CN104739777A - 一种单味中药粉末的制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明属于中药制剂技术领域,涉及一种单味中药粉末的制备方法,包括:将中药材加工洗净加去离子水浸泡,采用胶体磨湿法超微粉碎,获得中药材浆;将中药材浆过滤,获得滤液和滤饼;将滤饼加去离子水混合均匀后,恒温水浴搅拌加热获得中药提取液和药渣的混合物;将滤液灭菌处理与中药提取液、药渣混合,超声真空冷冻干燥至水分含量小于4.0%,获得冻干粉;将冻干粉再次粉碎,过80-120目筛,得到中药粉末,称量后密封装袋。该方法适用范围广,所制备的单味中药粉末均匀细腻,口服口感好,分散性好,服用方便,降低用药剂量,从而提高中药材的生物利用率,用量准确、药效直达、安全可靠、无毒副作用且质量可靠、易于储存。
Description
技术领域
本发明属于中药制剂技术领域,尤其是涉及一种单味中药粉末的制备方法。
背景技术
一般中医师开出的中药组方,内服的绝大多数都用煎汤方式,仅极少部分代茶饮的中药可以反复泡沸水后饮用(常见的有枸杞、田七花、溪黄草、大青叶、枇杷花、金银花等等),之所以需要煎汤,以水为溶剂提取部分有效成分,一是原药材属于生药,需要熟化转变药性;二是煎汤可以最大限度让药材有效成分溶解在水里,易于被人体利用,达到治疗效果。
中药材煎汤是以水为溶剂来提取中药材中的有效成分,虽然一些水溶性大的成分能够通过煎煮的方式溶解到溶液中,但同时也有很多水溶性小的成分仍然残留在药渣中,随药渣丢弃,造成浪费。经过煎汤后的中药材渣除含有大量的粗蛋白、粗脂肪、纤维素、木质素、矿物质、氨基酸外,还含有生物碱、多糖、萜类、皂苷类等生物活性物质及一些未知的促生长物质。经测定,半夏厚朴汤中挥发油的含量只有原药材的3.5%,药渣中的含量尚有49.8%,说明相当部分的挥发油残留在药渣中;淫羊藿药渣中剩余黄酮类物质高达40%;经水提后黄芪药渣中黄芪甲苷残留达72.1%;作为名贵药材三七,其药渣内仍含有0.84%-1.27%的残留三七总皂甙和50%的三七多糖;采用常规水提法后,黄芩药渣中黄芩苷的含量仍高达药材中总含量的70.3%;吉林枸杞制药废渣中含总多糖18.16%、半乳糖醛酸6.94%、17种以上氨基酸及16种以上微量元素。
传统的中药材煎汤的方式除了造成药物有效成分浪费以外,中药汤剂还存在煎煮麻烦、口感差、体积大、携带、服用和储存不便等不足,并且受中药材调配剂量不够精确、煎煮方式、预浸时间、加水量、入药顺序以及煎煮时间、器皿、火源等不一致的影响,中药汤剂质量很难均一,势必影响临床疗效。
超微粉碎技术是利用机械或流体动力的方法,将物料颗粒粉碎至微米级甚至纳米级微粉的过程,分为干法超微粉碎和湿法超微粉碎。在中药领域,超微粉碎逐步开拓,近年的研究成果展现了其广阔的应用前景。目前,超微粉碎技术可对上百种中药材进行加工处理。不仅能粉碎各种无机矿物原料、有机材料,还能粉碎含有多种纤维和富有黏、弹性的各种动植物材料,这是传统粉碎技术难以达到的。
普通粉碎的药材粉末,细胞破壁率低,当药物进入体内后,药粉的粉粒吸水膨胀,有效成分通过扩散不断地从细胞壁和细胞膜释放出来。扩散需要细胞内外具有浓度差,当细胞内外浓度差很小或平衡时,有效成分的释放速度将非常缓慢甚至停止,位于内部细胞中的有效成分有时还来不及释放就被排出体外,因而常常达不到有效的治疗浓度。经过超微粉碎后的中药,细胞破壁率高,有效成分在没进入机体前就暴露出来,进入体内后,可溶性成分迅速溶解,即使溶解度低的成分也因超微粉具有较大的附着力而紧紧粘附在胃肠内壁的黏膜上,使在胃肠道停留时间延长,吸收更充分,吸收量也会增加。由于细胞壁大部分在粉碎时被破坏,有效成分则不需通过细胞壁和细胞膜的释放过程。这样从药物的释放速度和释放量上超微粉碎远优于普通粉碎。矿物药经超微粉碎也可达微米,进而有利于药物的吸收和疗效的提高。
