3-4小时；
(3)接着缓慢升温至190℃-210℃进行酯化反应，在该酯化过程中对树脂进行取样检测，当检测树脂样品的总酸值≤10mgKOH/g(按树脂样品的固含量为100％计)，降温；
(4)当温度降至160-170℃，加入兑稀溶剂30-50份进行兑稀和调粘。
所述醇酸树脂制备完成后用400-600目滤网过滤包装。
(二)实施例如下：
实施例1：
一种高固低粘短油度醇酸树脂，其由以下组分按以下重量份数比配制而成：
上述高固低粘短油度醇酸树脂的制备方法，按照以下方法制备：
(1)将油酸70份、新戊二醇26份、三羟甲基丙烷53份、邻苯二甲酸酐80份、次磷酸0.06份、二甲苯15份投入反应釜中；
(2)向反应釜中通入氮气或二氧化碳保护气，除去反应釜内氧气，然后升温至150℃，待物料溶解后，在300转/分钟的转速下搅拌10分钟，然后升温至165℃，让物料在反应釜中保温回流、酯化反应3小时；
(3)缓慢升温至190℃进行酯化反应，在保温酯化过程中对树脂进行取样检测，当检测树脂样品的总酸值≤10mgKOH/g(按树脂样品的固含量为100％计)，降温；
(4)当温度降至160℃，加入甲苯兑稀溶剂45份进行兑稀和调粘，最后过滤包装得到醇酸树脂。
所述高固低粘短油度醇酸树脂制备完成后用400目滤网过滤包装。
实施例2：
一种高固低粘短油度醇酸树脂，其由以下组分按以下重量份数比配制而成：
上述高固低粘短油度醇酸树脂的制备方法，其特征在于：按照以下方法制备：
(1)将油酸65份、二甘醇20份、乙二醇16份、邻苯二甲酸酐75份、三羟甲基丙烷35份、次磷酸0.06份、二甲苯10份投入反应釜中；
(2)向反应釜中通入氮气或二氧化碳保护气，除去反应釜内氧气，然后升温至160℃，待物料溶解后，在600转/分钟的转速下搅拌20分钟，然后升温至180℃，让物料在反应釜中保温回流、酯化反应4小时；
(3)缓慢升温至210℃进行酯化反应，在保温酯化过程中对树脂进行取样检测，当检测树脂样品的总酸值≤10mgKOH/g(按树脂样品的固含量为100％计)，降温；
(4)当温度降至170℃，加入二甲苯兑稀溶剂40份进行兑稀和调粘，最后过滤包装得到醇酸树脂。
所述高固低粘短油度醇酸树脂制备完成后用500目滤网过滤包装。
实施例3：
一种高固低粘短油度醇酸树脂，其由以下组分按以下重量份数比配制而成：
上述高固低粘短油度醇酸树脂的制备方法，其特征在于：按照以下方法制备：
(1)将油酸75份、辛戊二醇47份、邻苯二甲酸酐70份、三羟甲基丙烷20份、甘油15份、次磷酸0.1份、二甲苯20份投入反应釜中；
(2)向反应釜中通入氮气或二氧化碳保护气，除去反应釜内氧气，然后升温至155℃，待物料溶解后，在400转/分钟的转速下搅拌15分钟，然后升温至170℃，让物料在反应釜中保温回流、酯化反应3.5小时；
(3)缓慢升温至200℃进行酯化反应，在保温酯化过程中对树脂进行取样检测，当检测树脂样品的总酸值≤10mgKOH/g(按树脂样品的固含量为100％计)，降温；
(4)当温度降至165℃，加入甲苯与二甲苯的组合物兑稀溶剂35份进行兑稀和调粘，最后过滤包装得到醇酸树脂。
所述高固低粘短油度醇酸树脂制备完成后用600目滤网过滤包装。
在以上各实施例中，总酸值按照GB/T2895-2008标准进行测定；固含量按照GB/T1725-2007标准进行测定；粘度按照GB/T1723-1993标准进行测定；色泽按照GB/T1722-1992标准进行测定；其他各项指标均按照GB/T23997-2009标准对产品性能进行检测；
检测结果如下表所示：
表1——普通醇酸树脂与高固低粘醇酸树脂的各实施例的各项性能指标的实验数据
从表1可以看出，本发明各实施例所制备的高固低粘醇酸树脂具有颜色浅，固含高，粘度低等特点
表2——高固低粘醇酸树脂的各实施例的树脂成漆性能指标的实验数据
从表2可以看出，本发明各实施例所制备的高固低粘醇酸树脂在哑光聚氨酯木器漆中施工固含高，能够有效降低VOC含量，同时具有良好的丰满度和消光效果，且其它漆膜性能较普通树脂基本一致或更优。
上述具体实施方式只是对本发明的技术方案进行详细解释，本发明并不只仅仅局限于上述实施例，凡是依据本发明原理的任何改进或替换，均应在本发明的保护范围之内。
Claims (5)
1.一种高固低粘短油度醇酸树脂，其特征在于，其由以下组分按以下重量份数比配制而成：
所述介质溶剂为二甲苯；所述兑稀溶剂为甲苯、二甲苯的一种或者两种任意组合。
2.按照权利要求1所述的高固低粘短油度醇酸树脂，其特征在于：所述二元醇为乙二醇、丙二醇、二甘醇、甲基丙二醇、新戊二醇的一种或者任意组合。
3.按照权利要求1所述的高固低粘短油度醇酸树脂，其特征在于：所述三元醇为甘油、三羟甲基丙烷的一种或者两者的任意组合。
4.一种按照权利要求1-3任一项所述的高固低粘短油度醇酸树脂的制备方法，其特征在于：按照以下方法制备：
(1)将油酸65-75份、二元醇26-47份、三元醇35-53份、邻苯二甲酸酐70-80份、次磷酸0.03-0.08份、介质溶剂10-20份投入反应釜中；
(2)向反应釜中通入氮气或二氧化碳保护气，除去反应釜内氧气，然后升温至150-160℃，待物料溶解后，在300-600转/分钟的转速下搅拌10-20分钟，然后升温至165℃-180℃，让物料在反应釜中保温回流、酯化反应3-4小时；
(3)接着缓慢升温至190℃-210℃进行酯化反应，在该酯化过程中对树脂进行取样检测，当检测得树脂样品的总酸值≤10mgKOH/g，降温；
(4)当温度降至160-170℃，加入兑稀溶剂30-50份进行兑稀和调粘。
5.按照权利要求4所述的高固低粘短油度醇酸树脂的制备方法，其特征在于：在上述步骤(4)后用400-600目滤网对兑稀和调粘后的树脂过滤包装。
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