CN103623869A - 一种温敏性表面分子印记负载型复合光催化剂的制备方法 - Google Patents

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邢伟男
倪良
刘馨琳
罗莹莹
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闫永胜
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Abstract

本发明提供一种温敏性表面分子印记负载型复合光催化剂的制备方法，具体步骤如下：将一定量的埃洛石纳米管加入到氢氧化钠溶液中，在室温下超声获得HNTs的悬浮液，将氯化镉溶液和硫脲溶液分批次在搅拌的条件下加入到悬浮液中；将上面的混合溶液转移到聚四氟乙烯反应釜中，一定温度下保温数小时，即得到CdS/HNTs光催化剂；再将CdS/HNTs与3-(甲基丙烯酰氧)丙基三甲氧基硅烷（MPS）水浴聚合，得到MPS修饰的CdS/HNTs光催化剂。将一定量的MPS-CdS/HNTs，温敏单体，模版分子，交联剂，引发剂，在氮气保护下60度搅拌一定时间。最后用索氏提取法去除模版分子，即得到温敏性表面分子印记光催化剂。

Description

一种温敏性表面分子印记负载型复合光催化剂的制备方法
技术领域
    本发明涉及一种温敏性表面分子印记负载型复合光催化剂的制备方法，属功能化环境友
好材料制备技术领域。
 
