CN105753500A - 一种电解锰渣多孔陶瓷材料的制备方法 - Google Patents

一种电解锰渣多孔陶瓷材料的制备方法 Download PDF

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Abstract

本发明提供了一种电解锰渣多孔陶瓷材料的制备方法，先取电解锰渣、可溶性淀粉、碳酸钙、高岭土、甲基纤维素、聚乙稀醇、酵母粉、酚醛树脂、壳聚糖、聚乙烯醇缩丁醛、丙烯酰胺混合，加至水中，球磨，将所得混料进行陈化处理，得陈化混料；再将陈化混料与柠檬酸、大豆卵磷脂、碳酸乙烯酯装填入成型模具预压，压坯干燥后依次进行固化处理、碳化处理、真空烧结，即得。本发明的电解锰渣多孔陶瓷材料气孔率可达67.21%，吸水率在66.35%以上，体积密度在1.05 g·cm?3，抗压强度达15.48MPa，具有优良的综合性能和吸附性能。

Description

一种电解锰渣多孔陶瓷材料的制备方法
技术领域
本发明属于陶瓷材料技术领域，具体涉及一种电解锰渣多孔陶瓷材料的制备方法。
背景技术
电解锰渣是加入硫酸溶液浸取碳酸锰矿粉或者氧化锰矿粉制备电解锰液后产生的一种酸浸滤渣。电解锰渣成分复杂，在化学成分上因原料和使用的工艺不同而有所差异，但通常均含有Ca、Al、Si、Zn、K、Mg、Fe、Mn等元素，此外还含有一些有机物和氮、磷等元素以及少量其它元素如铬、镍、锌、铅、铜、砷等危险废物。在金属矿物组成上主要有菱锰矿、软锰矿、褐铁矿、黄铁矿等。正因为电解锰渣具有较高含量的锰以及一定量的二水石膏、硅酸盐等物质，所以电解锰渣也是一种二次资源。
随着锰产业的快速发展，电解锰企业产生的电解锰废渣也随之增加，且排放的数量相当可观。每生产一吨电解锰约产生吨的电解锰渣。大量的锰渣不仅占用了大片的土地，而且因为其含有一定量的有害物质，如果长期存放不加以利用，会使这些有害元素通过土层渗透，严重影响地下水资源。因此对其如何处理已成为电解锰行业和环保领域的研究热点。此外，电解锰企业除了排放大量的锰废渣外，还产生了大量的含有重金属离子的废水，因此如何处理这些电解废水，使其达到排放标准就成为众多环保工作者应当解决的当务之急。
多孔陶瓷是近年来发展起来的一种新型陶瓷材料，它既有普通陶瓷具有的耐高温、耐化学腐蚀等优点，又有多孔材料具有的气孔率大、体积密度小、孔径分布均匀、比表面积大等独特的特点，因此多孔陶瓷广泛应用在多个技术领域尤其是水处理领域。但是目前市场上的多孔陶瓷滤料存在着不同程度的缺陷，如净化效果差、气孔率和抗压强度无法同时满足使用要求等，为此研发一种既气孔率高且抗压强度大的多孔材料成为研究工作者努力的方向。
发明内容
本发明的目的是克服现有技术的不足而提供一种电解锰渣多孔陶瓷材料的制备方法，所得陶瓷材料具有优良的综合性能和吸附性能
一种电解锰渣多孔陶瓷材料的制备方法，包括以下步骤：
步骤1，以重量份计，取电解锰渣10～20份、可溶性淀粉3～9份、碳酸钙2～6份、高岭土3～7份、甲基纤维素1～5份、聚乙稀醇2～8份、酵母粉3～7份、酚醛树脂1～6份、壳聚糖3～9份、聚乙烯醇缩丁醛2～4份、丙烯酰胺3～7份混合，加至水10～20份中，球磨，得混料；
步骤2，将步骤1所得混料进行陈化处理，得陈化混料；
步骤3，以重量份计，将步骤2所得陈化混料与柠檬酸3～7份、大豆卵磷脂2～6份、碳酸乙烯酯1～5份装填入成型模具预压，压坯干燥后进行固化处理；
步骤4，将步骤3所得素坯进行碳化处理，得陶瓷素坯；
步骤5，将步骤4所得陶瓷素坯在真空条件下进行烧结，即得。
进一步地，步骤1中的球磨过程需在CO2气氛中进行，球磨时间为6～12h，所得混料的粒度为80～100目。
进一步地，步骤2中陈化处理的温度为12～20℃，湿度为70～85％，时间为12～24h。
进一步地，步骤3中预压压力为70～200MPa，固化温度为150～250℃，固化时间为1～4h。
进一步地，步骤4中碳化处理是在氩气或氮气条件下700～1000℃处理1～5h。
进一步地，步骤5中烧结条件为真空度0.08～0.12MPa，温度1500～1800℃，时间0.5～2h。
本发明的电解锰渣多孔陶瓷材料气孔率可达67.21％，吸水率在66.35％以上，体积密度在1.05g·cm-3，抗压强度达15.48MPa，具有优良的综合性能和吸附性能。
具体实施方式
实施例1
一种电解锰渣多孔陶瓷材料的制备方法，包括以下步骤：
步骤1，以重量份计，取电解锰渣10份、可溶性淀粉3份、碳酸钙2份、高岭土3份、甲基纤维素1份、聚乙稀醇2份、酵母粉3份、酚醛树脂1份、壳聚糖3份、聚乙烯醇缩丁醛2份、丙烯酰胺3份混合，加至水10份中，球磨，得混料；
步骤2，将步骤1所得混料进行陈化处理，得陈化混料；
步骤3，以重量份计，将步骤2所得陈化混料与柠檬酸3份、大豆卵磷脂2份、碳酸乙烯酯1份装填入成型模具预压，压坯干燥后进行固化处理；
步骤4，将步骤3所得素坯进行碳化处理，得陶瓷素坯；
步骤5，将步骤4所得陶瓷素坯在真空条件下进行烧结，即得。
