CN103550402B - 一种枸杞子提取物的制备方法 - Google Patents

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Abstract

一种枸杞子提取物的制备方法，它涉及中药材枸杞子提取物的制备方法。本发明要解决现有枸杞子提取物制备方法存在有效成分提取不完全、提取率低、口服生物利用度低及资源浪费的问题。本发明的方法为：一、净制枸杞子药材；二、冷冻粉碎机粉碎药材；三、采用超临界CO2萃取；四、醇提药渣；五、回收醇提液；六、水提残渣；七、浓缩水提液，合并药液；八、低温减压干燥药液；九、气流粉碎干浸膏；十、混匀干浸膏粉。本发明方法能充分的提取出枸杞子药材中的人体吸收利用有效成分，口服生物利用度高，临床应用疗效好，不浪费资源，提取率比现有常用提取方式的提取率提高30%左右。本发明主要应用于天然药物提取物制备领域。

Description

一种枸杞子提取物的制备方法
技术领域
本发明涉及中药材枸杞子提取物的制备方法，应用于天然药物提取物制备领域。
背景技术
枸杞子是茄目茄科枸杞属(Lycium)的植物，果实称枸杞子，嫩叶称枸杞头，常见种类为枸杞(LyciumchinenseMiller)，主要的药用种类为宁夏枸杞(LyciumbarbarumL.)。功能与主治滋补肝肾，益精明目，用于虚劳精亏，腰膝酸痛，眩晕耳鸣，内热消渴，血虚萎黄，目昏不明。枸杞子中含有14种氨基酸，并含有甜菜碱、玉蜀黄素、酸浆果红素等特殊营养成分，使其具有不同凡响的保健功效。枸杞子含有丰富的胡萝卜素、多种维生素和钙、铁等健康眼睛的必需营养物质，故有明目之功，俗称“明眼子”。历代医家治疗肝血不足、肾阴亏虚引起的视物昏化和夜盲症，常常使用枸杞子。
枸杞子提取物现有工艺的不足之处在于：单纯采用水提取的方法会破坏热敏有效成分，不能完全的将枸杞子具有生物活性成分完全提取出来，不能充分体现枸杞子的功效作用；采用水、乙醇法制得的枸杞子提取物影响了功效成分，致使应用范围受到了一定的限制；采用氯仿、石油醚等有机试剂萃取，会增加提取物有毒化学试剂有机残留。这些因素影响枸杞子提取物的产业化及生产临床应用，致使不能充分利用药材枸杞子资源。基于以上所述，中国食品添加剂，2002，(4)；24公开了一枸杞多糖生产工艺及产品的开发研究，但该文献通过加入果胶酶和纤维素酶后靠破坏原有枸杞子果胶和纤维素，从而降低了药物的有效成分。
发明内容
本发明的目的是为了解决现有枸杞子提取物制备方法存在有效成分提取不完全、破坏原有枸杞子果胶和纤维素、口服生物利用度低以及资源浪费的问题，提供一种枸杞子提取物的制备方法。
本发明的一种枸杞子提取物的制备方法，按照以下步骤进行：
一、将枸杞子去除杂质，进行净制；
二、将净制后的枸杞子于冷冻粉碎机中粉碎，过20目筛；
三、将步骤二粉碎后的枸杞子投入超临界CO2萃取装置中，萃取1～3小时，收集提取液；
四、向药渣中加入质量为药渣4～6倍的体积百分含量为60％～80％的乙醇，于60℃～80℃回流3～6小时，采用200目绢布过滤，收集回流液和残渣；
五、将步骤四得到的回流液浓缩至相对密度为1.20～1.25g/cm3，得到浓缩液；
六、向步骤四得到的残渣中加入为残渣4～6倍质量的水煎煮2～3小时，采用200目绢布过滤，收集提取液；
七、将步骤六得到的提取液浓缩至相对密度为1.20～1.25g/cm3，再与步骤三得到的提取液和步骤五得到的浓缩液混合均匀，得到混合药液；
八、将步骤七得到的混合药液置于减压干燥箱中，于50℃～70℃下减压干燥2～12小时，得到干浸膏；
九、将步骤八得到的干浸膏用流能磨粉碎，过120目筛，得到干浸膏粉；
十、将步骤九得到的干浸膏粉混合10～15分钟，即得枸杞子提取物。
本发明包含以下有益效果：
1、本发明的提取技术制备枸杞子提取物的制备过程中，采用先超临界萃取提取药材中遇热易被破坏的多种维生素，保留了遇热易被破坏的有效成分(如维生素类成分等)；没有使用有毒化学试剂，保证了生产过程和产品的安全性；然后回流和水提多糖等其他有效成分，使得人体可吸收利用成分提取完全，口服生物利用度高，临床应用疗效好，通过对枸杞子提取物进行药效学和毒理学试验考察，发现本品药效学效果明显，安全有效，能满足生产和临床的应用；
2、本发明制备枸杞子提取物的方法，工艺简单，能满足国内大部分药品企业生产现状的需要，不需要相应设备厂房投资；
3、本发明采用流能磨气流粉碎技术可以将细粉粉碎至足够的粒度，适合制作精细制剂，并且不会因为粉碎产热损失成分，并且制得的枸杞子提取物中枸杞子多糖含量可达50％以上；
4、采用本发明技术提取方法能充分的提取出枸杞子药材中的人体吸收利用有效成分，不浪费资源，提取率比现有常用提取方式的提取率提高30％左右。
具体实施方式
本发明技术方案不局限于以下所列举具体实施方式，还包括各具体实施方式间的任意组合。
具体实施方式一：本实施方式一种枸杞子提取物的制备方法，按以下步骤进行：
一、将枸杞子去除杂质，进行净制；
二、将净制后的枸杞子于冷冻粉碎机中粉碎，过20目筛；
三、将步骤二粉碎后的枸杞子投入超临界CO2萃取装置中，萃取1～3小时，收集提取液；
四、向药渣中加入质量为药渣4～6倍的体积百分含量为60％～80％的乙醇，于60℃～80℃回流3～6小时，采用200目绢布过滤，收集回流液和残渣；
五、将步骤四得到的回流液浓缩至相对密度为1.20～1.25g/cm3，得到浓缩液；
六、向步骤四得到的残渣中加入为残渣4～6倍质量的水煎煮2～3小时，采用200目绢布过滤，收集提取液；
七、将步骤六得到的提取液浓缩至相对密度为1.20～1.25g/cm3，再与步骤三得到的提取液和步骤五得到的浓缩液混合均匀，得到混合药液；
八、将步骤七得到的混合药液置于减压干燥箱中，于50℃～70℃下减压干燥2～12小时，得到干浸膏；
九、将步骤八得到的干浸膏用流能磨粉碎，过120目筛，得到干浸膏粉；
十、将步骤九得到的干浸膏粉混合10～15分钟，即得枸杞子提取物。
