CN103565660B - 野菊多糖用于制备防晒剂的新用途 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及野菊多糖制备防晒剂的新应用，包括以下步骤：油相物的制备：甘油酯0‑10质量份、羊毛脂0‑2份、杏仁油0‑2份，将上述原料混合后，不断搅拌，加热至90℃，得到油相物；水相物的制备：野菊多糖0.1‑2.0份、沙枣胶溶液(比重为1.15‑1.30)2‑10份、去离子水8‑90份，将野菊多糖、沙枣胶溶液加入到65℃去离子水中，不断搅拌，得到水相物；油相物与水相物的混合：将上述油相物与水相物混合，搅拌均匀得到野菊多糖防晒液、野菊多糖防晒乳或野菊多糖防晒霜。
Description
技术领域
本发明涉及野菊多糖制备防晒化妆品的新应用。
背景技术
据统计，全球每年新增200万到300万的皮肤癌病人以及200万白内障患者。这些疾病都是在阳光下长时间曝晒而导致的。过量的紫外线直射可使人体机能发生一些变化，尤其是对皮肤、眼睛以及免疫系统等造成危害。
紫外线根据生物效应的不同，按照波长可划分为三个波段，波长320～400nm的UVA波段、波长275～320nm的UVB波段、波长200～275nm的UVC波段。UVA具有极强的穿透力，可以透过大部分透明的玻璃与塑料，可直达肌肤真皮层，破坏胶原蛋白纤维及弹性纤维，使我们的皮肤晒黑，是导致皮肤老化与损伤的原因之一。UVB穿透力较UVA弱，其波长较短的部分可被透明玻璃吸收，UVB虽在一定程度上可以促进体内矿物质的代谢及维生素D的形成，但长期过量照射会使皮肤变黑，引起红肿脱皮，严重者可引起皮肤癌。UVC穿透力最弱，无法穿透大部分透明的塑料和玻璃，其几乎被臭氧层完全吸收而对人体几乎没有危害。可以说，紫外线对人体皮肤造成了很大的危害，皮肤老化产生皱纹、皮肤炎问题、皮肤癌问题、皮肤粗糙等都与紫外线的照射有直接的关系。面对紫外线对人体的危害，防晒剂的研究成为当今社会一个热门的话题。
目前所采用的防晒剂有物理防晒剂与化学防晒剂两大类。物理防晒剂采用极细的矿物质颗粒，如氧化锌、二氧化钛等对紫外线进行反射而对皮肤起到保护作用，以此来达到防晒的效果，但是其成分内含有可能引起皮肤过敏的成分，安全性不高，而且其对于肤色较深的人来说，润色效果可能不太自然；对于肤质较干的人来说，不够滋润；不适合做全身防晒。化学防晒剂的成分大部分都含有机化合物，如水杨酸盐、氨基苯甲酸等，能够吸收紫外线，从而发挥防晒的作用，但其也因可导致皮肤敏感而不被看好。
经研究发现，野菊中含有的野菊多糖具有一定的抗紫外作用，但其的该作用还未见研究报道。
发明内容
本发明的目的是提供一种防晒剂，特别是一种野菊多糖防晒剂及其制备方法。
本发明的野菊多糖防晒剂的制备方法包括以下几个步骤：
(1)野菊多糖的制备：a、采集野菊并在60℃-70℃烘箱中烘干，粉碎，过80-100目筛；
b、在上述野菊粉末中分别加入野菊粉末质量15-20倍的体积量的纯水，煎煮2-3次，每次2-3小时，取汁去渣，合并滤液，过滤，得野菊水提物溶液；
c、减压低温浓缩野菊水提物溶液至比重为1.10-1.30；
d、浓缩液加1％活性炭脱色2-3次，抽滤，得到脱色后的浓缩液；
e、在浓缩脱色后的野菊水提物溶液中，慢慢加入上述溶液体积6-8倍的90％-95％的乙醇，4℃静置过夜；
f、待沉淀析出后，以3000-4500rpm离心上述混合液10-15min，取沉淀，使用冷冻干燥法干燥沉淀，得到野菊粗多糖；