背景技术
近年来，由于抗生素的广泛使用已经造成了很严重的环境污染问题，并且威胁到了人类的健康。有效的移除环境中的抗生素类废水是我们现在急需解决的一个问题。以前的处理办法有生物方法，化学方法和光化学方法等等。近来的研究表明，光催化氧化技术是一种绿色、高效、清洁能源、环境友好的环境污染处理技术，利用太阳光直接将污染物降解到无毒的物质。基于光催化技术的优越性，构建一种智能的、能选择性降解环境中抗生素药物的光催化方法具有重要意义。表面分子印记技术的引入可以有效的避免传统印记技术的缺点,如功能单体和模板分子组装在支持材料的表面上，模板分子很容易除去等。而加入了智能型的功能单体，特别是温敏高分子具有可控强的应用范围广等优点，光催化剂的催化性能及选择性将会有所转变随着温度的变化。
本发明技术利用光催化技术与表面分子印迹技术相结合，选择温敏性的功能单体，依靠功能单体与模版分子的相互作用，在聚合物的表层留下具有与模版分子相匹配的空穴，来构建和制备分子印迹负载型复合光催化剂。利用水热合成法制备CdS/HNTs光催化剂，并利用MPS进行表面修饰。采用自由基聚合制备表面分子印迹负载型复合光催化材料。
发明内容
本发明的目的是以表明分子印迹技术为修饰制备手段，以温敏性的N-异丙基丙烯酰胺为功能单体，以四环素为模板分子，制备出一种温敏性表明分子印迹负载型可选择性降解四环素目标分子复合光催化剂。
本发明采用的技术方案是：
（1）硫化镉/埃洛石纳米管负载型光催化剂的制备：
将埃洛石纳米管加入到浓度为0.1-1mol/L的氢氧化钠溶液中，在室温下（25℃）超声30min（功率为400W，频率为40KHZ）以获得埃洛石纳米管（HNTs）的悬浮液，边搅拌边将氯化镉溶液加入到上面HNTs悬浮液中；在室温（25℃）下搅拌2-3h，边搅拌边逐滴加入硫脲溶液；将上面的混合溶液转移到聚四氟乙烯反应釜中， 160℃温度下保温12小时，最后将沉淀物用无水乙醇和蒸馏水洗涤，60°C干燥12～24小时，即得到硫化镉/埃洛石纳米管复合光催化剂，即CdS/HNTs复合光催化剂。
（2）表面3-(甲基丙烯酰氧) 丙基三甲氧基硅烷（MPS）修饰光催化剂的制备：
取上述步骤（1）中制得的CdS/HNTs负载型光催化剂分散在MPS和无水乙醇的混合液中，40℃搅拌12～24小时，用蒸馏水和无水乙醇洗涤干燥，置于50℃真空干燥箱中烘干，即得到表面3-(甲基丙烯酰氧) 丙基三甲氧基硅烷修饰的CdS /HNTs复合光催化剂，即MPS-CdS/HNTs复合光催化剂。
（3）温敏性表面分子印迹负载型光催化剂的制备：
将四环素（TC）完全溶解到的甲醇和水的混合溶液中，并将混合溶液置于带磁力搅拌棒的三口烧瓶中，依次加入功能单体N-异丙基丙烯酰胺（NIPAm）、交联剂N,N'-亚甲基双丙烯酰胺（MBA）、MPS-CdS/HNTs 和聚乙烯吡咯烷酮（PVP），超声10min。向三口烧瓶通入氮气除氧，再加入偶氮二异丁腈（AIBN），反应体系温度调至 60°C，并在氮气保护下进行聚合反应3～24 h。聚合反应后将印迹催化剂过滤，经过无水乙醇、蒸馏水交叉洗3-5次，50°C真空干燥12～24h。最后用索氏提取法去除模板分子四环素，提取液为甲醇和乙酸的混合液, 大约洗12-48h，最后将产物用无水乙醇、蒸馏水交叉洗3-5次，干燥至恒重，即得到温敏性表面分子印迹负载型复合光催化剂。
其中，步骤（1）中所述的埃洛石纳米管和氢氧化钠溶液的质量体积比为1g:25mL 。
其中，步骤（1）中所述的氯化镉溶液和埃洛石纳米管悬浮液的体积比是4:5。
其中，步骤（1）中所述的硫脲溶液和氯化镉溶液的摩尔比为：1:1。
其中，步骤（2）中所述的CdS/HNTs负载型光催化剂和MPS和无水乙醇的混合液的比例为0.5-2g：100mL，其中混合液中 MPS 和无水乙醇的体积比为10：100。
其中，步骤（3）中所述的四环素（TC）和甲醇和水的混合溶液的比例为0～0.1mmol：100mL，其中混合溶液中甲醇和水的体积比为：75：25。
其中，步骤（3）中所述的N-异丙基丙烯酰胺（NIPAm）、N,N'-亚甲基双丙烯酰胺（MBA）、 MPS-CdS/HNTs复合光催化剂、聚乙烯吡咯烷酮（PVP）和偶氮二异丁腈（AIBN）的比例为：4.0 mmol：4.0 mmol：0.5g：0.2g：0.05g。
其中，步骤（3）中所述的甲醇和乙酸的体积比为95:5。
光催化活性评价：在GHX-2型光化学反应仪（购自扬州大学教学仪器厂）中进行，可见光灯照射，将100mL四环素模拟废水加入反应器中并测定其初始值，然后加入复合光催化剂，磁力搅拌并开启曝气装置通入空气保持催化剂处于悬浮或飘浮状态，光照过程中间隔10min取样分析，并且开冷凝水保持降解温度在25°C。离心分离后取上层清液在分光光度计λmax=357nm处测定吸光度，并通过公式：DC=[（A0-Ai）/A0]×100%算出降解率，其中A0为达到吸附平衡时四环素溶液的吸光度，Ai为定时取样测定的四环素溶液的吸光度。
