TW201432753A - 電容器陰極箔結構及其製造方法 - Google Patents

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Abstract

一種電容器陰極箔結構之製造方法，包括以下之步驟：首先，提供一基箔，並將該基箔置入一反應腔室；接著，進行一加熱程序，將該基箔加熱到400℃至1000℃間之一溫度；之後，將碳前驅物通入該反應腔室；之後，進行一冷卻程序，將該基箔冷卻低於100℃之一溫度，以沉積一石墨烯層於該基箔之表面，並且該石墨烯層係由複數層石墨烯薄膜相互堆疊所構成；及最後，將一抗氧化層沉積於石墨烯層上。

Description

電容器陰極箔結構及其製造方法
本發明係有關於一種電容器陰極箔之製造方法，且特別是有關於一種具有由石墨烯形成之導電層的電容器陰極箔結構及其製造方法。
低阻抗的鋁電解電容器產品，是目前及未來在電氣設備上使用的一大主流。電容器具備兩個電極，即陽極和陰極，其中陽極之材料係使用可於表面生成絕緣氧化被覆膜的鋁、坦等閥金屬(valve metal)；陰極之材料則可選用無機半導體、有機導電性物質或是金屬薄膜，並且使用將表面積擴大之後的鋁箔作為陰極端子，以增加電容器之靜電容量。
我國專利公告第403923號專利揭露一種鋁電解電容器陰極箔之製造方法，包括以下步驟：首先，提供鋁原箔，並且利用含鋁離子之蝕刻液進行蝕刻處理，以增大蝕刻有效面積；接著，利用磷酸、硫酸及醋酸等水溶液去除蝕刻孔洞內的雜質吸附物；之後，利用己二酸胺、次亞磷酸胺等處理液配合施加直流電源，使陰極箔上的氧化膜穩定成長。
然上述之方式仍存在有許多缺失：一方面在於，必須大量使用酸液所相對形成的廢酸處理及處理成本問題；另一方面在於，活性高的鋁箔表面會因酸液而造成無可避免的氧化問題，使鋁箔表面的電氣特性(品質)穩定度受到材料特性的限制而不致穩定。
另外，習知技術還揭露一種電容器負極箔之製造方法，係利用物理氣相沉積，成型一金屬薄膜(例如鈦薄膜)於鋁原箔之表面，用以增加表面積。惟，上述之金屬薄膜通常密度不均，且其表面特性在大氣環境下不穩定，無法符合鋁電解電容器的電極要求。
緣是，本發明人有感於習用方法所衍伸的各項缺點，乃亟思如何於鋁箔表面進行鍍層處理，以得到穩定的表面特性而不受外在環境的影響，終於在經多年潛心研究後，終於開發設計出一種確具實用性之本發明。
本發明之主要目的，在於提供一種電容器陰極箔結構及其製造方法，所述製造方法可確實將石墨烯層沉積於鋁箔上，並且所製成的電容器陰極箔結構具有優異之導電性。
根據本發明之一實施例，所述製造方法包括以下步驟：首先，提供一基箔，並將該基箔置入一反應腔室；接著，進行一加熱程序，將該基箔加熱到400℃至1000℃間之一溫度；之後，將碳前驅物通入該反應腔室；之後，進行一冷卻程序，將該基箔冷卻低於100℃之一溫度，以沉積一石墨烯層於該基箔之表面，並且該石墨烯層係由複數層石墨烯薄膜相互堆疊所構成；及最後，將一抗氧化層沉積於石墨烯層上。
根據上述之製造方法，本發明另提供一種電容器陰極箔結構，係包括一基箔、一石墨烯層及一抗氧化層；其中，該石墨烯層設置於該基箔之表面，並且該石墨烯層 係由複數層石墨烯薄膜相互堆疊所構成，該抗氧化層係設置於該石墨烯層上。
因此，藉由石墨烯本身的特性，例如低厚度、高硬度、高導熱性、高電子遷移率和低電阻等，使本發明電容器陰極箔結構能夠達到更高效率的電子傳導作用，從而有效提升電容器之電氣和機械特性。
再者，藉由在石墨烯層上沉積一抗氧化層，可提升基箔表面之電氣特性的穩定度，從而有效提升電容器陰極箔結構之電容量。
