CN103558207B - 小型可便携的重金属检测装置及检测方法 - Google Patents

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Abstract

一种小型可便携的重金属检测装置，包括富集蒸发器、低温等离子体激发器和光谱检测装置，所述的富集蒸发器包括反应腔，反应腔上部和下部分别设有样品进口和废液出口，反应腔内安装有反应丝和参比丝，参比丝只接电源的正极，反应丝两端分别连电源的正极和负极；所述的低温等离子体激发器包括激发腔，激发腔顶端设置有观察窗和废气出口，激发腔两端接霓虹灯电源，激发腔下部与反应腔上部连通；所述的光谱检测装置包括相连的CCD光谱仪和光纤探头，光纤探头安装在激发腔的观察窗上，CCD光谱仪可连接计算机。小型可便携的重金属检测装置，结构简单，成本低，体积小，便于携带，能够将待测液中的重金属进行有效富集和激发检测，可实现检测数据的现场分析。

Description

小型可便携的重金属检测装置及检测方法
技术领域
本发明涉及一种检测设备，具体地说，是一种小型可便携的重金属检测装置及检测方法。
背景技术
现有商品化的重金属污染物测量设备，主要基于原子光谱技术、无机质谱分析技术、紫外可见光谱吸收技术和电化学分析技术。进行重金属检测的设备中：原子光谱仪和质谱仪结构复杂，价格昂贵高，且样品预处理繁琐，两者均无法实现样品的现场分析；紫外可见光谱吸收法和电化学方法虽然仪器结构简单、成本低廉，但是存在分析灵敏度低和重复性差等问题，无法实现液相中超痕量重金属成分的检测。
发明内容
本发明针对上述现有检测设备的不足，设计了一种小型可便携的重金属检测装置及检测方法。
本发明的小型可便携的重金属检测装置，包括富集蒸发器、低温等离子体激发器和光谱检测装置，所述的富集蒸发器包括反应腔，反应腔上部和下部分别设有样品进口和废液出口，反应腔内安装有反应丝和参比丝，参比丝只接电源的正极，反应丝两端分别连电源的正极和负极；所述的低温等离子体激发器包括激发腔，激发腔顶端设置有观察窗和废气出口，激发腔两端接霓虹灯电源，激发腔下部与反应腔上部连通；所述的光谱检测装置包括相连的CCD光谱仪和光纤探头，光纤探头安装在激发腔的观察窗上，CCD光谱仪可连接计算机。
优选的是，重金属检测装置还包括可对反应腔和激发腔进行加热的外加热辅助装置。
优选的是，所述的反应丝为石墨丝或者由稀有难熔金属制成的金属丝，所述的参比丝为由惰性金属制成的金属丝。
优选的是，反应丝为螺旋状。
优选的是，参比丝连接的电源为直流电，反应丝连接的电源为直流电或交流电。
优选的是，所述的激发腔为石英管或陶瓷管。
检测装置进行重金属检测的检测方法，步骤如下：
1）将净化后的待测液体样品通过样品进口送入反应腔内，液体样品没过反应丝和参比丝；
2）只接通与反应丝相连电源的负极，接通与参比丝相连的电源，并保持两个电源电位恒定，使待测液体样品中的重金属离子在反应丝上恒电位电镀富集；
3）富集完成后，关闭反应丝和参比丝的电源，将废液从废液出口排出，然后将反应腔晾干，并堵住样品进口，通过废液出口向反应腔内充入待激发气体，并接通与反应丝相连电源的正极和负极，向反应丝施加一个恒定的电压，富集在反应丝上的重金属瞬间蒸发，形成金属蒸汽；
4）被充入反应丝的待激发气体进入激发腔，并将金属蒸汽带入其中，接通霓虹灯电源，霓虹灯电源激发激发腔中的待激发气体产生未定的低温等离子体，低温等离子体高效激发通入其中的金属蒸汽，使金属蒸汽发出特征激发谱线；
5）安装在激发腔的观察窗上光纤探头接收这些特征激发谱线，并将其传送到CCD光谱仪，通过与CCD光谱仪相连的计算机分析特征激发谱线，实现待测液体样品中重金属的定量定性分析。
优选的是，所述的待激发气体为惰性气体或二氧化碳。
优选的是，所述的惰性气体为氩气。