本实施方式的有益效果：
1、本实施方式的提取技术制备枸杞子提取物的制备过程中，采用先超临界萃取提取药材中遇热易被破坏的多种维生素，保留了遇热易被破坏的有效成分(如维生素类成分等)；没有使用有毒化学试剂，保证了生产过程和产品的安全性；然后回流和水提多糖等其他有效成分，使得人体可吸收利用成分提取完全，口服生物利用度高，临床应用疗效好，通过对枸杞子提取物进行药效学和毒理学试验考察，发现本品药效学效果明显，安全有效，能满足生产和临床的应用；
2、本实施方式制备枸杞子提取物的方法，工艺简单，能满足国内大部分药品企业生产现状的需要，不需要相应设备厂房投资；
3、本实施方式采用流能磨气流粉碎技术可以将细粉粉碎至足够的粒度，适合制作精细制剂，并且不会因为粉碎产热损失成分，并且制得的枸杞子提取物中枸杞子多糖含量可达50％以上；
4、采用本实施方式技术提取方法能充分的提取出枸杞子药材中的人体吸收利用有效成分，不浪费资源，提取率比现有常用提取方式的提取率提高30％左右。
具体实施方式二：本实施方式与具体实施方式一不同的是：步骤二所述的将净制后的枸杞子于冷冻粉碎机中粉碎，冷冻粉碎温度为-80℃～-100℃。其它与具体实施方式一相同。
具体实施方式三：本实施方式与具体实施方式一或二不同的是：步骤三所述的超临界CO2萃取调节参数萃取温度为40℃～50℃，萃取压力为25～35Mpa，萃取时间为1.5～2.5小时，CO2流量为10～30L/h。其它与具体实施方式一或二相同。
具体实施方式四：本实施方式与具体实施方式一至三之一不同的是：步骤四所述的向药渣中加入质量为药渣6倍的体积百分含量为65％～75％的乙醇，于60℃～80℃回流4～5小时。其它与具体实施方式一至三之一相同。
具体实施方式五：本实施方式与具体实施方式一至四之一不同的是：步骤六所述的向步骤四得到的残渣中加入为残渣5倍质量的水煎煮2小时。其它与具体实施方式一至四之一相同。
具体实施方式六：本实施方式与具体实施方式一至五之一不同的是：步骤八所述的于50℃～60℃下减压干燥4～10小时，减压控制真空度为0.08～0.1MPa。其它与具体实施方式一至五之一相同。
具体实施方式七：本实施方式与具体实施方式一至六之一不同的是：步骤六所述的水为制药用纯化水。其它与具体实施方式一至六之一相同。
具体实施方式八：本实施方式与具体实施方式一至七之一不同的是：步骤五和步骤七中所述的浓缩至相对密度为1.20～1.25g/cm3，相对密度为70℃～80℃的条件下相对于水的密度。其它与具体实施方式一至七之一相同。
以下实施例用于说明本发明，但不用来限制本发明的范围。
实施例一：
本实施例枸杞子提取物的制备方法，按照以下步骤进行：
一、将枸杞子去除杂质，进行净制；
二、将净制后的枸杞子1000g于冷冻粉碎机中粉碎，过20目筛；
三、将步骤二粉碎后的枸杞子投入超临界CO2萃取装置中，萃取2.5小时，直接在萃取釜出口用三角瓶收集提取液；
四、向药渣中加入质量为药渣6倍的体积百分含量为75％(70％)的乙醇，于70℃回流4(2h)小时，采用200目绢布过滤，收集回流液和残渣；
五、将步骤四得到的回流液浓缩至相对密度为1.23g/cm3，得到浓缩液；
六、向步骤四得到的残渣中加入为残渣5倍质量的水煎煮2小时，采用200目绢布过滤，收集提取液；
七、将步骤六得到的提取液浓缩至相对密度为1.23g/cm3，再与步骤三得到的提取液和步骤五得到的浓缩液混合均匀，得到混合药液；
八、将步骤七得到的混合药液置于减压干燥箱中，于55℃下减压干燥6小时，得到干浸膏；
九、将步骤八得到的干浸膏用流能磨粉碎，过120目筛，得到干浸膏粉；
十、将步骤九得到的干浸膏粉混合12分钟，即得枸杞子提取物。
本实施例制得的枸杞提取物为色泽均匀橘红色细粉，粉末粒度小而均匀，遇水发黏，气香，味甜，枸杞子多糖含量可达55％。
本实施例采用流能磨气流粉碎技术可以将细粉粉碎至足够的粒度，适合制作精细制剂，并且不会因为粉碎产热损失成分；采用本实施例技术提取方法能充分的提取出枸杞子药材中的人体吸收利用有效成分，提取率比现有常用提取方式的提取率提高32％。
本实施例临床试验的结果显示，服用本方法提取的枸杞子提取物的受试者在缓解体力疲劳、抗氧化、调节血脂及降血糖等方面效果明显优于其他方法提取的枸杞子提取物。
实施例二：
本实施例枸杞子提取物的制备方法，按照以下步骤进行：
一、将枸杞子去除杂质，进行净制；
二、将净制后的枸杞子1000g于冷冻粉碎机中粉碎，过20目筛；
三、将步骤二粉碎后的枸杞子投入超临界CO2萃取装置中，萃取2小时，直接在萃取釜出口用三角瓶收集提取液；
四、向药渣中加入质量为药渣5倍的体积百分含量为70％的乙醇，于65℃(70℃)回流4(2h)小时，采用200目绢布过滤，收集回流液和残渣；
五、将步骤四得到的回流液浓缩至相对密度为1.20g/cm3，得到浓缩液；
六、向步骤四得到的残渣中加入为残渣4倍质量的水煎煮2小时，采用200目绢布过滤，收集提取液；
七、将步骤六得到的提取液浓缩至相对密度为1.20g/cm3，再与步骤三得到的提取液和步骤五得到的浓缩液混合均匀，得到混合药液；
八、将步骤七得到的混合药液置于减压干燥箱中，于60℃下减压干燥8小时，得到干浸膏；
九、将步骤八得到的干浸膏用流能磨粉碎，过120目筛，得到干浸膏粉；
十、将步骤九得到的干浸膏粉混合10分钟，即得枸杞子提取物。
本实施例制得的枸杞提取物为色泽均匀橘红色细粉，粉末粒度小而均匀，遇水发黏，气香，味甜，枸杞子多糖含量可达52％。
本实施例采用流能磨气流粉碎技术可以将细粉粉碎至足够的粒度，适合制作精细制剂，并且不会因为粉碎产热损失成分；采用本实施例技术提取方法能充分的提取出枸杞子药材中的人体吸收利用有效成分，提取率比现有常用提取方式的提取率提高27％。
本实施例临床试验的结果显示，服用本方法提取的枸杞子提取物的受试者在缓解体力疲劳、抗氧化、调节血脂及降血糖等方面效果明显优于其他方法提取的枸杞子提取物。

