CN103562337A - 研磨用组合物和研磨方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种含有在水溶液中与氧化剂的共存下使pH降低的物质和pH缓冲剂的研磨用组合物。相对于100g该研磨用组合物刚添加31重量%的过氧化氢水溶液5.16g后的研磨用组合物的pH与添加过氧化氢后静置8天后的研磨用组合物的pH之差以绝对值计为0.5以下。本发明还公开了另一种含有在水溶液中与氧化剂的共存下使pH降低的物质和pH控制剂的研磨用组合物。与相对于100ml该研磨用组合物刚添加31重量%的过氧化氢水溶液5.16g后的研磨用组合物中的碱性物质的量相比，添加过氧化氢后静置8天后的研磨用组合物中的碱性物质的量增加0.1mM以上。
Description
技术领域
本发明涉及使用于研磨例如半导体集成电路（以下称“LSI”。）中的、包含金属的基板表面（以下称“研磨对象物”。）用途的研磨用组合物。
背景技术
随着LSI的高集成化·高速化，正在开发新的微细加工技术。化学机械研磨（chemical mechanical polishing、以下称“CMP”。）法也是其中之一，在LSI制造工序，尤其是多层布线形成工序中的层间绝缘膜的平坦化、接触插塞（contact plug）的形成、嵌入布线的形成中得以应用。该技术例如在专利文献1中公开。
在接触插塞的形成中，使用钨作为嵌入材料和其相互扩散的阻隔材料等。在前述接触插塞的形成中，使用通过CMP将除接触插塞以外的多余部分去除的制造方法。另外，在嵌入布线的形成中，最近为了使LSI高性能化而使用铜或铜合金作为形成布线材料的导电性物质。铜或铜合金难以使用在以往的铝合金布线的形成中频繁使用的干蚀刻法进行微细加工，因此主要采用所谓的镶嵌法，即：在预先形成沟的绝缘膜上沉积铜或铜合金的薄膜，嵌入后通过CMP将除沟部以外的前述薄膜去除，形成嵌入布线。用于CMP的金属用的研磨用组合物中，通常含有酸等研磨促进剂和氧化剂，进而根据需要还含有磨粒。另外，为了改善研磨后的研磨对象物的平坦性，使用还添加了金属防腐剂的研磨用组合物也是有效的。例如，在专利文献2中公开了使用含有氨基乙酸和/或氨基磺酸、氧化剂、苯并三唑和水的研磨用组合物的技术方案。
但是，向研磨用组合物中添加氧化剂时，存在经时的研磨性能变化这样的课题。对于研磨性能的变化，确认了各种各样的原因，作为其中之一，可列举出研磨促进剂、金属防腐剂等研磨用组合物中的化学物质与氧化剂相互作用，研磨用组合物的pH发生变化。
在金属用的研磨用组合物的设计中，pH是非常重要的，通常基于甫尔拜图（Pourbaix diagram）进行研磨用组合物的pH的设定。例如专利文献3中公开了：对于铜用的研磨用组合物，为了形成氧化铜（I），具有约6.0的pH是重要的。研磨用组合物的pH降低时，氧化铜变得难以在铜表面上形成，金属铜的溶解增大。另外研磨用组合物的pH增高时，溶液中的铜析出而附着在晶圆表面，可能成为产生划痕的原因。因此，为了在CMP后得到无缺陷的平坦表面，要求金属用的研磨用组合物的pH始终稳定。
专利文献4中虽然公开了数分钟程度的使铜研磨中的研磨用组合物的pH稳定化的技术，但对于抑制经过更长时间的pH的经时变化的技术方案没有具体公开，技术上也是困难的。
现有技术文献
专利文献
专利文献1：日本特开昭62-102543号公报
专利文献2：日本特开平8-83780号公报
专利文献3：日本特表2000-501771号公报
专利文献4：日本特表2006-506809号公报
发明内容
发明要解决的问题
本发明的目的在于提供一种研磨用组合物、使用了该研磨用组合物的研磨方法和使用了该研磨方法的基板的制造方法，所述研磨用组合物用于LSI制造时，其能够抑制添加氧化剂后的pH经时变化。
用于解决问题的方案
本发明人等进行了深入的讨论，结果发现了不仅在研磨时，而且在从加入用于研磨使用的氧化剂等起直到用尽的长期内也具有稳定的特性的研磨用组合物。
即，本发明的第1方式提供一种研磨用组合物，其特征在于，其含有在水溶液中与氧化剂的共存下使pH降低的物质和pH缓冲剂，相对于100g研磨用组合物刚添加31重量%的过氧化氢水溶液5.16g、即过氧化氢1.6g后的pH与添加过氧化氢水溶液后静置8天后的pH之差的绝对值为0.5以下。
本发明的第2方式提供一种研磨用组合物，其特征在于，其含有在水溶液中与氧化剂的共存下使pH降低的物质和pH控制剂，与相对于100ml研磨用组合物刚添加31重量%的过氧化氢水溶液5.16g后的研磨用组合物中的碱性物质的量相比，添加过氧化氢水溶液后静置8天后的研磨用组合物中的碱性物质的量增加0.1mM以上。
本发明的第3方式提供一种研磨方法，其利用上述第1和第2方式所述的研磨用组合物研磨金属。另外，本发明的第4方式提供一种包含金属的基板的制造方法，其具有以上述第3方式所述的方法研磨金属的工序。
发明的效果
根据本发明，提供一种研磨用组合物、使用了该研磨用组合物的研磨方法和使用了该研磨方法的基板的制造方法，所述研磨用组合物用于LSI制造，其pH的经时变化少。
具体实施方式
以下对本发明的第1实施方式进行说明。
