CN103575859B - 一种快速表征催化裂化催化剂活性的方法 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及一种快速表征催化裂化催化剂活性的方法，该方法包括以下步骤：(1)对选定的催化剂进行分类；(2)测定选定的样品催化剂的氢氧化钾指数数值及样品的微反活性指数数值，绘制样品氢氧化钾指数数值与微反活性指数数值关系的标准曲线方程；(3)测量待测催化剂样品的氢氧化钾指数数值，将测定的结果代入标准曲线方程，得出待测样品的微反活性指数数值，表征催化裂化催化剂的活性。采用本方法表征催化裂化催化剂的活性，操作简单快捷，资金投入量小，结果准确可靠，对评价裂化催化剂的裂化活性具有现实意义。
Description
技术领域
本发明涉及一种表征催化剂活性的方法，尤其是一种表征催化裂化催化剂活性的方法。
背景技术
催化裂化工艺在我国石油加工工业中占有举足轻重的地位，近80％的汽油和30％以上的柴油以及40％的丙烯都来自催化裂化装置。改进催化裂化工艺、提高重油催化裂化转化深度和轻质油收率，催化剂是关键因素之一，催化剂的活性对催化装置催化剂的单耗、改善产品分布、提高轻质油收率、优化操作条件以及整体效益有着重要影响。催化性能评价通常以微反评价作为基础方法，催化裂化催化剂的微反活性指数是评价催化剂的重要指标之一，准确测定催化裂化催化剂的微反活性指数对研究催化反应机理、催化材料筛选和催化剂研发以及指导生产过程、优化装置操作条件、提高装置效率具有重要意义。
目前，催化裂化催化剂微反活性的测试主要设备结构不外乎由催化裂化反应装置及柴油重量的总转化率测试装置组成，随着工艺技术的进步，尽管有人对测定装置进行了改进，但仍然没有改变设备所存在的购置费用高，结构庞大，工艺繁琐，操作麻烦，费工费时等缺点，加之测定时间长，不能及时满足生产控制分析的需要。
在石油化工行业内，对催化裂化催化剂的活性指数表征方法，见诸报道的还有氢氧化钾指数法。催化剂的活性中心具有酸性，其裂化活性随酸值的增加而增加，因而测出催化剂的酸值可以表示出催化剂的活性大小。氢氧化钾指数法利用中和原理进行测定，以每克样品所需氢氧化钾的毫克分子数来衡量催化剂的活性，并得出相应的活性指数数值，用以表示催化剂的活性大小，该方法操作过程简单，不需要仪器设备，但该方法只能反应出催化剂活性的相对大小，不能真实准确测定催化剂的活性数值。
发明内容
本发明的目的在于提供一种快速表征催化裂化催化剂活性的方法。
本发明提供一种快速表征催化裂化催化剂活性的方法，包括如下步骤：
1、催化剂的分类：
(1)将催化剂分为不同种类，包括经水热老化处理后的新鲜催化剂、复活后的废催化剂和平衡剂。
(2)测定复活后的废催化剂和平衡剂的比表面、表观松密度、金属总量(Fe、Ni、V、Ca、Na含量之和)，并根据其中一种或几种数据对催化剂进行分类。
(3)按以下标准对催化剂进行分类：
I、经水热老化处理后的新鲜催化剂为一类；
II、复活后的废催化剂比表面数值小于200m2/g时，表观松密度为大于等于0.65g/mL且小于0.75g/mL为一类；
III、复活后的废催化剂比表面数值小于200m2/g时，表观松密度为大于等于0.75g/mL且小于等于0.85g/mL为一类；
IV、复活后的废催化剂比表面数值大于等于200m2/g时为一类；
V、平衡剂比表面数值小于等于110m2/g、表观松密度为0.85g/mL以上、金属总量(Fe、Ni、V、Ca、Na含量之和)大于40000ppm为一类；
VI、平衡剂比表面数值大于110m2/g、表观松密度为大于等于0.79g/mL且小于等于0.85g/mL、金属总量(Fe、Ni、V、Ca、Na含量之和)大于等于10000ppm且小于等于40000ppm为一类。
2、测定样品催化剂的数值：
(1)样品催化剂氢氧化钾指数的测定：
