CN110092896A - 一种醇酸树脂组合物的制备方法以及由其制备的醇酸树脂组合物 - Google Patents
一种醇酸树脂组合物的制备方法以及由其制备的醇酸树脂组合物 Download PDFInfo
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Abstract
本发明涉及一种醇酸树脂组合物的制备方法以及由其制备的醇酸树脂组合物。根据本发明的醇酸树脂组合物具有高固特性，减少了有机溶剂的用量，既可节能减排又可降低成本，达到低VOC和净味的目的，属于环境友好醇酸树脂，利于环保。根据本发明的醇酸树脂组合物还具有低粘特性，常温下具有自干特性，制漆后干燥迅速。
Description
技术领域
本发明涉及一种醇酸树脂组合物的制备方法以及由其制备的醇酸树脂组合物，特别涉及一种高固低粘环境友好低VOC的醇酸树脂组合物的制备方法以及由其制备的醇酸树脂组合物。
背景技术
醇酸树脂具有较好的耐候性、防锈性，其易施工性且价格低廉。因此，醇酸树脂一直在涂料行业内占有比较大的比重，如，其可用作金属防护、家具、车辆及建筑等领域的涂料、油漆等。而一般的醇酸树脂的分子量分布比较宽，对应的小分子量的单元比较多，因此制漆喷涂成膜后小分子量的分子容易渗出漆膜表面，导致气味，并对环境造成污染。此外，由于溶剂型涂料成膜后溶剂挥发到大气中，对环境造成污染，同时浪费了资源和能源，这是当前涂料行业节能减排急需解决的问题。中国对溶剂型涂料VOC最高限量为420g/L，欧美为350g/L，这就要求树脂的固含量在80-90％之间，即挥发分越少越好；而目前醇酸树脂固含量在70％左右，难以满足高固含量涂料的要求。
发明内容
本发明的一个目的是提供一种醇酸树脂组合物的制备方法。
本发明的另一个目的是提供一种根据所述方法制备的醇酸树脂组合物。
根据本发明的一个实施方式，其提供了一种醇酸树脂组合物的制备方法，该方法包括：
1)将以下重量份的原料投入反应釜中：
油酸：20-60份
有机酸酐：5-35份
二元醇：5-35份
多元醇：5-35份
催化剂：0.01-1份
稳定剂：0.01-1份
溶剂：5-30份
2)在保护气体的作用下在140-220℃的温度下反应6-20小时至反应结束，
3)将反应混合物的温度自然冷却至150℃以下，之后另外加入5-20重量份的溶剂混匀，然后过滤，得到醇酸树脂组合物。
优选地，在步骤1)中的所述原料为：
油酸：30-50份
有机酸酐：10-30份
二元醇：10-30份
多元醇：10-30份
催化剂：0.03-0.1份
稳定剂：0.03-0.1份
溶剂：10-20份。
优选地，所述有机酸酐为对苯二甲酸、间苯二甲酸、苯酐、邻苯二甲酸酐及苯甲酸等中的至少一种。
优选地，所述二元醇为乙二醇、丙二醇、新戊二醇等中的至少一种。
优选地，所述多元醇为季戊四醇、三羟甲基丙烷和甘油等中的至少一种。
优选地，所述催化剂为钛系催化剂、锑系催化剂、锗系催化剂中的至少一种，
优选地，所述钛系催化剂是二氧化钛、二氧化钛-二氧化硅复合物、二氧化钛-二氧化硅共沉淀物、或者二氧化钛-二氧化硅-金属化合物等；更优选地，所述钛系催化剂是专利申请号201310320256.6中所述的缩聚催化剂；所述锑系催化剂包括三氧化二锑、醋酸锑及乙二醇锑等；以及所述锗系催化剂包括二氧化锗和氯化锗等。
优选地，所述稳定剂为抗氧剂1010，抗氧剂168，抗氧剂1098等中的至少一种。
优选地，所述溶剂为二甲苯、醋酸乙酯、醋酸丁酯、醋酸仲丁酯、甘油单甲醚等中的至少一种，优选为甘油单甲醚。