以下，將基於各圖式對本發明之電容器陰極箔結構及其製備方法進行詳細說明；所述電容器陰極箔結構具有穩定的電氣特性，並且能夠達到更高效率的電子傳導作用，進一步提升鋁電解電容器之良率。
〔第一實施例〕
請參閱圖1，所繪示為本發明實施例之電容器陰極箔結構之製造方法的流程示意圖；所述電容器陰極箔結構之製造方法主要是利用化學氣相沉積(CVD)技術製作石墨烯層，包括以下步驟：步驟S10，提供一基箔，並將該基箔置入一反應腔室；步驟S12，進行一加熱程序，將該基箔加熱到400℃至1000℃間之一溫度；步驟S14，將碳前驅物通入該反應腔室；步驟S16，進行一冷卻程序，將該基箔冷卻到低於100℃之一溫度，用以沉積一石墨烯層於該基箔之表面；及最後，沉積一抗氧化層於該石墨烯層上。以下，將詳細說明 各步驟之具體技術內容。
請參閱圖2，在步驟S10中，所述基箔11可以是一鋁箔，並且基箔11係置入一反應器20中(例如CVD反應器)，用於進行後續之沉積程序。再者，基箔11可在置入反應器20之前進行前處理，利用氧化酸水溶液去除表面的汙染物。還有，基箔11可在置入反應器20之前，先利用酸洗、蝕刻、噴砂等習知技術將表面予以粗糙化。
在步驟S12中，所述加熱程序係用於將基箔11加熱至可進行沉積程序之溫度，此加熱程序之溫度可介於400℃至1000℃之間，通常以450℃至660℃之範圍內為佳，其中又以500℃至630℃之範圍內進行更佳；另外，加熱程序的時間會根據加熱溫度而有所不同，一般是在介於1小時至100小時之範圍內。
需提及的是，在加熱程序中，反應器20內的氧濃度需控制在1.0體積%以下，以避免於基箔11表面形成熱氧化膜，造成基箔11表面之界面電阻增大；換言之，所述基箔11可在無氧、保護氣氛(inert atmosphere)或還原氣氛下加熱到400℃至1000℃間之一溫度，以避免其表面產生氧化。值得注意的是，在本實施例之製造方法中，不排除在低於450℃的溫度下加熱基箔11，只要在至少高於300℃的溫度下加熱基箔11便可。
在步驟S14中，當基箔11升溫到處理溫度之後，即將碳前驅物流進反應器20；所述碳前驅物可選用如CxHy之碳氫化合物，其中1≦x≦10且2≦y≦20，例如乙炔；在一變化實施例中，碳前驅物也可選用各種鹵化碳氫化合物，例如CCl4與CH2I2。
具體而言，碳前驅物可流進反應器20達5至10分鐘，並且碳前驅物能以各種流率流進反應器20；例如，碳前驅物能以10 sccm至10000 sccm之質量流率流進反應器20，其中又以500 sccm至2000 sccm為佳；或者，碳前驅物能並用稀釋氣體(例如H2、He、Ar、NH3、N2等)一同流進反應器20，而流進反應器20的時間量可取決於反應器20之溫度、反應器20之體積、碳前驅物流率等。
另外，在碳前驅物流動期間，反應器20內可具有10 mT(毫托爾)至600 Torr(托爾)間之一預定壓力，而所述壓力通常以5 Torr至20 Torr之範圍內為佳。
請參閱圖3及4，在步驟S16中，當碳前驅物完全流進反應器20之後，即進行一冷卻程序，用於將基箔11卻到低於100℃之一溫度，通常冷卻到以15℃至25℃之範圍內為佳，並且在冷卻期間於基箔11之表面沉積一石墨烯層12(graphene)。
具體而言，所述石墨烯層12係由複數石墨烯薄膜12A相互堆疊及電性連接所構成，其中每一石墨烯薄膜12A之內徑D大致介於10 nm至1 μm之間(如圖4所示)；並且石墨烯層12所包含之石墨烯薄膜12A的總層數可為1至1000層，藉此構成之石墨烯層12的總厚度大致介於10 nm至1 mm之間且薄片電阻介於0.01Ω/□至10Ω/□之間，從而具有極佳的電子傳導效能。