将样品催化剂倒入蒸发皿中，在高温电阻炉内600～700℃下焙烧1～3h，取出后在空气中冷却5min，然后在干燥器内冷却至室温后，称取冷却后样品2.0-2.5g于250mL具塞锥形瓶中，向盛样的锥形瓶中用移液管注入已知浓度的氢氧化钾溶液100mL，振荡锥形瓶摇动3min，静置1min，然后将瓶倾斜，轻轻转动瓶身，用瓶中溶液洗下壁上附着的催化剂颗粒，转动后静置5min，过滤，准备好漏斗、滤纸、锥形瓶，将此溶液过滤，使溶液呈透明，用移液管吸取滤液25mL于锥形瓶，加溴甲酚绿-甲基红指示剂4-5滴，用0.1000mol/L盐酸滴定，滴定至溶液颜色在灰绿与灰红之间为终点，本实验同时作空白实验。
采用下述公式计算待测样品的氢氧化钾指数：其中，CHCl为盐酸的摩尔浓度；V1为滴定试样所需盐酸的体积；V2为滴定空白所需盐酸的体积；m为样品的重量。
(2)样品催化剂微反活性指数的测定
将样品催化剂在110～130℃烘干1小时后，装入一个床层温度可控的反应器中，在规定时间内将1.56g标准原料油均匀注入反应器中进行反应，反应后用氮气吹扫。反应的液体产物收集于放在冰水混合的冷肼中的收集瓶中，反应产物用气相色谱进行模拟蒸馏分析，以正十二烷的保留时间作为分界点，根据分析数据得出样品催化剂的微反活性指数。
3、制定标准曲线：
绘制氢氧化钾指数X与微反活性指数Y之间关系的标准曲线，得出氢氧化钾指数X与微反活性指数Y关系的标准曲线方程为Y＝A1X+B1；
4、测试样催化裂化催化剂微反活性指数的测定：
(1)将待测催化剂倒入蒸发皿中，在高温电阻炉内600～700℃下焙烧1～3h，取出后在空气中冷却5min，然后在干燥器内冷却至室温后，称取冷却后样品2.0-2.5g于250mL具塞锥形瓶中，向盛样的锥形瓶中用移液管注入已知浓度的氢氧化钾溶液100mL，振荡锥形瓶摇动3min，静置1min，然后将瓶倾斜，轻轻转动瓶身，用瓶中溶液洗下壁上附着的催化剂颗粒，转动后静置5min，过滤，准备好漏斗、滤纸、锥形瓶，将此溶液过滤，使溶液呈透明，用移液管吸取滤液25mL于锥形瓶，加溴甲酚绿-甲基红指示剂4-5滴，用0.1000mol/L盐酸滴定，滴定至溶液颜色在灰绿与灰红之间为终点，本实验同时作空白实验。
采用下述公式计算待测样品的氢氧化钾指数：其中，CHCl为盐酸的摩尔浓度；V1为滴定试样所需盐酸的体积；V2为滴定空白所需盐酸的体积；m为样品的重量。
(2)将计算后的待测催化剂的氢氧化钾指数代入标准曲线方程Y＝A1X+B1，得出待测催化剂的微反活性指数，用以表征催化剂的活性。
现有的两种表征催化剂活性的方法，是完全独立的两个体系，本发明人通过多次大量实验及分析，发现同一类型催化剂按照相关参数两种方法之间存在函数关系。与现有的测定方法相比，本发明可方便快速的表征催化裂化催化剂的活性，即避免了仪器法测定微反活性指数需要投入大量的资金购置设备，节省了财力物力，又避免了氢氧化钾法只能得出催化裂化催化剂相对活性。采用本方法操作简便、快捷，结果准确可靠，重复性好，对评价裂化催化剂的裂化活性具有现实意义。
附图说明
图1为本发明的催化裂化催化剂氢氧化钾指数X与微反活性指数Y之间关系的标准曲线，横坐标为催化裂化催化剂氢氧化钾指数X，纵坐标为微反活性指数Y。
具体实施方式
下面结合具体实施例对本发明作进一步说明：
本发明将催化裂化催化剂进行分类后，利用所测得催化剂的氢氧化钾指数和微反活性指数，绘制氢氧化钾指数X与微反活性指数Y之间关系的标准曲线，从而利用该条曲线使得，测定待测催化剂的氢氧化钾指数后，可快速求得其微反活性指数，表征催化剂的活性。
实施例中所用测试溶液及装置如下：
微活性测定装置：固定床微反装置；
气相色谱仪：岛津GC2014C氢火焰检测器；
标准油：235-337℃直馏轻柴油；
本发明的实施例进一步说明本发明的效果但本发明不仅限于实施例。
实施例1
(1)测定样品的数值：
a、样品催化剂的选择：