优选地，所述步骤2)中的保护气体是氮气、二氧化碳或者惰性气体，所述惰性气体可以是氦气、氖气或氩气。
优选地，所述步骤2)中的反应过程可以是梯度程序控温，更优选地，所述步骤2)中的反应过程可以是在150℃下恒温1小时，然后在160℃、170℃、180℃、190℃、200℃、210℃下各恒温1小时。
优选地，所述步骤2)的反应过程中在加热到210℃后，对反应混合物在线取样检测，以混合物酸值小于10mgKOH/g作为步骤2)的反应结束条件。
优选地，在步骤3)中，将反应混合物的温度自然冷却至100至120℃后加入溶剂。
根据本发明的另一个实施方式，其提供了根据上述方法制备的醇酸树脂组合物。
本发明的有益效果是：
1、高固特性，最高固含量可达90％，即不挥发组份最高可达可到90％，溶剂最低为10％，减少了有机溶剂的用量，既可节能减排又可降低成本，达到低VOC和净味的目的，属于环境友好醇酸树脂，利于环保。
2、低粘特性，常温下具有自干特性，制漆后干燥迅速。
具体实施方式
为使本领域具有普通知识的人员可了解本发明的特点及效果，以下谨就说明书及申请专利范围中提及的术语及用语进行一般性的说明及定义。除非另有指明，否则文中使用的所有技术及科学上的字词，皆具有本领域技术人员对于本发明所了解的通常意义，当有冲突情形时，应以本说明书的定义为准。
在本文中，用语“包含”、“包括”、“具有”、“含有”或其他任何类似用语均属于开放性连接词(open-ended transitional phrase)，其意欲涵盖非排他性的包括物。举例而言，含有复数要素的一组合物或制品并不仅限于本文所列出的这些要素而已，而是还可包括未明确列出但却是该组合物或制品通常固有的其他要素。除此之外，除非有相反的明确说明，否则用语“或”是指涵盖性的“或”，而不是指排他性的“或”。例如，以下任何一种情况均满足条件“A或B”：A为真(或存在)且B为伪(或不存在)、A为伪(或不存在)且B为真(或存在)、A和B均为真(或存在)。此外，在本文中，用语“包含”、“包括”、“具有”、“含有”的解读应视为已具体公开并同时涵盖“由…所组成”及“实质上由…所组成”等封闭式或半封闭式连接词。
在本文中，所有以数值范围或百分比范围形式界定的特征或条件仅是为了简洁及方便。据此，数值范围或百分比范围的描述应视为已涵盖且具体公开所有可能的次级范围及范围内的个别数值，特别是整数数值。举例而言，“1至8”的范围描述应视为已经具体公开如1至7、2至8、2至6、3至6、4至8、3至8等等所有次级范围，特别是由所有整数数值所界定的次级范围，且应视为已经具体公开范围内如1、2、3、4、5、6、7、8等个别数值。除非另有指明，否则前述解释方法适用于本发明全文的所有内容，不论范围广泛与否。
若数量或其他数值或参数是以范围、较佳范围或一系列上限与下限表示，则其应理解成是本文已特定公开了由任一对该范围的上限或较佳值与该范围的下限或较佳值构成的所有范围，不论这些范围是否有分别公开。此外，本文中若提到数值的范围时，除非另有说明，否则该范围应包括其端点以及范围内的所有整数与分数。
在本文中，在可实现发明目的的前提下，数值应理解成具有该数值有效位数的精确度。举例来说，数字40.0则应理解成涵盖从39.50至40.49的范围。
以下具体实施方式本质上仅是例示性，且并不欲限制本发明及其用途。此外，本文并不受前述现有技术或发明内容或以下具体实施方式或实施例中所描述的任何理论的限制。
实施例
实施例1
按照以下方法制备高固低粘低VOC醇酸树脂组合物：
(1)将油酸30份，苯酐30份，新戊二醇20份，三羟甲基丙烷10份，催化剂0.05份，甘油单甲醚10份及0.05份的抗氧剂1098依次投入到反应釜中。