本实施方式的研磨用组合物含有在水溶液中与氧化剂的共存下使pH降低的pH降低物质和pH缓冲剂，还任意含有磨粒、其它的添加剂。研磨用组合物是将这些成分混合到水等溶剂中而制备的。
本实施方式的研磨用组合物如之前背景技术栏中说明的那样，主要在用于制造LSI的研磨，尤其是金属的研磨工序中使用。更具体而言，该研磨用组合物在LSI中用于形成金属制的布线、接触孔、导通孔的研磨等用途中使用。作为利用研磨用组合物来研磨的金属的例子，例如可列举出铜、钨、钽、钛、钴、钌和它们的氧化物、合金和化合物。其中，优选铜、钽、钛、钌和它们的氧化物、合金和化合物，更优选铜和它的氧化物、合金以及化合物。
（氧化剂）
氧化剂具有氧化研磨对象物的表面的作用，向研磨用组合物中加入氧化剂时，有提高基于研磨用组合物的研磨速度的利点。
可以使用的氧化剂例如为过氧化物。作为过氧化物的具体例子，例如可列举出过氧化氢、过醋酸、过碳酸盐、过氧化脲和高氯酸、以及过硫酸钠、过硫酸钾和过硫酸铵等过硫酸盐。其中，从研磨速度的观点来看优选过硫酸盐和过氧化氢，从水溶液中的稳定性和环境负荷降低的观点来看特别优选过氧化氢。
研磨用组合物中的氧化剂的含量优选为0.1g/L以上，更优选为1g/L以上，进一步优选为3g/L以上。随着氧化剂的含量变多，有提高基于研磨用组合物的研磨速度的利点。
研磨用组合物中的氧化剂的含量还优选为200g/L以下，更优选为100g/L以下，进一步优选为40g/L以下。随着氧化剂的含量变少，除了可以抑制研磨用组合物的材料成本以外，还有能够减轻研磨使用后的研磨用组合物的处理、即废液处理的负担的利点。另外，也有不易引起由氧化剂造成的研磨对象物表面的过度氧化的利点。
（pH降低物质）
在水溶液中与氧化剂的共存下使pH降低的pH降低物质是表面活性剂、水溶性高分子、胺化合物、金属防腐剂和有机溶剂之中满足以下条件的物质。即，准备含有0.05重量%的表面活性剂或水溶性高分子、或者5mmol/L的胺化合物、金属防腐剂或有机溶剂的水溶液，添加氢氧化钾或硫酸作为pH调节剂，将水溶液的pH调整至约7.5。然后，将相对于100g该水溶液刚添加31重量%的过氧化氢水溶液10.32g、即过氧化氢3.2g后的水溶液的pH与添加过氧化氢后在常温（23℃～27℃）下静置8天保管之后的水溶液的pH进行比较。该条件为此时的pH之差以绝对值计为0.5以上。
作为满足作为pH降低物质的条件的表面活性剂的例子，可列举出具有聚氧亚烷基的非离子性表面活性剂。作为这样的非离子性表面活性剂的具体例子，例如可列举出聚氧乙烯烷基醚。
作为满足作为pH降低物质的条件的水溶性高分子的例子，可列举出其构造中具有氮原子的水溶性高分子。作为构造中具有氮原子的具体例子，可列举出例如选自由二乙烯三胺、三乙烯四胺、四乙烯五胺、亚氨基二丙胺、二甲氨基乙胺、二甲氨基丙胺、二乙氨基乙胺、二乙氨基丙胺、二丁氨基丙胺、乙氨基乙胺、1,2-二氨基丙烷、1,3-二氨基丙烷、1,4-二氨基丁烷、甲氨基丙胺、二乙烯三胺、三乙烯四胺、四乙烯五胺、五乙烯六胺、二丙烯三胺、三丙烯四胺、2-羟基氨基丙胺、甲基双-（3-氨丙基）胺、二甲氨基乙氧基丙胺、1,2-双-（3-氨基丙氧基）-乙烷、1,3-双-（3-氨基丙氧基）-2,2-二甲基丙烷、α,ω-双-（3-氨基丙氧基）-聚乙二醇醚、亚氨基二丙胺、甲基亚氨基二丙胺、月桂基氨基丙胺、二乙醇氨基丙胺、N-氨乙基哌啶、N-氨乙基哌可啉、N-氨乙基吗啉、N-氨丙基哌啶、N-氨丙基-2-哌可啉、N-氨丙基-4-哌可啉、N-氨丙基-4-吗啉及N-氨丙基吗啉等具有两个以上氨基的碱的至少一种的原料单体和，例如选自由草酸、丙二酸、琥珀酸、戊二酸、己二酸和庚二酸的至少1种的多元酸形成的第2原料单体的反应缩合物。另外，作为构造中具有氮原子的水溶性高分子的其它的具体例子，可列举出相对于前述第1原料单体与前述第2原料单体的反应缩合物，使选自由例如脲和表卤代醇的至少1种反应而成的物质。
作为满足作为pH降低物质的条件的胺化合物的例子，可列举出具有氨基的化合物。作为具有氨基的化合物的具体例子，例如可列举出乙二胺四乙酸（EDTA）、N-甲基乙二胺、N,N,N,N-四（2-羟丙基）乙二胺、1,4-二氮杂双环［2,2,2］辛烷、N,N-二-叔丁基乙烷-1,2-二胺。
作为满足作为pH降低物质的条件的金属防腐剂的具体例子，例如可列举出1H-苯并三唑、5-甲基-1H-苯并三唑、1-［N,N-双（羟乙基）氨甲基］-4-甲基苯并三唑、1-［N,N-双（羟乙基）氨甲基］-5-甲基苯并三唑、3-巯基-1,2,4-三唑、3-氨基-5-巯基-1,2,4-三唑、3-巯基甲基-4H-1,2,4-三唑、苯甲酰肼、水杨酰肼、4-羟基苯甲酰肼、间苯二甲酸二酰肼、对苯二甲酸二酰肼、苯甲羟肟酸、水杨羟肟酸、1H-苯并三唑-1-甲醇、2,2-二羟基联苯。
作为满足作为pH降低物质的条件的有机溶剂的例子，可列举出具有醇性羟基的化合物。作为具有醇性羟基的化合物的具体例子，例如可列举出甲醇、乙醇、丙醇、乙二醇、聚乙二醇。