选取平衡剂作为样品催化剂，其金属(Fe、Ni、V、Ca、Na)总量在大于等于10000ppm且小于等于40000ppm之间，比表面大于110m2/g、表观松密度大于等于0.79g/mL且小于等于0.85g/mL。
b、样品氢氧化钾指数的测定：
称取5个样品催化剂Ci，i为正数；倒入蒸发皿中，在高温电阻炉内650℃下焙烧1h，取出后在空气中冷却5min，然后在干燥器内冷却至室温后，称取冷却后样品2.0-2.5g于250mL具塞锥形瓶中，向盛样的锥形瓶中用移液管注入已知浓度的氢氧化钾溶液100mL，振荡锥形瓶摇动3min，静置1min，然后将瓶倾斜，轻轻转动瓶身，用瓶中溶液洗下壁上附着的催化剂颗粒，转动后静置5min，过滤，准备好漏斗、滤纸、锥形瓶，将此溶液过滤，使溶液呈透明，用移液管吸取滤液25mL于锥形瓶，加溴甲酚绿-甲基红指示剂4-5滴，用0.1000mol/L盐酸滴定，滴定至溶液颜色在灰绿与灰红之间为终点，本实验同时作空白实验。
采用下述公式计算待测样品的氢氧化钾指数：其中，CHCL为盐酸的摩尔浓度；V1为滴定试样所需盐酸的体积；V2为滴定空白所需盐酸的体积；m为样品的重量。
表1样品催化剂氢氧化钾指数数值
c、样品微反活性指数的测定：
将样品催化剂在120℃烘干1小时后，分别称取5.0g装入一个床层温度为460℃的反应器中，在规定时间70s内将1.56g标准原料油均匀注入反应器中进行反应，反应后用氮气吹扫10min。反应的液体产物收集于放在冰水混合的冷肼中的收集瓶中，反应产物用气相色谱进行模拟蒸馏分析，以正十二烷的保留时间作为分界点，根据分析数据得出样品催化剂的微反活性指数。
表2样品催化剂微反活性指数数值 单位：％
(2)制定标准曲线：
绘制氢氧化钾指数X与微反活性指数Y之间关系的标准曲线，如图1所示，得出氢氧化钾指数X与微反活性指数Y关系的标准曲线方程为Y＝43.44X+38.37；
(3)测试样催化裂化催化剂微反活性指数的测定：
a、分析测试样催化裂化催化剂，其金属(Fe、Ni、V、Ca、Na)总量大于等于10000ppm且小于等于40000ppm，比表面大于110m2/g、表观松密度大于等于0.79g/mL且小于等于0.85g/mL。
b、称取3个待测催化剂Yi，i为正数；将待测催化剂倒入蒸发皿中，在高温电阻炉内650℃下焙烧1h，取出后在空气中冷却5min，然后在干燥器内冷却至室温后，称取冷却后样品2.0-2.5g于250mL具塞锥形瓶中，向盛样的锥形瓶中用移液管注入已知浓度的氢氧化钾溶液100mL，振荡锥形瓶摇动3min，静置1min，然后将瓶倾斜，轻轻转动瓶身，用瓶中溶液洗下壁上附着的催化剂颗粒，转动后静置5min，过滤，准备好漏斗、滤纸、锥形瓶，将此溶液过滤，使溶液呈透明，用移液管吸取滤液25mL于锥形瓶，加溴甲酚绿-甲基红指示剂4-5滴，用0.1000mol/L盐酸滴定，滴定至溶液颜色在灰绿与灰红之间为终点，本实验同时作空白实验。
采用下述公式计算待测样品的氢氧化钾指数：其中，CHCl为盐酸的摩尔浓度；V1为滴定试样所需盐酸的体积；V2为滴定空白所需盐酸的体积；m为样品的重量。
表3待测催化剂氢氧化钾指数数值
c、将计算后的待测催化剂的氢氧化钾指数代入标准曲线方程Y＝43.44X+38.37，得出待测催化剂的微反活性指数。
表4实施例待测催化剂微反活性指数数值 单位：％
对比例1：
采用如下装置测定样品催化剂微反活性指数：
微活性测定装置：固定床微反装置；
气相色谱仪：岛津GC2014C氢火焰检测器；
标准油：235-337℃直馏轻柴油；
将样品催化剂在120℃烘干1小时后，分别称取5.0g装入一个床层温度为460℃的反应器中，在规定时间70s内将1.56g标准原料油均匀注入反应器中进行反应，反应后用氮气吹扫10min。反应的液体产物收集于放在冰水混合的冷肼中的收集瓶中，反应产物用气相色谱进行模拟蒸馏分析，以正十二烷的保留时间作为分界点，根据分析数据得出样品催化剂的微反活性指数。
