CN103545110B - 电容器阴极箔结构及其制造方法 - Google Patents
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Abstract
一种电容器阴极箔结构之制造方法，包括以下之步骤：首先，提供一基箔，并将该基箔置入一反应腔室；接着，进行一加热程序，将该基箔加热到400℃至1000℃间之一温度；之后，将碳前驱物通入该反应腔室；之后，进行一冷却程序，将该基箔冷却低于100℃之一温度，以沉积一石墨烯层于该基箔之表面，并且该石墨烯层系由复数层石墨烯薄膜相互堆栈所构成；及最后，将一抗氧化层沉积于石墨烯层上。
Description
技术领域
本发明系有关于一种电容器阴极箔之制造方法，且特别是有关于一种具有由石墨烯形成之导电层的电容器阴极箔结构及其制造方法。
背景技术
低阻抗的铝电解电容器产品，是目前及未来在电气设备上使用的一大主流。电容器具备两个电极，即阳极和阴极，其中阳极之材料系使用可于表面生成绝缘氧化被覆膜的铝、坦等阀金属(valve metal)；阴极之材料则可选用无机半导体、有机导电性物质或是金属薄膜，并且使用将表面积扩大之后的铝箔作为阴极端子，以增加电容器之静电容量。
我国专利公告第403923号专利揭露一种铝电解电容器阴极箔之制造方法，包括以下步骤：首先，提供铝原箔，并且利用含铝离子之蚀刻液进行蚀刻处理，以增大蚀刻有效面积；接着，利用磷酸、硫酸及醋酸等水溶液去除蚀刻孔洞内的杂质吸附物；之后，利用己二酸胺、次亚磷酸胺等处理液配合施加直流电源，使阴极箔上的氧化膜稳定成长。
然上述之方式仍存在有许多缺失：一方面在于，必须大量使用酸液所相对形成的废酸处理及处理成本问题；另一方面在于，活性高的铝箔表面会因酸液而造成无可避免的氧化问题，使铝箔表面的电气特性(质量)稳定度受到材料特性的限制而不致稳定。
另外，习知技术还揭露一种电容器负极箔之制造方法，系利用物理气相沉积，成型一金属薄膜(例如钛薄膜)于铝原箔之表面，用以增加表面积。惟，上述之金属薄膜通常密度不均，且其表面特性在大气环境下不稳定，无法符合铝电解电容器的电极要求。
缘是，本发明人有感于习用方法所衍伸的各项缺点，乃亟思如何于铝箔表面进行镀层处理，以得到稳定的表面特性而不受外在环境的影响，终于在经多年潜心研究后，终于开发设计出一种确具实用性之本发明。
发明内容
本发明之主要目的，在于提供一种电容器阴极箔结构及其制造方法，所述制造方法可确实将石墨烯层沉积于铝箔上，并且所制成的电容器阴极箔结构具有优异之导电性。
根据本发明之一实施例，所述制造方法包括以下步骤：首先，提供一基箔，并将该基箔置入一反应腔室；接着，进行一加热程序，将该基箔加热到400℃至1000℃间之一温度；之后，将碳前驱物通入该反应腔室；之后，进行一冷却程序，将该基箔冷却低于100℃之一温度，以沉积一石墨烯层于该基箔之表面，并且该石墨烯层系由复数层石墨烯薄膜相互堆栈所构成；及最后，将一抗氧化层沉积于石墨烯层上。
根据上述之制造方法，本发明另提供一种电容器阴极箔结构，系包括一基箔、一石墨烯层及一抗氧化层；其中，该石墨烯层设置于该基箔之表面，并且该石墨烯层系由复数层石墨烯薄膜相互堆栈所构成，该抗氧化层系设置于该石墨烯层上。
因此，藉由石墨烯本身的特性，例如低厚度、高硬度、高导热性、高电子迁移率和低电阻等，使本发明电容器阴极箔结构能够达到更高效率的电子传导作用，从而有效提升电容器之电气和机械特性。
再者，藉由在石墨烯层上沉积一抗氧化层，可提升基箔表面之电气特性的稳定度，从而有效提升电容器阴极箔结构之电容量。