其中，步骤1中的球磨过程需在CO2气氛中进行，球磨时间为6h，所得混料的粒度为100目；步骤2中陈化处理的温度为12℃，湿度为85％，时间为24h；步骤3中预压压力为70MPa，固化温度为250℃，固化时间为1h；步骤4中碳化处理是在氩气条件下700℃处理1h；步骤5中烧结条件为真空度0.08MPa，温度1800℃，时间0.5h。
实施例2
一种电解锰渣多孔陶瓷材料的制备方法，包括以下步骤：
步骤1，以重量份计，取电解锰渣15份、可溶性淀粉6份、碳酸钙5份、高岭土5份、甲基纤维素2份、聚乙稀醇7份、酵母粉5份、酚醛树脂3份、壳聚糖7份、聚乙烯醇缩丁醛3份、丙烯酰胺6份混合，加至水14份中，球磨，得混料；
步骤2，将步骤1所得混料进行陈化处理，得陈化混料；
步骤3，以重量份计，将步骤2所得陈化混料与柠檬酸5份、大豆卵磷脂3份、碳酸乙烯酯2份装填入成型模具预压，压坯干燥后进行固化处理；
步骤4，将步骤3所得素坯进行碳化处理，得陶瓷素坯；
步骤5，将步骤4所得陶瓷素坯在真空条件下进行烧结，即得。
其中，步骤1中的球磨过程需在CO2气氛中进行，球磨时间为9h，所得混料的粒度为80目；步骤2中陈化处理的温度为16℃，湿度为75％，时间为18h；步骤3中预压压力为100MPa，固化温度为180℃，固化时间为2h；步骤4中碳化处理是在氮气条件下800℃处理4h；步骤5中烧结条件为真空度0.10MPa，温度1600℃，时间1h。
实施例3
一种电解锰渣多孔陶瓷材料的制备方法，包括以下步骤：
步骤1，以重量份计，取电解锰渣13份、可溶性淀粉7份、碳酸钙5份、高岭土4份、甲基纤维素2份、聚乙稀醇7份、酵母粉6份、酚醛树脂2份、壳聚糖7份、聚乙烯醇缩丁醛3份、丙烯酰胺6份混合，加至水10份中，球磨，得混料；
步骤2，将步骤1所得混料进行陈化处理，得陈化混料；
步骤3，以重量份计，将步骤2所得陈化混料与柠檬酸5份、大豆卵磷脂4份、碳酸乙烯酯3份装填入成型模具预压，压坯干燥后进行固化处理；
步骤4，将步骤3所得素坯进行碳化处理，得陶瓷素坯；
步骤5，将步骤4所得陶瓷素坯在真空条件下进行烧结，即得。
其中，步骤1中的球磨过程需在CO2气氛中进行，球磨时间为10h，所得混料的粒度为100目；步骤2中陈化处理的温度为15℃，湿度为80％，时间为18h；步骤3中预压压力为150MPa，固化温度为210℃，固化时间为3h；步骤4中碳化处理是在氮气条件下900℃处理3h；步骤5中烧结条件为真空度0.12MPa，温度1500℃，时间1.5h。
实施例4
一种电解锰渣多孔陶瓷材料的制备方法，包括以下步骤：
步骤1，以重量份计，取电解锰渣17份、可溶性淀粉8份、碳酸钙4份、高岭土6份、甲基纤维素3份、聚乙稀醇7份、酵母粉4份、酚醛树脂2份、壳聚糖8份、聚乙烯醇缩丁醛4份、丙烯酰胺7份混合，加至水20份中，球磨，得混料；
步骤2，将步骤1所得混料进行陈化处理，得陈化混料；
步骤3，以重量份计，将步骤2所得陈化混料与柠檬酸7份、大豆卵磷脂6份、碳酸乙烯酯5份装填入成型模具预压，压坯干燥后进行固化处理；
步骤4，将步骤3所得素坯进行碳化处理，得陶瓷素坯；
步骤5，将步骤4所得陶瓷素坯在真空条件下进行烧结，即得。
其中，步骤1中的球磨过程需在CO2气氛中进行，球磨时间为12h，所得混料的粒度为80目；步骤2中陈化处理的温度为20℃，湿度为70％，时间为12h；步骤3中预压压力为140MPa，固化温度为150℃，固化时间为4h；步骤4中碳化处理是在氩气条件下900℃处理4h；步骤5中烧结条件为真空度0.09MPa，温度1700℃，时间1.5h。
实施例5
一种电解锰渣多孔陶瓷材料的制备方法，包括以下步骤：
步骤1，以重量份计，取电解锰渣15份、可溶性淀粉8份、碳酸钙2份、高岭土5份、甲基纤维素3份、聚乙稀醇4份、酵母粉6份、酚醛树脂5份、壳聚糖9份、聚乙烯醇缩丁醛4份、丙烯酰胺7份混合，加至水18份中，球磨，得混料；
步骤2，将步骤1所得混料进行陈化处理，得陈化混料；
步骤3，以重量份计，将步骤2所得陈化混料与柠檬酸3份、大豆卵磷脂2份、碳酸乙烯酯1份装填入成型模具预压，压坯干燥后进行固化处理；
步骤4，将步骤3所得素坯进行碳化处理，得陶瓷素坯；
步骤5，将步骤4所得陶瓷素坯在真空条件下进行烧结，即得。
其中，步骤1中的球磨过程需在CO2气氛中进行，球磨时间为7h，所得混料的粒度为80目；步骤2中陈化处理的温度为16℃，湿度为80％，时间为15h；步骤3中预压压力为150MPa，固化温度为200℃，固化时间为3h；步骤4中碳化处理是在氮气条件下850℃处理3h；步骤5中烧结条件为真空度0.1MPa，温度1700℃，时间1.5h。
将实施例1至5所得材料进行性能测试，结果如下：
实施例1 实施例2 实施例3 实施例4 实施例5
体积密度/g·cm-3 1.05 1.12 1.08 1.09 1.15
抗压强度/MPa 15.48 16.07 15.78 15.84 15.93
气孔率/％ 68.86 69.43 67.21 69.52 68.14
吸水率/％ 66.35 67.21 66.45 67.35 66.54
由上表可知，本发明的陶瓷材料气孔率可达67.21％，吸水率在66.35％以上，体积密度在1.05g·cm-3，抗压强度达15.48MPa，具有优良的综合性能和吸附性能。