表5对比例待测催化剂微反活性指数数值 单位：％
由表4、表5可见，实施例的方法可以准确的测定出催化剂的微反活性指数数据。与对比例相比，在测定同一样品时，实施例的方法重复性偏差不大于0.5％，对比例的方法重复性偏差不小于0.9％，可见采用实施例的方法要比对比例的方法重复性好，并且得到表4和表5六个微反活性指数数据，实施例的方法只需要约1小时的时间，而对比例的方法则需要8-9小时，实施例的方法能够方便、快捷的测定出催化剂的微反活性指数数据。
Claims (4)
1.一种快速表征催化裂化催化剂活性的方法，其特征在于采用微反活性指数表征其活性，包括以下工艺步骤：
(1)催化剂的分类：
a、将催化剂分为不同种类，包括经水热老化处理后的新鲜催化剂、复活后的废催化剂和平衡剂；
b、测定复活后的废催化剂和平衡剂的比表面、表观松密度、金属总量，并根据其中一种或几种数据对催化剂进行分类；
(2)测定样品催化剂的数值：
a、测定样品催化剂氢氧化钾指数；
b、测定样品催化剂微反活性指数；
(3)制定标准曲线：
绘制氢氧化钾指数X与微反活性指数Y之间关系的标准曲线，得出氢氧化钾指数X与微反活性指数Y关系的标准曲线方程为Y＝A1X+B1；
(4)测试样催化裂化催化剂微反活性指数的测定：测定待测催化剂的氢氧化钾指数后，将其代入标准曲线方程Y＝A1X+B1，得出待测催化剂的微反活性指数数值，用以表征催化剂的活性。
2.根据权利要求1所述的一种快速表征催化裂化催化剂活性的方法，其特征在于所述的样品催化剂分类标准如下：
I、经水热老化处理后的新鲜催化剂为一类；
II、复活后的废催化剂比表面数值小于200m2/g时，表观松密度为大于等于0.65g/mL且小于0.75g/mL为一类；
III、复活后的废催化剂比表面数值小于200m2/g时，表观松密度为大于等于0.75g/mL且小于等于0.85g/mL为一类；
IV、复活后的废催化剂比表面数值大于等于200m2/g时为一类；
V、平衡剂比表面数值小于等于110m2/g、表观松密度为0.85g/mL以上、金属总量大于40000ppm为一类；
VI、平衡剂比表面数值大于110m2/g、表观松密度为大于等于0.79g/mL且小于等于0.85g/mL、金属总量大于等于10000ppm且小于等于40000ppm为一类。
3.根据权利要求1所述的一种快速表征催化裂化催化剂活性的方法，其特征在于所述的催化剂氢氧化钾指数的测定为，将样品催化剂倒入蒸发皿中，在高温电阻炉内600～700℃下焙烧1～3h，取出后在空气中冷却5min，然后在干燥器内冷却至室温后，称取冷却后样品2.0-2.5g于250mL具塞锥形瓶中，向盛样的锥形瓶中用移液管注入已知浓度的氢氧化钾溶液100mL，振荡锥形瓶摇动3min，静置1min，然后将瓶倾斜，轻轻转动瓶身，用瓶中溶液洗下壁上附着的催化剂颗粒，转动后静置5min，过滤，准备好漏斗、滤纸、锥形瓶，将此溶液过滤，使溶液呈透明，用移液管吸取滤液25mL于锥形瓶，加溴甲酚绿-甲基红指示剂4-5滴，用0.1000mol/L盐酸滴定，滴定至溶液颜色在灰绿与灰红之间为终点，本实验同时作空白实验；采用下述公式计算待测样品的氢氧化钾指数：其中，CHCl为盐酸的摩尔浓度；V1为滴定试样所需盐酸的体积；V2为滴定空白所需盐酸的体积；m为样品的重量。
4.根据权利要求1所述的一种快速表征催化裂化催化剂活性的方法，其特征在于所述的催化剂微反活性指数的测定为，将样品催化剂在110～130℃烘干1小时后，装入一个床层温度可控的反应器中，在规定时间内将1.56g标准原料油均匀注入反应器中进行反应，反应后用氮气吹扫，反应的液体产物收集于放在冰水混合的冷肼中的收集瓶中，反应产物用气相色谱进行模拟蒸馏分析，以正十二烷的保留时间作为分界点，根据分析数据得出样品催化剂的微反活性指数。
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