CN105821274A - 一种制备NbCr2金属间化合物的方法 - Google Patents

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Abstract

提供一种制备NbCr2金属间化合物的方法，属于金属间化合物新材料制备技术领域。采用粉末冶金法，将纯度为99.9%的高纯Nb、Cr粉按原子百分比Nb30‑35at%、Cr65‑70at%混合，在高能球磨机中球磨20‑25h，每隔4h停机10‑15min。球磨后的粉体放入石墨模具中，在放电等离子机上进行烧结，烧结温度为1000℃‑1100℃，烧结过程以50‑100℃/min的速度升温至烧结温度后保温10‑20min，同时施加20‑30MPa的压力，然后随炉冷却至室温。本发明的优点在于能够制备出致密度大于98%、组织均匀的NbCr2金属间化合物，具有较好的抗氧化性能和断裂韧性，并且工艺简单、时间短，易于操作。

Description

一种制备 NbCr2 金属间化合物的方法
技术领域
本发明属于金属间化合物新材料制备技术领域，具体涉及一种采用粉末冶金法+放电等离子烧结制备高性能NbCr2金属间化合物制备方法。
背景技术
随着航空航天技术的发展，飞行器要求有更高的推重比，对涡轮发动机材质提出了更高的要求，难熔合金成为潜在的候选材料，特别是铌合金、铬化物等。（见：聂小武，鲁世强，王克鲁，等. Laves相金属间铬化物的制备研究进展.铸造技术，2006，27（7）：756-759.）NbCr2合金具有较高的熔点（1770℃）、良好的高温力学性能、适当的密度等优点，成为具有应用前景的结构材料并受到了广泛的关注，但这类材料的缺点是室温脆性大、断裂韧性低。（见：聂小武，何燕，熊顺林，等.粉末冶金制备Laves相NbCr2化合物的强韧化研究进展.热加工工艺，2011，（11）：8-11.）
目前还没有开发出工业化应用的制备NbCr2合金的工艺，处于试验阶段的方法有粉末烧结法、热压法、熔铸法等。由于Nb、Cr合金元素熔点高，采用熔铸法制备时需要高温度熔炼费时费电，且容易存在缩孔缩松缺陷；采用烧结法则时间较长，采用热压法则需要较高的热压动力。（见：聂小武，鲁世强，王克鲁，等. Laves相金属间铬化物的制备研究进展.铸造技术，2006，27（7）：756-759.）因此，仍需要探索新的制备工艺提高NbCr2金属间化合物的断裂韧性。
发明内容
本发明目的在于提供一种制备NbCr2金属间化合物的方法，将经过高能球磨的合金粉体进行等离子放电热压烧结，不仅制备时间短、使用的温度及压力低，而且可以获得较好的抗氧化性能和力学性能。
本发明制备NbCr2金属间化合物的工艺是：以Nb粉、Cr粉为原料，将Nb粉、Cr粉按原子百分比Nb30-35at%、Cr65-70at%混合；在高能球磨机中球磨20-25h，每隔4h停机10-15min；球磨后的粉体放入石墨模具中，在放电等离子机上进行烧结，烧结温度为1000℃-1100℃，烧结过程以50-100℃/min的速度升温至烧结温度后保温10-20min，同时施加20-30MPa的压力，然后随炉冷却至室温。
本发明所述高能球磨机为行星式球磨机或搅拌式球磨机。
本发明所述球磨介质材质为GCr45，球料比为1:20。
本发明的优点在于：
（1）能够制备出致密度大于98%、组织均匀、抗氧化性能良好、高综合力学性能的NbCr2金属间化合物。所制备的NbCr2在950℃高温氧化炉中氧化50h，其高温氧化动力学低至7.5×10-5（Kg·m-2ks-1）；室温硬度达12.2GPaHV，压缩强度达2800MPa，高温1100℃压缩强度达到590MPa；断裂韧性达到9.1MPa·m1/2；
（2）本发明制备工艺简单、易操作，制备时间短、所需的温度及压力低。
具体实施方式
实施例1：球磨20h粉体在1000℃放电等离子烧结
（1）采用的原料纯度为99.9%的Nb粉及Cr粉，粒度都为-100目；
（2）将Nb粉、Cr粉按原子百分比Nb30-35at%、Cr65-70at%混，在高能球磨机中球磨20h，每隔4h停机10min；
（3）球磨后的粉体放入石墨模具中，在放电等离子机上进行热压烧结，烧结温度为1000℃，烧结过程以70℃/min的速度升温至烧结温度后保温10min，同时施加20MPa的压力；
(4)等离子放电烧结完后随炉冷却至室温。