在一變化實施例中，當基箔11冷卻到低於100℃之一溫度後，可將基箔11轉移至另一反應腔室，並且進行一快 速高溫處理程序(rapid thermal process，RTP)，將基箔11加熱到高於1200℃之一溫度並持溫達數毫秒，可用於幫助石墨烯之合成。
請參閱圖5，在步驟S18中，係進行另一沉積程序，並且藉由控制沉積速率以形成一抗氧化層13於石墨烯層12上，以製成本發明之電容器陰極箔結構10；其中，抗氧化層13之厚度大致介於0.01 μm至0.5 μm之間，用以避免電容器陰極箔結構10發生氧化，並相對提升基箔11表面之電氣特性(品質)的穩定度(即C-不會受外在環境的影響而改變，如式I所示，其中之CT：鋁電解電容器之總電容量；C+：正極箔之電容量；C-：負極箔之電容量)。
根據上述之製造方法，本發明得以提供一電容器陰極箔結構10，係包括一基箔11、一石墨烯層12及一抗氧化層13；其中，石墨烯層12係設置於基箔11之表面，並且由複數石墨烯薄膜12A相互堆疊所構成，而抗氧化層13係設置於石墨烯層12上。在一變化實施例中，所述石墨烯層12也可以是利用物理氣相沉積(Physical Vapor Deposition，PVD)法所形成，換言之，石墨烯層12的形成方法並不限定，舉凡在電容器陰極之基箔表面形成石墨烯層者，均為本發明之範疇。
值得一提的是，上述之石墨烯層12具有低厚度、高硬 度、高導熱性、高電子遷移率和低電阻等優點；據此，本發明之電容器陰極箔結構10利用由石墨烯所形成的導電層，能夠大幅提升電子傳導之功能，並且符合電子產品輕、薄、短、小(即微型化)之需求。
此外，本發明還可經由控制沉積速率(真空度>10-5 Torr、Ar、溫度>2000℃)來形成具有複數孔洞之石墨烯層12，但形成孔洞的方式並不限定，藉以增大其有效表面積，從而能更有效地把電子傳導出來及提高靜電容量。
〔第二實施例〕
請參閱圖6，所繪示為本發明實施例之電容器陰極箔結構之製造方法的流程示意圖；所述電容器陰極箔結構之製造方法主要是利用物理氣相沉積(PVD)技術製作石墨烯層，包括以下步驟：(確認步驟沒有問題之後，才請製圖增加圖6)
步驟S20：將一基箔置入一真空反應腔室，該真空反應腔室包括一陽極及一陰極；步驟S22：將一惰性氣體導入該真空反應腔室，並將反應性氣體導入該真空反應腔室；步驟S24：於該陽極與該陰極之間產生輝光放電(Glow discharge)，用以堆積一石墨烯層於該基箔之表面，並且該石墨烯層係由複數層石墨烯薄膜相互堆疊所構成。
具體而言，步驟S22所導入之惰性氣體可以是氬氣(Ar)，反應性氣體係導引至陽極與陰極之間，主要包含甲烷(CH4)、氮氣(N2)和氧氣(O2)，可以理解的是，惰性氣體和反應性氣體可根據製程需求而有所調整，皆不限制於此。
步驟S24係對陽極與陰極施加高頻電力，用以在陽極與陰極之間產生輝光放電，同時於真空反應腔室進行濺鍍 程序，利用Ar電漿中的Ar離子將反應性氣體原子撞飛濺出來，進一步在200℃~300℃之成膜溫度下堆積於基箔上而形成一石墨烯層，同樣地，石墨烯層係由複數層石墨烯薄膜相互堆疊所構成。
綜上所述，本發明實施例提供之電容器陰極箔結構之製造方法可確實地在鋁箔上沉積石墨烯層，成功克服習知製造方法難以在基材上生產石墨烯，且因石墨烯本身具有高電子遷移率之特性，故可大幅提升電子傳導之功能；再者，應用所述電容器陰極箔結構之鋁電解電容器除具有極佳的電氣和機械特性之外，更可使整體厚度更加薄化，符合現代對電子產品之輕薄特性的要求。