本发明的技术优点：由于这种复合光催化剂对温度敏感，光催化活性随着温度变化而变化；另一方面提高对抗生素的选择性靶向识别，可实现光解过程中能够选择性识别优先降解模板分子四环素。
附图说明
图1为表面分子印记光催化剂的TEM图，从图中我们可以清楚的看到埃洛石纳米管上成功的负载了大量的纳米粒子，并且从放大的图中可以看出，纳米粒子表面包覆了一层聚合层。
图2为不同样品的XRD图。从图可知，图2复合光催化剂的X衍射图示，从图中可以看出明显的特征峰都归于CdS和埃洛石纳米管，说明引入表面修饰基团，包括印迹修饰并未改变CdS的晶相结构。表明CdS/HNTs光催化剂修饰和印迹后仍保持着较高的光催化活性。而图中与CdS/HNTs相比，印记的催化剂峰强度有减弱的趋势。也恰恰能说明在CdS/HNTs表面印记聚合层的存在。
图3为不同样品的固体紫外漫反射光谱图。由图可知，与CdS/HNTs催化剂相比，非分子印记的样品，分子印迹样品吸收强度在明显的增强，并且分子印记的样品吸收阈值依次红移，其原因在于通过印迹过程引入的一些有机体成分增强了其对光的吸收能力，并且在洗脱模版分子的过程中引入缺陷位点；分子印记的催化剂禁带宽度降低，提高了催化剂样品在光照时产生的光生电子数量。表面缺陷位点可以扮演电荷捕获中心，减慢电子空穴的复合效率，这些都有助于提高光催化活性。
具体实施方式
下面结合具体实施实例对本发明做进一步说明。 
实施例1：
（1）将1g埃洛石纳米管加入到25ml氢氧化钠（0.2mol/L）溶液中，在室温下（25℃）超声30min（400W，40KHZ）来获得埃洛石纳米管的悬浮液，氯化镉溶液20ml在搅拌的条件下加入到上面HNTs悬浮液中；在室温（25℃）下搅拌2-3h，在搅拌的条件下逐滴加入20ml硫脲溶液；将上面的混合溶液转移到聚四氟乙烯反应，釜中， 160℃温度下保温数12小时，最后将沉淀物用乙醇和蒸馏水洗涤，60°C干燥12小时。即得到CdS/HNTs复合光催化剂。
（2）取上述步骤（1）中制得的CdS/HNTs负载型光催化剂0.5g分散在100mLMPS和无水乙醇的混合溶剂(其中MPS和无水乙醇的体积比为10:100)中，40℃搅拌12～24小时，用蒸馏水和无水乙醇洗涤干燥，置于50℃真空干燥箱中烘干，即得到表面MPS修饰的MPS-CdS /HNTs复合光催化剂。
（3）将0～0.1mmol的四环素完全溶解到100mL的甲醇和水的混合溶液中（其中含有75mL甲醇和25mL水），并将混合溶液置于带磁力搅拌棒的三口烧瓶中，依次加入4.0 mmol N-异丙基丙烯酰胺（NIPAm）, 4.0 mmol N,N'-亚甲基双丙烯酰胺（MBA）, 0.5g MPS-CdS/HNTs 和0.2g 聚乙烯吡咯烷酮（PVP）超声10min。向三口烧瓶通入氮气除氧，加入 0.05g偶氮二异丁腈（AIBN），反应体系温度调至 60°C，并在氮气保护下进行聚合反应3～24 h。聚合反应后将印迹催化剂过滤经过无水乙醇、蒸馏水交叉洗3次，50°C真空干燥12～24h。模版分子的去除是用索氏提取法，提取液为95mL甲醇和5mL乙酸的混合液，当提取液中没有模版分子时，将产物用无水乙醇，蒸馏水交叉洗3次，干燥至恒重，即得到温敏性表面分子印迹负载型复合光催化剂。
（4）取0.05g（3）种样品在25°C光化学反应仪中进行光催化降解试验，测得该光催化剂对四环素抗生素的降解率在60min内达到87.52%，相对与盐酸土霉素等其他非目标物，该表面分子印迹型复合光催化剂具有较好的光催化活性和选择性降解能力。
实施例2：
按实施例1制备工艺同样步骤进行，不同的是步骤（3）中取三组（1：4：8；1：8：8；1：8：12）不同摩尔比率的模版分子(TC)，功能单体(NIPAm)，交联剂(MBA)来制备不同的印迹催化剂，考察不同摩尔比对印迹光催化剂活性的影响，按实施例1中（4）步骤考察光降四环素抗生素废水的活性。结果显示摩尔比为1：8：8制备的印记催化剂降解效果最好。
实施例3：
按实施例1制备工艺同样步骤进行，不同的是步骤（4）中降解温度提高到45度来考察光降解四环素抗生素废水的活性。结果显示在45度下，光催化剂表现了很差的光催化活性，说明我们的光催化剂有很好的温敏性。
实施例4：
按实施例1制备工艺同样步骤进行，不同的是步骤（3）中取不同的模版分子量来制备不同的分子印迹催化剂，考察不同模版分子量对分子印迹光催化剂活性的影响，按实施例1中（4）步骤考察光降解四环素抗生素废水的活性。结果显示当模版分子量在0.01mmol时制备的表面印迹光催化剂的光降解活性最高。
实施例5：
按实施例1制备工艺同样步骤进行，不同的是步骤（3）选择不同聚合时间来制备不同分子印迹复合光催化剂，按实施例1中（4）步骤考察其光降解四环素抗生素废水的活性。结果显示聚合时间为6小时时制备的分子印迹聚合物光催化剂具有最好的光解活性。
实施例6：
按实施例1制备工艺同样步骤进行，不同在于（4）步骤中考察光催化降解不同目标物（盐酸土霉素，环丙沙星）的活性。结果显示分子印迹光催化剂在降解过程中都显示出对模板分子四环素具有较强的降解能力，其选择性降解模板分子能力与降解非模板分子四环素相比具有最高的选择性系数。