本发明的有益效果是：小型可便携的重金属检测装置，结构简单，成本低，体积小，便于携带，能够将待测液中的重金属进行有效富集和激发检测，可实现检测数据的现场分析。
检测装置采用电镀富集和电热蒸发进行重金属检测，提高了样品的引入效率系统，从而提高了设备的检测灵敏度。稳定的等离子体激发保证了系统测量的准确性和重现性。
在电镀富集时，可通过通过设定电位，实现待测液中重金属的选择性富集和多元素同时富集，就可排除组分间的相互光谱干扰，实现对组分的同时检测。外加热辅助装置可在设备富集后进行干燥时，加快干燥速度，去除残留样品，保证检测效率和准确性。
附图说明
附图1为小型可便携的重金属检测装置的结构图。
具体实施方式
本发明的小型可便携的重金属检测装置，包括富集蒸发器1、低温等离子体激发器2和光谱检测装置3。
重金属检测装置进行重金属检测，富集蒸发器1负责将待测液体中的重金属富集出来，并瞬时加热为金属整理，再利用低温等离子体激发器2生成低温等离子体，使生成的低温等离子体激发金属蒸汽，产生特征激发谱线，然后由光谱检测装置3接收这些特征激发谱线，完成重金属的检测和分析。
富集蒸发器1包括反应腔4，反应腔4上部和下部分别设有样品进口5和废液出口6，反应腔4内安装有反应丝7和参比丝8，参比丝8只接电源的正极，反应丝7两端分别连电源的正极和负极。
待测液体中的重金属需要富集到反应丝7的表面上，然后由反应丝7将其表面的重金属瞬时加热成金属蒸汽，反应丝7需要达到熔点高、惰性、表面积大的要求，所以反应丝7为石墨丝或者由稀有难熔金属制成的金属丝，而且为螺旋状。反应丝7常采用钨丝。
参比丝8作为参比电极，为由惰性金属制成的金属丝。参比丝8也常采用钨丝。
为了达到进行富集的电位要求，参比丝8连接的电源为直流电，反应丝7连接的电源也为直流电。由于反应丝7需要将重金属瞬间加热成金属蒸汽，需要加大的电压，反应丝7连接的电源也可为交流电。
低温等离子体激发器2包括激发腔9，激发腔9顶端设置有观察窗10和废气出口11，激发腔9两端接霓虹灯电源12，霓虹灯电源12与激发腔9相接的两根导电，末端都裸露在激发腔9内，激发腔9下部与反应腔4上部连通。
由于需要在激发腔9内进行低温等离子体激发，激发腔9需要耐高温、耐腐蚀、热稳定性好，所以激发腔9采用石英管或者陶瓷管。
光谱检测装置3包括相连的CCD光谱仪13和光纤探头14，光纤探头14安装在激发腔9的观察窗上，CCD光谱仪13可连接计算机，通过计算机即可进行数据的现场分析。
重金属检测装置还包括可对反应腔4和激发腔9进行加热的外加热辅助装置。
具体使用时，将净化后的待测液体样品通过样品进口5送入反应腔4内，液体样品要没过反应丝7和参比丝8。
只接通与反应丝7相连电源的负极，同时接通与参比丝8相连的电源，并保持两个电源电位恒定，使待测液体样品中的重金属离子在反应丝7上恒电位电镀富集。
富集完成后，关闭反应丝7和参比丝8的电源，将废液从废液出口6排出，
为了避免水蒸气影响后续步骤的DBD激发效率，需要去除装置内的水分和样品残留，可通过外加热辅助装置对反应腔4和激发腔9进行加热，加快水蒸气和样品残留的蒸发去除。
然后堵住样品进口5，通过废液出口6向反应腔4内充入待激发气体，并接通与反应丝7相连电源的正极和负极，向反应丝7施加一个恒定的电压，富集在反应丝7上的重金属瞬间蒸发，形成金属蒸汽。
被充入反应丝7的待激发气体进入激发腔9，并将金属蒸汽带入其中，接通霓虹灯电源12，霓虹灯电源12激发激发腔9中的待激发气体产生未定的低温等离子体，低温等离子体高效激发通入其中的金属蒸汽，使金属蒸汽发出特征激发谱线。
安装在激发腔9的观察窗10上光纤探头14接收这些特征激发谱线，并将其传送到CCD光谱仪13，通过与CCD光谱仪13相连的计算机分析特征激发谱线，实现待测液体样品中重金属的定量定性分析。
生成低温等离子体的待激发气体可以为惰性气体，也可以采用二氧化碳。目前常用氩气这种惰性气体作为待激发气体。

