CN103555247B - 一种低温固化高强度塑封胶及其制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种低温固化高强度塑封胶及其制备方法。低温固化高强度塑封胶按重量份数比包括下列组分：双酚A型环氧树脂16～22份、双酚F型环氧树脂35～42份、色料0.1～1份、潜在型硬化剂10～30份、消泡剂0.1～1份、硅微粉10～15份、滑石粉5～10份、硅酸锆5～10份。本发明产品具有低温固化（80℃左右）、低挥发性、高强度、无胶油、电性能优异和密封性好的优点，并具有良好的贮存稳定性。
Description
技术领域
本发明涉及一种塑封胶，具体地说是涉及一种适用于继电器塑封的塑封胶及其制备方法。
背景技术
封装材料是保证电子元器件的集成化、模块化和小型化的技术关键。无论是分立器件，还是大规模集成电路或功能模块等半导体元器件，为了免受外界灰尘、潮气、冲击、振动和化学物质等因素的干扰，保证元器件的正常工作，通常都要进行封装或绝缘灌封保护。
继电器为一种常见的电子元件。液态环氧树脂塑封胶具有绝缘、耐高压、耐高低温、高结合力、环保无毒等特点，是一种较为常用的继电器塑封胶。
目前，继电器行业使用的液态环氧树脂塑封胶，固化温度基本大于110℃，固化温度较高且固化速度较慢，而低成本的继电器塑料外壳耐温性差，因而容易导致封装产品的性能劣化，且固化后胶水存在强度不足、结合力低、挥发性高、胶油控制不良、储存不稳定的问题。
另外，现有的环氧树脂塑封胶大多含有硅烷偶联剂，硅烷偶联剂含有有机硅，会产生胶体挥发物，影响继电器内部触点的敏感度，导致继电器工作异常。
发明内容
本发明提供一种低温固化高强度塑封胶，其能在较低温度固化，固化后强度高，密封性好，同时提供其制备方法。
一种低温固化高强度塑封胶，按重量份数比包括下列组分：双酚A型环氧树脂16～22份、双酚F型环氧树脂35～42份、色料0.1～1份、潜在型硬化剂10～30份、消泡剂0.1～1份、硅微粉10～15份、滑石粉5～10份、硅酸锆5～10份。
优选地，一种低温固化高强度塑封胶，按重量份数比包括下列组分：双酚A型环氧树脂20份、双酚F型环氧树脂36份、色料0.2份、潜在型硬化剂15份、消泡剂0.8份、硅微粉10份、滑石粉8份、硅酸锆8份。
优选地，所述双酚A型环氧树脂是粘度为12000～15000cps、环氧当量为184～190的双酚A型环氧树脂。
优选地，所述双酚F型环氧树脂是粘度为2000～5000cps、环氧当量为160～180的双酚F型环氧树脂。
优选地，所述色料为纳米级炭黑。
优选地，所述潜在型硬化剂为2-十七烷基咪唑。
优选地，所述消泡剂为不含有机硅的破泡聚合物溶液。
优选地，所述硅微粉的粒度为2000～3000目，所述滑石粉的粒度为2000～3000目。
优选地，所述硅酸锆的粒度为3～5μm。
上述低温固化高强度塑封胶的制备方法，按以下步骤进行：
（1）预处理步骤：将滑石粉及硅微粉在100～135℃下烘烤3～8h；
（2）混合步骤：将双酚A型环氧树脂、双酚F型环氧树脂、色料、潜在型硬化剂、消泡剂在20～30℃的温度下搅拌混合60～100min均匀后，加入硅微粉、滑石粉及硅酸锆，继续搅拌混合，达到均匀无粉末状后，抽真空连续搅拌3～5h，得到胶料，步骤（2）需控制产品料温不超过50℃；
（3）出料步骤：用80～120目的过滤网过滤上述胶料，称重分装，分装完毕后，送真空脱泡机脱泡1～2h，直至胶体无气泡，最后送冰库冷藏，温度2～8℃。