湿法粉碎的原理是水或其他液体以小分子深入药物颗粒的裂隙,减少其分子间的引力而利于粉碎,该法法可避免粉尘飞扬。胶体磨超微粉碎是湿法超微粉碎的一种,其利用高速旋转的转子和定子之间为一个可以调节的微小间隙,物料通过这个间隙时附着于转子面的物料速度最大,而附着于定子面物料速度为零,产生急剧的速度剃度使物料受到强烈的剪切、磨擦和湍动骚扰,产生超微粉作用的同时,兼有混合、搅拌、分散和乳化作用。胶体磨超微粉碎适用于制药、食品、化工及其它行业的湿物料超微粉碎,应用于各种半湿体及乳状液物质的粉碎、乳化、均质和混合。
中药经过超微粉碎后,粉末比表面积变大,粉末分子引力、静电引力作用增大,粉末很容易相互吸附、团聚,影响中药粉末的流动。中药粉末之间容易吸附、结团、黏结性增大,导致休止角增大,流动性变差,粉末易形成紧密堆积,透气率下降,压缩率增大,结成团块。加入溶剂后,会形成黏块,不利于成分溶出。
CN1473559A公开了一种单味超微粒袋装中药的制备方法,包括1)药物选择;2)药材处理;3)加工方法:炮制的各种中药材,经精选再进行切断、粉碎、过筛,使成为极细的粉末,或再将这极细的粉末经过雾化处理后,再进行震动,使之形成极小的颗粒;4)称量装袋:按毫克、克、千克不同规格准确称量,按量装袋。该方法克服了中药煎煮工序复杂的缺点,可随意用沸水冲泡,可即泡即服,疗效快捷,适合现代人生活节奏。但该方法因药材颗粒粒度极小造成比表面积增大,表面能增大,使粉末相互吸附,加上药粉密度较小,使微粒在冲服时,形成团块浮在水面,搅拌时聚集成团很快下沉,不容易打散,形成顽固性团块,在水中冲调性差,直接影响药物的服用和有效成分的溶出。并且由于该方法没有经过煎煮的中药材中大多含有病毒、病菌、寄生虫、虫卵等,中药材没有经过高温煎煮达不到消毒灭菌的目的,仅采用沸水冲焖,容易引起肠道菌群失调、急性肠炎等疾病,对病人造成危害;仅经过沸水冲焖,人体肠胃道难以将中药粉末中的有效成分理想地溶解出来并加以吸收,该方法会加重肠胃的负担,并且对于中药中的大多数有效成分,肠胃也根本不溶解;没有经过煎煮的中药粉末还会刺激患者肠胃,引起咳嗽、胃疼、胃胀、泻下等,大量服用甚至会造成中毒。
CN101342195A公开了一种中药微粉物的制备方法,包括以下步骤:①将所需干净的中药处方原料进行普通粉碎,得到粉状物;②将步骤①中得到的粉状物进行超微粉碎,得到微粉物;③将步骤②中的微粉物置入容器内在20℃-70℃水中浸泡,微粉物与水的重量比为1:7-15,浸泡后煎煮2-30分钟,得到熟化的膏体物;④将步骤③中得到的膏体物置入微波真空冷冻干燥机内进行干燥;⑤将干燥后的膏体物置入超微粉碎机内进行超微粉碎,得到中药微粉物。该方法在保持了中药汤剂效果的同时,并可根据需要改善口感,所用中药原料能够全部充分利用,无药渣排出,并能改善人体对药物的吸收。但该方法不适合应用于有效成分为挥发性成分、热不稳定性成分、易水解成分或含淀粉树胶多的中药材。挥发性成分在植物中药中分布极广,中药绝大多数含低比重的挥发性成分,如挥发性成分散失则减低疗效。中药在加热时特别是煎煮的过程中,挥发性有效成分易被破坏、挥发,影响药物的疗效。同时也不适用于含有蛋白质和淀粉类的中药材,煎煮过程中中药材所含的蛋白质遇沸水会因骤然受热而凝固,并使细胞壁硬化,外层形成紧密的胞膜,阻碍内在成分充分溶出。中药材中所含高分子物质,遇沸水后易形成胶体,亦不利于有效成分渗出,中药微粉物表面所留粉末因受热而糊化,阻碍药材毛细管通道,使水分难以渗入,有效成分溶解后又难以向外扩散,最终影响成分煎出。同时,该方法经过两步超微粉碎,能耗高。
发明内容
为了解决中药材超微粉容易形成团块、冲调性差、挥发性成分散失的问题,本发明旨在提供可直接冲泡的一种单味中药粉末的制备方法,该方法适用范围广,适合含有挥发油、蛋白质、淀粉类、矿物质或高分子物质成分的中药材,所制备的单味中药粉末均匀细腻,口服口感好,分散性好,不易团聚成块,服用方便,能够提高中药材的有效性和稳定性,降低用药剂量,从而提高中药材的生物利用率,用量准确、药效直达、安全可靠、无毒副作用且质量可靠、易于储存。
