JP4448435B2 - 金属用研磨液及び研磨方法 - Google Patents
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Description
本発明は、エッチング速度を十分に低下させ、高いCMP速度を維持しつつ、信頼性の高い金属膜の埋め込みパターンを形成することのできる金属用研磨液及び研磨方法を提供するものである。
ギ酸、酢酸、プロピオン酸、酪酸、吉草酸、2−メチル酪酸、n−ヘキサン酸、3,3−ジメチル酪酸、2−エチル酪酸、4−メチルペンタン酸、n−ヘプタン酸、2−メチルヘキサン酸、n−オクタン酸、2−エチルヘキサン酸、安息香酸、グリコール酸、サリチル酸、グリセリン酸、シュウ酸、マロン酸、コハク酸、グルタル酸、アジピン酸、ピメリン酸、マレイン酸、フタル酸、リンゴ酸、酒石酸、クエン酸等の有機酸、
これら有機酸のアンモニウム塩や、過硫酸アンモニウム、硝酸アンモニウム、塩化アンモニウム等のアンモニウム塩類、
硫酸、クロム酸等の無機酸、及び、アンモニア錯体などが挙げられる。これらは単独で用いてもよく、いずれかを組み合わせて用いてもよい。
アンモニア;
ジメチルアミン、トリメチルアミン、トリエチルアミン、プロピレンジアミン等のアルキルアミンや、エチレンジアミン四酢酸(以下、EDTAと略す)、ジエチルジチオカルバミン酸ナトリウム及びキトサン等のアミン;
グリシン、L−アラニン、β−アラニン、L−2−アミノ酪酸、L−ノルバリン、L−バリン、L−ロイシン、L−ノルロイシン、L−イソロイシン、L−アロイソロイシン、L−フェニルアラニン、L−プロリン、サルコシン、L−オルニチン、L−リシン、タウリン、L−セリン、L−トレオニン、L−アロトレオニン、L−ホモセリン、L−チロシン、3,5−ジヨード−L−チロシン、β−(3,4−ジヒドロキシフェニル)−L−アラニン、L−チロキシン、4−ヒドロキシ−L−プロリン、L−システィン、L−メチオニン、L−エチオニン、L−ランチオニン、L−シスタチオニン、L−シスチン、L−システィン酸、L−アスパラギン酸、L−グルタミン酸、S−(カルボキシメチル)−L−システィン、4−アミノ酪酸、L−アスパラギン、L−グルタミン、アザセリン、L−アルギニン、L−カナバニン、L−シトルリン、δ−ヒドロキシ−L−リシン、クレアチン、L−キヌレニン、L−ヒスチジン、1−メチル−L−ヒスチジン、3−メチル−L−ヒスチジン、エルゴチオネイン、L−トリプトファン、アクチノマイシンC1、アパミン、アンギオテンシンI、アンギオテンシンII及びアンチパイン等のアミノ酸;
ジチゾン、クプロイン(2,2’−ビキノリン)、ネオクプロイン(2,9−ジメチル−1,10−フェナントロリン)、バソクプロイン(2,9−ジメチル−4,7−ジフェニル−1,10−フェナントロリン)及びキュペラゾン(ビスシクロヘキサノンオキサリルヒドラゾン)等のイミン;
ベンズイミダゾール−2−チオール、2−[2−(ベンゾチアゾリル)]チオプロピオン酸、2−[2−(ベンゾチアゾリル)]チオブチル酸、2−メルカプトベンゾチアゾール)、1,2,3−トリアゾール、1,2,4−トリアゾール、3−アミノ−1H−1,2,4−トリアゾール、ベンゾトリアゾール、1−ヒドロキシベンゾトリアゾール、1−ジヒドロキシプロピルベンゾトリアゾール、2,3−ジカルボキシプロピルベンゾトリアゾール、4−ヒドロキシベンゾトリアゾール、4−カルボキシル−1H−ベンゾトリアゾール、4−メトキシカルボニル−1H−ベンゾトリアゾール、4−ブトキシカルボニル−1H−ベンゾトリアゾール、4−オクチルオキシカルボニル−1H−ベンゾトリアゾール、5−ヘキシルベンゾトリアゾール、N−(1,2,3−ベンゾトリアゾリル−1−メチル)−N−(1,2,4−トリアゾリル−1−メチル)−2−エチルヘキシルアミン、トリルトリアゾール、ナフトトリアゾール、ビス[(1−ベンゾトリアゾリル)メチル]ホスホン酸等のアゾール;
ノニルメルカプタン、ドデシルメルカプタン、トリアジンチオール、トリアジンジチオール、トリアジントリチオール等のメルカプタン;及び、
