CN103531427B - 在粒子光学装置中准备和成像薄片的方法 - Google Patents

在粒子光学装置中准备和成像薄片的方法 Download PDF

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Abstract

本发明涉及在粒子光学装置中准备和成像薄片的方法。本发明涉及一种通过使用粒子光学装置（100）来准备和成像样品（101）的方法，粒子光学装置（100）装备有电子柱（120）、离子束柱（140）、拍摄系统（110）、操纵器（160）。该方法包括下列步骤：根据第一电子图像导出样品的第一折叠写入图像；然后减薄样品，并且形成样品的第二折叠写入图像。在本发明的实施例中，被用于第二图像的种子图像是第一折叠写入图像。在另一个实施例中，第二折叠写入图像是在减薄期间的移除层的图像，在还有另一个实施例中，确定样品的内电势并且确定掺杂剂浓度。

Description

在粒子光学装置中准备和成像薄片的方法
技术领域
本发明涉及通过使用粒子光学装置来准备和成像样品的方法，粒子光学装置装备有：电子柱，其被固定在可抽真空样品室上，电子柱被装备为产生电子束，而电子束用于照射样品；拍摄系统，其用于形成由穿过样品透射的电子引起的衍射图样的电子图像；操纵器，其用于在样品室中关于电子束来定位样品，
该方法包括下列步骤：准备样品；在样品室中关于电子束来定位样品；通过使用电子柱来在拍摄系统上形成电子图像；以及根据所述第一电子图像导出样品的第一折叠写入图像(ptychographic image)，而折叠写入图像是迭代收敛过程的结果，在所述迭代收敛过程中形成样品的估计。
背景技术
这样的方法从美国专利no.US7,792,246B2中公知。使用该技术的实践结果被发表在发表于2012年3月6日的“Ptychographic electron microscopy using high-angledark-field scattering for sub-nanometre resolution imaging”,M.J.Humphry etal.,Nature Communications,DOI:10.1038/ncomms1733，进一步被称为Humphry[-1-]。
Humphry[-1-]描述了薄样品在为了捕捉穿过样品透射的电子的衍射图样而装备有CCD照相机的扫描电子显微镜(SEM)中如何被成像。SEM被装备以产生电子束，在这个例子中是30KeV电子束，并且包括用于聚焦束的物镜和在样品之上扫描束的偏转器。束没有被聚焦在样品之上，而是欠聚焦(underfocus)被使用，导致了从物镜移除了大约3μm多的焦距，导致了在样品处大约20-40nm的束直径。经过样品的电子在照相机上形成衍射图像。一些衍射图样获取样品的重叠区域。衍射图样示出了至少0.236nm-1的半径的信息。
衍射图像通过使用US7,792,246B2中所描述的算法被用来形成样品的折叠写入图像，更具体地是其图7和相关联的文本。
最终得到的折叠写入图像示出了0.236nm分辨率原子平面边缘(参见Humphry[-1-]的图4)。
应该注意的是，这大大好于当在样品上聚焦束到斑点的时候SEM可获得的1.2nm的分辨率，该分辨率被斑点的直径限制。
公知的方法的一个缺点是：样品必须被减薄，而且然后不得不被插入到SEM之中。氧化，或至少表面的修改，可能发生。
另一个缺点是：当样品太厚的时候，它必须被取出从而进一步被减薄。
还有另一个缺点是：难于获得低于20nm厚的样品的图像。特别是这样的样品的处理和运输是困难的，并且常常导致样品的损坏或者丢失。这样的薄样品的观察可能是重要的，因为半导体尺寸正收缩到低于所述极限。
本发明意图提供对这些问题的解决方案。
发明内容
为了那个目的根据本发明的方法特征在于：
·粒子光学装置包括固定在样品室上用于产生聚焦离子束142的聚焦离子束柱140，而聚焦离子束用于切削样品，
·准备样品牵涉关于离子束来定位样品以及通过使用聚集离子束来减薄样品，
·在形成第一图像之后，样品的层通过使用离子束来被移除，并且第二电子图像通过使用电子柱来被形成，并且
·样品的第二折叠写入图像在移除样品的层之后被形成，并且