对于含有作为pH降低物质的具体例的上述之中一部分的水溶液，调查在过氧化氢的存在下和非存在下的pH的经时变化，其结果记载于表1。具体而言，通过添加氢氧化钾或硫酸将含有规定量的pH降低物质的各水溶液的pH调整至约7.5，然后使用恒温槽在常温（23℃～27℃）下静置保管8天。将pH调整后立刻测定的水溶液的pH值、8天的静置后测定的水溶液的pH值和8天中产生的pH的变化量分别示于“无过氧化氢”栏中的“刚制备后的pH”栏、“8天后的pH”栏和“pH变化量”栏。另外，相对于100g刚调整至pH约7.5后的水溶液添加31重量%的过氧化氢水溶液10.32g、即过氧化氢3.2g后，使用恒温槽在常温（23℃～27℃）下静置保管8天。将添加过氧化氢后立刻测定的水溶液的pH值、8天的静置后测定的水溶液的pH值和8天中产生的pH的变化量分别示于“有过氧化氢”栏中的“刚制备后的pH”栏、“8天后的pH”栏和“pH变化量”栏。需要说明的是，水溶液的pH使用pH计（株式会社堀场制作所制造的F-52）在常温（23℃～27℃）下测定。
[表1]
（pH缓冲剂）
pH缓冲剂是为了使相对于100g研磨用组合物刚添加31重量%的过氧化氢水溶液5.16g、即过氧化氢1.6g后的研磨用组合物的pH与添加过氧化氢水溶液后8天后的研磨用组合物的pH之差以绝对值计为0.5以下而在研磨用组合物中配混的。若该pH之差以绝对值计为0.5以下，则能够将研磨用组合物的研磨性能的经时降低抑制到在实用上没有问题的程度，能够提供稳定性优异的研磨用组合物。
pH缓冲剂优选具有酰胺基的化合物，更优选在酰胺基的基础上还具有磺基和羧基的至少一者的两性氨基酸。pH缓冲剂也可以是下述的通式（1）所示的化合物。
此处，通式（1）中，R1和R3各自独立地表示碳原子数为1～4的未取代或取代的直链烷基。R2表示氢原子、羟基、磺基、羧基、氨基、酰胺基、氨甲酰基、硝基、甲氧基、乙氧基、卤素基团、苯基、乙酰基、碳原子数为1～4的未取代或取代烷基的任一种。X表示磺基、羧基和它们的盐的任一种。
通式（1）所示的化合物中优选的是N-（2-乙酰胺）亚氨基二醋酸和N-（2-乙酰胺）-2-氨基乙磺酸，最优选的是N-（2-乙酰胺）-2-氨基乙磺酸。
通过加入pH缓冲剂来抑制研磨用组合物的pH的经时变化的机制并不明确。其中，pH缓冲剂具有酸离解常数低的磺基和羧基时，可以期待氧化剂与pH降低物质共存时新产生的质子之间的酸离解平衡反应。另外，pH缓冲剂为具有酰胺基的化合物时，认为因氧化剂而水解的结果产生的氨中和上述质子。
研磨用组合物中的pH缓冲剂的含量优选为0.01mmol/L以上，更优选为0.1mmol/L以上，进一步优选为0.5mmol/L以上，进一步更优选为3.0mmol/L以上，最优选为5.0mmol/L以上。随着pH缓冲剂的含量变多，在提高使研磨用组合物的pH稳定化的效果的方面是理想的。
研磨用组合物中的pH缓冲剂的含量还优选为300mmol/L以下，更优选为150mmol/L以下，进一步优选为100mmol/L以下，特别优选为50mmol/L以下。随着pH缓冲剂的含量变少，在抑制研磨用组合物的材料成本的方面有利。尤其若为50mmol/L以下，则在抑制研磨用组合物的pH的经时变化的效果的基础上还能够维持研磨速度高。
（研磨用组合物的pH）
研磨用组合物的pH优选为3以上，更优选为5以上，进一步优选为6以上。随着pH变大，有不易引起由研磨用组合物造成的研磨对象物表面的过度蚀刻的利点。
研磨用组合物的pH还优选为9以下，更优选为8以下。随着pH变小，有能够抑制由研磨用组合物造成的研磨对象物表面的划痕的利点。
（研磨促进剂）
研磨用组合物除了含有氧化剂、pH降低物质和pH缓冲剂以外，还可以含有不属于这些分类的研磨促进剂。研磨促进剂具有将研磨对象物的表面进行化学蚀刻的作用，起到提高基于研磨用组合物的研磨速度的作用。
可以使用的研磨促进剂例如为作为pH降低物质和pH缓冲剂在之前例示的物质以外的无机酸、有机酸和氨基酸。
作为无机酸的具体例子，例如可列举出硫酸、硝酸、硼酸、碳酸、次亚磷酸、亚磷酸及磷酸。
作为有机酸的具体例子，例如可列举出甲酸、乙酸、丙酸、丁酸、戊酸、2-甲基丁酸、正己酸、3,3-二甲基丁酸、2-乙基丁酸、4-甲基戊酸、正庚酸、2-甲基己酸、正辛酸、2-乙基己酸、苯甲酸、乙醇酸、水杨酸、甘油酸、草酸、丙二酸、琥珀酸、戊二酸、己二酸、庚二酸、马来酸、邻苯二甲酸、苹果酸、酒石酸、柠檬酸及乳酸。也可以使用甲磺酸、乙磺酸及羟乙基磺酸等有机硫酸。
也可以代替无机酸或有机酸、或者与无机酸或有机酸组合使用无机酸或有机酸的铵盐、碱金属盐等盐。为弱酸和强碱、强酸和弱碱、或弱酸和弱碱的组合时，可以期待pH的缓冲作用。
作为氨基酸的具体例子，例如可列举出甘氨酸、α-丙氨酸、β-丙氨酸、N-甲基甘氨酸、N,N-二甲基甘氨酸、2-氨基丁酸、戊氨酸、缬氨酸、亮氨酸、正亮氨酸、异亮氨酸、苯基丙氨酸、脯氨酸、肌氨酸、鸟氨酸、赖氨酸、牛磺酸、丝氨酸、苏氨酸、高丝氨酸、酪氨酸、N,N-二（羟乙基）甘氨酸（bicine）、三(羟甲基)甲基甘氨酸（tricine）、3,5-二碘-酪氨酸、β-（3,4-二羟苯基）-丙氨酸、甲状腺氨酸、4-羟基-脯氨酸、半胱氨酸、蛋氨酸、乙硫氨酸、羊毛硫氨酸、胱硫酸、胱氨酸、磺基丙氨酸、天冬氨酸、谷氨酸、S-（羧甲基）-半胱氨酸、4-氨基丁酸、天冬酰胺、谷氨酰胺、重氮丝氨酸、精氨酸、刀豆氨酸、瓜氨酸、δ-羟基-赖氨酸、肌氨酸、组氨酸、1-甲基-组氨酸、3-甲基-组氨酸及色氨酸。