Claims (8)

1. 一种温敏性表面分子印记负载型复合光催化剂的制备方法，其特征在于按以下步骤进行：
（1）硫化镉/埃洛石纳米管负载型光催化剂的制备：
将埃洛石纳米管加入到浓度为0.1-1mol/L的氢氧化钠溶液中，在室温下超声30min以获得埃洛石纳米管的悬浮液，边搅拌边将氯化镉溶液加入到上面埃洛中；在室温下搅拌2-3h，边搅拌边逐滴加入硫脲溶液；将上面的混合溶液转移到聚四氟乙烯反应釜中， 160℃温度下保温12小时，最后将沉淀物用无水乙醇和蒸馏水洗涤，60°C干燥12～24小时，即得到硫化镉/埃洛石纳米管复合光催化剂，即CdS/HNTs复合光催化剂；
（2）表面3-(甲基丙烯酰氧) 丙基三甲氧基硅烷修饰光催化剂的制备：
取上述步骤（1）中制得的CdS/HNTs负载型光催化剂分散在3-(甲基丙烯酰氧) 丙基三甲氧基硅烷和无水乙醇的混合液中，40℃搅拌12～24小时，用蒸馏水和无水乙醇洗涤干燥，置于50℃真空干燥箱中烘干，即得到表面3-(甲基丙烯酰氧) 丙基三甲氧基硅烷修饰的CdS /HNTs复合光催化剂，即MPS-CdS/HNTs复合光催化剂；
（3）温敏性表面分子印迹负载型光催化剂的制备：
将四环素完全溶解到的甲醇和水的混合溶液中，并将混合溶液置于带磁力搅拌棒的三口烧瓶中，依次加入功能单体N-异丙基丙烯酰胺、交联剂N,N'-亚甲基双丙烯酰胺、MPS-CdS/HNTs 复合光催化剂和聚乙烯吡咯烷酮，超声10min；向三口烧瓶通入氮气除氧，再加入偶氮二异丁腈，反应体系温度调至 60°C，并在氮气保护下进行聚合反应3～24 h；
聚合反应后将印迹催化剂过滤，经过无水乙醇、蒸馏水交叉洗3-5次，50°C真空干燥12～24h；最后用索氏提取法去除模板分子四环素，提取液为甲醇和乙酸的混合液, 大约洗12-48h，最后将产物用无水乙醇、蒸馏水交叉洗3-5次，干燥至恒重，即得到温敏性表面分子印迹负载型复合光催化剂。
2. 根据权利要求1所述的一种温敏性表面分子印记负载型复合光催化剂的制备方法，其特征在于，步骤（1）中所述的埃洛石纳米管和氢氧化钠溶液的质量体积比为1g:25mL 。
3. 根据权利要求1所述的一种温敏性表面分子印记负载型复合光催化剂的制备方法，其特征在于，步骤（1）中所述的氯化镉溶液和埃洛石纳米管悬浮液的体积比是4:5。
4. 根据权利要求1所述的一种温敏性表面分子印记负载型复合光催化剂的制备方法，其特征在于，步骤（1）中所述的硫脲溶液和氯化镉溶液的摩尔比为：1:1。
5. 根据权利要求1所述的一种温敏性表面分子印记负载型复合光催化剂的制备方法，其特征在于，步骤（2）中所述的CdS/HNTs负载型光催化剂和MPS和无水乙醇的混合液的比例为0.5-2g：100mL，其中混合液中 MPS 和无水乙醇的体积比为10：100。
6. 根据权利要求1所述的一种温敏性表面分子印记负载型复合光催化剂的制备方法，其特征在于，步骤（3）中所述的四环素和甲醇和水的混合溶液的比例为0～0.1mmol：100mL，其中混合溶液中甲醇和水的体积比为：75：25。
7. 根据权利要求1所述的一种温敏性表面分子印记负载型复合光催化剂的制备方法，其特征在于，步骤（3）中所述的N-异丙基丙烯酰胺、N,N'-亚甲基双丙烯酰胺、 MPS-CdS/HNTs复合光催化剂、聚乙烯吡咯烷酮和偶氮二异丁腈的比例为：4.0 mmol：4.0 mmol：0.5g：0.2g：0.05g。
8. 根据权利要求1所述的一种温敏性表面分子印记负载型复合光催化剂的制备方法，其特征在于，步骤（3）中所述的甲醇和乙酸的体积比为95:5。
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