CN106636711B - 一种石墨烯增强蒙乃尔合金的制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明是一种石墨烯增强蒙乃尔合金的制备方法，该方法将石墨烯作为增强相加入蒙乃尔合金基体，该方法首先制备石墨烯或氧化石墨烯和蒙乃尔合金混合粉体、再经过冷压、烧结成型、热锻成型后得到石墨烯增强蒙乃尔合金板材，该方法提供了一种新的弥散强化增强蒙乃尔合金的方法，在增强基体机械强度的同时提高合金的耐蚀性能。该方法工艺操作简单、所需设备简易、生产效率高、制造成本低廉、易于实现大规模产业化。

Description

一种石墨烯增强蒙乃尔合金的制备方法
技术领域
本发明是一种石墨烯增强蒙乃尔合金的制备方法，属于复合金属材料的制备技术领域。
背景技术
石墨烯是一种新型二维纳米材料，其纳米片是由sp2杂化碳原子组成的单原子层厚度的二维材料，是已知的世上最薄、最坚硬的纳米材料，强度高下达1.01Tpa，是结构钢的100倍，密度却是结构钢的1/5。导热系数高达5300W/m·K，高于碳纳米管和金刚石，常温下电子迁移率超过200000cm2/V·S，高于纳米碳管或硅晶体，电阻率只约1Ω·m，比铝或银更低，为世上电阻率最小的材料。另外，石墨烯化学性质稳定，对气体分子为不可渗透膜，是理想的防腐材料。
石墨烯属于纳米级材料，具有表面活性，易与其他材料粒子结合。纳米粒子最主要的应用是作为其他非纳米材料改性时的填充材料，但很多的纳米粒子制取和保存都相对困难，石墨烯比较便于大规模制取和保存，因此可以用作其他材料改性时的填充材料。由于石墨烯的韧性和强度及表面活性，当作为填充材料时，可使石墨烯成为其他基础材料晶粒之间的隐性焊接材料，在晶粒界面形成链桥效应。基础材料晶粒间通过石墨烯表面活性作用，形成晶粒界面呈现无缝隙连接的形态。基础材料中的晶粒界面形成无缝隙连接后，在外力作用时，其晶界滑移现象减少，抗应力能力增加，从而使得被填充的基础材料的强度随着抗应力能力的提高而增强。另外，石墨烯还可以有效包覆基体材料，隔绝或者减少基体与腐蚀介质的接触从而显著降低基体的腐蚀速率。
蒙乃尔合金是以镍为基体的镍铜合金，其主要成分为约70wt.％的镍和30wt.％的铜，除此外还有少量铁、锰、铝等强化元素。该合金具有优良的耐腐蚀性、耐磨性；高的强度、硬度及良好的加工性能，因此特别适用于要求高强度、耐高压及承受腐蚀介质作用的场合，是应用十分广泛的一类耐蚀材料，广泛应用于航空、航海、炼油、化工、冶金、电器、造纸、食品机械、医疗设备中，如动力工厂的无缝输水管、蒸汽管，海水交换器和蒸发器，硫酸、浓碱管道，化学反应釜、海水环境服役泵轴、螺旋桨等。
随着现代工业的迅速发展，对蒙乃尔合金产品的性能要求越来越高，如各类泵、轴、蒙乃尔合金螺旋桨、高温高压反应釜等都对蒙乃尔合金材料本身的强度提出了新的要求。例如，现阶段石油开采的难度较之以往更大，各类机械装置工作工况越来恶虐，潜油电泵工作过程中的各类蒙乃尔合金轴使用寿命越来越短，目前，传统工艺方法已很难提高蒙乃尔合金基体的强度，在这一背景条件下，使用密度小强度大的石墨烯作为增强材料，在提高蒙乃尔合金基体强度的同时还能降低材料的密度。另外，石墨烯还可以有效包覆基体材料，隔绝或者减少基体与腐蚀介质的接触，进一步提高蒙乃尔合金的抗腐蚀能力。