g、在野菊粗多糖中加入粗多糖质量75-80倍的体积量的蒸馏水，并加入与蒸馏水同体积的三氯乙酸：正丁醇(体积比为1∶8-10)，剧烈震荡20-25min，静置，待分层，取下清液，除去上层正丁醇层及中层杂蛋白，加2NNaOH至中性，蒸干，再重复上述g步骤两次，除去糖蛋白，得纯野菊多糖。
(2)沙枣胶溶液的制备：将沙枣胶加入到其质量16-20倍的体积量的纯水中，浸渍一天，待其溶胀后，不断搅拌使之溶解，加1％活性炭脱色1-2次，抽滤，滤液减压低温浓缩得到沙枣胶溶液(比重1.15-1.30)。
(3)油相物的制备：甘油酯0-10质量份、羊毛脂0-2份、杏仁油0-2份，将上述原料混合后，不断搅拌，加热至90℃，得到油相物。
(4)水相物的制备：野菊多糖0.1-2.0份、沙枣胶溶液(比重为1.15-1.30)2-10份、去离子水8-90份，将野菊多糖、沙枣胶溶液加入到65℃去离子水中，不断搅拌，得到水相物。
(5)油相物与水相物的混合：将上述油相物与水相物混合，搅拌均匀得到野菊多糖防晒液、野菊多糖防晒乳或野菊多糖防晒霜。
优选地，当制成野菊多糖防晒乳时，在所述水相物中加入0.01-0.04份增溶剂。
更优选地，所述的增溶剂为司盘-80∶吐温-80＝2∶8。
本发明所述的野菊多糖防晒剂的制备方法优选方式，包括以下几个步骤：
(1)油相物的制备：甘油酯0-8质量份、羊毛脂0-1.5份、杏仁油0-1.5份，将上述原料混合后，不断搅拌，加热至90℃，得到油相物；
(2)水相物的制备：野菊多糖0.5-2.0份、沙枣胶溶液(比重为1.15-1.30)5-10份、去离子水8-70份，将野菊多糖、沙枣胶溶液加入到65℃去离子水中，不断搅拌，得到水相物；
(3)油相物与水相物的混合：将上述油相物与水相物混合，搅拌均匀得到野菊多糖防晒液、野菊多糖防晒乳或野菊多糖防晒霜。
其中，当制成野菊多糖防晒乳时，在所述水相物中加入0.01-0.03份增溶剂。所述的增溶剂为司盘-80∶吐温-80＝2∶8。
通过以下实验例发现，野菊多糖具有较好的抗紫外照射的作用，能起到很好的防晒作用。添加沙枣胶溶液，使该防晒剂增强了消炎与杀菌的作用，提高了成膜性，增加了保湿的作用。
以下实验例用于进一步说明但不限于本发明。
实验例1野菊多糖清除超氧自由基的能力
1.1溶液配制
1.1.1野菊多糖提取：(1)取野菊花蕾并在60℃-70℃烘箱中烘干，粉碎，过80-100目筛，称取500g备用；
(2)在上述野菊粉末中分别加入野菊粉末质量18倍的体积量的纯水，煎煮3次，每次2.5小时，取汁去渣，合并滤液，过滤，得野菊水提物溶液；
(3)减压低温浓缩野菊水提物溶液至比重为1.15；
(4)浓缩液加1％活性炭脱色2次，抽滤，得到脱色后的浓缩液；
(5)在浓缩脱色后的野菊水提物溶液中，慢慢加入上述溶液体积7倍的90％的乙醇，4℃静置过夜；
(6)待沉淀析出后，以4000rpm离心上述混合液12min，取沉淀，使用冷冻干燥法干燥沉淀，得到野菊粗多糖；
(7)在野菊粗多糖中加入粗多糖质量75倍的体积量的蒸馏水，并加入与蒸馏水同体积的三氯乙酸：正丁醇(体积比为1∶10)，剧烈震荡20min，静置，待分层，取下清液，除去上层正丁醇层及中层杂蛋白，加2NNaOH至中性，蒸干，再重复上述(7)步骤两次，除去糖蛋白，得野菊多糖15.38g。
1.1.2样品试液配制
取上述野菊多糖适量，分别配成浓度为0.50、1.00、1.50、2.00、2.50、3.00mg/ml的溶液。
1.1.3反应体系溶液配制
Tris溶液：称取三羟甲基氨基甲烷6.05g，用蒸馏水溶解定容至500mL容量瓶中，得0.1mol·L-1Tris溶液。