本发明的目的是通过如下技术解决方案实现的:一种单味中药粉末的制备方法,由下述步骤组成:
(1)将中药材加工洗净,切片或截节,炮制合格后加入0.3-2倍中药材干重的去离子水浸泡30-60min,采用胶体磨湿法超微粉碎,获得中药材浆;
(2)将中药材浆进行过滤,获得滤液和滤饼;
(3)将滤饼置于容器中,加入0.3-2倍中药材干重的去离子水混合均匀后,将容器放入水浴锅中加热至80-100℃后,恒温水浴搅拌加热30-60min,获得中药提取液和药渣的混合物;
(4)将上述步骤(2)中获得的滤液灭菌处理后加入到上述步骤(3)中获得的中药提取液和药渣的混合物中,充分混合均匀成悬浊液,采用超声真空冷冻干燥方法干燥至水分含量小于4.0%,溶解在滤液和中药提取液中的有效成分重新负载在药渣上,获得负载有活性成分的冻干粉;
(5)将负载有活性成分的冻干粉再次粉碎,过80-120目筛,得到中药粉末,称量后密封装袋。
湿法超微粉碎技术是中药材在溶媒存在的条件下高速粉碎,使组织细胞迅速破碎,使有效成分溶解、渗透、扩散更容易。本发明首先将中药材加工洗净,切片或截节,炮制合格后加入0.3-2倍中药材干重的去离子水浸泡30-60min,使细胞壁膨胀,在胶体磨湿法超微粉碎的过程中药物的有效成份轻易渗透到水分中。胶体磨具有微细间隙且高速旋转的动、定刃口间产生的强大的剪切、摩擦和挤压力可对中药材产生强大的破坏力。中药材在湿状态下能够充分吸水伸展、膨胀,组织结构相对疏松、软脆,比干状态下更容易断裂,利用湿胀、干缩有助于得到微细颗粒。另外,胶体磨超微粉碎过程中水的存在,不仅有助于输送物料,提高喂入性,还可为系统降温,避免物料过热。中药材湿法超微粉碎磨成中药材浆以后,中药材粒度减小,比表面积增大,与水的接触面积大大增加,中药材中的有效成分可以更快的扩散到溶液中,同时在粉碎的过程中,固相和液相之间的相对运动速率高,溶液的湍动强烈,边界层变薄,更新加快,有效成分溶出加快,提高了难溶于水的有效物质的溶解度。
中药材采用胶体磨湿法超微粉碎,获得中药材浆,所得到的中药材浆为悬浊液状态。中药材组织细胞破碎后,中药材中部分水溶性有效成分快速溶解到溶液中。将中药材浆过滤,获得滤液和滤饼。滤液中包含中药材中亲水性的成分,如无机盐、糖类、分子不太大的多糖类、鞣质、氨基酸、蛋白质、有机酸盐、生物碱盐及甙类等。但中药材中的有效成分并没有完全溶解到滤液中,滤饼中也存在大量的有效成分,需要进一步提取。本发明采用水浴加热提取的方法提取滤饼中的有效成分,将滤饼置于容器中,加入0.3-2倍中药材干重的去离子水混合均匀后,将容器放入水浴锅中加热至80-100℃后,恒温水浴搅拌加热30-60min。由于中药材经过了超微粉碎,如果直接加热容易局部受热过多导致糊锅现象。如果产生糊锅现象,中药材中的有效成分就会受到破坏,药性产生变化,影响疗效,甚至还会产生一些毒素和致癌物质。本发明采用水浴加热的方式避免了糊锅现象,避免了有毒物质的生成;恒温水浴加热除了可以增大中药材有效成分的溶解度外,还可能使有效成分之间产生“助溶”现象,增加了一些水中溶解度小的、亲脂性强的成分的溶解度;恒温水浴煎煮也能够将滤饼中存在的病毒、病菌、寄生虫、虫卵等杀灭,具有消毒灭菌的效果。
将滤液灭菌处理后与中药提取液和药渣混合均匀后,采用超声冷冻干燥的方法干燥至水分含量小于4.0%。超声冷冻干燥是利用超声波的粉碎、混合作用,使冻干物料形成均一的颗粒,并在加热升温过程中促进热量的传递。滤液中的有效成分没有经过加热处理,最大限度的保存了其中的挥发性成分、热不稳定性成分和易水解成分。滤饼在水浴加热后其中的有效成分进一步溶出。经过水浴加热提取后的药渣中仍存在大量不溶于水的有效成分和部分水溶性有效成分,还含有大量的粗纤维、粗脂肪、淀粉、粗多糖、氨基酸及维生素和各种微量元素。在超声冷冻干燥的过程中,溶解在滤液和中药提取液中的有效成分负载在药渣表面,不需要另外添加辅料,减少了用药量,增加了药物的安全性,并且残留在药渣中的有效成分也能够得到充分利用,提高了药物的利用率,避免了药渣的浪费,提高了其应用价值。