从研磨速度提高的观点来看，其中优选的研磨促进剂为甘氨酸、丙氨酸、苹果酸、酒石酸、柠檬酸、乙醇酸、羟乙基磺酸或它们的铵盐或者碱金属盐。
研磨用组合物中的研磨促进剂的含量优选为0.01g/L以上，更优选为0.1g/L以上，进一步优选为1g/L以上。随着研磨促进剂的含量变多，有提高基于研磨用组合物的研磨速度的利点。
研磨用组合物中的研磨促进剂的含量还优选为50g/L以下，更优选为30g/L以下，进一步优选为15g/L以下。随着研磨促进剂的含量变少，有不易引起由研磨促进剂造成的研磨对象物表面的过度蚀刻的利点。
（表面活性剂）
研磨用组合物除了含有氧化剂、pH降低物质和pH缓冲剂以外，还可以含有不属于这些分类的表面活性剂。向研磨用组合物中加入表面活性剂的情况下，除了不易在通过使用了研磨用组合物的研磨而形成的布线侧面产生凹陷以外，还有不易在使用研磨用组合物进行研磨后的研磨对象物表面产生碟形坑（dishing）的利点。
使用的表面活性剂可以为阴离子性表面活性剂、阳离子性表面活性剂、两性表面活性剂和非离子性表面活性剂中的任一种。也可以组合使用多种表面活性剂，从抑制布线侧面的凹陷、碟形坑的观点来看，特别优选将阴离子性表面活性剂和非离子性表面活性剂组合使用。
作为阴离子性表面活性剂的具体例子，例如可列举出聚氧乙烯烷基硫酸酯、聚氧乙烯烷基醋酸酯、聚氧乙烯烷基磷酸酯、烷基硫酸酯、聚氧乙烯烷基硫酸、烷基硫酸、烷基苯磺酸、烷基磷酸酯、聚氧乙烯烷基磷酸酯、聚氧乙烯磺基琥珀酸、烷基磺基琥珀酸、烷基萘磺酸、烷基醚硫酸和它们的盐。这些阴离子性表面活性剂对研磨对象物表面的化学或物理吸附力高，因此在研磨对象物表面形成更牢固的保护膜。这在提高使用研磨用组合物进行研磨后的研磨对象物的表面的平坦性方面是有利的。
作为阳离子性表面活性剂的具体例子，例如可例举出烷基三甲基铵盐、烷基二甲基铵盐、烷基苄基二甲基铵盐、及烷基胺盐。
作为两性表面活性剂的具体例子，例如可列举出烷基甜菜碱及烷基胺氧化物。
作为非离子性表面活性剂的具体例子，例如可列举出山梨糖醇酐脂肪酸酯、甘油脂肪酸酯、聚氧乙烯脂肪酸酯、聚氧乙烯烷基胺和烷基链烷醇酰胺。这些非离子性表面活性剂对研磨对象物表面的化学或物理吸附力高，因此在研磨对象物表面形成更牢固的保护膜。这在提高使用研磨用组合物进行研磨后的研磨对象物的表面的平坦性方面是有利的。
研磨用组合物中的表面活性剂的含量优选为0.001g/L以上，更优选为0.005g/L以上，进一步优选为0.01g/L以上。随着表面活性剂的含量变多，有提高使用研磨用组合物的研磨后的研磨对象物的表面的平坦性的利点。
研磨用组合物中的表面活性剂的含量还优选为10g/L以下，更优选为5g/L以下，进一步优选为1g/L以下。随着表面活性剂的含量减少，有提高基于研磨用组合物的研磨速度的利点。
（金属防腐剂）
研磨用组合物除了含有氧化剂、pH降低物质和pH缓冲剂以外，还可以含有不属于这些分类的金属防腐剂。向研磨用组合物中加入金属防腐剂的情况下，与加入表面活性剂时相同，除了不易在通过使用了研磨用组合物的研磨而形成的布线侧面产生凹陷以外，还有不易在使用研磨用组合物进行研磨后的研磨对象物的表面产生碟形坑的利点。另外，在研磨用组合物中包含氧化剂时，金属防腐剂会缓和因氧化剂造成的研磨对象物表面的氧化，并且起到与金属离子反应而生成不溶性的络合物的作用，所述金属离子是由于因氧化剂造成的研磨对象物表面的金属的氧化而产生的。该金属防腐剂的作用是提高使用研磨用组合物进行研磨后的研磨对象物的表面的平坦性。
对使用的金属防腐剂的种类没有特别的限定，优选为杂环式化合物。对杂环式化合物中的杂环的元数没有特别限定。另外，杂环化合物可以是单环化合物，也可以是具有稠环的多环化合物。
作为可用作金属防腐剂的杂环化合物的具体例子，例如可列举出吡咯化合物、吡唑化合物、咪唑化合物、三唑化合物、四唑化合物、吡啶化合物、吡嗪化合物、哒嗪化合物、4-氮茚（pyrindine）化合物、中氮茚化合物、吲哚化合物、异吲哚化合物、吲唑化合物、嘌呤化合物、喹嗪化合物、喹啉化合物、异喹啉化合物、萘啶化合物、酞嗪化合物、喹喔啉化合物、喹唑啉化合物、噌啉化合物、布替利嗪（buterizine）化合物、噻唑化合物、异噻唑化合物、噁唑化合物、异噁唑化合物和呋咱化合物等含氮杂环化合物。
作为吡唑化合物的具体例子，例如可列举出1H-吡唑、4-硝基-3-吡唑羧酸和3,5-吡唑羧酸。
作为咪唑化合物的具体例子，例如可列举出咪唑、1-甲基咪唑、2-甲基咪唑、4-甲基咪唑、1,2-二甲基吡唑、2-乙基-4-甲基咪唑、2-异丙基咪唑、苯并咪唑、5,6-二甲基苯并咪唑、2-氨基苯并咪唑、2-氯苯并咪唑和2-甲基苯并咪唑。
