CN103526212A - 一种电解铝预焙阳极钢爪涂层的制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及一种电解铝预焙阳极钢爪涂层的制备方法，属于冶金材料技术领域。先打磨去除电解铝预焙烧阳极钢爪表面的污物，清洗烘干，再依次采用除油剂除油、酸除锈；再将预处理后的电解铝预焙烧阳极钢爪进行热浸镀铝或熔融盐电解渗钛；最后将任意一种方法处理后的电解铝预焙烧阳极钢爪在在Na2SiO3溶液、NaOH溶液、NaH2PO4溶液或Na2Si03溶液中采用恒流模式电解进行微弧氧化，即制得热浸镀铝或熔融盐电解渗钛微弧氧化法抗氧化耐腐蚀电解铝预焙阳极钢爪。本发明解决阳极钢爪的高温氧化消耗和电解质冰晶石腐蚀的问题。
Description
技术领域
本发明涉及一种电解铝预焙阳极钢爪涂层的制备方法，属于冶金材料技术领域。
背景技术
在预焙铝电解生产过程中，阳极钢爪作为强电流的导体，同时要起到支撑和联接铝导杆的作用。阳极钢爪不仅处在空气与高浓度CO2气氛中，还不断受到强腐蚀电解质冰晶石的冲刷，因此，导致阳极钢爪被空气、CO2氧化和被冰晶石电解质侵蚀现象时有发生。阳极钢爪的氧化消耗了大量钢材，降低了钢爪的横截面积，增加了电阻率，使电解铝能耗增加。被侵蚀的钢爪、磷生铁熔化到铝液中，使铝液品位下降，降低了阳极钢爪的利用率，给生产造成不利影响。因此，需要在电解铝预焙阳极钢爪表面制备一层高温抗氧化耐腐层。目前还没有恰当的方法来有效降低钢爪的耐腐蚀性能和抗氧化性能，可行的方法包括在钢爪基体表面制备致密抗氧化耐腐蚀涂层，或者直接在钢爪基体表面涂覆一层高温抗氧化和耐腐蚀涂层。涂覆抗氧化涂层有界面结合强度不高的缺点。微弧氧化是一种在金属基体表面直接制备具有冶金结合特性的氧化物陶瓷涂层技术，但只能在Al、Ti和Mg等阀金属基体上制备氧化物陶瓷涂层，而不能在钢爪基体表面直接制备氧化物涂层。
发明内容
本发明的目的正是为解决现有技术存在的上述不足，提供一种电解铝预焙阳极钢爪涂层的制备方法，具体是一种以氧化铝为膜层材料的高温抗氧化及耐腐蚀电解铝预焙阳极钢爪膜层，以解决阳极钢爪的高温氧化消耗和电解质冰晶石腐蚀的问题。
本发明的技术方案是：首先采用热浸镀法在基体材料表面浸镀铝，然后再用微弧氧化制备氧化铝抗氧化和耐腐蚀涂层。具体步骤包括如下：
（1）预处理：打磨去除阳极钢爪表面的污物，清洗烘干，再依次采用除油剂除油、酸除锈；
（2）将预处理后的电解铝预焙烧阳极钢爪进行热浸镀铝或熔融盐电解渗钛；
（3）微弧氧化：将步骤（2）中任意一种方法处理后的阳极钢爪在Na2SiO3溶液、NaOH溶液、NaH2PO4溶液或Na2Si03溶液中采用恒流模式电解进行微弧氧化，即在阳极钢爪表面制得热浸镀铝或熔融盐电解渗钛微弧氧化法抗氧化耐腐蚀电解铝预焙涂层。
所述步骤（1）中的阳极钢爪打磨后的是依次采用浓度为5wt%的盐酸、无水乙醇和去离子水进行清洗的，然后在20～70℃的条件下烘干。
所述步骤（1）中的除油剂是由质量百分比15～25wt%的KOH、5～10wt%的Na2SO4和5～15wt%的Na2CO3加水调制的混合水溶液，除油过程是在除油剂煮沸的条件下保温20～30min。
所述步骤（1）中的酸除锈是采用硫酸或盐酸除锈，硫酸除锈采用的浓度为20～30wt%，温度40～60℃，加热时间10～15 min；盐酸除锈采用的浓度为30～40wt%，温度10～30℃，加热时间5～20 min。
所述步骤（2）的热浸镀铝的具体步骤包括：所述步骤（2）的热浸镀铝的具体步骤包括：将预处理后的阳极钢爪在ZnCl2溶液中助镀；向熔化后的纯铝中加入纯铝0.3wt%的六氯乙烷除气，再加入覆盖剂制得渗铝剂，然后将助镀后的阳极钢爪放入温度为700℃～1000℃的渗铝剂中，保温5～7小时后将阳极钢爪拿出即可。
所述助镀是将预处理后的阳极钢爪在温度为75～80℃、浓度为5～10wt%的ZnCl2溶液中浸泡5～15min，完毕后用清水冲洗并吹干。
所述覆盖剂的成分为80wt%的KCl、10 wt %的NaCl和10 wt %的Na3AlF6，覆盖剂是在熔融的纯铝表面覆盖一层即可。