本发明研究人员在实验过程中惊奇的发现采用超声冷冻干燥所制备的冻干粉没有出现团聚现象,不存在结块现象。中药材经过胶体磨湿法超微粉碎、过滤、水浴加热后,大部分的水溶性有效物质都已经溶解到了溶液中。合并滤液、中药提取液、药渣获得悬浮液,干燥过程中水溶性有效物质负载在药渣上,重新变为固体。超声冷冻干燥中,超声波的空化作用可以阻止药渣颗粒之间相互靠近,防止在干燥过程中由于脱水颗粒被压在一起形成团聚。采用超声冷冻干燥的方法使有效成分团聚在药渣上,负载到冻干粉的表面,使冻干粉表面呈半温润状态,形成均匀的颗粒。采用超声冷冻干燥获得的冻干粉尺寸细小、形状规则、分布均匀、团聚少,具有很好的流动性、分散性、稳定性和较高的药物包裹率。中药药渣与有效成分之间形成稳定的粒子团,每个粒子团都混合比例相同的中药成分,达到成分均匀的目的,可增加的吸收效果。
将负载有活性成分的冻干粉再次粉碎,过80-120目筛,即可得到中药粉末。该中药粉末符合药典中规定的内服散剂应通过80-100目筛的要求,且干燥、疏松、混合均匀、色泽一致。在中药粉末冲服时,药渣上负载的水溶性物质迅速溶于水中,中药粉末分散在水中形成悬浊液。本发明所制备的中药粉末均匀细腻,分散性好,口服口感好,服用方便。
步骤(4)中超声真空冷冻干燥条件为:在超声作用下将滤液、中药提取液和药渣混合物的悬浊液深度冷却,使其呈均匀固态颗粒,超声频率为10-20kHz,超声功率为40-100W,深度冷却温度为-50--45℃,冷却时间为4-5h;停止制冷,开动真空装置至压力0.02-0.06Mpa,在真空及超声作用下程序升温至30℃,超声频率为10-20kHz,超声功率为40-100W,获得冻干粉。
程序升温为用8-10h升温至-20℃,保温2-3h;用4-6h从-20℃升温至0℃,再保温4-6h;用4-6h从0℃升温至30℃,保温至所获得的冻干粉水分含量小于4.0%。
步骤(2)中的过滤为减压过滤、加压过滤或离心过滤,所述步骤(4)中灭菌处理方法为膜分离灭菌法。
步骤(2)过滤前将中药材浆超声浸提20-60min,超声功率为100-200W,频率为20-40kHz。
步骤(3)中恒温水浴搅拌加热的同时进行超声处理,超声功率为100-200W,频率为20-40kHz。
超声波能在溶剂和药材微粉之间产生声波空化作用,导致溶液内气泡的形成、增长和爆破压缩,从而使固体样品分散,增大了样品与提取溶剂之间的接触面积,强化传质,同时能使细胞的破碎程度增加,有利于有效成分的提取,另外超声波的次级效应,如机械振动、乳化、扩散、击碎、化学效应等也能加速欲提取成分的扩散释放并充分与溶剂混合,利于提取。
步骤(3)中去离子水的用量为中药材干重的0.4-1倍,恒温水浴搅拌加热的搅拌速度为70-300rpm。
优选的,步骤(3)中去离子水的用量为中药材干重的0.4-0.8倍,恒温水浴搅拌加热的搅拌速度为120-200rpm。
本发明所述容器为砂锅、搪瓷器皿、不锈钢器皿、玻璃器皿。
该方法适用范围广,能够用于制备加工有效成分为挥发性成分、热不稳定性成分、易水解成分或含淀粉树胶多的中药材;所制备的中药粉末有效成分溶出度高,生物利用度高,药物吸收快,疗效好,减少了用药量,节约了药材;粉末均匀细腻,色泽一致,分散性好;提高了传统中药材的临床应用能力,没有口服颗粒感,口服口感好。
附图说明
图1是本发明的工艺流程示意图
具体实施方式
实施例1
种子、果实类代表性药材山楂粉末的制备:
(1)将山楂加工洗净,切片或截节,炮制合格后加入0.5倍中药材干重的去离子水浸泡30min,采用胶体磨湿法超微粉碎,获得山楂浆;
(2)将山楂浆进行减压过滤,获得滤液和滤饼;