作为三唑化合物的具体例子，例如可列举出1,2,3-三唑、1,2,4-三唑、1-甲基-1,2,4-三唑、甲基-1H-1,2,4-三唑-3-羧酸酯、1,2,4-三唑-3-羧酸、1,2,4-三唑-3-羧酸甲酯、3-氨基-1H-1,2,4-三唑、3-氨基-5-苄基-4H-1,2,4-三唑、3-氨基-5-甲基-4H-1,2,4-三唑、3-硝基-1,2,4-三唑、3-溴-5-硝基-1,2,4-三唑、4-（1,2,4-三唑-1-基）苯酚、4-氨基-1,2,4-三唑、4-氨基-3,5-二丙基-4H-1,2,4-三唑、4-氨基-3,5-二甲基-4H-1,2,4-三唑、4-氨基-3,5-二庚基-4H-1,2,4-三唑、5-甲基-1,2,4-三唑-3,4-二胺、1-羟基苯并三唑、1-氨基苯并三唑、1-羧基苯并三唑、5-氯-1H-苯并三唑、5-硝基-1H-苯并三唑、5-羧基-1H-苯并三唑、5,6-二甲基-1H-苯并三唑、1-（1’’,2’-二羧乙基）苯并三唑。
作为四唑化合物的具体例子，例如可列举出1H-四唑、5-甲基四唑、5-氨基四唑和5-苯基四唑。
作为吲哚化合物的具体例子，例如可列举出1H-吲哚、1-甲基-1H-吲哚、2-甲基-1H-吲哚、3-甲基-1H-吲哚、4-甲基-1H-吲哚、5-甲基-1H-吲哚、6-甲基-1H-吲哚和7-甲基-1H-吲哚。
作为吲唑化合物的具体例子，例如可列举出1H-吲唑和5-氨基-1H-吲唑。
其中优选的杂环化合物为具有三唑骨架的化合物，特别优选为1,2,3-三唑和1,2,4-三唑。这些杂环化合物对研磨对象物表面的化学或物理吸附力高，因此在研磨对象物表面形成更牢固的保护膜。这在提高使用研磨用组合物进行研磨后的研磨对象物的表面的平坦性方面是有利的。
研磨用组合物中的金属防腐剂的含量优选为0.001g/L以上，更优选为0.005g/L以上，进一步优选为0.01g/L以上。随着金属防腐剂的含量变多，有提高使用研磨用组合物进行研磨后的研磨对象物的表面的平坦性的利点。
研磨用组合物中的金属防腐剂的含量还优选为10g/L以下，更优选为5g/L以下，进一步优选为1g/L以下。随着金属防腐剂的含量变少，有提高基于研磨用组合物的研磨速度的利点。
（水溶性高分子）
研磨用组合物除了含有氧化剂、pH降低物质和pH缓冲剂以外，还可以含有不属于这些分类的水溶性高分子。向研磨用组合物中加入水溶性高分子的情况下，除了通过在磨粒的表面或研磨对象物的表面吸附水溶性高分子可以控制研磨用组合物的研磨速度以外，还有能够使研磨中产生的不溶性成分在研磨用组合物中稳定化的利点。
作为可以使用的水溶性高分子的例子，例如可列举出海藻酸、果胶酸、羧甲基纤维素、凝胶多糖（curdlan）和普鲁兰多糖（pullulan）等多糖类；多羧酸及其盐；聚乙烯醇和聚丙烯醛等乙烯基系聚合物；聚甘油和聚甘油酯。其中，优选羧甲基纤维素、普鲁兰多糖、多羧酸及其盐、聚乙烯醇，特别优选为普鲁兰多糖、聚乙烯醇。
（磨粒）
磨粒具有对研磨对象物进行机械研磨的作用，向研磨用组合物中加入磨粒时，有提高研磨用组合物的研磨速度的利点。
使用的磨粒可以为无机颗粒、有机颗粒和有机无机复合颗粒的任一种。作为无机颗粒的具体例子，例如可列举出由二氧化硅、氧化铝、氧化铈、氧化钛等金属氧化物形成的颗粒、以及氮化硅颗粒、碳化硅颗粒和氮化硼颗粒。其中，优选二氧化硅，特别优选胶态二氧化硅。作为有机颗粒的具体例子，例如可列举出聚甲基丙烯酸甲酯（PMMA）颗粒。
使用的磨粒的平均一次粒径优选为5nm以上，更优选为7nm以上，进一步优选为10nm以上。随着磨粒的平均一次粒径变大，有提高基于研磨用组合物的研磨速度的利点。
使用的磨粒的平均一次粒径还优选为100nm以下，更优选为60nm以下，进一步优选为40nm以下。随着磨粒的平均一次粒径变小，有不易在使用研磨用组合物进行研磨后的研磨对象物的表面产生碟形坑的利点。需要说明的是，磨粒的平均一次粒径的值基于例如以BET法测定磨粒的比表面积，通过式子：平均一次粒径［nm］=常数/比表面积［m2/g］计算。需要说明的是，磨粒为二氧化硅或胶体二氧化硅时，上述常数为2121。
研磨用组合物中的磨粒的含量优选为0.005质量%以上，更优选为0.01质量%以上，进一步优选为0.05质量%以上。随着磨粒的含量变多，有提高基于研磨用组合物的研磨速度的利点。
研磨用组合物中的磨粒的含量还优选为5质量%以下，更优选为1质量%以下，进一步优选为0.5质量%以下。随着磨粒的含量变少，除了能够抑制研磨用组合物的材料成本以外，还有不易在使用研磨用组合物进行研磨后的研磨对象物的表面产生碟形坑的利点。
接着，对本发明的第2实施方式进行说明。
第2实施方式的研磨用组合物主要在含有pH控制剂来代替pH缓冲剂的方面与第1实施方式的研磨用组合物不同。以下，以该不同点为中心对第2实施方式的研磨用组合物进行叙述。
（pH控制剂）
pH控制剂定义为在水溶液中与氧化剂的共存下产生碱性物质的化合物。根据第2实施方式的研磨用组合物，通过含有pH降低物质和pH控制剂，能够抑制研磨用组合物的pH经时变化。因此，能够将研磨用组合物的研磨性能的经时降低抑制到在实用上没有问题的程度，能够提供稳定性优异的研磨用组合物。
与氧化剂的共存下产生的碱性物质可以是氨、甲胺、二甲胺、三甲胺、乙胺、二乙胺、三乙胺、乙二胺、二乙烯三胺、三乙烯四胺、四乙烯五胺、亚氨基二丙胺、二甲氨基乙胺、二甲氨基丙胺、二乙氨基乙胺的任一种，尤其是氨分子量小且能期待迅速控制pH，因此是理想的。