HCl溶液：量取36％～38％HCl2.40mL，用蒸馏水溶解定容至500mL容量瓶中，得50mmol·L-1HCl溶液，稀释5倍得10mmol·L-1HCl溶液。
pH值为8.2的Tris-HCl缓冲液：取250mL烧杯，加入50mL0.1mol·L-1Tris溶液和40mL50mmol·L-1HCl溶液，混匀，用0.05mol·L-1HCl溶液调到pH值分别为8.2即可。
邻苯三酚溶液：称取0.0504g邻苯三酚，用10mmol·L-1HCl溶解定容至100mL容量瓶中，得4mmol·L-1邻苯三酚溶液。
磷酸盐缓冲液(pH＝6.6)：取磷酸二氢钠2.175g、磷酸氢二钠3.735g与氯化钠2.125g，加水使溶解成500ml，即得。
1.2实验原理
邻苯三酚在碱性环境下能迅速自氧化，接受一个电子生成超氧阴离子自由基，生成有色的中间产物，其在紫外下有吸收。经波长扫描，确定反应体系的最大吸收波长是319.8nm。经时间扫描，该反应在4min后趋于平缓。
1.3实验方法
精确量取Tris-HCl缓冲溶液(pH＝8.2)5ml和0.1ml样品于试管中，在25℃保温10min，取出后立即加入已在25℃预热过的4mmol·L-1邻苯三酚溶液0.3ml，迅速摇匀后倒入比色皿中，立即开始计时，于319.8nm处，每隔30s测其吸光度，共记录4min。空白管用10mmol·L-1HCl代替邻苯三酚。
将结果做成吸光度A与反应时间t的线性关系图，斜率即为氧化速率，本试验重复3次，求平均值Vt。将求得的平均值带入下式。计算超氧阴离子的清除率Ya(％)。
Ya＝(1-Vt/Vo)×100％
1.4实验结果
实验结果表明，野菊多糖对邻苯三酚自氧化体系所产生的超氧阴离子自由基具有一定的清除能力，且清除能力随野菊多糖浓度的升高而增强，见表1。
表1不同浓度的野菊多糖清除超氧阴离子的能力大小
实验例2野菊多糖对脂质过氧化的抑制作用
2.1溶液配制
2.1.1样品试液配制
取实验例1中提取得到的野菊多糖适量，分别配成浓度为0.50、1.00、1.50、2.00、2.50、3.00mg/ml的溶液。
2.1.2反应体系溶液配制
磷酸缓冲液(PH7.4，10mmol·L-1)：4.25g氯化钠，1.1g磷酸氢二钠，0.1g磷酸二氢钠，定容至500ml，即得。
脂质体分散液的制备：将10ml蛋黄匀浆溶解溶解于100ml磷酸缓冲液(PH7.4，10mmol·L-1)配成脂质体分散液。
三氯乙酸(TCA)-硫代巴比妥酸(TBA)-盐酸(HCl)混合液的制备：将15g TCA、0.375g TBA和2.1mL浓盐酸依次溶解于100mL蒸馏水中，配制成该溶液。
2.2实验原理
采用Fe2+引发的卵磷脂分散系，经过一系列氧化作用生成过氧化脂质，通过检测卵磷脂的氧化产物一一过氧化脂质，后期形成大量丙二醛(maleic dialdehyde，MDA)。MDA可与硫代巴比妥酸(TBA)缩合，在酸性条件下形成红色产物，该产物在532nm处有特征吸收，通过测定在532nm处的吸光度值，可以推测脂质过氧化程度。
2.3实验方法
在样品管中依次加入1.0ml脂质体分散液、1.0ml0.4mmol·L-1三氯化铁溶液、1.0m10.4mmol·L-1抗坏血酸和1.0ml样品，混匀，避光，于37℃水浴中温育60min，再加入2.0mLTCA-TBA-HCl混合液，在90℃-100℃水浴中反应15min，立即冷却，以2000r/min转速离心10min，取上清液在532nm处测吸光度值B1，空白管以1.0mL蒸馏水代替1.0ml样品，测定方法同样品管，可测得空白管的吸光度值B2。用蒸馏水调零，三次平行试验，求平均。用以下公式计算脂质过氧化抑制率Yc(％)。