(3)将滤饼置于容器中,加入2倍山楂干重的去离子水混合均匀后,将容器放入水浴锅中加热至100℃后,恒温水浴搅拌加热30min,搅拌速度为120rpm,同时进行超声处理,超声功率为200W,频率为40kHz,获得山楂提取液和山楂药渣的混合物;
(4)将步骤(2)中获得的滤液采用膜分离法灭菌处理,然后将灭菌处理后的滤液与步骤(3)中获得的山楂提取液和山楂药渣的混合物混合,充分混合均匀成悬浊液,然后进行超声真空冷冻干燥,超声频率为10kHz,超声功率为40W,深度冷却温度为-45℃,冷却时间为4h;停止制冷,开动真空装置至压力0.02Mpa,在真空及超声作用下程序升温,用8h升温至-20℃,保温3h;用4h从-20℃升温至0℃,再保温4h;用4h从0℃升温至30℃,保温至所获得的冻干粉水分含量小于4.0%,溶解在滤液和山楂提取液中的有效成分重新负载在山楂药渣上,获得负载有山楂有效成分的山楂冻干粉;
(5)将负载有活性成分的山楂冻干粉再次粉碎,过80目筛,得到山楂粉末,称量后密封装袋。
实施例2
根茎类代表性药材黄芪粉末的制备:
(1)将黄芪加工洗净,切片或截节,炮制合格后加入2倍中药材干重的去离子水浸泡40min,采用胶体磨湿法超微粉碎,获得黄芪浆;
(2)将黄芪浆超声浸提60min,超声功率为100W,频率为20kHz,超声提取后加压过滤,获得滤液和滤饼;
(3)将滤饼置于容器中,加入1倍黄芪干重的去离子水混合均匀后,将容器放入水浴锅中加热至100℃后,恒温水浴搅拌加热40min,搅拌速度为200rpm,同时进行超声处理,超声功率为100W,频率为20kHz,获得黄芪提取液和黄芪药渣的混合物;
(4)将步骤(2)中获得的滤液采用膜分离法灭菌处理,然后将灭菌处理后的滤液加入到步骤(3)中获得的黄芪提取液和黄芪药渣的混合物中,充分混合均匀成悬浊液,然后进行超声真空冷冻干燥,超声频率为20kHz,超声功率为100W,深度冷却温度为-45℃,冷却时间为5h;停止制冷,开动真空装置至压力0.06Mpa,在真空及超声作用下程序升温,用10h升温至-20℃,保温2h;用6h从-20℃升温至0℃,再保温4h;用6h从0℃升温至30℃,保温至所获得的冻干粉水分含量小于4.0%,溶解在滤液和黄芪提取液中的有效成分重新负载在黄芪药渣上,获得负载有黄芪有效成分的黄芪冻干粉;
(5)将负载有活性成分的黄芪冻干粉再次粉碎,过100目筛,得到黄芪粉末,称量后密封装袋。
实施例3
含有挥发油的代表性药材当归粉末的制备:
(1)将当归加工洗净,切片或截节,炮制合格后加入1倍中药材干重的去离子水浸泡50min,采用胶体磨湿法超微粉碎,获得当归浆;
(2)将当归浆超声浸提60min,超声功率为150W,频率为20kHz,超声提取后减压过滤,获得滤液和滤饼;
(3)将滤饼置于容器中,加入0.8倍当归干重的去离子水混合均匀后,将容器放入水浴锅中加热至80℃后,恒温水浴搅拌加热30min,搅拌速度为200rpm,同时进行超声处理,超声功率为200W,频率为20kHz,获得当归提取液和当归药渣的混合物;
(4)将步骤(2)中获得的滤液采用膜分离法灭菌处理,然后将灭菌处理后的滤液加入到步骤(3)中获得的当归提取液和当归药渣的混合物中,充分混合均匀成悬浊液,然后进行超声真空冷冻干燥,超声频率为15kHz,超声功率为100W,深度冷却温度为-50℃,冷却时间为4.5h;停止制冷,开动真空装置至压力0.04Mpa,在真空及超声作用下程序升温,用9h升温至-20℃,保温3h;用5h从-20℃升温至0℃,再保温5h;用5h从0℃升温至30℃,保温至所获得的冻干粉水分含量小于4.0%,溶解在滤液和当归提取液中的有效成分重新负载在当归药渣上,获得负载有当归有效成分的当归冻干粉;
(5)将负载有活性成分的当归冻干粉再次粉碎,过80目筛,得到当归粉末,称量后密封装袋。
实施例4
花类代表性药材金银花粉末的制备:
