CN103589890A - 铬和铌粉末反应合成制备NbCr2金属间化合物多孔材料的方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种铬和铌粉末反应合成制备NbCr2金属间化合物多孔材料的方法，包括如下步骤：（1）将原子百分比为Cr:Nb=2:1的Cr粉和Nb粉与磨球一起装入球磨罐中并密封球磨；（2）然后向充分混合的粉末中添加适量的粘结剂，混合均匀后压制成片状坯块；（3）压坯采用分段式烧结工艺在真空烧结炉中烧结，使Cr粉和Nb粉充分反应形成金属间化合物NbCr2。本发明合成了Laves相NbCr2金属间化合物多孔材料，合成的多空材料的孔隙率达到35%—55%。
Description
技术领域
本发明涉及一种粉末冶金方法，尤其涉及一种铬和铌粉末反应合成制备NbCr2金属间化合物多孔材料的方法。
背景技术
目前广泛用作高温过滤材料的多孔陶瓷材料因其固有的高脆性、低抗热振性，使其在使用过程中因热应力而导致损坏，给生产带来巨大隐患。多孔金属材料虽然具有较好的韧性，但其高温力学性能及高温抗氧化性能较差，也不能胜任高温烟气的净化工作。因此，开发用于高温烟气过滤的新型高性能多孔过滤材料具有十分重要的意义。
金属间化合物是介于陶瓷及金属之间的一种化合物，具有许多特殊的物理、化学和力学性能。合金元素Cr与难熔金属Nb形成的NbCr2合金就是一种金属间化合物，其不仅具有较高的熔点（1770℃）、适当的比重（7.7g/cm3），且在1200℃时的屈服强度仍高达600MPa，并在使用过程中其表面可形成一层致密的、保护性好的Cr2O3膜，大大提高其在大气环境中使用时的抗氧化及耐腐蚀性能。因此，NbCr2金属间化合物具有作为高温多孔材料使用的潜力。
目前，多孔材料的制备方法主要有烧结法、熔体凝固法、添加造孔剂法、化学腐蚀法、自蔓燃高温合成法等，但这些方法各具优缺点，在控制孔的大小及分布方面具有一定的局限性。相比较而言，粉末烧结法是制备多孔材料的主要方法，生产成本低，可根据使用要求形成各种所需的孔径大小、形状及分布的多孔材料，因而具有广泛的应用。
如何选择合适的方法制备出透过性优异、孔洞均匀、三位立体交错的NbCr2金属间化合物是其作为高温多孔过滤材料应用的关键技术问题，是促进该合金在汽车、轮船等高温烟气排气管上实用化进程的关键所在。
发明内容
本发明的目的在于提供一种以铬和铌粉末为原料反应合成制备NbCr2金属间化合物多孔材料的方法。
本发明采用的技术方案是：铬和铌粉末反应合成制备NbCr2金属间化合物多孔材料的方法，其特征是包括如下步骤：
（1） 将原子百分比为Cr:Nb=2:1的Cr粉和Nb粉与磨球一起装入球磨罐中并密封，经12-25h的球磨细化；
（2） 然后向充分混合的粉末中添加适量的粘结剂石蜡、PVA、硬脂酸钠中的一种，混合均匀，在台式粉末压片机上分别于135-500MPa压力下压制成直径15mm、厚5mm的片状坯块，于100℃干燥2h；
（3） 压坯采用分段式烧结工艺在真空烧结炉中烧结，升温速率为3-15℃/min，先升至200-500℃保温1-3小时，使粘结剂完全挥发；然后在1400-1600℃保温2-4小时，使Cr粉和Nb粉充分反应形成金属间化合物NbCr2。
作为本发明的进一步优化，所述的Cr粉和Nb粉是100目的。
本发明的有益效果是：合成了Laves相NbCr2金属间化合物多孔材料，合成的多空材料的孔隙率达到35%～55%，所合成的多孔材料具有抗氧化及耐腐蚀性能，透过性优异，孔洞均匀，可作为高温多孔过滤材料用于汽车、轮船等高温排气管上。
附图说明
图1为实施例5所制备的NbCr2多孔材料的XRD图谱。
图2为实施例5所制备的NbCr2多孔材料的SEM图。
具体实施方式
为了便于说明，下面结合优选实施例详细阐明本发明。
下述实施例中使用的是100目的Cr粉和Nb粉。
实施例1