附图说明
图1为本发明电容器阴极箔结构之制造方法之流程示意图；
图2为本发明电容器阴极箔结构之制造方法之提供一基箔之剖面示意图；
图3为本发明电容器阴极箔结构之制造方法之沉积一石墨烯层之剖面示意图；
图4为本发明电容器阴极箔结构之石墨烯层之结构示意图；
图5为本发明电容器阴极箔结构之制造方法之沉积一抗氧化层之剖面示意图；
图6为本发明实施例之电容器阴极箔结构之制造方法的流程示意图。
【主要组件符号说明】
10 电容器阴极箔结构
11 基箔
12 石墨烯层
12A石墨烯薄膜
13 抗氧化层
20 反应器
D 内径。
具体实施方式
以下，将基于各图式对本发明之电容器阴极箔结构及其制备方法进行详细说明；所述电容器阴极箔结构具有稳定的电气特性，并且能够达到更高效率的电子传导作用，进一步提升铝电解电容器之良率。
〔第一实施例〕
请参阅图1，所绘示为本发明实施例之电容器阴极箔结构之制造方法的流程示意图；所述电容器阴极箔结构之制造方法主要是利用化学气相沉积(CVD)技术制作石墨烯层，包括以下步骤：
步骤S10，提供一基箔，并将该基箔置入一反应腔室；步骤S12，进行一加热程序，将该基箔加热到400℃至1000℃间之一温度；步骤S14，将碳前驱物通入该反应腔室；步骤S16，进行一冷却程序，将该基箔冷却到低于100℃之一温度，用以沉积一石墨烯层于该基箔之表面；及最后，沉积一抗氧化层于该石墨烯层上。以下，将详细说明各步骤之具体技术内容。
请参阅图2，在步骤S10中，所述基箔11可以是一铝箔，并且基箔11系置入一反应器20中(例如CVD反应器)，用于进行后续之沉积程序。再者，基箔11可在置入反应器20之前进行前处理，利用氧化酸水溶液去除表面的污染物。还有，基箔11可在置入反应器20之前，先利用酸洗、蚀刻、喷砂等习知技术将表面予以粗糙化。
在步骤S12中，所述加热程序系用于将基箔11加热至可进行沉积程序之温度，此加热程序之温度可介于400℃至1000℃之间，通常以450℃至660℃之范围内为佳，其中又以500℃至630℃之范围内进行更佳；另外，加热程序的时间会根据加热温度而有所不同，一般是在介于1小时至100小时之范围内。
需提及的是，在加热程序中，反应器20内的氧浓度需控制在1.0体积%以下，以避免于基箔11表面形成热氧化膜，造成基箔11表面之界面电阻增大；换言之，所述基箔11可在无氧、保护气氛(inert atmosphere)或还原气氛下加热到400℃至1000℃间之一温度，以避免其表面产生氧化。值得注意的是，在本实施例之制造方法中，不排除在低于450℃的温度下加热基箔11，只要在至少高于300℃的温度下加热基箔11便可。
在步骤S14中，当基箔11升温到处理温度之后，即将碳前驱物流进反应器20；所述碳前驱物可选用如CxHy之碳氢化合物，其中1≦x≦10且2≦y≦20，例如乙炔；在一变化实施例中，碳前驱物也可选用各种卤化碳氢化合物，例如CCl4与CH2I2。
具体而言，碳前驱物可流进反应器20达5至10分钟，并且碳前驱物能以各种流率流进反应器20；例如，碳前驱物能以10 sccm至10000 sccm之质量流率流进反应器20，其中又以500 sccm至2000 sccm为佳；或者，碳前驱物能并用稀释气体(例如H2、He、Ar、NH3、N2等)一同流进反应器20，而流进反应器20的时间量可取决于反应器20之温度、反应器20之体积、碳前驱物流率等。
另外，在碳前驱物流动期间，反应器20内可具有10 mT (毫托尔)至600 Torr (托尔)间之一预定压力，而所述压力通常以5 Torr至20 Torr之范围内为佳。