发明内容
本发明正是针对上述现有技术状况而设计提供了一种石墨烯增强蒙乃尔合金的制备方法，其目的是为了提高蒙乃尔合金的机械强度并进一步提高其耐蚀性能。
本发明的目的是通过以下技术方案来实现的：
该种石墨烯增强蒙乃尔合金的制备方法的步骤如下：
步骤一、利用超声分散仪制备石墨烯或氧化石墨烯单分散溶液，该溶液的溶剂为质量百分比浓度为20％～100％的乙醇、NMP、聚乙二醇或PVP，溶剂的重量为石墨烯或氧化石墨烯的19～191倍；
步骤二、在石墨烯或氧化石墨烯单分散溶液中加入蒙乃尔合金粉体，蒙乃尔合金粉体的加入量占蒙乃尔合金粉体和石墨烯或氧化石墨烯总重量的95％～99.9％；
步骤三、将加入蒙乃尔合金粉体的石墨烯或氧化石墨烯单分散溶液放入球磨罐中球磨5～50h，得到混合溶液；
步骤四、将步骤三得到的混合溶液在50～60℃下搅拌烘干，得到石墨烯或氧化石墨烯和蒙乃尔合金混合粉体；
步骤五、将石墨烯或氧化石墨烯和蒙乃尔合金混合粉体冷压成冷压块；
步骤六、将冷压块置于马弗炉中在氩气保护下进行烧结，烧结温度为1100～1280℃，保温时间2～4h，氧化石墨烯被热还原为石墨烯,得到石墨烯增强蒙乃尔合金块；
步骤七、将烧结成型后的石墨烯增强蒙乃尔合金块加热至900～1150℃并保温，再用吨位200～500t的热锻机进行热锻，使塑性变形量达到10～80％，得到石墨烯增强蒙乃尔合金板；
步骤八、将石墨烯增强蒙乃尔合金板加热至250～500℃并保温2-5h，进行去应力退火。
蒙乃尔合金粉体的粒径为5～100μm。
球磨的球料比为10:1～15:1，转速为300r/min，球磨机的磨球为高碳铬轴承钢质材料制成，磨球为三种不同尺寸磨球混合级配而成，三种磨球直径分别为8毫米、5毫米、3毫米，质量比为1：2：2。
步骤八中的应力退火温度为400℃～500℃，保温时间为2～5h。
本发明技术方案与现有技术相比具有以下的优点和有益效果：
1.本发明方法通过超声分散和高能球磨的方式，解决了石墨烯容易团聚、不易分散的问题，实现了石墨烯与蒙乃尔合金粉末的均匀混合；
2.本发明方法通过高能球磨的方式，将石墨烯镶嵌到蒙乃尔合金粉末表面，实现了石墨烯与蒙乃尔合金界面的牢固结合；
3.本发明方法将混合粉体压坯在氩气保护条件下于1100-1280℃高温烧结，有利于实现压坯的致密烧结，且不被氧化；
4.本发明方法在粉末烧结成型之后在900-1150℃之间保温，通过热锻工艺进一步改善合金的微观组织，有利于提高合金的机械性能。
具体实施方式
以下将结合实例对本发明技术方案作进一步地详述：
实施例
采用本发明所述方法制备石墨烯增强蒙乃尔400合金的步骤如下：
步骤一、利用超声分散仪制备石墨烯单分散溶液，该溶液的溶剂为质量百分比浓度为20％～100％的乙醇、NMP、聚乙二醇或PVP，溶剂的重量为石墨烯的19～191倍；
本实施例中石墨烯称量为5g，(Hummer’s法制备)，溶剂为石墨烯重量19倍的乙醇，乙醇的质量百分比浓度为80％，超声工作时间为2h；
步骤二、在石墨烯单分散溶液中加入蒙乃尔合金粉体，蒙乃尔合金粉体的加入量占蒙乃尔合金粉体和石墨烯总重量的95％～99.9％；
本实施例中蒙乃尔合金粉末称量为1kg(市售monel 400合金粉体，成分符合国标)，蒙乃尔合金粉体的粒径为20～25μm。