グルコース、セルロース等の糖類が挙げられる。これらは単独で用いてもよく、適宜組み合わせて用いてもよい。
1−プロパノール、2−プロパノール、2−プロピン−1−オール、アリルアルコール、エチレンシアノヒドリン、1−ブタノール、2−ブタノール、(S)−(+)−2−ブタノール、2−メチル−1−プロパノール、t−ブチルアルコール、パーフルオロ−t−ブチルアルコール、クロチルアルコール、1−ペンタノール、2,2−ジメチル−1−プロパノール、2−メチル−2−ブタノール、3−メチル−1−ブタノール、S−アミルアルコール、1−ヘキサノール、4−ヒドロキシ−4−メチル−2−ペンタノン、4−メチル−2−ペンタノール、シクロヘキサノール、DL−3−ヘキシルアルコール、1−ヘプタノール、2−エチルヘキシルアルコール、(S)−(+)−2−オクタノール、1−オクタノール、DL−3−オクチルアルコール、2−ヒドロキシベンジルアルコール、2−ニトロベンジルアルコール、3,5−ジヒドロキシベンジルアルコール、3,5−ジニトロベンジルアルコール、3−フルオロベンジルアルコール、3−ヒドロキシベンジルアルコール、4−フルオロベンジルアルコール、4−ヒドロキシベンジルアルコール、ベンジルアルコール、m−(トリフルオロメチル)ベンジルアルコール、m−アミノベンジルアルコール、m−ニトロベンジルアルコール、o−アミノベンジルアルコール、o−ヒドロキシベンジルアルコール、p−ヒドロキシベンジルアルコール、p−ニトロベンジルアルコール、2−(p−フルオロフェニル)エタノール、2−アミノフェネチルアルコール、2−メトキシベンジルアルコール、2−メチル−3−ニトロベンジルアルコール、2−メチルベンジルアルコール、2−ニトロフェネチルアルコール、2−フェニルエタノール、3,4−ジメチルベンジルアルコール、3−メチル−2−ニトロベンジルアルコール、3−メチル−4−ニトロベンジルアルコール、3−メチルベンジルアルコール、4−フルオロフェネチルアルコール、4−ヒドロキシ−3−メトキシベンジルアルコール、4−メトキシベンジルアルコール、4−メチル−3−ニトロベンジルアルコール、5−メチル−2−ニトロベンジルアルコール、DL−α−ヒドロキシエチルベンゼン、o−(トリフルオロメチル)ベンジルアルコール、p−(トリフルオロメチル)ベンジルアルコール、p−アミノフェネチルアルコール、p−ヒドロキシフェニルエタノール、p−メチルベンジルアルコール及びS−フェネチルアルコール等のアルコール;
4−メチルフェノール、4−エチルフェノール及び4−プロピルフェノール等のフェノール;
グリセリンエステル、ソルビタンエステル、メトキシ酢酸、エトキシ酢酸、3−エトキシプロピオン酸及びアラニンエチルエステル等のエステル;
ポリエチレングリコール、ポリプロピレングリコール、ポリテトラメチレングリコール、ポリエチレングリコールアルキルエーテル、ポリエチレングリコールアルケニルエーテル、アルキルポリエチレングリコール、アルキルポリエチレングリコールアルキルエーテル、アルキルポリエチレングリコールアルケニルエーテル、アルケニルポリエチレングリコール、アルケニルポリエチレングリコールアルキルエーテル、アルケニルポリエチレングリコールアルケニルエーテル、ポリプロピレングリコールアルキルエーテル、ポリプロピレングリコールアルケニルエーテル、アルキルポリプロピレングリコール、アルキルポリプロピレングリコールアルキルエーテル、アルキルポリプロピレングリコールアルケニルエーテル、アルケニルポリプロピレングリコール、アルケニルポリプロピレングリコールアルキルエーテル及びアルケニルポリプロピレングリコールアルケニルエーテル等のエーテル;
アルギン酸、ペクチン酸、カルボキシメチルセルロース、カードラン及びプルラン等の多糖類;
グリシンアンモニウム塩及びグリシンナトリウム塩等のアミノ酸塩;
ポリアスパラギン酸、ポリグルタミン酸、ポリリシン、ポリリンゴ酸、ポリメタクリル酸、ポリメタクリル酸アンモニウム塩、ポリメタクリル酸ナトリウム塩、ポリアミド酸、ポリマレイン酸、ポリイタコン酸、ポリフマル酸、ポリ(p−スチレンカルボン酸)、ポリアクリル酸、ポリアクリルアミド、アミノポリアクリルアミド、ポリアクリル酸アンモニウム塩、ポリアクリル酸ナトリウム塩、ポリアミド酸、ポリアミド酸アンモニウム塩、ポリアミド酸ナトリウム塩及びポリグリオキシル酸等のポリカルボン酸及びその塩;