请参阅图3及4，在步骤S16中，当碳前驱物完全流进反应器20之后，即进行一冷却程序，用于将基箔11却到低于100℃之一温度，通常冷却到以15℃至25℃之范围内为佳，并且在冷却期间于基箔11之表面沉积一石墨烯层12 (graphene)。
具体而言，所述石墨烯层12系由复数石墨烯薄膜12A相互堆栈及电性连接所构成，其中每一石墨烯薄膜12A之内径D大致介于10 nm至1 μm之间(如图4所示)；并且石墨烯层12所包含之石墨烯薄膜12A的总层数可为1至1000层，藉此构成之石墨烯层12的总厚度大致介于10 nm至1 mm之间且薄片电阻介于0.01Ω/□ 至 10Ω/□ 之间，从而具有极佳的电子传导效能。
在一变化实施例中，当基箔11冷却到低于100℃之一温度后，可将基箔11转移至另一反应腔室，并且进行一快速高温处理程序(rapid thermal process，RTP)，将基箔11加热到高于1200℃之一温度并持温达数毫秒，可用于帮助石墨烯之合成。
请参阅图5，在步骤S18中，系进行另一沉积程序，并且藉由控制沉积速率以形成一抗氧化层13于石墨烯层12上，以制成本发明之电容器阴极箔结构10；其中，抗氧化层13之厚度大致介于0.01 μm至0.5 μm之间，用以避免电容器阴极箔结构10发生氧化，并相对提升基箔11表面之电气特性(质量)的稳定度(即C﹣不会受外在环境的影响而改变，如式I所示，其中之CT：铝电解电容器之总电容量；C+：正极箔之电容量；C-：负极箔之电容量)。
。
根据上述之制造方法，本发明得以提供一电容器阴极箔结构10，系包括一基箔11、一石墨烯层12及一抗氧化层13；其中，石墨烯层12系设置于基箔11之表面，并且由复数石墨烯薄膜12A相互堆栈所构成，而抗氧化层13系设置于石墨烯层12上。在一变化实施例中，所述石墨烯层12也可以是利用物理气相沉积(Physical Vapor Deposition，PVD)法所形成，换言之，石墨烯层12的形成方法并不限定，举凡在电容器阴极之基箔表面形成石墨烯层者，均为本发明之范畴。
值得一提的是，上述之石墨烯层12具有低厚度、高硬度、高导热性、高电子迁移率和低电阻等优点；据此，本发明之电容器阴极箔结构10利用由石墨烯所形成的导电层，能够大幅提升电子传导之功能，并且符合电子产品轻、薄、短、小(即微型化)之需求。
此外，本发明还可经由控制沉积速率(真空度＞10-5 Torr、Ar、温度＞2000℃)来形成具有复数孔洞之石墨烯层12，但形成孔洞的方式并不限定，藉以增大其有效表面积，从而能更有效地把电子传导出来及提高静电容量。
〔第二实施例〕
请参阅图6，所绘示为本发明实施例之电容器阴极箔结构之制造方法的流程示意图；所述电容器阴极箔结构之制造方法主要是利用物理气相沉积(PVD)技术制作石墨烯层，包括以下步骤：
步骤S20：将一基箔置入一真空反应腔室，该真空反应腔室包括一阳极及一阴极；步骤S22：将一惰性气体导入该真空反应腔室，并将反应性气体导入该真空反应腔室；步骤S24：于该阳极与该阴极之间产生辉光放电(Glow discharge)，用以堆积一石墨烯层于该基箔之表面，并且该石墨烯层系由复数层石墨烯薄膜相互堆栈所构成。
具体而言，步骤S22所导入之惰性气体可以是氩气(Ar)，反应性气体系导引至阳极与阴极之间，主要包含甲烷(CH4)、氮气(N2)和氧气(O2)，可以理解的是，惰性气体和反应性气体可根据制程需求而有所调整，皆不限制于此。