Claims (7)

1.一种电解锰渣多孔陶瓷材料的制备方法，其特征在于：包括以下步骤：
步骤1，以重量份计，取电解锰渣10～20份、可溶性淀粉3～9份、碳酸钙2～6份、高岭土3～7份、甲基纤维素1～5份、聚乙稀醇2～8份、酵母粉3～7份、酚醛树脂1～6份、壳聚糖3～9份、聚乙烯醇缩丁醛2～4份、丙烯酰胺3～7份混合，加至水10～20份中，球磨，得混料；
步骤2，将步骤1所得混料进行陈化处理，得陈化混料；
步骤3，以重量份计，将步骤2所得陈化混料与柠檬酸3～7份、大豆卵磷脂2～6份、碳酸乙烯酯1～5份装填入成型模具预压，压坯干燥后进行固化处理；
步骤4，将步骤3所得素坯进行碳化处理，得陶瓷素坯；
步骤5，将步骤4所得陶瓷素坯在真空条件下进行烧结，即得。
2.根据权利要求1所述的电解锰渣多孔陶瓷材料的制备方法，其特征在于：步骤1中的球磨过程需在CO2气氛中进行。
3.根据权利要求1所述的电解锰渣多孔陶瓷材料的制备方法，其特征在于：步骤1中球磨时间为6～12h，所得混料的粒度为80～100目。
4.根据权利要求1所述的电解锰渣多孔陶瓷材料的制备方法，其特征在于：步骤2中陈化处理的温度为12～20℃，湿度为70～85%，时间为12～24h。
5.根据权利要求1所述的电解锰渣多孔陶瓷材料的制备方法，其特征在于：步骤3中预压压力为70～200MPa，固化温度为150～250℃，固化时间为1～4h。
6.根据权利要求1所述的电解锰渣多孔陶瓷材料的制备方法，其特征在于：步骤4中碳化处理是在氩气或氮气条件下700～1000℃处理1～5h。
7.根据权利要求1所述的电解锰渣多孔陶瓷材料的制备方法，其特征在于：步骤5中烧结条件为真空度0.08～0.12MPa，温度1500～1800℃，时间0.5～2h。
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