(1)将金银花加工洗净,切片或截节,炮制合格后加入1.5倍中药材干重的去离子水浸泡60min,采用胶体磨湿法超微粉碎,获得金银花浆;
(2)将金银花浆超声浸提40min,超声功率为200W,频率为40kHz,超声提取后减压过滤,获得滤液和滤饼;
(3)将滤饼置于容器中,加入1.5倍金银花干重的去离子水混合均匀后,将容器放入水浴锅中加热至100℃后,恒温水浴搅拌加热60min,搅拌速度为300rpm,同时进行超声处理,超声功率为200W,频率为40kHz,获得金银花提取液和金银花药渣的混合物;
(4)将步骤(2)中获得的滤液采用膜分离法灭菌处理,然后将灭菌处理后的滤液加入到步骤(3)中获得的金银花提取液和金银花药渣的混合物中,充分混合均匀成悬浊液,然后进行超声真空冷冻干燥,超声频率为20kHz,超声功率为80W,深度冷却温度为-50℃,冷却时间为4h;停止制冷,开动真空装置至压力0.02Mpa,在真空及超声作用下程序升温,用9h升温至-20℃,保温2h;用5h从-20℃升温至0℃,再保温6h;用5h从0℃升温至30℃,保温至所获得的冻干粉水分含量小于4.0%,溶解在滤液和金银花提取液中的有效成分重新负载在金银花药渣上,获得负载有金银花有效成分的金银花冻干粉;
(5)将负载有活性成分的金银花冻干粉再次粉碎,过120目筛,得到金银花粉末,称量后密封装袋。
实施例5
叶类代表性药材艾叶粉末的制备:
(1)将艾叶加工洗净,切片或截节,炮制合格后加入1倍中药材干重的去离子水浸泡30min,采用胶体磨湿法超微粉碎,获得艾叶浆;
(2)将艾叶浆超声浸提60min,超声功率为200W,频率为40kHz,超声提取后减压过滤,获得滤液和滤饼;
(3)将滤饼置于容器中,加入2倍艾叶干重的去离子水混合均匀后,将容器放入水浴锅中加热至90℃后,恒温水浴搅拌加热50min,搅拌速度为70rpm,同时进行超声处理,超声功率为100W,频率为40kHz,获得艾叶提取液和艾叶药渣的混合物;
(4)将步骤(2)中获得的滤液采用膜分离法灭菌处理,然后将灭菌处理后的滤液加入到步骤(3)中获得的艾叶提取液和艾叶药渣的混合物中,充分混合均匀成悬浊液,然后进行超声真空冷冻干燥,超声频率为10kHz,超声功率为100W,深度冷却温度为-45℃,冷却时间为4h;停止制冷,开动真空装置至压力0.02Mpa,在真空及超声作用下程序升温,用8h升温至-20℃,保温3h;用6h从-20℃升温至0℃,再保温4h;用5h从0℃升温至30℃,保温至所获得的冻干粉水分含量小于4.0%,溶解在滤液和艾叶提取液中的有效成分重新负载在艾叶药渣上,获得负载有艾叶有效成分的艾叶冻干粉;
(5)将负载有活性成分的艾叶冻干粉再次粉碎,过80目筛,得到艾叶粉末,称量后密封装袋。
实施例6
皮类代表性药材桑白皮粉末的制备:
(1)将桑白皮加工洗净,切片或截节,炮制合格后加入0.5倍中药材干重的去离子水浸泡40min,采用胶体磨湿法超微粉碎,获得桑白皮浆;
(2)将桑白皮浆超声浸提40min,超声功率为100W,频率为20kHz,超声提取后加压过滤,获得滤液和滤饼;
(3)将滤饼置于容器中,加入0.5倍桑白皮干重的去离子水混合均匀后,将容器放入水浴锅中加热至100℃后,恒温水浴搅拌加热40min,搅拌速度为200rpm,同时进行超声处理,超声功率为100W,频率为20kHz,获得桑白皮提取液和桑白皮药渣的混合物;
(4)将步骤(2)中获得的滤液采用膜分离法灭菌处理,然后将灭菌处理后的滤液加入到步骤(3)中获得的桑白皮提取液和桑白皮药渣的混合物中,充分混合均匀成悬浊液,然后进行超声真空冷冻干燥,超声频率为20kHz,超声功率为40W,深度冷却温度为-45℃,冷却时间为5h;停止制冷,开动真空装置至压力0.04Mpa,在真空及超声作用下程序升温,用8h升温至-20℃,保温3h;用6h从-20℃升温至0℃,再保温5h;用6h从0℃升温至30℃,保温至所获得的冻干粉水分含量小于4.0%,溶解在滤液和桑白皮提取液中的有效成分重新负载在桑白皮药渣上,获得负载有桑白皮有效成分的桑白皮冻干粉;