步骤三、将加入蒙乃尔合金粉体的石墨烯单分散溶液放入球磨罐中球磨5～50h，得到混合溶液；
本实施例中球磨的球料比为10:1，转速为300r/min，球磨时间为10h，球磨机的磨球为高碳铬轴承钢质材料制成，磨球为三种不同尺寸磨球混合级配而成，三种磨球直径分别为8毫米、5毫米、3毫米，质量比为1：2：2；
步骤四、将步骤三得到的混合溶液在50℃下搅拌烘干，得到石墨烯和蒙乃尔合金混合粉体；
步骤五、将石墨烯和蒙乃尔合金混合粉体冷压成冷压块；
步骤六、将冷压块置于马弗炉中在氩气保护下进行烧结，烧结温度为1180℃，保温时间2h，随炉冷后得到石墨烯增强蒙乃尔合金块；
步骤七、将烧结成型后的石墨烯增强蒙乃尔合金块加热至1150℃并保温4h，再用吨位200t的热锻机进行热锻，使塑性变形量达到30％，得到石墨烯增强蒙乃尔合金板；
步骤八、将石墨烯增强蒙乃尔合金板加热至500℃并保温2.5h，进行去应力退火。
本实施例制备的石墨烯增强蒙乃尔合金板材的室温抗拉强度为575Mpa，伸长率为32.7％。与未添加石墨烯的蒙乃尔合金(抗拉强度491MPa，伸长率为35％)相比，蒙乃尔合金板材的强度明显提高，而且增加强度的同时，延伸率并没有下降，凸显石墨烯与其他增强相相比具有明显的优势。

Claims (3)

1.一种石墨烯增强蒙乃尔合金的制备方法，其特征在于：该方法的步骤如下：
步骤一、利用超声分散仪制备石墨烯或氧化石墨烯单分散溶液，该溶液的溶剂为质量百分比浓度为20％～100％的乙醇、NMP、聚乙二醇或PVP，溶剂的重量为石墨烯或氧化石墨烯的19～191倍；
步骤二、在石墨烯或氧化石墨烯单分散溶液中加入蒙乃尔合金粉体，蒙乃尔合金粉体的加入量占蒙乃尔合金粉体和石墨烯或氧化石墨烯总重量的95％～99.9％；
步骤三、将加入蒙乃尔合金粉体的石墨烯或氧化石墨烯单分散溶液放入球磨罐中进行高能球磨，球磨时间为5～50h，得到混合溶液；
球磨的球料比为10:1～15:1，转速为300r/min，球磨机的磨球为高碳铬轴承钢质材料制成，磨球为三种不同尺寸磨球混合级配而成，三种磨球直径分别为8毫米、5毫米、3毫米，质量比为1：2：2；
步骤四、将步骤三得到的混合溶液在50～60℃下搅拌烘干，得到石墨烯或氧化石墨烯和蒙乃尔合金混合粉体；
步骤五、将石墨烯或氧化石墨烯和蒙乃尔合金混合粉体冷压成冷压块；
步骤六、将冷压块置于马弗炉中在氩气保护下进行烧结，烧结温度为1100～1280℃，保温时间2～4h，氧化石墨烯被热还原为石墨烯,得到石墨烯增强蒙乃尔合金块；
步骤七、将烧结成型后的石墨烯增强蒙乃尔合金块加热至900～1150℃并保温，再用吨位200～500t的热锻机进行热锻，使塑性变形量达到10～80％，得到石墨烯增强蒙乃尔合金板；
步骤八、将石墨烯增强蒙乃尔合金板加热至250～500℃并保温2-5h，进行去应力退火。
2.根据权利要求1所述的石墨烯增强蒙乃尔合金的制备方法，其特征在于：蒙乃尔合金粉体的粒径为5～100μm。
3.根据权利要求1所述的石墨烯增强蒙乃尔合金的制备方法，其特征在于：步骤八中的应力退火温度为400℃～500℃，保温时间为2～5h。
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