所制备的NbCr2在高温氧化炉中氧化50h，其高温氧化动力学低至7×10-5（Kg·m-2ks-1）；室温硬度达11.9GPaHV，压缩强度达2850MPa，高温1100℃压缩强度达到595MPa，断裂韧性达到9.1MPa·m1/2。
实施例2：球磨25h粉体在1050℃放电等离子烧结
（1）采用的原料纯度为99.9%的Nb粉及Cr粉，粒度都为-100目；
（2）将Nb粉、Cr粉按原子百分比Nb30-35at%、Cr65-70at%混，在高能球磨机中球磨25h，每隔4h停机10min；
（3）球磨后的粉体放入石墨模具中，在放电等离子机上进行热压烧结，烧结温度为1050℃，烧结过程以60℃/min的速度升温至烧结温度后保温10min，同时施加20MPa的压力；
(4)等离子放电烧结完后随炉冷却至室温。
所制备的NbCr2在高温氧化炉中氧化50h，其高温氧化动力学低至6.8×10-5（Kg·m-2ks-1）；室温硬度达:12GPaHV，压缩强度达2800MPa，高温1100℃压缩强度达到589MPa，断裂韧性达到8.8MPa·m1/2。
实施例3：球磨25h粉体在1100℃放电等离子烧结
（1）采用的原料纯度为99.9%的Nb粉及Cr粉，粒度都为-100目；
（2）将Nb粉、Cr粉按原子百分比Nb30-35at%、Cr65-70at%混，在高能球磨机中球磨25h，每隔4h停机10min；
（3）球磨后的粉体放入石墨模具中，在放电等离子机上进行热压烧结，烧结温度为1100℃，烧结过程以80℃/min的速度升温至烧结温度后保温10min，同时施加30MPa的压力；
(4)等离子放电烧结完后随炉冷却至室温。
所制备的NbCr2在高温氧化炉中氧化50h，其高温氧化动力学低至6.5×10-5（Kg·m-2ks-1）；室温硬度达12.1GPaHV，压缩强度达2850MPa，高温1100℃压缩强度达到600MPa，断裂韧性达到9.2MPa·m1/2。
比较例1：Liu CT等人报道的采用熔铸法制备的NbCr2金属间化合物（见：Liu CT，Zhu JH，Brady MP, et al. Physical metallurgy and mechanical properties of transition-metal Laves phase alloys. Intermetallics, 2000, (8):1119-1129.）的断裂韧性只有1.2MPa·m1/2，远远低于本发明所制备的NbCr2金属间化合物的断裂韧性。
比较例2：肖璇等人报道的采用热压法制备的NbCr2金属间化合物（见：肖璇，鲁世强，胡平，等.热压时间对Laves相Cr2Nb合金组织与性能的影响. 材料热处理学报，2007，28（6）,59-62.）的断裂韧性只有5.07MPa·m1/2、硬度最高只有11.5GPa，力学性能都低于本发明所制备的NbCr2金属间化合物的性能。
比较例3：郑海忠等人报道的采用热压法制备NbCr2金属间化合物（见：郑海忠，鲁世强，王克鲁，等.相组成对Cr-Nb合金高温氧化行为的影响.中国有色金属学报，2008,18（12）：2172-2177.）在950℃时氧化50h，其氧化动力学为9×10-5（Kg·m-2ks-1），本发明制备的NbCr2金属间化合物氧化动力学只有6.5×10-5（Kg·m-2ks-1）。说明本发明制备的NbCr2金属间化合物氧化性能得到明显的改善。

Claims (3)

1.一种制备NbCr2金属间化合物的方法，其特征在于：以高纯Nb、Cr粉为原料，按原子百分比Nb30-35at%、Cr65-70at%混合；在高能球磨机中球磨20-25h，每隔4h停机10-15min；球磨后的粉体放入石墨模具中，在放电等离子机上进行烧结，烧结温度为1000℃-1100℃，烧结过程以50-100℃/min的速度升温至烧结温度后保温10-20min，同时施加20-30MPa的压力，然后随炉冷却至室温。
2.根据权利要求1所述的一种制备NbCr2金属间化合物的方法，其特征在于，所述高能球磨机为行星式球磨机或搅拌式球磨机。
3.根据权利要求1所述的一种制备NbCr2金属间化合物的方法，其特征在于，所述球磨介质材质为GCr45，球料比为1:20。
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