Yc＝(B2-B1)/B2×100％
2.4实验结果
实验结果表明，野菊多糖具有一定的抗脂质过氧化能力，对脂质过氧化的抑制作用随其浓度的升高而增强，见表2。
表2野菊多糖抗脂质过氧化能力大小
实验例3野菊多糖的紫外吸收值的动态变化测定
方法：取实验例1中提取得到的野菊多糖0.4g，加蒸馏水20ml，使溶液浓度为0.02g/ml，过滤，装入石英比色皿，将蒸馏水作为对照溶液，在紫外光源(UVB灯管，波长范围为300-320nm)分别连续照射0min、15min、30min、1h、6h后，照《中国药典2010年版一部》紫外分光光度法，在200nm-700nm波长之间测试野菊多糖的紫外吸收值光谱，并分别测试225nm、250nm、275nm、300nm、350nm波长处野菊多糖溶液吸收值。
结果：野菊多糖在200nm-400nm区域有良好的吸收，且在紫外光源下照射15min、30min、1h、6h后，其的紫外吸收值仍无明显变化，见图1-图5、表3。
表3野菊多糖在225，250，275，300，350波长处的吸光度
实验例4家兔皮肤照射实验
取健康、体重相似的家兔20只，按雌雄各半原则随机等量分成实验组与对照组，每只家兔进行背部剃毛，面积为5cm*5cm，实验组在剃毛区涂抹实验例1中提取得到的野菊多糖加蒸馏水配制而得的野菊多糖溶液，浓度为0.2g/ml，每只家兔用量均为0.3ml，对照组涂抹适量普通润肤霜，置于紫外光源(UVB灯管，波长范围为300-320nm)下，不连续照射，每天两次，共8次，每次10min，4天后观察结果。实验结果表明，对照组的剃毛区皮肤发生过敏，出现发红与脱皮现象，而实验组的家兔剃毛区皮肤正常。说明野菊多糖具有较好的防晒作用。
实验例5小鼠皮肤致敏试验
5.1、实验动物
健康小鼠10只
5.2、受试物制备
沙枣胶溶液的制备：将50g沙枣胶加入到其质量18倍的体积量的纯水中，浸渍一天，待其溶胀后，不断搅拌使之溶解，加1％活性炭脱色2次，抽滤，滤液减压低温浓缩得到沙枣胶溶液(比重为1.20)。
取实验例1中提取得到野菊多糖0.4g、上述沙枣胶溶液1.67ml(相当于2g)、去离子水12ml，将野菊多糖、沙枣胶溶液加入到65℃去离子水中，不断搅拌，待均匀后得到受试物。
5.3、实验步骤
每只小鼠进行背部剪毛，面积为2cm*2cm，按“局部封闭涂皮法”进行致敏试验。实验按第零天开始，在剪毛区涂抹受试物，每只小鼠用量均为0.2ml，并用纱布与玻璃纸覆盖，无刺激性的胶布封闭固定，持续6h。第7天与第14天使用相同的方法各重复1次，且于第28天进行激发接触，方法同上，观察结果。
5.4、实验结果
结果显示10只小鼠均没有产生过敏反应。
附图说明
图1野菊多糖紫外光谱图
图2野菊多糖紫外光谱图谱(UVB下照射15min后)
图3野菊多糖紫外光谱图谱(UVB下照射30min后的)
图4野菊多糖紫外光谱图谱(UVB下照射1h后的)
图5野菊多糖紫外光谱图谱(UVB下照射6h后的)
具体实施方式
下述实施例1、2、3均能实现以上实验例的效果
实施例1
该防晒剂中的野菊多糖的提取采用以下方法：
(1)取野菊花蕾并在60℃-70℃烘箱中烘干，粉碎，过80-100目筛，称取500g备用；
(2)在上述野菊粉末中分别加入野菊粉末质量18倍的体积量的纯水，煎煮3次，每次2.5小时，取汁去渣，合并滤液，过滤，得野菊水提物溶液；
(3)减压低温浓缩野菊水提物溶液至比重为1.15；
(4)浓缩液加1％活性炭脱色2次，抽滤，得到脱色后的浓缩液；