pH控制剂优选为具有酰胺基的化合物，更优选在酰胺基的基础上还具有磺基和羧基的至少一者的两性氨基酸。pH控制剂也可以是下述的通式（2）所示的化合物。
此处，通式（2）中，R1和R3各自独立地表示碳原子数为1～4的未取代或取代的直链烷基。R2表示氢原子、羟基、磺基、羧基、膦基、氨基、酰胺基、氨甲酰基、硝基、甲氧基、乙氧基、卤素基团、苯基、乙酰基、酰基、碳原子数为1～4的未取代或取代烷基的任一种。X表示磺基、羧基和它们的盐的任一种。
通式（2）所示的化合物之中优选的是N-（2-乙酰胺）亚氨基二醋酸和N-（2-乙酰胺）-2-氨基乙磺酸，最优选的是N-（2-乙酰胺）-2-氨基乙磺酸。
关于含有作为pH控制剂的具体例子的上述的2种化合物的任一种、或者含有代替它们的化合物的水溶液，调查在过氧化氢的存在下和非存在下的是否产生碱性物质，将该结果记载于表2。具体而言，将规定量的pH控制剂或代替它们的化合物混合到水中，制备水溶液，然后利用恒温槽在常温（23℃～27℃）下静置保管8天。将对刚制备后的水溶液中的碱性物质进行定性和定量的结果和对静置8天后的水溶液中的碱性物质进行定性和定量的结果分别示于表2的“无过氧化氢”栏中的“刚制备后的碱性物质浓度”栏和“8天后的碱性物质浓度”栏。另外，相对于将规定量的pH控制剂或代替其的化合物混合到水中得到的100ml水溶液添加31重量%的过氧化氢水溶液10.32g、即过氧化氢3.2g，然后利用恒温槽在常温（23℃～27℃）下静置保管8天。将对刚添加过氧化氢后的水溶液中的碱性物质进行定性和定量的结果和对静置8天后的水溶液中的碱性物质进行定性和定量的结果分别示于表2的“有过氧化氢”栏中的“刚制备后的碱性物质浓度”栏和“8天后的碱性物质浓度”栏。需要说明的是，水溶液中的碱性物质的定性和定量利用离子色谱法进行。
[表2]
研磨用组合物中的pH控制剂的含量优选为0.01mM以上，更优选为0.1mM以上，进一步优选为0.5mM以上，进一步更优选为3.0mM以上，最优选为5.0mM以上。随着pH控制剂的含量变多，在提高使研磨用组合物的pH稳定化的效果的方面是理想的。
研磨用组合物中的pH控制剂的含量还优选为300mM以下，更优选为150mM以下，进一步优选为100mM以下，特别优选为50mM以下。随着pH控制剂的含量变少，在抑制研磨用组合物的材料成本的方面是有利的。尤其若为50mM以下，则在抑制研磨用组合物的pH的经时变化的效果的基础上，还能够维持高的研磨速度。
第1和第2实施方式也可以如下变更。
·前述实施方式的研磨用组合物也可根据需要进一步含有防腐剂、防霉剂这样公知的添加剂。作为防腐剂和防霉剂的具体例，例如可列举出2-甲基-4-异噻唑啉-3-酮、5-氯-2-甲基-4-异噻唑啉-3-酮等异噻唑啉系防腐剂，对羟基苯甲酸酯类和苯氧乙醇。
·前述实施方式的研磨用组合物可以为单剂型，也可以为以双剂型为首的多剂型的组合物。
·前述实施方式的研磨用组合物可通过使用水等稀释液将研磨用组合物的原液稀释为例如10倍以上而制备。
·前述实施方式的研磨用组合物也可以用于LSI制造时的研磨以外的用途。
接着，对本发明的实施例及比较例进行说明。
（实施例1～9和比较例1～5）
将氧化剂、pH降低物质、pH缓冲剂、研磨促进剂、表面活性剂和磨粒混合到水中，制备实施例1～9的研磨用组合物。另外，将氧化剂、pH降低物质、代替pH缓冲剂的化合物、研磨促进剂、表面活性剂和磨粒混合到水中，制备比较例1～5的研磨用组合物。实施例1～9和比较例1～5的研磨用组合物中的pH缓冲剂或代替pH缓冲剂的化合物的详细如表3的“pH缓冲剂或代替其的化合物”栏中“名称”栏和“含量”栏所示。需要说明的是，表3中虽未示出，但实施例1～9和比较例1～5的研磨用组合物均作为氧化剂含有51.6g/L的31重量%过氧化氢水溶液（即16g/L的过氧化氢）、作为pH降低物质含有聚氧乙烯烷基醚0.5g/L和1-［N,N-双（羟乙基）氨甲基］-5-甲基苯并三唑与1-［N,N-双（羟乙基）氨甲基］-4-甲基苯并三唑的1:1混合物0.15g/L、作为研磨促进剂含有10g/L的甘氨酸、作为表面活性剂含有0.3g/L的月桂基醚硫酸铵、作为磨粒含有基于BET法的平均一次粒径为30nm的胶体二氧化硅0.1质量%。另外，这些研磨用组合物均使用氢氧化钾将pH调整至约7.5。
[表3]
＜pH＞
使用恒温槽将实施例1～9和比较例1～5的研磨用组合物在常温（23℃～27℃）下静置保管8天。将刚制备后测定的研磨用组合物的pH值、8天的静置后测定的研磨用组合物的pH值和8天中产生的pH的变化量分别示于表3的“有过氧化氢”栏中的“刚制备后的pH”栏、“8天后的pH”栏和“pH变化量”栏。
使用恒温槽将具有从实施例1～9和比较例1～5的研磨用组合物中除去过氧化氢的组成的组合物在常温（23℃～27℃）下静置保管8天。将刚制备后测定的组合物的pH值、8天的静置后测定的组合物的pH值和8天中产生的pH的变化量分别示于表3的“无过氧化氢”栏中的“刚制备后的pH”栏和“8天后的pH”栏和“pH变化量”栏。