·至少从样品通过用聚焦离子束减薄样品来被准备的时刻直到第二电子图像被采取的时刻，样品被保持在真空下。
通过原地减薄、成像和进一步减薄和观察样品，样品不用被暴露到空气，或者暴露样品到像氮气一样更加惰性的大气，样品表面被改变(修改)的机会被最小化。同样，当减薄的时候，样品没有被从样品室中移除，例如少于20nm的非常薄的样品可以被制作和成像，而不会遇到与例如重新插入样品到真空室相关联的问题。
应该注意的是，因为样品没有被从样品室中移除，而是优选地与操纵器恒定接触，样品的位置一般被知道到若干微米或者更好的精度，从而能够实现感兴趣的区域(被成像的样品的区域)的快速局部化(localization)。样品应该被从操纵器移除，然后装置中感兴趣的区域的位置丢失，并且在样品到操纵器的重新附着之后找到所述区域是费时间的过程。
在本发明的实施例中，第一折叠写入图像或者在用于形成第一折叠写入图像的迭代过程中的除了第一推测(guess)之外的推测中的一个被用作种子图像，用于第二折叠写入图像的重构，从而缩短了根据第二电子图像形成第二折叠写入图像所需要的吞吐时间。
通过使用第一图像(或者其前任中的一个)作为在用于形成第二折叠写入图像的迭代过程中的种子，用于获得第二图像所需要的迭代数目将会更少，因而导致了改进的吞吐时间。
同样，计算机生成的图像可以被用作种子图像。
在本发明的另一个实施例中，通过使用第一和第二折叠写入图像或者通过使用第一和第二电子图像，移除层的重构的折叠写入图像被形成。
以这个方式，移除层的图像被制作。因为移除层的厚度可以薄如例如3-5nm，所以非常薄的层的图像被制作。
应该注意的是，由于注入损坏，轻微的人造物(artifact)可以发生。因此，不留下注入的原子的束的使用是优选的。同样，在新形成的表面层原子序列的损坏(撞击损坏或者非晶(amorphous)层的形成)可以引入人造物。
在本发明的还有另一个实施例中，图像中的一个被用来确定薄片中的地方依赖的相位移动，并且根据其导出薄片的作为位置的函数的内电势，随后的步骤是导出掺杂剂浓度。
如本领域的技术人员公知的那样，掺材料，例如半导体，导致了所述材料内电势的改变。内电势的改变导致穿过材料透射的电子的相位移动。因为折叠写入成像术(ptychography)能够示出图像的相位信息，t也可能示出样品部分之间的掺杂差异。
应该意的是，对于这种方法，不必移除层，并且这个实施例理论上能够被用来确定薄的薄片上的掺杂剂浓度，而不用进一步减薄。
在本发明的还有另一个实施例中，第二图像被用来确定端指出判定(end-pointing decision)。
当确定样品中的结构何时来到表面、或者确定样品厚度的时候，作出端指出判定。
在本发明的还有另一个实施例中，离子束是能够在样品之上被扫描的聚焦离子束。
通过平行于样品表面扫描精细聚焦离子束来减薄样品是众所周知的技术。
在本发明的还有另一个实施例中，样品的材料是半导体材料、晶体材料、多晶材料或在低温温度下的生物材料。
当研究生物材料(诸如细胞、细菌、或者其部分)的时候，低温温度下的生物样品是优选的：低温温度的使用能够研究它们，而没有像嵌入、渗透等的化学更改。
在本发明的还有另一个实施例中，方法进一步包括：通过使用折叠写入重构来形成薄片的多个图像，多个图像随着薄片关于电子束以不同的取向来被形成，随后3D重构薄片的层析照片。
附图说明
本发明现在通过使用图来阐明，在其中相同的参考数字指的是相应的特征。
为了那个目的：
图1图解地示出了被装备用于执行根据本发明的方法的粒子光学装置。
图2图解地图示了根据根据了本发明的方法的实施例的步骤。
具体实施方式
图1示出装置100，其包括可由真空泵(没有示出)抽真空的可抽真空样品室102。
在样品室上，产生电子束122的电子束柱120被固定。电子束柱包括电子源124、用于操纵电子束的透镜126-1、126-2、用于偏转和扫描电子束的偏转器128-1、128-2和用于聚焦电子束的物镜130。
同样地产生离子束142的离子束柱140被固定在样品室上，离子束柱包括离子源144、用于操纵离子束的透镜146-1、146-2、用于偏转和扫描离子束的偏转器148-1、148-2和用于聚焦离子束的物镜150。
在样品室上操纵器160被固定。在这个操纵器上样品101可以被固定(通过夹紧、束诱导沉积、静电粘附等等)，使得它可以被定位在电子束的通路中。