(2)向不锈钢反应釜中通入高纯氮气或者二氧化碳保护气，连续抽真空三次，以边除去反应釜内的氧气，然后升温到150℃，恒温1h，再升到160℃，恒温1h，再升到170℃，恒温1h，再升到180℃，恒温1h，再升到190℃，恒温1h，再升到200℃，恒温1h，最后再升到210℃。
(3)反应体系在210℃下进行酯化反应，在保温酯化过程中对树脂进行在线取样检测，当树脂样品的酸值小于10mgKOH/g时，可以认为酯化反应结束。
(4)降低反应体系的温度，当温度降至120℃以下，加入10份甘油单甲醚作为溶剂进行兑稀和调粘，经过过滤后包装得到醇酸树脂。
实施例2
按照以下方法制备高固低粘低VOC醇酸树脂组合物：
(1)将油酸30份，苯酐30份，新戊二醇20份，三羟甲基丙烷10份，催化剂0.05份，甘油单甲醚20份及0.05份的抗氧剂1098依次投入到反应釜中。
(2)向不锈钢反应釜中通入高纯氮气或者二氧化碳保护气，连续抽真空三次，以边除去反应釜内的氧气，然后升温到150℃，恒温1h，再升到160℃，恒温1h，再升到170℃，恒温1h，再升到180℃，恒温1h，再升到190℃，恒温1h，再升到200℃，恒温1h，最后再升到210℃。
(3)反应体系在210℃下进行酯化反应，在保温酯化过程中对树脂进行在线取样检测，当树脂样品的酸值小于10mgKOH/g时，可以认为酯化反应结束。
(4)降低反应体系的温度，当温度降至120℃以下，加入20份甘油单甲醚作为溶剂进行兑稀和调粘，经过过滤后包装得到醇酸树脂。
实施例3
按照以下方法制备高固低粘低VOC醇酸树脂组合物：
(1)将油酸30份，苯酐30份，新戊二醇20份，三羟甲基丙烷10份，催化剂0.05份，甘油单甲醚20份及0.05份的抗氧剂1098依次投入到反应釜中。
(2)向不锈钢反应釜中通入高纯氮气或者二氧化碳保护气，连续抽真空三次，以边除去反应釜内的氧气，然后升温到150℃，恒温1h，再升到160℃，恒温1h，再升到170℃，恒温1h，再升到180℃，恒温1h，再升到190℃，恒温1h，再升到200℃，恒温1h，最后再升到210℃。
(3)反应体系在210℃下进行酯化反应，在保温酯化过程中对树脂进行在线取样检测，当树脂样品的酸值小于10mgKOH/g时，可以认为酯化反应结束。
(4)降低反应体系的温度，当温度降至120℃以下，加入20份甘油单甲醚作为溶剂进行兑稀和调粘，经过过滤后包装得到醇酸树脂。
实施例4
按照以下方法制备高固低粘低VOC醇酸树脂组合物：
(1)将油酸50份，苯酐10份，新戊二醇20份，三羟甲基丙烷10份，催化剂0.05份，甘油单甲醚20份及0.05份的抗氧剂1098依次投入到反应釜中。
(2)向不锈钢反应釜中通入高纯氮气或者二氧化碳保护气，连续抽真空三次，以边除去反应釜内的氧气，然后升温到150℃，恒温1h，再升到160℃，恒温1h，再升到170℃，恒温1h，再升到180℃，恒温1h，再升到190℃，恒温1h，再升到200℃，恒温1h，最后再升到210℃。
(3)反应体系在210℃下进行酯化反应，在保温酯化过程中对树脂进行在线取样检测，当树脂样品的酸值小于10mgKOH/g时，可以认为酯化反应结束。
(4)降低反应体系的温度，当温度降至120℃以下，加入20份甘油单甲醚作为溶剂进行兑稀和调粘，经过过滤后包装得到醇酸树脂。
对比实施例1：
按照以下方法制备醇酸树脂组合物：
(1)将油酸30份，苯酐30份，新戊二醇20份，三羟甲基丙烷10份，次磷酸0.05份，二甲苯10份及0.05份的抗氧剂1098依次投入到反应釜中。