ポリビニルアルコール、ポリビニルピロリドン及びポリアクロレイン等のビニル系ポリマ;
メチルタウリン酸アンモニウム塩、メチルタウリン酸ナトリウム塩、硫酸メチルナトリウム塩、硫酸エチルアンモニウム塩、硫酸ブチルアンモニウム塩、ビニルスルホン酸ナトリウム塩、1−アリルスルホン酸ナトリウム塩、2−アリルスルホン酸ナトリウム塩、メトキシメチルスルホン酸ナトリウム塩、エトキシメチルスルホン酸アンモニウム塩、3−エトキシプロピルスルホン酸ナトリウム塩、メトキシメチルスルホン酸ナトリウム塩、エトキシメチルスルホン酸アンモニウム塩、3−エトキシプロピルスルホン酸ナトリウム塩及びスルホコハク酸ナトリウム塩等のスルホン酸及びその塩;アニリン、N,N―ジメチルアニリン及びベンジルアミン等の芳香族アミン;プロピオンアミド、アクリルアミド、メチル尿素、ニコチンアミド、コハク酸アミド、フェニル酢酸アミド、ピリジン−4−カルボキサミド、N,N’−ジベンジル−L−酒石酸アミド及びスルファニルアミド等のアミド;
1,1’−アゾビス(シクロヘキサン−1−カルボニトリル)、1,1’−アゾビス(1−アセトキシ−1−フェニルエタン)、2,2’−アゾビス(2,4−ジメチルバレロニトリル)、2,2’−アゾビス(4−メトキシ−2,4−ジメチルバレロニトリル)、2,2’−アゾビス(イソ酪酸)ジメチル、2,2’−アゾビス(イソブチロニトリル)、2−[2−(3,5−ジブロモピリジル)アゾ]−5−ジメチルアミノ安息香酸、4,4’−アゾビス(4−シアノ吉草酸)、4,4’−アゾキシアニソール、アゾキシメタン、アゾベンゼン、アゾキシベンゼン、アゾジカルボンアミド、アゾジカルボン酸ジイソプロピル、アゾジカルボン酸ジ(t−ブチル)、フェナジン、マラカイトグリーン、メチルオレンジ、コンゴ−レッド及びクリスタルバイオレット等のアゾ化合物;並びに、
モリブデン(VI)酸二ナトリウム二水和物及び七モリブデン(VI)酸六アンモニウム四水和物等のモリブデン化合物等が挙げられる。これらは単独で用いてもよく、適宜組み合わせて用いてもよい。
以下、実施例により本発明を説明する。本発明はこれらの実施例により限定されるものではない。
《研磨液調製方法》
DL−リンゴ酸(試薬特級)0.15重量部に水70重量部を加えて溶解し、これに第1の保護膜形成剤0.2重量部をメタノール0.8重量部に溶解させた溶液を加えた後、さらに第2の保護膜形成剤0.05重量部を加え、最後に過酸化水素水(試薬特級、30%水溶液)33.2重量部を加えて金属用研磨液を得た。なお、各実施例及び比較例において用いた保護膜形成剤を、表1に示す。
被研磨基板:厚さ1μmの銅膜を形成したシリコン基板
研磨パッド:IC1000(ロデール社製)
研磨圧力:210g/cm2
基体と研磨定盤との相対速度:36m/分
CMP速度:銅膜のCMP前後での膜厚差を電気抵抗値から換算して求め、処理時間で割って求めた。処理時間は1分とした。
DL−リンゴ酸(試薬特級)0.15重量部に水70重量部を加えて溶解し、これに、BTA0.1重量部をメタノ−ル0.8重量部に溶解した溶液を加えた後、さらにポリアクリル酸アンモニウム0.025重量部を40%水溶液として加え、最後に過酸化水素水(試薬特級、30%水溶液)33.2重量部を加えて、金属用研磨液を得た。本実施例では、酸化金属溶解剤として水溶性の高い有機酸であるDL−リンゴ酸を用い、第2の保護膜形成剤としては水溶性のポリアクリル酸アンモニウム塩を用いた。
DL−リンゴ酸(試薬特級)0.15重量部に水70重量部を加えて溶解し、これに、BTA0.2重量部をメタノ−ル0.8重量部に溶解した溶液を加えた後、さらにポリアクリル酸アンモニウム塩0.125重量部を40%水溶液として加え、最後に過酸化水素水(試薬特級、30%水溶液)33.2重量部を加えて、金属用研磨液を得た。本実施例では、酸化金属溶解剤として水溶性の高い有機酸であるDL−リンゴ酸を用いており、第2の保護膜形成剤としては水溶性のポリアクリル酸アンモニウム塩を用いている。