应该注意的是，控制器可以被装备为被冷却到低温温度来适应低温样品。样品所在的位置可以被低温屏蔽(cryo-shields)包围来防止样品的加热。
照相机110被放置在样品室中，使得穿过样品透射的电子撞击到照相机上。一般这个照相机是直接的电子探测器(优选地是CMOS照相机)，而且也可以使用由CCD或者CMOS照相机经由纤维镜片(fiber optics)或者光学元件(透镜、镜子)观察的荧光屏。
装置可以进一步装备其它探测器，诸如二次电子探测器180和背散射(backscatter)探测器182之类，并且被装备例如气体注入系统(没有示出)，以在样品准备期间来允许气体进入到样品室中以增强蚀刻。
评论：
一些部分，例如照相机，可以是可伸缩的，以当允许气体和/或大气进入到样品室的时候来避免损坏。
所有部分(透镜、偏转器、探测器被控制到装置的可编程控制器，也就是说，也被装备为处理探测器的信号并且在显示器上显示图像。
在电子显微镜柱中的偏转器和透镜一般是磁偏转器和磁透镜，而在离子束柱中一般包括静电偏转器和静电透镜。
一般装置在任何时刻生成电子束或者离子束，虽然公知的是，两种束同时被使用。
图2图解地图示了根据根据了本发明的方法的实施例的步骤。
在步骤202中样品被插入到装置的样品室中。样品可以是诸如晶圆或者低温生物组织之类的较大的工件的部分。在这种情况下，样品应该通过用离子束切削工件来被切除，并且样品可以通过例如束诱导沉积来附着到操纵器上。
可替换地，当已经被附着到样品支架(例如标准的TEM网格)上并且样品支架机械地附着到操纵器上时，样品可以被插入。
在步骤204中，样品关于离子束被定位，在对于步骤206的准备中。
在步骤206中，通过用离子束切削样品，样品被减薄。这一般通过以扫视方式(glancing fashion)在样品之上扫描离子束来被完成。气体可以被允许进入到样品室来提高切削的速度。
在步骤208中，这样减薄的样品关于电子束被定位。一般这牵涉样品的倾斜，使得样品被重新定位来垂直于电子束，但是由于电子柱和离子柱关于彼此的相对倾斜，所述倾斜可以是不必要的。通过经在样品之上扫描电子束来成像并且使用诸如背散射探测器182之类的辅助探测器中的一个的信号，定位可以被增强。因此可以使得要在折叠写入图像中被成像的感兴趣的区域与电子束一致。
在步骤210中电子图像通过使用照相机被形成。这个图像因此包含穿过样品透射的电子的信息，从而在照相机上形成了衍射图样。
照相机一般是直接探测撞在它上的电子的CMOS照相机，诸如由Hillsboro(OR),USA的FEI Co.制造的Falcon CMOS直接电子探测器(Falcon CMOS Direct ElectronDetector)，或者是能够经由例如纤维(如Humphry[-1-]识别的那样)被耦合到荧光屏的光学照相机(CMOS，CCD)。
在步骤212中，折叠写入图像通过使用在步骤210中获取的电子图像和使用样品的第一推测(种子图像)，如214提供的那样，来被形成。对于这个过程的描述，参照美国专利no.7,792,246B2，更具体地说是它的图7。种子图像可以是空白的，但是可以基于之前的样品知识，诸如更早从相同的或者类似的样品获取的图像之类，或者甚至是根据例如样品的部分的CAD模型形成的图像。
在步骤210中获得第一电子图像之后，样品可以通过回到步骤204来被进一步切削。然后层可以在重复的步骤206中被移除，并且另一电子图像可以在重复的步骤210中被获取。
在重复的步骤210中获得的图像可以被用来形成另一个折叠写入图像。在那种情况下，优选地更早获得的折叠写入图像，或者其推测中的一个，可以被用作种子图像。
应该注意的是，通过使用两个折叠写入图像，或者通过使用两个电子图像，移除的层的折叠写入图像可以被形成。
如更早些时候提到的，一个或多个折叠写入图像中的相位信息可以被用来确定样品(空间依赖的)内部电势(internal potential)。这例如在Humphry[-1-]中的图3b中被图示。假设样品的成分已知，例如具有掺杂剂D的硅，那么掺杂剂D的浓度可以从相位信息中导出。
通过制作倾斜系列(tilt series)，样品的3D重构可以被获得。这里种子图像同样可以从另一个折叠写入图像中被获得，以减少处理时间。