(5)将负载有活性成分的桑白皮冻干粉再次粉碎,过120目筛,得到桑白皮粉末,称量后密封装袋。
实施例7
矿物类代表性药材雄黄粉末的制备:
(1)将雄黄加工洗净,炮制合格后加入0.3倍中药材干重的去离子水浸泡30min,采用胶体磨湿法超微粉碎,获得雄黄浆;
(2)将中药材浆进行离心过滤,获得滤液和滤饼;
(3)将滤饼置于容器中,加入0.4倍雄黄干重的去离子水混合均匀后,将容器放入水浴锅中加热至100℃后,恒温水浴搅拌加热30min,搅拌速度为70rpm,获得中药提取液和雄黄药渣的混合物;
(4)将步骤(2)中获得的滤液采用膜分离法灭菌处理,然后将灭菌处理后的滤液加入到步骤(3)中获得的雄黄提取液和雄黄药渣的混合物中,充分混合均匀成悬浊液,然后进行超声真空冷冻干燥,超声频率为20kHz,超声功率为40W,深度冷却温度为-45℃,冷却时间为5h;停止制冷,开动真空装置至压力0.04Mpa,在真空及超声作用下程序升温,用8h升温至-20℃,保温3h;用6h从-20℃升温至0℃,再保温5h;用6h从0℃升温至30℃,保温至所获得的冻干粉水分含量小于4.0%,溶解在滤液和雄黄提取液中的有效成分重新负载在雄黄药渣上,获得负载有雄黄有效成分的雄黄冻干粉;
(5)将负载有活性成分的雄黄冻干粉再次粉碎,过80目筛,得到雄黄粉末,称量后密封装袋。
实施例8
动物类代表性药材蛇蜕粉末的制备:
(1)将蛇蜕加工洗净切片,炮制合格后加入0.5倍中药材干重的去离子水浸泡40min,采用胶体磨湿法超微粉碎,获得蛇蜕浆;
(2)将蛇蜕浆超声浸提20min,超声功率为100W,频率为40kHz,超声提取后离心过滤,获得滤液和滤饼;
(3)将滤饼置于容器中,加入0.3倍蛇蜕干重的去离子水混合均匀后,将容器放入水浴锅中加热至100℃后,恒温水浴搅拌加热60min,搅拌速度为120rpm,同时进行超声处理,超声功率为200W,频率为40kHz,获得蛇蜕提取液和蛇蜕药渣的混合物;
(4)将步骤(2)中获得的滤液采用膜分离法灭菌处理,然后将灭菌处理后的滤液加入到步骤(3)中获得的蛇蜕提取液和蛇蜕药渣的混合物中,充分混合均匀成悬浊液,然后进行超声真空冷冻干燥,超声频率为20kHz,超声功率为40W,深度冷却温度为-45℃,冷却时间为5h;停止制冷,开动真空装置至压力0.04Mpa,在真空及超声作用下程序升温,用8h升温至-20℃,保温3h;用6h从-20℃升温至0℃,再保温5h;用6h从0℃升温至30℃,保温至所获得的冻干粉水分含量小于4.0%,溶解在滤液和蛇蜕提取液中的有效成分重新负载在蛇蜕药渣上,获得负载有蛇蜕有效成分的蛇蜕冻干粉;
(5)将负载有活性成分的蛇蜕冻干粉再次粉碎,过80目筛,得到蛇蜕粉末,称量后密封装袋。
比较例:
试验品:本发明实施例3制备的当归粉末
对照品:按照专利CN101342195A实施例制备的当归微粉物
比较例1、挥发油含量的测定
取分别称取试验品、对照品100g,按照中国药典挥发油测定方法,蒸馏14h后,测定当归挥发油的收率,试验品、对照品各测量三次。结果见表1:
表1.试验品、对照品挥发油含量
由表1可见,本发明制备方法所制备试验品中挥发油含量远远高于对照品中挥发油含量。本发明制备方法最大限度的保存了当归中的挥发性成分,减少了挥发性成分在制备过程中的损失,提高了药物的有效成分含量和药物利用率。
比较例2、堆密度的测定
分别称取试验品、对照品5g,置于10mL量筒中,从距离桌面2cm处下落,震动10次,测定器体积,按堆密度=粉体重量/体积计算,试验品、对照品各测量三次,结果见表2。
表2.试验品、对照品堆密度
堆密度 | 1 | 2 | 3 | 平均值 |
试验品 | 0.897 | 0.903 | 0.924 | 0.908 |