Claims (1)

1.一种枸杞子提取物的制备方法，其特征在于它包括以下步骤：
一、将枸杞子去除杂质，进行净制；
二、将净制后的枸杞子1000g于冷冻粉碎机中粉碎，过20目筛；
三、将步骤二粉碎后的枸杞子投入超临界CO2萃取装置中，萃取2.5小时，直接在萃取釜出口用三角瓶收集提取液；
四、向药渣中加入质量为药渣6倍的体积百分含量为75％的乙醇，于70℃回流4小时，采用200目绢布过滤，收集回流液和残渣；
五、将步骤四得到的回流液浓缩至相对密度为1.23g/cm3，得到浓缩液；
六、向步骤四得到的残渣中加入为残渣5倍质量的水煎煮2小时，采用200目绢布过滤，收集提取液；
七、将步骤六得到的提取液浓缩至相对密度为1.23g/cm3，再与步骤三得到的提取液和步骤五得到的浓缩液混合均匀，得到混合药液；
八、将步骤七得到的混合药液置于减压干燥箱中，于55℃下减压干燥6小时，得到干浸膏；
九、将步骤八得到的干浸膏用流能磨粉碎，过120目筛，得到干浸膏粉；
十、将步骤九得到的干浸膏粉混合12分钟，即得枸杞子提取物。
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