以上所述僅為本發明之較佳可行實施例，非因此侷限本發明之專利範圍，故舉凡運用本發明說明書及圖示內容所為之等效技術變化，均包含於本發明之範圍內。
10‧‧‧電容器陰極箔結構
11‧‧‧基箔
12‧‧‧石墨烯層
12A‧‧‧石墨烯薄膜
13‧‧‧抗氧化層
20‧‧‧反應器
D‧‧‧內徑
圖1為本發明電容器陰極箔結構之製造方法之流程示意圖；圖2為本發明電容器陰極箔結構之製造方法之提供一基箔之剖面示意圖；圖3為本發明電容器陰極箔結構之製造方法之沉積一石墨烯層之剖面示意圖；圖4為本發明電容器陰極箔結構之石墨烯層之結構示意圖；及圖5為本發明電容器陰極箔結構之製造方法之沉積一抗氧化層之剖面示意圖。
10‧‧‧電容器陰極箔結構
11‧‧‧基箔
12‧‧‧石墨烯層
13‧‧‧抗氧化層
20‧‧‧反應器

Claims (11)

  1. 一種電容器陰極箔結構之製造方法，包括以下之步驟：提供一基箔，並將該基箔置入一反應腔室；進行一加熱程序，將該基箔加熱到400℃至1000℃間之一溫度；將碳前驅物通入該反應腔室；以及進行一冷卻程序，將該基箔冷卻低於100℃之一溫度，以沉積一石墨烯層於該基箔之表面，並且該石墨烯層係由複數層石墨烯薄膜相互堆疊所構成。
  2. 如申請專利範圍第1項所述之電容器陰極箔結構之製造方法，其中該進行加熱程序的步驟中，該基箔係在無氧、保護氣氛或還原氣氛下加熱到400℃至1000℃間之一溫度。
  3. 如申請專利範圍第1項所述之電容器陰極箔結構之製造方法，其中該進行加熱程序的步驟中，該基箔被加熱到介於450℃至660℃間之一溫度，且加熱時間介於1至100小時之範圍內。
  4. 如申請專利範圍第1項所述之電容器陰極箔結構之製造方法，其中該將碳前驅物通入反應腔室的步驟中，該碳前驅物包含CxHy，其中1≦x≦10，2≦y≦20，該碳前驅物之質量流率介於500 sccm至2000 sccm之間，且該碳前驅物通入該反應腔室的時間5至10分鐘之範圍內。
  5. 如申請專利範圍第1項所述之電容器陰極箔結構之製造方法，其中該進行冷卻程序的步驟中，該基箔被冷卻到介於15℃至25℃間之一溫度，該石墨烯層所包含之石墨烯薄膜的總層數為1至1000層。
  6. 如申請專利範圍第5項所述之電容器陰極箔結構之製造方法，其中該石墨烯層的厚度介於10 nm至1 mm之間，且每一石墨烯薄膜的內徑介於10 nm至1 μm之間。
  7. 如申請專利範圍第1項所述之電容器陰極箔結構之製造方法，其中在將一抗氧化層沉積於石墨烯層上的步驟之後，更包括進行一快速高溫處理程序，將該基箔加熱到高於1200℃之一溫度並持溫達數毫秒。
  8. 一種電容器陰極箔結構之製造方法，包括以下之步驟：將一基箔置入一真空反應腔室，該真空反應腔室包括一陽極及一陰極；將一惰性氣體導入該真空反應腔室，並將反應性氣體導入該真空反應腔室；以及於該陽極與該陰極之間產生輝光放電(Glow discharge)，用以堆積一石墨烯層於該基箔之表面，並且該石墨烯層係由複數層石墨烯薄膜相互堆疊所構成。
  9. 如申請專利範圍第8項所述之電容器陰極箔結構之製造方法，其中該惰性氣體為氬氣，該反應性氣體包含甲烷、氮氣及氧氣。
  10. 一種電容器陰極箔結構，包括：一基箔；以及一石墨烯層，係形成於該基箔之表面，並且該石墨烯層係由複數層石墨烯薄膜相互堆疊所構成。
  11. 如申請專利範圍第10項所述之電容器陰極箔結構，其中該石墨烯層所包含之石墨烯薄膜的總層數為1至1000層，且每一石墨烯薄膜的內徑介於10 nm至1 μm之間。
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