对照品 | 0.754 | 0.748 | 0.776 | 0.759 |
比较例3、休止角的测定
分别称取试验品、对照品30g,使其通过玻璃漏斗自由落到平面上,直到堆成最大直径的圆锥体位置,测量圆锥体直径D,高度H,由方程tgθ=2H/D计算休止角θ,试验品、对照品各测量三次,结果见表3:
表3.试验品、对照品休止角
休止角 | 1 | 2 | 3 | 平均值 |
试验品 | 39.473 | 40.126 | 39.548 | 39.716 |
对照品 | 48.356 | 47.982 | 48.147 | 48.162 |
由表2、表3可看出,试验品的流动性明显大于对照品的流动性。
以上对本发明的实施例进行了详细说明,但所述内容仅为本发明的较佳实施例,不能被认为用于限定本发明的实施范围。凡依本发明申请范围所作的均等变化与改进等,均应仍归属于本发明的专利涵盖范围之内。
Claims (9)
1.一种单味中药粉末的制备方法,其特征在于:由下述步骤组成:
(1)将中药材加工洗净,切片或截节,炮制合格后加入0.3-2倍中药材干重的去离子水浸泡30-60min,采用胶体磨湿法超微粉碎,获得中药材浆;
(2)将中药材浆进行过滤,获得滤液和滤饼;
(3)将滤饼置于容器中,加入0.3-2倍中药材干重的去离子水混合均匀后,将容器放入水浴锅中加热至80-100℃后,恒温水浴搅拌加热30-60min,获得中药提取液和药渣的混合物;
(4)将上述步骤(2)中获得的滤液灭菌处理后加入到上述步骤(3)中获得的中药提取液和药渣的混合物中,充分混合均匀成悬浊液,采用超声真空冷冻干燥方法干燥至水分含量小于4.0%,溶解在滤液和中药提取液中的有效成分重新负载在药渣上,获得负载有活性成分的冻干粉;
(5)将负载有活性成分的冻干粉再次粉碎,过80-120目筛,得到中药粉末,称量后密封装袋。
2.根据权利要求1所述的一种单味中药粉末的制备方法,其特征在于:所述步骤(4)中超声真空冷冻干燥条件为:在超声作用下将滤液、中药提取液和药渣混合物的悬浊液深度冷却,使其呈均匀固态颗粒,超声频率为10-20kHz,超声功率为40-100W,深度冷却温度为-50--45℃,冷却时间为4-5h;停止制冷,开动真空装置至压力0.02-0.06Mpa,在真空及超声作用下程序升温至30℃,超声频率为10-20kHz,超声功率为40-100W,获得冻干粉。
3.根据权利要求2所述的一种单味中药粉末的制备方法,其特征在于:所述程序升温为用8-10h升温至-20℃,保温2-3h;用4-6h从-20℃升温至0℃,再保温4-6h;用4-6h从0℃升温至30℃,保温至所获得的冻干粉水分含量小于4.0%。
4.根据权利要求1所述的一种单味中药粉末的制备方法,其特征在于:所述步骤(2)中的过滤为减压过滤、加压过滤或离心过滤,所述步骤(4)中灭菌处理方法为膜分离灭菌法。
5.根据权利要求1所述的一种单味中药粉末的制备方法,其特征在于:所述步骤(2)过滤前将中药材浆超声浸提20-60min,超声功率为100-200W,频率为20-40kHz。
6.根据权利要求1所述的一种单味中药粉末的制备方法,其特征在于:所述步骤(3)中恒温水浴搅拌加热的同时进行超声处理,超声功率为100-200W,频率为20-40kHz。
7.根据权利要求1所述的一种单味中药粉末的制备方法,其特征在于:所述步骤(3)中去离子水的用量为中药材干重的0.4-1倍,恒温水浴搅拌加热的搅拌速度为70-300rpm。
8.根据权利要求7所述的一种单味中药粉末的制备方法,其特征在于:所述步骤(3)中去离子水的用量为中药材干重的0.4-0.8倍,恒温水浴搅拌加热的搅拌速度为120-200rpm。
9.根据权利要求1所述的一种单味中药粉末的制备方法,其特征在于:所述容器为砂锅、搪瓷器皿、不锈钢器皿、玻璃器皿。
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