DL−リンゴ酸の代わりにDL−酒石酸を用いた他は、実施例14と同様にして金属用研磨液を調製し、実施例1と同様にしてCMP実験を行った。その結果、研磨速度は194nm/分と高く、エッチング速度が0.8nm/分であった。また、実施例13と同様の溝パタ−ンが形成された基体をCMPした後、基板を観察したところ、過剰CMP研磨を50%相当の時間を行った場合のディッシングは約70nmで、エロージョン及び研磨傷は発生しなかった。
DL−リンゴ酸の代わりにクエン酸を用いた他は、実施例13と同様にして金属用研磨液を調製し、実施例1と同様にしてCMP実験を行った。その結果、CMP速度は213nm/分と高かったが、エッチング速度が 4.6nm/分とやや劣っていた。また、実施例13と同様の溝パタ−ンが形成された基体に30%相当の時間を過剰CMPした後の観察の結果、ディッシングは約150nm以下で、エロージョン及び研磨傷は発生しなかった。
ポリアクリル酸アンモニウムを添加しない他は、実施例13と同様にして金属用研磨液を調製し、実施例1と同様にしてCMP実験を行った。その結果、CMP速度は140nm/分と少し劣る程度であったが、エッチング速度が10.3nm/分と劣っていた。また、実施例13と同様の溝パタ−ンが形成された基体を、30%相当の時間分過剰にCMP研磨した後、基体表面を観察した結果、ディッシングは約300nmに増加した。エロージョン及び研磨傷は観察されなかった。
ポリアクリル酸アンモニウムを用いないことと、ベンゾトリアゾ−ルの添加量を0.1重量部から0.2重量部に増やしたことの他は、実施例13と同様にして金属用研磨液を調製し、これを用いて、実施例1と同様にしてCMP実験を行った。
上述のように、本発明によれば、エッチング速度を十分に低下させ、高いCMP速度を維持し信頼性の高い埋め込みパターンを形成することができる。
Claims (10)
- 金属の酸化剤と、
有機酸、有機酸のアンモニウム塩、無機酸およびアンモニウム錯体のうちから選ばれた少なくとも1種の酸化金属溶解剤と、
アンモニア、アミン、アミノ酸、イミン、及び糖類のうちから選ばれた少なくとも1種の第1の保護膜形成剤と、
ポリアクリル酸、ポリメタクリル酸、ポリアミド酸、ポリアクリル酸アンモニウム、ポリメタクリル酸アンモニウム、ポリアミド酸アンモニウム及びポリアクリルアミドのうちから選ばれた少なくとも1種の第2の保護膜形成剤と、
水と、を含むことを特徴とする金属用化学機械研磨液。 - 第1の保護膜形成剤の配合量が、金属の酸化剤、酸化金属溶解剤、第1の保護膜形成剤、第2保護膜形成剤及び水の総量100gに対して、0.0001mol〜0.05molである、請求項1に記載の金属用化学機械研磨液。
- 第2の保護膜形成剤の配合量が、金属の酸化剤、酸化金属溶解剤、第1の保護膜形成剤、第2の保護膜形成剤及び水の総量100gに対して、0.001〜0.3重量%である、請求項1または請求項2に記載の金属用化学機械研磨液。
- 化学機械研磨速度が100nm/分以上、
エッチング速度が10nm/分以下である請求項1〜3のいずれかに記載の金属用化学機械研磨液。 - 上記エッチング速度が1nm/分以下である、請求項4に記載の金属用化学機械研磨液。
- 上記化学機械研磨速度が250nm/分以上である、請求項4に記載の金属用化学機械研磨液。
- 銅、銅合金、銅酸化物、及び、銅合金酸化物のうちの少なくともいずれかを含む金属を研磨するための、請求項1〜6のいずれかに記載の金属用化学機械研磨液。
- 研磨粒子を更に含む請求項1〜7のいずれかに記載の金属用化学機械研磨液。
- 請求項1〜8のいずれかに記載の金属用化学機械研磨液中で被研磨物表面の金属膜を研磨することにより除去する研磨方法。
- 上記金属膜は、
銅、銅合金、銅酸化物、及び、銅合金酸化物のうちの少なくともいずれかを含む請求項9記載の研磨方法。
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