采用上述技术方案后，本发明与现有的背景技术相比，具有如下优点：
1、本发明产品具有低温固化（80℃左右）、低挥发性、高强度、无
胶油、电性能优异和密封性好的优点，并具有良好的贮存稳定性（2～8℃储存时间达到6个月）；
2、不添加硅烷偶联剂，不会引起继电器工作异常；
3、硅酸锆的添加不影响产品的结合力，可提高产品防爆功能。
4、本发明制备方法简单环保。产品适用范围广，不仅适用于继电器的封装，还适用于其它电子元器件的封装。
具体实施方式
以下提供本发明的一些实施例，以助于进一步理解本发明，但本发明的保护范围并不仅限于这些实施例。
实施例一
本发明一种低温固化高强度塑封胶，按重量份数比包括下列组分：
双酚A型环氧树脂(NPEL-128E) 20份
双酚F型环氧树脂(NPEL-170) 36份
纳米级炭黑 0.2份
潜在型硬化剂（FRX-1020） 15份
消泡剂（BYK-A555） 0.8份
硅微粉 10份
滑石粉 8份
硅酸锆 8份
双酚A型环氧树脂(NPEL-128E)的粘度为12000～15000cps、环氧当量为184～190。双酚F型环氧树脂(NPEL-170)的粘度为2000～5000cps、环氧当量为160～180。消泡剂（BYK-A555）为不含有机硅的破泡聚合物溶液。滑石粉的粒度为2500目。硅酸锆的粒度为4μm。硅微粉的粒度为2500目。
双酚A型环氧树脂(NPEL-128E)及双酚F型环氧树脂(NPEL-170)由南亚塑胶工业股份有限公司出品，纳米级炭黑由深圳市立骅鑫有限公司出品；消泡剂（BYK-A555）由东莞珍和树脂有限公司出品；硅微粉、滑石及硅酸锆由厦门海川达有限公司出品。
本发明的一种高性能SBS改性乳化沥青的制备方法，按以下步骤进行：
（1）预处理步骤：将滑石粉及硅微粉在120℃下烘烤5h；
（2）混合步骤：将双酚A型环氧树脂(NPEL-128E)、双酚F型环氧树脂(NPEL-170)、纳米级炭黑、潜在型硬化剂(FRX-1020)、消泡剂（BYK-A555）在25℃的温度下搅拌混合80min均匀后，加入硅微粉、滑石粉及硅酸锆，继续搅拌混合，达到均匀无粉末状后，抽真空连续搅拌4h，得到胶料，步骤（2）需控制产品料温不超过50℃；
（3）出料步骤：用80目的过滤网过滤上述胶料，称重分装，分装完毕后，送真空脱泡机脱泡1.5h，直至胶体无气泡，最后送冰库冷藏，温度4℃。
实施例二
本发明一种低温固化高强度塑封胶，按重量份数比包括下列组分：
双酚A型环氧树脂(NPEL-128E) 16份
双酚F型环氧树脂(NPEL-170) 42份
纳米级炭黑 0.5份
潜在型硬化剂(FRX-1020) 30份
消泡剂（BYK-A555） 1份
硅微粉 15份
滑石粉 5份
硅酸锆 10份
双酚A型环氧树脂(NPEL-128E)的粘度为12000～15000cps、环氧当量为184～190。双酚F型环氧树脂(NPEL-170)的粘度为2000～5000cps、环氧当量为160～180。消泡剂（BYK-A555）为不含有机硅的破泡聚合物溶液。滑石粉的粒度为2000目。硅酸锆的粒度为3μm。硅微粉的粒度为2000目。
上述组分的提供厂家与实施例一相同。
本发明的一种高性能SBS改性乳化沥青的制备方法，按以下步骤进行：
（1）预处理步骤：将滑石粉及硅微粉在100℃下烘烤8h；