Claims (9)

1.一种小型可便携的重金属检测装置，其特征在于，包括富集蒸发器(1)、低温等离子体激发器(2)和光谱检测装置(3)，所述的富集蒸发器(1)包括反应腔(4)，反应腔(4)上部和下部分别设有样品进口(5)和废液出口(6)，反应腔(4)内安装有反应丝(7)和参比丝(8)，参比丝(8)只接电源的正极，反应丝(7)两端分别连电源的正极和负极；所述的低温等离子体激发器(2)包括激发腔(9)，激发腔(9)顶端设置有观察窗(10)和废气出口(11)，激发腔(9)两端接霓虹灯电源(12)，激发腔(9)下部与反应腔(4)上部连通；所述的光谱检测装置(3)包括相连的CCD光谱仪(13)和光纤探头(14)，光纤探头(14)安装在激发腔(9)的观察窗上，CCD光谱仪(13)连接计算机。
2.根据权利要求1所述的小型可便携的重金属检测装置，其特征在于，重金属检测装置还包括可对反应腔(4)和激发腔(9)进行加热的外加热辅助装置。
3.根据权利要求1所述的小型可便携的重金属检测装置，其特征在于，所述的反应丝(7)为石墨丝或者由稀有难熔金属制成的金属丝，所述的参比丝(8)为由惰性金属制成的金属丝。
4.根据权利要求1或3所述的小型可便携的重金属检测装置，其特征在于，反应丝(7)为螺旋状。
5.根据权利要求1所述的小型可便携的重金属检测装置，其特征在于，参比丝(8)连接的电源为直流电，反应丝(7)连接的电源为直流电或交流电。
6.根据权利要求1所述的小型可便携的重金属检测装置，其特征在于，所述的激发腔(9)为石英管或陶瓷管。
7.一种利用权利要求1所述检测装置进行重金属检测的检测方法，其特征在于，步骤如下：
1)将净化后的待测液体样品通过样品进口(5)送入反应腔(4)内，液体样品没过反应丝(7)和参比丝(8)；
2)只接通与反应丝(7)相连电源的负极，接通与参比丝(8)相连的电源，并保持两个电源电位恒定，使待测液体样品中的重金属离子在反应丝(7)上恒电位电镀富集；
3)富集完成后，关闭反应丝(7)和参比丝(8)的电源，将废液从废液出口(6)排出，然后将反应腔(4)晾干，并堵住样品进口(5)，通过废液出口(6)向反应腔(4)内充入待激发气体，并接通与反应丝(7)相连电源的正极和负极，向反应丝(7)施加一个恒定的电压，富集在反应丝(7)上的重金属瞬间蒸发，形成金属蒸汽；
4)被充入反应腔(4)的待激发气体进入激发腔(9)，并将金属蒸汽带入其中，接通霓虹灯电源(12)，霓虹灯电源(12)激发激发腔(9)中的待激发气体产生稳定的低温等离子体，低温等离子体高效激发通入其中的金属蒸汽，使金属蒸汽发出特征激发谱线；
5)安装在激发腔(9)的观察窗(10)上光纤探头(14)接收这些特征激发谱线，并将其传送到CCD光谱仪(13)，通过与CCD光谱仪(13)相连的计算机分析特征激发谱线，实现待测液体样品中重金属的定量定性分析。
8.根据权利要求7所述的重金属检测的检测方法，其特征在于，所述的待激发气体为惰性气体或二氧化碳。
9.根据权利要求8所述的重金属检测的检测方法，其特征在于，所述的惰性气体为氩气。
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