需要说明的是，pH的测定均使用pH计（株式会社堀场制作所制造的F-52）在常温（23℃～27℃）下进行。
＜研磨速度＞
使用刚制备后或静置8天后的实施例1～9和比较例1～5的各研磨用组合物，在表4记载的第1研磨条件下将铜空白晶圆的表面研磨60秒钟。将用刚制备后的研磨用组合物所得的研磨速度、用8天的静置后的研磨用组合物所得的的研磨速度和8天的静置中产生的研磨速度的变化率分别示于表3的“高压研磨条件”栏中的“刚制备后的研磨速度”栏、“8天后的研磨速度”栏和“研磨速度变化率”栏。
使用刚制备后或静置8天后的实施例1～9和比较例1～5的各研磨用组合物，在表5记载的第2研磨条件下将铜空白晶圆的表面研磨60秒钟。将用刚制备后的研磨用组合物所得的研磨速度、用8天的静置后的研磨用组合物所得的研磨速度和8天的静置中产生的研磨速度的变化率分别示于表3的“低压研磨条件”栏中的“刚制备后的研磨速度”栏、“8天后的研磨速度”栏和“研磨速度变化率”栏。
需要说明的是，研磨速度的值均通过将使用薄层电阻测定器VR-120/08SD（株式会社日立国际电气制造）测定的研磨前后的铜空白晶圆的厚度之差除以研磨时间来求得。研磨速度变化率的值按照以下数学式求得。
研磨速度变化率（%）=（8天后的研磨速度-刚制备后的研磨速度）/刚制备后的研磨速度×100
[表4]
[表5]
如表3的“有过氧化氢”栏中所示，在比较例1～5的研磨用组合物的情况下，因8天的静置造成的pH变化量以绝对值计超过0.5。与之相对，在实施例1～9的研磨用组合物的情况下，因8天的静置造成的pH变化量以绝对值计为0.5以下。然后，如表3的“高压研磨条件”栏和“低压研磨条件”栏所示，实施例1～9的研磨用组合物的研磨速度变化率为±5%以下，是良好的。该结果启示了：通过防止研磨用组合物的pH的经时变化而使研磨用组合物的研磨性能稳定化。
另外，由实施例5与实施例9的结果的比较可知，与使用N-（2-乙酰胺）亚氨基二醋酸相比，使用N-（2-乙酰胺）-2-氨基乙磺酸时的pH变化量和研磨速度变化率变得更小。进一步，由实施例1～7的结果的比较可知，通过以0.5mmol/L以上的含量使用N-（2-乙酰胺）-2-氨基乙磺酸，能够将研磨速度变化率抑制为±2%以下，使研磨性能非常稳定化。
（实施例11～21和比较例11～17）
将氧化剂、pH降低物质、pH控制剂、研磨促进剂、表面活性剂和磨粒混合到水中，制备实施例11～21的研磨用组合物。另外，将氧化剂、pH降低物质、代替pH控制剂的化合物、研磨促进剂、表面活性剂和磨粒混合到水中，制备比较例11～17的研磨用组合物。实施例11～21和比较例11～17的研磨用组合物中的pH控制剂或代替pH控制剂的化合物的详细如表6和表7的“pH控制剂或代替其的化合物”栏中“名称”栏和“含量”栏所示。需要说明的是，表6和表7中虽未示出，但实施例11～21和比较例11～17的研磨用组合物均作为氧化剂含有51.6g/L的31重量%的过氧化氢水溶液（即16g/L的过氧化氢）、作为pH降低物质含有聚氧乙烯烷基醚0.5g/L和1-［N,N-双（羟乙基）氨甲基］-5-甲基苯并三唑与1-［N,N-双（羟乙基）氨甲基］-4-甲基苯并三唑的1:1混合物0.15g/L、作为研磨促进剂含有10g/L的甘氨酸、作为表面活性剂含有0.3g/L的月桂基醚硫酸铵、作为磨粒含有基于BET法的平均一次粒径为30nm的胶体二氧化硅0.1质量%。另外，这些研磨用组合物均使用氢氧化钾将pH调整至约7.5。
[表6]
[表7]
＜pH＞
使用恒温槽将实施例11～21和比较例11～17的研磨用组合物在常温（23℃～27℃）下静置保管8天。将刚制备后测定的研磨用组合物的pH值、8天的静置后测定的研磨用组合物的pH值和8天中产生的pH的变化量分别示于表6和表7的“有过氧化氢”栏中的“刚制备后的pH”栏、“8天后的pH”栏和“pH变化量”栏。
使用恒温槽将具有从实施例11～21和比较例11～17的研磨用组合物中除去过氧化氢的组成的组合物在常温（23℃～27℃）下静置保管8天。将刚制备后测定的组合物的pH值、8天的静置后测定的组合物的pH值和8天中产生的pH的变化量分别示于表6和表7的“无过氧化氢”栏中的“刚制备后的pH”栏、“8天后的pH”栏和“pH变化量”栏。
需要说明的是，pH的测定均使用pH计（株式会社堀场制作所制造的F-52）在常温（23℃～27℃）下进行。
＜研磨速度＞
使用刚制备后或静置8天后的实施例11～21和比较例11～17的各研磨用组合物，在表8记载的第3研磨条件下研磨铜空白晶圆的表面。将用刚制备后的研磨用组合物所得的研磨速度、用8天的静置后的研磨用组合物所得的研磨速度和8天的静置中产生的研磨速度的变化率分别示于表6和表7的“高压研磨条件”栏中的“刚制备后的研磨速度”栏、“8天后的研磨速度”栏和“研磨速度变化率”栏。
使用刚制备后或静置8天后的实施例11～21和比较例11～17的各研磨用组合物，在表9记载的第4研磨条件下研磨铜空白晶圆的表面。将用刚制备后的研磨用组合物所得的研磨速度、用8天的静置后的研磨用组合物所得的研磨速度和8天的静置中产生的研磨速度的变化率分别示于表6和表7的“低压研磨条件”栏中的“刚制备后的研磨速度”栏、“8天后的研磨速度”栏和“研磨速度变化率”栏。