Claims (9)

1.一种通过使用粒子光学装置(100)来准备样品(101)并且对样品(101)进行成像的方法，粒子光学装置装备有
·电子柱(120)，其被固定在可抽真空样品室(102)上，电子柱被装备为产生电子束(122)，而电子束用于照射样品，
·拍摄系统(110)，其用于形成由穿过样品透射的电子(122’)引起的衍射图样的电子图像，
·操纵器(160)，其用于在样品室中关于电子束来定位样品，
该方法包括下列步骤：
·准备样品，
·在样品室中关于电子束来定位样品，
·通过使用电子柱来在拍摄系统上形成第一电子图像，以及
·根据所述第一电子图像导出样品的第一折叠写入图像，而折叠写入图像是迭代收敛过程的结果，在所述迭代收敛过程中形成样品的估计，
其特征在于：
·粒子光学装置包括固定在样品室上用于产生聚焦离子束(142)的聚焦离子束柱(140)，而聚焦离子束用于切削样品，
·准备样品牵涉关于离子束来定位样品以及通过使用聚集离子束来减薄样品，
·在形成第一电子图像之后，样品的层通过使用离子束来被移除，此后第二电子图像通过使用电子柱来被形成，并且
·样品的第二折叠写入图像通过使用第二电子图像来被导出，并且
·至少从样品通过用聚焦离子束减薄样品来被准备的时刻直到第二电子图像被采取的时刻，样品被保持在真空下。
2.根据权利要求1所述方法，在其中，
第一折叠写入图像或者在用于形成第一折叠写入图像的迭代过程中的除了第一推测之外的推测中的一个被用作种子图像，用于第二折叠写入图像的重构，从而缩短了根据第二电子图像形成第二折叠写入图像所需要的吞吐时间。
3.根据权利要求1所述方法，在其中，
计算机生成的图像被用作种子图像，用于第二折叠写入图像的重构，从而缩短了根据第二电子图像形成第二折叠写入图像所需要的吞吐时间。
4.根据权利要求1-3中任一项权利要求所述的方法，在其中，
通过使用第一和第二折叠写入图像或者通过使用第一和第二电子图像，移除层的重构的图像形成了所述移除层的折叠写入图像。
5.根据权利要求1-3中任一项权利要求所述的方法，在其中，
图像中的一个被用来确定薄片中的地方依赖的相位移动，并且根据其导出薄片的作为位置的函数的内电势，随后的步骤是导出掺杂剂浓度。
6.根据权利要求1-3中任一项权利要求所述的方法，在其中，
第二电子图像被用来确定端指出判定。
7.根据权利要求1-3中任一项权利要求所述的方法，在其中，
离子束是能够在样品之上被扫描的聚焦离子束。
8.根据权利要求1-3任一项权利要求所述的方法，在其中，
薄片的材料是半导体材料或在低温温度下的生物材料。
9.根据权利要求1-3中任一项权利要求所述的方法，在其中，
方法进一步包括：通过使用折叠写入重构来形成薄片的多个图像，多个图像随着薄片关于电子束以不同的取向来被形成，随后重构薄片的层析照片。
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