所述步骤（2）的熔融盐电解渗钛的具体步骤包括：将质量百分比分别为20～50%的氯化钾、25～45%的氯化钠和20～45%的氯化物混合配料，然后在氩气气氛下、温度为750～900℃的条件下，将配好的混合物料与阳极钢爪置于电解装置中进行渗钛处理，随炉冷却至350℃，再出炉水冷，清洗，干燥。
所述Na2SiO3溶液的浓度为0.1mol/L；NaOH溶液中含有添加剂NaCl，浓度为3g/L的NaOH、0.4mol/L的NaCl；NaH2PO4溶液的浓度为0.3mol/L；Na2Si03溶液的浓度为50g/L。
所述步骤（3）中微弧氧化的电流密度为5～9A/dm2，氧化时间为10min，频率400～900HZ，占空比20%，电解液温度控制在20℃～30℃。
本发明的有益效果是：
（1）本发明采用热浸镀铝或熔融盐电解渗钛后，在阳极钢爪表面渗如Al、Ti，然后利用微弧氧化技术对其进行微弧氧化，使铝或钛在阳极钢爪上原位生成致密的氧化膜，与基体形成良好的冶金结合，将热浸镀铝或熔融盐电解渗钛方法与微弧氧化结合共同对阳极钢爪进行表面改性，可有效改善阳极钢爪表面的综合力学性能并对其进行有效保护。
（2）Al2O3或TiO2作为一种陶瓷材料，性质稳定，具有良好的耐磨损耐腐蚀性能，且采用热浸镀法在基体材料表面浸镀铝，采用微弧氧化法在基体表面原位生成Al2O3或TiO2陶瓷膜。热浸镀铝钢材具有优良的耐候性、耐蚀性、耐热性及综合的力学性能，微弧氧化膜层结构致密，韧性高，具有良好的耐磨、耐腐蚀、耐高温冲击和电绝缘等特性，使其与基体产生牢固的冶金结合的同时，又具有防止钢爪的氧化和腐蚀的优异性能。
（3）采用上述方案，即在热浸镀铝后的电解铝预焙阳极钢爪进行微弧氧化，可在阳极钢爪表面形成能够阻挡空气和CO2向阳极钢爪表面扩散的高温抗氧化耐腐蚀膜层，在高温时有效保护电极不被氧化，进而降低钢材的消耗和生产成本。本钢材经热浸镀铝后，再进行微弧氧化后生成的高温抗氧化耐腐蚀涂层在钢材基体表面的层连续致密，化学稳定性好。
（4）本发明提供的方法其操作方便，工艺简单，节能，环保，设备要求低，制备周期短，成本低廉。
附图说明
图1是本发明的工艺流程图。
具体实施方式
下面结合附图和具体实施方式，对本发明作进一步说明。
实施方式一：如图1所示，本实施方式的电解铝预焙阳极钢爪涂层的制备方法为：
（1）打磨去除阳极钢爪表面的污物，采用浓度为5wt%的盐酸、无水乙醇和去离子水进行清洗的，然后在20℃的条件下烘干，再依次采用除油剂除油（除油剂是由质量百分比25wt%的KOH、5wt%的Na2SO4和15wt%的Na2CO3加水调制的混合水溶液，除油过程是在除油剂煮沸的条件下保温25min）、酸除锈(采用硫酸，硫酸除锈采用的浓度为20wt%，温度60℃，加热时间12 min)；
（2）将预处理后的阳极钢爪进行热浸镀铝：将预处理后的阳极钢爪在ZnCl2溶液中助镀，是将预处理后的阳极钢爪在温度为75℃、浓度为10wt%的ZnCl2溶液中浸泡12min，完毕后用清水冲洗并吹干；然后向熔化后的纯铝中加入纯铝0.3wt%的六氯乙烷除气，再加入覆盖剂（覆盖剂的成分为80wt%的KCl、10 wt %的NaCl和10 wt %的Na3AlF6，覆盖剂是在熔融的纯铝表面覆盖一层即可）制得渗铝剂，然后将助镀后的阳极钢爪放入温度为700℃的渗铝剂中，保温7小时后将阳极钢爪拿出即可；
（3）将步骤（2）的方法处理后的阳极钢爪在浓度为0.1mol/L 的Na2SiO3溶液中采用恒流模式电解进行微弧氧化，微弧氧化的电流密度为5A/dm2，氧化时间为10min，频率900HZ，占空比20%，电解液温度控制在26℃，即制得电解铝预焙阳极钢爪涂层。
实施方式二：如图1所示，本实施方式的电解铝预焙阳极钢爪涂层的制备方法为：
（1）打磨去除阳极钢爪表面的污物，采用浓度为5wt%的盐酸、无水乙醇和去离子水进行清洗的，然后在50℃的条件下烘干，再依次采用除油剂除油（除油剂是由质量百分比15wt%的KOH、10wt%的Na2SO4和11wt%的Na2CO3加水调制的混合水溶液，除油过程是在除油剂煮沸的条件下保温20min）、酸除锈(采用硫酸，硫酸除锈采用的浓度为30wt%，温度40℃，加热时间15 min)；