(5)在浓缩脱色后的野菊水提物溶液中，慢慢加入上述溶液体积7倍的90％的乙醇，4℃静置过夜；
(6)待沉淀析出后，以4000rpm离心上述混合液12min，取沉淀，使用冷冻干燥法干燥沉淀，得到野菊粗多糖；
(7)在野菊粗多糖中加入粗多糖质量75倍的体积量的蒸馏水，并加入与蒸馏水同体积的三氯乙酸：正丁醇(体积比为1∶10)，剧烈震荡20min，静置，待分层，取下清液，除去上层正丁醇层及中层杂蛋白，加2NNaOH至中性，蒸干，再重复上述(7)步骤两次，除去糖蛋白，得野菊多糖15.63g。
实施例2
该防晒剂中的野菊多糖的提取采用以下方法：
(1)采集野菊茎并在60℃-70℃烘箱中烘干，粉碎，过80-100目筛，称取1000g备用；
(2)在上述野菊粉末中分别加入野菊茎粉末质量15倍的体积量的纯水，煎煮2次，每次3小时，取汁去渣，合并滤液，过滤，得野菊水提物溶液；
(3)减压低温浓缩野菊水提物溶液至比重为1.10；
(4)浓缩液加1％活性炭脱色2次，抽滤，得到脱色后的浓缩液；
(5)在浓缩脱色后的野菊水提物溶液中，慢慢加入上述溶液体积6倍的90％的乙醇，4℃静置过夜；
(6)待沉淀析出后，以3000rpm离心上述混合液15min，取沉淀，使用冷冻干燥法干燥沉淀，得到野菊粗多糖；
(7)在野菊粗多糖中加入粗多糖质量75倍的体积量的蒸馏水，并加入与蒸馏水同体积的三氯乙酸：正丁醇(体积比为1∶8)，剧烈震荡25min，静置，待分层，取下清液，除去上层正丁醇层及中层杂蛋白，加2NNaOH至中性，蒸干，再重复上述(7)步骤两次，除去糖蛋白，得野菊多糖14.86g。
实施例3
该防晒剂中的野菊多糖的提取采用以下方法：
(1)采集野菊根茎并在60℃-70℃烘箱中烘干，粉碎，过80-100目筛，称取1000g备用；
(2)在上述野菊粉末中分别加入野菊粉末质量20倍的体积量的纯水，煎煮3次，每次2小时，取汁去渣，合并滤液，过滤，得野菊水提物溶液；
(3)减压低温浓缩野菊水提物溶液至比重为1.30；
(4)浓缩液加1％活性炭脱色3次，抽滤，得到脱色后的浓缩液；
(5)在浓缩脱色后的野菊水提物溶液中，慢慢加入上述溶液体积8倍的95％的乙醇，4℃静置过夜；
(6)待沉淀析出后，以4500rpm离心上述混合液10min，取沉淀，使用冷冻干燥法干燥沉淀，得到野菊粗多糖；
(7)在野菊粗多糖中加入粗多糖质量80倍的体积量的蒸馏水，并加入与蒸馏水同体积的三氯乙酸：正丁醇(体积比为1∶10)，剧烈震荡20min，静置，待分层，取下清液，除去上层正丁醇层及中层杂蛋白，加2NNaOH至中性，蒸干，再重复上述(7)步骤两次，除去糖蛋白，得纯野菊多糖15.12g。
下述实施例均能实现以上实验例1、2、4、5的效果
实施例4
野菊多糖防晒液的制备方法：
取实施例1中提取得到的野菊多糖2质量份、实验例5中制备得到的沙枣胶溶液10份、去离子水60份，将野菊多糖、沙枣胶溶液加入到65℃去离子水中，不断搅拌，待均匀后得到野菊多糖防晒液。
实施例5
野菊多糖防晒乳的制备方法：
(1)油相物的制备：甘油酯2质量份、羊毛脂1份、杏仁油1份，将上述原料混合后，不断搅拌，加热至90℃，得到油相物；
(2)水相物的制备：实施例1中提取得到的野菊多糖2份、实验例5中制备得到的沙枣胶溶液8份、去离子水55份，将野菊多糖、沙枣胶溶液加入到65℃去离子水中，不断搅拌，得到水相物；
(3)油相物与水相物的混合：将上述油相物与水相物混合，加入司盘-80∶吐温-80＝2∶80.02份，搅拌均匀即得野菊多糖防晒乳。
实施例6
野菊多糖防晒霜的制备方法：