（2）混合步骤：将双酚A型环氧树脂(NPEL-128E)、双酚F型环氧树脂(NPEL-170)、纳米级炭黑、潜在型硬化剂(FRX-1020)、消泡剂（BYK-A555）在20℃的温度下搅拌混合100min均匀后，加入硅微粉、滑石粉及硅酸锆，继续搅拌混合，达到均匀无粉末状后，抽真空连续搅拌3h，得到胶料，步骤（2）需控制产品料温不超过50℃；
（3）出料步骤：用100目的过滤网过滤上述胶料，称重分装，分装完毕后，送真空脱泡机脱泡2h，直至胶体无气泡，最后送冰库冷藏，温度2℃。
实施例三
本发明一种低温固化高强度塑封胶，按重量份数比包括下列组分：
双酚A型环氧树脂(NPEL-128E) 22份
双酚F型环氧树脂(NPEL-170) 40份
纳米级炭黑 1份
2-十七烷基咪唑 10份
消泡剂（BYK-A555） 0.1份
硅微粉 12份
滑石粉 10份
硅酸锆 5份
双酚A型环氧树脂(NPEL-128E)的粘度为12000～15000cps、环氧当量为184～190。双酚F型环氧树脂(NPEL-170)的粘度为2000～5000cps、环氧当量为160～180。消泡剂（BYK-A555）为不含有机硅的破泡聚合物溶液。滑石粉的粒度为3000目。硅酸锆的粒度为5μm。硅微粉的粒度为3000目。
上述组分的提供厂家与实施例一相同。
本发明的一种高性能SBS改性乳化沥青的制备方法，按以下步骤进行：
（1）预处理步骤：将滑石粉及硅微粉在135℃下烘烤3h；
（2）混合步骤：将双酚A型环氧树脂(NPEL-128E)、双酚F型环氧树脂(NPEL-170)、纳米级炭黑、2-十七烷基咪唑、消泡剂（BYK-A555）在30℃的温度下搅拌混合60min均匀后，加入硅微粉、滑石粉及硅酸锆，继续搅拌混合，达到均匀无粉末状后，抽真空连续搅拌5h，得到胶料，步骤（2）需控制产品料温不超过50℃；
（3）出料步骤：用120目的过滤网过滤上述胶料，称重分装，分装完毕后，送真空脱泡机脱泡1h，直至胶体无气泡，最后送冰库冷藏，温度8℃。
实施例四
本发明一种低温固化高强度塑封胶，按重量份数比包括下列组分：
双酚A型环氧树脂(127E) 20份
双酚F型环氧树脂(175) 36份
纳米级炭黑 0.2份
2-十七烷基咪唑 15份
消泡剂（BYK-535） 0.8份
硅微粉 10份
滑石粉 8份
硅酸锆 8份
双酚A型环氧树脂(127E)的粘度为8000～11000cps、环氧当量为176～184。双酚F型环氧树脂(175)的粘度为2000～5000cps、环氧当量为160～180。消泡剂（BYK-535）为不含有机硅的破泡聚合物溶液。滑石粉的粒度为2500目。硅酸锆的粒度为4μm。硅微粉的粒度为2500目。
上述双酚A型环氧树脂(127E)及双酚F型环氧树脂(175)由南亚塑胶工业股份有限公司出品。
本发明的一种高性能SBS改性乳化沥青的制备方法，按以下步骤进行：
（1）预处理步骤：将滑石粉及硅微粉在120℃下烘烤5h；
（2）混合步骤：将双酚A型环氧树脂(127E)、双酚F型环氧树脂(175)、纳米级炭黑、2-十七烷基咪唑、消泡剂在25℃的温度下搅拌混合80min均匀后，加入硅微粉、滑石粉及硅酸锆，继续搅拌混合，达到均匀无粉末状后，抽真空连续搅拌4h，得到胶料，步骤（2）需控制产品料温不超过50℃；
（3）出料步骤：用80目的过滤网过滤上述胶料，称重分装，分装完毕后，送真空脱泡机脱泡1.5h，直至胶体无气泡，最后送冰库冷藏，温度4℃。
实验：
对比例为常规品牌继电器塑封胶样品，实施例1～4所得的塑封胶与对比例分别应用点胶于某公司继电器型号32F产品上，进行性能参数的测试，测试方法采用本领域常规方法，测试结果如表1。