将104gCr粉和93gNb粉（原子百分比为Cr:Nb=2:1）与磨球一起装入球磨罐中并密封，球磨12小时；然后向充分混合的粉末中添加10g石蜡，混合均匀后，称取小样在台式粉末压片机上于135MPa压力下压制成直径15mm、厚5mm的片状坯块，于100℃干燥2h；压坯采用分段式烧结工艺在真空烧结炉中烧结，升温速率为3℃/min，先升至500℃保温1小时，使石蜡完全挥发；然后把升温速率调为10℃/min，在1600℃保温4小时，使Cr粉和Nb粉充分反应形成金属间化合物NbCr2。
实施例2
将104gCr粉和93gNb粉与磨球一起装入球磨罐中并密封，球磨25小时；然后向充分混合的粉末中添加5g PVA，混合均匀后，称取小样在台式粉末压片机上于500MPa压力下压制成直径15mm、厚5mm的片状坯块，于100℃干燥2h；压坯采用分段式烧结工艺在真空烧结炉中烧结，升温速率为5℃/min，先升至200℃保温2小时，使石蜡完全挥发；然后把升温速率调为15℃/min，在1400℃保温2小时，使Cr粉和Nb粉充分反应形成金属间化合物NbCr2。
实施例3
将104gCr粉和93gNb粉与磨球一起装入球磨罐中并密封，球磨20小时；然后向充分混合的粉末中添加6g 硬脂酸钠，混合均匀后，称取小样在台式粉末压片机上于400MPa压力下压制成直径15mm、厚5mm的片状坯块，于100℃干燥2h；压坯采用分段式烧结工艺在真空烧结炉中烧结，升温速率为5℃/min，先升至400℃保温3小时，使石蜡完全挥发；然后把升温速率调为10℃/min，在1500℃保温3小时，使Cr粉和Nb粉充分反应形成金属间化合物NbCr2。
实施例4
将104gCr粉和93gNb粉与磨球一起装入球磨罐中并密封，球磨20小时；然后向充分混合的粉末中添加5g PVA，混合均匀后，称取小样在台式粉末压片机上于300MPa压力下压制成直径15mm、厚5mm的片状坯块，于100℃干燥2h；压坯采用分段式烧结工艺在真空烧结炉中烧结，升温速率为5℃/min，先升至300℃保温2小时，使石蜡完全挥发；然后把升温速率调为10℃/min，在1550℃保温2小时，使Cr粉和Nb粉充分反应形成金属间化合物NbCr2。
实施例5
将104gCr粉和93gNb粉与磨球一起装入球磨罐中并密封，球磨18小时；然后向充分混合的粉末中添加5g PVA，混合均匀后，称取小样在台式粉末压片机上于250MPa压力下压制成直径15mm、厚5mm的片状坯块，于100℃干燥2h；压坯采用分段式烧结工艺在真空烧结炉中烧结，升温速率为5℃/min，先升至300℃保温2小时，使石蜡完全挥发；然后把升温速率调为10℃/min，在1600℃保温2小时，使Cr粉和Nb粉充分反应形成金属间化合物NbCr2。
图1表明实施例5所制备的材料为金属间化合物NbCr2，图2表明实施例5所制备的材料是多孔结构的。采用吸渗法测量实施例1-5所得样品的孔隙率，其结果分别为：35%，55%，47%，46%，42%。
Claims (3)
1.一种铬和铌粉末反应合成制备NbCr2金属间化合物多孔材料的方法，其特征是包括如下步骤：（1）将原子百分比为Cr:Nb=2:1的Cr粉和Nb粉与磨球一起装入球磨罐中并密封，经12-25h的球磨细化；（2）然后向充分混合的粉末中添加适量的粘结剂，混合均匀后在台式粉末压片机上分别于135-500MPa压力下压制成片状坯块，于100℃干燥2h；（3）压坯采用分段式烧结工艺在真空烧结炉中烧结，升温速率为3-15℃/min，先升至200-500℃保温1-3小时，使粘结剂完全挥发；然后在1400-1600℃保温2-4小时，使Cr粉和Nb粉充分反应形成金属间化合物NbCr2。
2.根据权利要求1所述的铬和铌粉末反应合成制备NbCr2金属间化合物多孔材料的方法，其特征是所述的粘结剂为石蜡、PVA、硬脂酸钠中的一种。
3.根据权利要求1或2所述的铬和铌粉末反应合成制备NbCr2金属间化合物多孔材料的方法，其特征是所述的Cr粉和Nb粉是100目的。
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