步骤S24系对阳极与阴极施加高频电力，用以在阳极与阴极之间产生辉光放电，同时于真空反应腔室进行溅镀程序，利用Ar电浆中的Ar离子将反应性气体原子撞飞溅出来，进一步在200℃~300℃之成膜温度下堆积于基箔上而形成一石墨烯层，同样地，石墨烯层系由复数层石墨烯薄膜相互堆栈所构成。
综上所述，本发明实施例提供之电容器阴极箔结构之制造方法可确实地在铝箔上沉积石墨烯层，成功克服习知制造方法难以在基材上生产石墨烯，且因石墨烯本身具有高电子迁移率之特性，故可大幅提升电子传导之功能；再者，应用所述电容器阴极箔结构之铝电解电容器除具有极佳的电气和机械特性之外，更可使整体厚度更加薄化，符合现代对电子产品之轻薄特性的要求。
以上所述仅为本发明之较佳可行实施例，非因此局限本发明之专利范围，故举凡运用本发明说明书及图示内容所为之等效技术变化，均包含于本发明之范围内。
Claims (10)
1.一种电容器阴极箔结构之制造方法，包括以下之步骤：
提供一基箔，并将该基箔置入一反应腔室；
进行一加热程序，将该基箔加热到400℃至1000℃间之一温度；
将碳前驱物通入该反应腔室；以及
进行一冷却程序，将该基箔冷却低于100℃之一温度，以沉积一石墨烯层于该基箔之表面，并且该石墨烯层系由复数层石墨烯薄膜相互堆栈所构成；其中该将碳前驱物通入反应腔室的步骤中，该碳前驱物包含CxHy，其中1≦x≦10，2≦y≦20，该碳前驱物之质量流率介于500 sccm至2000 sccm之间，且该碳前驱物通入该反应腔室的时间5至10分钟之范围内。
2.如权利要求1所述的电容器阴极箔结构之制造方法，其特征在于：其中该进行加热程序的步骤中，该基箔系在无氧、保护气氛或还原气氛下加热到400℃至1000℃间之一温度。
3.如权利要求1所述的电容器阴极箔结构之制造方法，其特征在于：其中该进行加热程序的步骤中，该基箔被加热到介于450℃至660℃间之一温度，且加热时间介于1至100小时之范围内。
4.如权利要求1所述的电容器阴极箔结构之制造方法，其特征在于：其中该进行冷却程序的步骤中，该基箔被冷却到介于15℃至25℃间之一温度，该石墨烯层所包含之石墨烯薄膜的总层数为1至1000层。
5.如权利要求1所述的电容器阴极箔结构之制造方法，其特征在于：其中该石墨烯层的厚度介于10 nm至1 mm之间，且每一石墨烯薄膜的内径介于10 nm至1μm之间。
6.如权利要求1所述的电容器阴极箔结构之制造方法，其特征在于：其中在将一抗氧化层沉积于石墨烯层上的步骤之后，更包括进行一快速高温处理程序，将该基箔加热到高于1200℃之一温度并持温达数毫秒。
7.一种电容器阴极箔结构之制造方法，包括以下之步骤：
将一基箔置入一真空反应腔室，该真空反应腔室包括一阳极及一阴极；
将一惰性气体导入该真空反应腔室，并将反应性气体导入该真空反应腔室；以及
于该阳极与该阴极之间产生辉光放电(Glow discharge)，用以堆积一石墨烯层于该基箔之表面，并且该石墨烯层系由复数层石墨烯薄膜相互堆栈所构成。
8.如权利要求7所述的电容器阴极箔结构之制造方法，其特征在于：其中该惰性气体为氩气，该反应性气体包含甲烷、氮气及氧气。
9.一种电容器阴极箔结构，包括：
一基箔；以及
一石墨烯层，系形成于该基箔之表面，并且该石墨烯层系由复数层石墨烯薄膜相互堆栈所构成。
10.如权利要求9所述的电容器阴极箔结构，其特征在于：其中该石墨烯层所包含之石墨烯薄膜的总层数为1至1000层，且每一石墨烯薄膜的内径介于10 nm至1μm之间。
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