表1 测试结果表
由表1可以得出：本发明塑封胶固化温度较常规产品低，所需固化时间也较短，流动性能表现优异，强度高，在胶油及气泡控制方面也有较好的性能体现。
挥发物含量测试方法：
实施例1～4所得的塑封胶与对比例分别置于已在105℃温度下恒重并称量的不锈钢托盘上，将样品放入温度已经到达105℃并稳定的鼓风烘箱中，烘烤180 min。取出样品放入干燥瓶中冷却至室温，称其重量；
挥发物含量按以下公式计算：
X=（1- A1/A）×100%
式中，X—挥发物含量%；A1—加热后试样的质量g； A—加热前试样的质量g。
实验结果：实施例1～4所得的塑封胶挥发物含量≤0.1%，对比例挥发物含量≥0.5%。实验结果表明，本发明塑封胶挥发性低，易存储，使用寿命长。
上述实施例为本发明较佳的实施方式，但本发明的实施方式并不受上述实施例的限制，其他的任何未背离本发明的精神实质与原理下所作的改变、修饰、替代、组合、简化，均应为等效的置换方式，都包含在本发明的保护范围之内。
Claims (9)
1.一种低温固化高强度塑封胶，其特征是：按重量份数比包括下列组分：双酚A型环氧树脂16～22份、双酚F型环氧树脂35～42份、色料0.1～1份、潜在型硬化剂10～30份、消泡剂0.1～1份、硅微粉10～15份、滑石粉5～10份、硅酸锆5～10份；
所述消泡剂为不含有机硅的破泡聚合物溶液。
2.根据权利要求1所述的一种低温固化高强度塑封胶，其特征是：按重量份数比包括下列组分：双酚A型环氧树脂20份、双酚F型环氧树脂36份、色料0.2份、潜在型硬化剂15份、消泡剂0.8份、硅微粉10份、滑石粉8份、硅酸锆8份。
3.根据权利要求1所述的一种低温固化高强度塑封胶，其特征是：所述双酚A型环氧树脂是粘度为12000～15000cps、环氧当量为184～190的双酚A型环氧树脂。
4.根据权利要求1所述的一种低温固化高强度塑封胶，其特征是：所述双酚F型环氧树脂是粘度为2000～5000cps、环氧当量为160～180的双酚F型环氧树脂。
5.根据权利要求1-4任一项所述的一种低温固化高强度塑封胶，其特征是：所述色料为纳米级炭黑。
6.根据权利要求1-4任一项所述的一种低温固化高强度塑封胶，其特征是：所述潜在型硬化剂为2-十七烷基咪唑。
7.根据权利要求1-4任一项所述的一种低温固化高强度塑封胶，其特征是：所述硅微粉的粒度为2000～3000目，所述滑石粉的粒度为2000～3000目。
8.根据权利要求1-4任一项所述的一种低温固化高强度塑封胶，其特征是：所述硅酸锆的粒度为3～5μm。
9.如权利要求1至8任一项所述的低温固化高强度塑封胶的制备方法，其特征是：按以下步骤进行：
(1)预处理步骤：将滑石粉及硅微粉在100～135℃下烘烤3～8h；
(2)混合步骤：将双酚A型环氧树脂、双酚F型环氧树脂、色料、潜在型硬化剂、消泡剂在20～30℃的温度下搅拌混合60～100min均匀后，加入硅微粉、滑石粉及硅酸锆，继续搅拌混合，达到均匀无粉末状后，抽真空连续搅拌3～5h，得到胶料，步骤(2)需控制产品料温不超过50℃；
(3)出料步骤：用80～120目的过滤网过滤上述胶料，称重分装，分装完毕后，送真空脱泡机脱泡1～2h，直至胶体无气泡，最后送冰库冷藏，温度2～8℃。
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