(2)向不锈钢反应釜中通入高纯氮气或者二氧化碳保护气，连续抽真空三次，以边除去反应釜内的氧气，然后升温到150℃，恒温1h，再升到160℃，恒温1h，再升到170℃，恒温1h，再升到180℃，恒温1h，再升到190℃，恒温1h，再升到200℃，恒温1h，最后再升到210℃。
(3)反应体系在210℃下进行酯化反应，在保温酯化过程中对树脂进行在线取样检测，当树脂样品的酸值小于10mgKOH/g时，可以认为酯化反应结束。
(4)降低反应体系的温度，当温度降至120℃以下，加入10份二甲苯作为溶剂进行兑稀和调粘，经过过滤后包装得到醇酸树脂。
对比例实施2
按照以下方法制备醇酸树脂组合物：
(1)将油酸40份，苯酐20份，新戊二醇20份，三羟甲基丙烷10份，次磷酸0.05份，二甲苯20份及0.05份的抗氧剂1098依次投入到反应釜中。
(2)向不锈钢反应釜中通入高纯氮气或者二氧化碳保护气，连续抽真空三次，以边除去反应釜内的氧气，然后升温到150℃，恒温1h，再升到160℃，恒温1h，再升到170℃，恒温1h，再升到180℃，恒温1h，再升到190℃，恒温1h，再升到200℃，恒温1h，最后再升到210℃。
(3)反应体系在210℃下进行酯化反应，在保温酯化过程中对树脂进行在线取样检测，当树脂样品的酸值小于10mgKOH/g时，可以认为酯化反应结束。
(4)降低反应体系的温度，当温度降至120℃以下，加入20份二甲苯作为溶剂进行兑稀和调粘，经过过滤后包装得到醇酸树脂。
以上实施例和对比实施例中，酸值按照GB/T2895-2008标准进行测定；固含量按照GB/T1725-2007标准进行测定；粘度按照GB/T1723-1993标准进行测定；色泽按照GB/T1722-1992标准进行测定；其它各项指标均按照GB/T23997-2009标准对产品性能进行检测。
以上实施例和对比实施例中的原料成分总结于下表1中，其各种性质的测量结果列于下表2和表3中。
表1各实施例的原料组成和配比
表2各实施例和对比实施例合成的树脂的检测指标
由表2可知，与对比实施例相比，本发明实施例所制备的树脂具有色泽浅，固含量高、粘度低等特点。
表3各实施例和对比实施例的合成树脂成漆性能检测指标
由表3可知，本发明各实施例制备的高固低粘低VOC醇酸树脂在木器漆中施工固含量高，可以有效降低VOC含量，同时具备比较好的丰满度和消光效果，并且其其他漆膜性能与对比实施例所制备的普通树脂基本一致或者更优。
备注：上述具体实施方式只是对本发明的技术方案进行详细解释，本发明并不仅仅局限于上述各实施例，凡是依据本发明原理的任何改进或替换，均在本发明的保护范围内。
以上实施方式本质上仅为辅助说明，且并不欲用以限制申请目标的实施例或这些实施例的应用或用途。在本文中，用语“例示性”代表“作为一个实例、范例或说明”。本文中任一种例示性的实施形态并不必然可解读为相对于其他实施形态而言为优选或较有利者。
此外，尽管已于前述实施方式中提出至少一例示性实施例或比较例，但应了解本发明仍可存在大量的变化。同样应了解的是，本文所述的实施例并不欲用以通过任何方式限制所请求的申请目标的范围、用途或组态。相反的，前述实施方式将可提供本领域具有普通知识人员一种简便的指引以实施所述的一种或多种实施例。再者，可对要素的功能与排列进行各种变化而不脱离申请专利范围所界定的范围，且申请专利范围包含已知的均等物及在本专利申请案提出申请时的所有可预见均等物。
Claims (10)
1.一种醇酸树脂组合物的制备方法，该方法包括：
1)将以下重量份的原料投入反应釜中：
油酸：20-60份
有机酸酐：5-35份
二元醇：5-35份