需要说明的是，研磨速度的值均通过将由基于直流4探针法的薄层电阻的测定求出的研磨前后的铜空白晶圆的厚度之差除以研磨时间而求得。研磨速度变化率的值按照以下数学式求得。
研磨速度变化率（%）=（8天后的研磨速度-刚制备后的研磨速度）/刚制备后的研磨速度×100
[表8]
[表9]
＜碱性物质增加量＞
对于实施例11～21和比较例11～17的各研磨用组合物，测定刚制备后的研磨用组合物中的碱性物质的浓度和静置8天后的研磨用组合物中的碱性物质的浓度。将其浓度之差示于表6和表7的“碱性物质浓度增加量”栏中。需要说明的是，各研磨用组合物中的碱性物质的定量和定性通过离子色谱分析法来进行。
如表7的“有过氧化氢”栏中所示，在比较例11～17的研磨用组合物的情况下，因8天的静置造成的pH变化量以绝对值计超过0.5。与之相对，如表6的“有过氧化氢”栏中所示，在实施例11～21的研磨用组合物的情况下，因8天的静置造成的pH变化量以绝对值计为0.5以下。然后，如表6的“高压研磨条件”栏和“低压研磨条件”栏所示，实施例11～21的研磨用组合物的研磨速度变化率为±5%以下，是良好的。该结果启示了：通过防止研磨用组合物的pH的经时变化而使研磨用组合物的研磨性能稳定化。
另外，从实施例19～21和比较例12的结果的比较可以确认，存在碱性物质的浓度的增加量越多则pH变化量和研磨速度变化率越小的倾向。
另外，由实施例14～17与实施例18～21的结果的比较可知，与使用N-（2-乙酰胺）亚氨基二醋酸相比，使用N-（2-乙酰胺）-2-氨基乙磺酸时的pH变化量和研磨速度变化率变得更小。
Claims (16)
1.一种研磨用组合物，其特征在于，其含有在水溶液中与氧化剂的共存下使pH降低的物质和pH缓冲剂，相对于100g研磨用组合物刚添加31重量%的过氧化氢水溶液5.16g后的研磨用组合物的pH与添加过氧化氢水溶液后静置8天后的研磨用组合物的pH之差以绝对值计为0.5以下。
2.根据权利要求1所述的研磨用组合物，其中，所述pH缓冲剂为具有酰胺基的化合物。
3.根据权利要求1或权利要求2所述的研磨用组合物，其中，所述pH缓冲剂为具有磺基和羧基的至少一者的两性氨基酸。
4.根据权利要求1～3中任一项所述的研磨用组合物，其中，所述pH缓冲剂为下述的通式（1）所示的化合物，在通式（1）中，R1和R3各自独立地表示碳原子数为1～4的未取代或取代的直链烷基，R2表示氢原子、羟基、磺基、羧基、氨基、酰胺基、氨甲酰基、硝基、甲氧基、乙氧基、卤素基团、苯基、乙酰基、碳原子数为1～4的未取代或取代烷基的任一种，X表示磺基、羧基和它们的盐的任一种，
5.根据权利要求4所述的研磨用组合物，其中，所述通式（1）中，X为磺基或其盐。
6.一种研磨用组合物，其特征在于，其含有在水溶液中与氧化剂的共存下使pH降低的物质和pH控制剂，与相对于100ml研磨用组合物刚添加31重量%的过氧化氢水溶液5.16g后的研磨用组合物中的碱性物质的量相比，添加过氧化氢水溶液后静置8天后的研磨用组合物中的碱性物质的量增加0.1mM以上。
7.根据权利要求6所述的研磨用组合物，其中，相对于100ml所述研磨用组合物刚添加31重量%的过氧化氢水溶液5.16g后的研磨用组合物的pH与添加过氧化氢水溶液后静置8天后的研磨用组合物的pH之差以绝对值计为0.5以下。
8.根据权利要求6或7所述的研磨用组合物，其中，所述碱性化合物为氨。
9.根据权利要求6～8中任一项所述的研磨用组合物，其中，与在100ml包含5.0mM所述pH控制剂的水溶液中刚添加31重量%的过氧化氢水溶液10.32g后的水溶液中的碱性物质的量相比，添加过氧化氢水溶液后静置8天后的水溶液中的碱性物质的量增加0.2mM以上。
10.根据权利要求6～9中任一项所述的研磨用组合物，其中，所述pH控制剂为具有酰胺基的化合物。
11.根据权利要求6～10中任一项所述的研磨用组合物，其中，所述pH控制剂为具有磺基和羧基的至少一者的两性氨基酸。
12.根据权利要求6～11中任一项所述的研磨用组合物，其中，所述pH控制剂为下述的通式（2）所示的化合物，通式（2）中，R1和R3各自独立地表示碳原子数为1～4的未取代或取代的直链烷基，R2表示氢原子、羟基、磺基、膦基、羧基、氨基、酰胺基、氨甲酰基、硝基、甲氧基、乙氧基、卤素基团、苯基、乙酰基、酰基、碳原子数为1～4的未取代或取代烷基的任一种、X表示磺基、羧基和它们的盐的任一种，
13.根据权利要求12所述的研磨用组合物，其中，所述通式（2）中，X为磺基或其盐。
14.一种利用权利要求1～13中任一项所述的研磨用组合物来研磨金属的方法。
15.根据权利要求14所述的研磨方法，其特征在于，在研磨时向研磨用组合物中混合氧化剂。
16.一种包含金属的基板的制造方法，其具有用权利要求14或权利要求15所述的方法研磨金属的工序。
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