CN103543193A - 一种自动电位滴定法测定海绵钛中氯含量的方法 - Google Patents
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Abstract
一种自动电位滴定法测定海绵钛中氯含量的方法,本发明步骤为:标准溶液的制备标定-试样的制备-称取试样-试样溶解-测定电极电位突跃值-根据标准溶液的用量计算海绵钛中氯量。本发明的优点在于,能够快速、准确的报出分析结果,便于服务生产。
Description
技术领域
本发明属于海绵钛中化学成分分析方法技术领域。
背景技术
由于海绵钛中的氯及其它杂质元素,影响了海绵钛的质量,需要在生产和使用中加以检测和控制。现采用的分析方法为硫化银分光光度法测定海绵钛中的氯量。这种方法存在以下几方面缺陷:
1、分析时间比较长,一个试样的分析时间长达三小时左右;
2、操作步骤复杂、繁琐;
3、试样量较大,需要2.0g,增大溶样难度;
4、需要绘制工作曲线;
5、实验前须做大量的前期准备工作;
6、分析过程中使用了氢氟酸、硝酸、硼酸对环境有一定影响。
发明内容
本发明的目的是为了解决日常分析量大,能够快速、准确的报出分析结果,服务生产。
本发明采用如下技术方案实现。
一种自动电位滴定法测定海绵钛中氯含量的方法,本发明步骤为:
标准溶液的制备标定-试样的制备-称取试样-试样溶解-测定电极电位突跃值-根据标准溶液的用量计算海绵钛中氯量;其中:
1)、制备0.1mol/L氯化钠基准溶液;配制、标定0.1mol/L的硝酸银标准溶液;
2)、将送检海绵钛试样制备到0.18cm~0.25cm的公称尺寸;
3)、称取0.18g~0.75g海绵钛试样加入到盐酸:12mol/L、氢氟酸:33mol/L、硝酸:16mol/L中进行溶解;
4)、在磁力搅拌下,电位稳定后于电位滴定仪上测定其电位突跃范围为350mv至700mv;
5)、据标准溶液硝酸银的用量得出海绵钛中的氯量。
本发明是快速等间隔滴定和滴定完成40s后记录电位值,用银电极作指示电极,在滴定过程中,随着滴定剂的不断加入,电极电位E不断发生变化,当电极电位发生突跃时说明滴定达到终点。
本发明能够快速、准确的报出分析结果,便于服务生产。
具体实施方式
一种自动电位滴定法测定海绵钛中氯含量的方法,本发明步骤为:
标准溶液的制备标定-试样的制备-称取试样-试样溶解-测定电极电位突跃值-根据标准溶液的用量计算海绵钛中氯量;其中:
1)、制备0.1mol/L氯化钠基准溶液;配制、标定0.1mol/L的硝酸银标准溶液;
2)、将送检海绵钛试样制备到0.18cm~0.25cm的公称尺寸;
3)、称取0.18g~0.75g海绵钛试样加入到盐酸:12mol/L、氢氟酸:33mol/L、硝酸:16mol/L中进行溶解;
4)、在磁力搅拌下,电位稳定后于电位滴定仪上测定其电位突跃范围为350mv至700mv;
5)、据标准溶液硝酸银的用量得出海绵钛中的氯量。
具体操作为:1、制备0.1mol/L氯化钠基准溶液:称取2.9222g磨细并在500-600℃灼烧至恒重的氯化钠(基准试剂),称准至0.0001g,溶于不含氯离子的水中,移入500.0ml容量瓶中,加水稀释至刻度,摇匀备用。配制0.1mol/L的硝酸银标准溶液: 称取17.0g硝酸银(分析纯试剂),溶于1L水中,混合均匀后贮于棕色试剂瓶内备用。标定0.1mol/L的硝酸银标准溶液:吸取25.00mlg上述0.1mol/L氯化钠基准溶液置于100ml烧杯中,于自动电位滴定仪上用0.1mol/L的硝酸银标准溶液滴定至终点,根据硝酸银的体积可以计算硝酸银的实际浓度。
2、将送检样品制备到0.18cm~0.25cm左右;
3、称取0.5000g试样于聚四氟乙烯烧杯中,加入10.0ml盐酸(12mol/L)、0.5ml氢氟酸(33mol/L),于50-60℃加热溶解,冷却至室温加入5.0ml硝酸,加水溶于100.0ml容量瓶中,稀释至刻度摇匀备用;
4、吸取50.00ml上述试样溶液于100ml烧杯中,在磁力搅拌下,电位稳定后于电位滴定仪上测定其电位突跃范围为350mv至700mv;
5、据标准溶液硝酸银的用量得出海绵钛中的氯量。
Claims (1)
1.一种自动电位滴定法测定海绵钛中氯含量的方法,其特征是,步骤为:
标准溶液的制备标定-试样的制备-称取试样-试样溶解-测定电极电位突跃值-根据标准溶液的用量计算海绵钛中氯量;其中:
1)、制备0.1mol/L氯化钠基准溶液;配制、标定0.1mol/L的硝酸银标准溶液;
2)、将送检海绵钛试样制备到0.18cm~0.25cm的公称尺寸;
3)、称取0.18g~0.75g海绵钛试样加入到盐酸:12mol/L、氢氟酸:33mol/L、硝酸:16mol/L中进行溶解;
4)、在磁力搅拌下,电位稳定后于电位滴定仪上测定其电位突跃范围为350mv至700mv;
5)、据标准溶液硝酸银的用量得出海绵钛中的氯量。
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CN105092776A (zh) * | 2015-08-13 | 2015-11-25 | 超威电源有限公司 | 一种全自动电位滴定法测定工业硫酸钡中氯含量的方法 |
CN105136894A (zh) * | 2015-07-24 | 2015-12-09 | 铜陵有色金属集团股份有限公司金冠铜业分公司 | 铜电解液中氯离子含量的测定方法 |
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SE01 | Entry into force of request for substantive examination | ||
SE01 | Entry into force of request for substantive examination | ||
C02 | Deemed withdrawal of patent application after publication (patent law 2001) | ||
WD01 | Invention patent application deemed withdrawn after publication |
Application publication date: 20140129 |