(1)油相物的制备：甘油酯7质量份、羊毛脂1份、杏仁油1份，将上述原料混合后，不断搅拌，加热至90℃，得到油相物；
(2)水相物的制备：实施例1中提取得到的野菊多糖1份、实验例5中制备得到的沙枣胶溶液8份、去离子水8份，将野菊多糖、沙枣胶溶液加入到65℃去离子水中，不断搅拌，得到水相物；
(3)油相物与水相物的混合：将上述油相物与水相物混合，不断搅拌，搅拌均匀即得野菊多糖防晒霜。
Claims (6)
1.野菊多糖用于制备防晒化妆品的应用；取野菊原料，粉碎后，经水提醇沉，去蛋白后得到的野菊多糖，加入增溶剂、增效剂和常规化妆品添加剂，制备成防晒液、防晒乳或防晒霜；其中的水相由野菊多糖、沙枣胶溶液与去离子水按一定的比例配比，搅拌混合而得。
2.按照权利要求1所述的野菊多糖的应用，其特征在于：所述野菊为植物Chrysanthemum indicum的花蕾或根或茎，以及花蕾、根、茎的任意组合。
3.按照权利要求1或2所述的野菊多糖的应用，其特征在于：将野菊多糖制成防晒化妆品的制备方法包括以下几个步骤：
(1)油相物的制备：甘油酯0-10质量份、羊毛脂0-2份、杏仁油0-2份，将上述原料混合后，不断搅拌，加热至90℃，得到油相物；
(2)水相物的制备：野菊多糖0.1-2.0份、沙枣胶溶液2-10份、去离子水8-90份，其中沙枣胶溶液的比重为1.15-1.30；将野菊多糖、沙枣胶溶液加入到65℃去离子水中，不断搅拌，得到水相物；
(3)油相物与水相物的混合：将上述油相物与水相物混合，搅拌均匀得到野菊多糖防晒液、野菊多糖防晒乳或野菊多糖防晒霜。
4.按照权利要求1或2所述的野菊多糖的应用，其特征在于：当制成野菊多糖防晒乳时，在所述水相物中加入0.01-0.04份增溶剂。
5.如权利要求4所述的野菊多糖的应用，其特征在于：所述的增溶剂为司盘-80∶吐温-80＝2∶8。
6.如权利要求1或2所述的野菊多糖的应用，其特征在于：该多糖是由如下方法制成：a、取野菊烘干，粉碎，过80-100目筛；b、加入野菊粉末质量15-20倍的体积量的纯水，煎煮、过滤，得野菊水提物溶液；c、减压低温浓缩野菊水提物溶液至比重为1.10-1.30；d、脱色；e、慢慢加入上述溶液体积6-8倍的90％-95％的乙醇，4℃静置过夜；f、待沉淀析出后，离心上述混合液10-15min，取沉淀，使用冷冻干燥法干燥沉淀，得到野菊粗多糖；g、在野菊粗多糖中加入粗多糖质量75-80倍的体积量的蒸馏水，并加入与蒸馏水同体积的混合溶液，混合溶液中三氯乙酸与正丁醇的体积比为1∶8-10，剧烈震荡20-25min，静置，待分层，取下清液，除去上层正丁醇层及中层杂蛋白，加2N NaOH至中性，蒸干，再重复上述g步骤两次，除去糖蛋白，得纯野菊多糖。
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Legal Events
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| GR01 | Patent grant | ||
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| CF01 | Termination of patent right due to non-payment of annual fee | ||
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Granted publication date: 20171110 Termination date: 20180724 |