多元醇：5-35份
催化剂：0.01-1份
稳定剂：0.01-1份
溶剂：5-30份，
2)在保护气体的作用下在140-220℃的温度下反应6-20小时至反应结束，
3)将反应混合物的温度自然冷却至150℃以下，之后另外加入5-20重量份的溶剂混匀，然后过滤，得到醇酸树脂组合物。
2.根据权利要求1所述的醇酸树脂组合物的制备方法，其中，
在步骤1)中的所述原料为：
油酸：30-50份
有机酸酐：10-30份
二元醇：10-30份
多元醇：10-30份
催化剂：0.03-0.1份
稳定剂：0.03-0.1份
溶剂：10-20份。
3.根据权利要求1所述的醇酸树脂组合物的制备方法，其中，
所述有机酸酐为对苯二甲酸、间苯二甲酸、苯酐、邻苯二甲酸酐及苯甲酸等中的至少一种，
所述二元醇为乙二醇、丙二醇、新戊二醇中的至少一种，
所述多元醇为季戊四醇、三羟甲基丙烷和甘油中的至少一种，
所述催化剂为钛系催化剂、锑系催化剂、锗系催化剂中的至少一种，
所述稳定剂为抗氧剂1010，抗氧剂168，抗氧剂1098中的至少一种，
所述溶剂为二甲苯、醋酸乙酯、醋酸丁酯、醋酸仲丁酯、甘油单甲醚中的至少一种。
4.根据权利要求3所述的醇酸树脂组合物的制备方法，其中，
所述钛系催化剂包括二氧化钛、二氧化钛-二氧化硅复合物、二氧化钛-二氧化硅共沉淀物、或者二氧化钛-二氧化硅-金属化合物；
所述锑系催化剂包括三氧化二锑、醋酸锑或乙二醇锑；以及
所述锗系催化剂包括二氧化锗或氯化锗。
5.根据权利要求1所述的醇酸树脂组合物的制备方法，其中，
所述步骤2)中的保护气体是氮气、二氧化碳或者惰性气体。
6.根据权利要求1所述的醇酸树脂组合物的制备方法，其中，
所述步骤2)中的反应过程是梯度程序控温。
7.根据权利要求6所述的醇酸树脂组合物的制备方法，其中，
所述步骤2)中的反应过程是在150℃下恒温1小时，然后在160℃、170℃、180℃、190℃、200℃、210℃下各恒温1小时。
8.根据权利要求1所述的醇酸树脂组合物的制备方法，其中，
所述步骤2)的反应过程中在加热到210℃后，对反应混合物在线取样检测，以混合物酸值小于10mgKOH/g作为步骤2)的反应结束条件。
9.根据权利要求1所述的醇酸树脂组合物的制备方法，其中，
在步骤3)中，将反应混合物的温度自然冷却至100至120℃后加入溶剂。
10.一种醇酸树脂组合物，其根据权利要求1-9中任一项所述的方法制备。
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Legal Events
| Date | Code | Title | Description |
|---|---|---|---|
| PB01 | Publication | ||
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| SE01 | Entry into force of request for substantive examination | ||
| SE01 | Entry into force of request for substantive examination | ||
| RJ01 | Rejection of invention patent application after publication | ||
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Application publication date: 20190806 |