（2）将预处理后的阳极钢爪进行热浸镀铝：将预处理后的阳极钢爪在ZnCl2溶液中助镀，是将预处理后的阳极钢爪在温度为80℃、浓度为5wt%的ZnCl2溶液中浸泡15min，完毕后用清水冲洗并吹干；然后向熔化后的纯铝中加入纯铝0.3wt%的六氯乙烷除气，再加入覆盖剂（覆盖剂的成分为80wt%的KCl、10 wt %的NaCl和10 wt %的Na3AlF6，覆盖剂是在熔融的纯铝表面覆盖一层即可）制得渗铝剂，然后将助镀后的阳极钢爪放入温度为900℃的渗铝剂中，保温5小时后将阳极钢爪拿出即可；
（3）将步骤（2）中任意一种方法处理后的阳极钢爪在NaOH溶液（NaOH溶液中含有添加剂NaCl，浓度为3g/L的NaOH、0.4mol/L的NaCl）中采用恒流模式电解进行微弧氧化，微弧氧化的电流密度为9A/dm2，氧化时间为10min，频率600HZ，占空比20%，电解液温度控制在20℃，即制得电解铝预焙阳极钢爪涂层。
实施方式三：如图1所示，本实施方式的电解铝预焙阳极钢爪涂层的制备方法为：
（1）打磨去除阳极钢爪表面的污物，采用浓度为5wt%的盐酸、无水乙醇和去离子水进行清洗的，然后在70℃的条件下烘干，再依次采用除油剂除油（除油剂是由质量百分比22wt%的KOH、8wt%的Na2SO4和5wt%的Na2CO3加水调制的混合水溶液，除油过程是在除油剂煮沸的条件下保温30min）、酸除锈(采用硫酸，硫酸除锈采用的浓度为22wt%，温度50℃，加热时间10 min)；
（2）将预处理后的阳极钢爪进行热浸镀铝：将预处理后的阳极钢爪在ZnCl2溶液中助镀，是将预处理后的阳极钢爪在温度为76℃、浓度为8wt%的ZnCl2溶液中浸泡5min，完毕后用清水冲洗并吹干；然后向熔化后的纯铝中加入纯铝0.3wt%的六氯乙烷除气，再加入覆盖剂（覆盖剂的成分为80wt%的KCl、10 wt %的NaCl和10 wt %的Na3AlF6，覆盖剂是在熔融的纯铝表面覆盖一层即可）制得渗铝剂，然后将助镀后的电解铝预焙烧阳极钢爪放入温度为1000℃的渗铝剂中，保温5小时后将阳极钢爪拿出即可；
（3）将步骤（2）中任意一种方法处理后的阳极钢爪在浓度为浓度为3g/L的NaOH、0.4mol/L的NaCl溶液中采用恒流模式电解进行微弧氧化，微弧氧化的电流密度为6A/dm2，氧化时间为10min，频率400HZ，占空比20%，电解液温度控制在30℃，即制得电解铝预焙阳极钢爪涂层。
实施方式四：如图1所示，本实施方式的电解铝预焙阳极钢爪涂层的制备方法为：
（1）打磨去除阳极钢爪表面的污物，采用浓度为5wt%的盐酸、无水乙醇和去离子水进行清洗的，然后在30℃的条件下烘干，再依次采用除油剂除油（除油剂是由质量百分比18wt%的KOH、6wt%的Na2SO4和12wt%的Na2CO3加水调制的混合水溶液，除油过程是在除油剂煮沸的条件下保温28min）、酸除锈(采用盐酸除锈，盐酸除锈采用的浓度为30wt%，温度30℃，加热时间5 min)；
（2）将预处理后的阳极钢爪进行熔融盐电解渗钛：将质量百分比分别为50%的氯化钾、25%的氯化钠和45%的氯化物混合配料，然后在氩气气氛下、温度为900℃的条件下，将配好的混合物料与阳极钢爪置于电解装置中进行渗钛处理，随炉冷却至350℃，再出炉水冷，清洗，干燥；
（3）将步骤（2）中任意一种方法处理后的阳极钢爪在浓度为50g/L的Na2Si03溶液中采用恒流模式电解进行微弧氧化，微弧氧化的电流密度为7A/dm2，氧化时间为10min，频率800HZ，占空比20%，电解液温度控制在21℃，即制得阳极钢爪涂层。
实施方式五：如图1所示，本实施方式的电解铝预焙阳极钢爪涂层的制备方法为：
（1）打磨去除阳极钢爪表面的污物，采用浓度为5wt%的盐酸、无水乙醇和去离子水进行清洗的，然后在22℃的条件下烘干，再依次采用除油剂除油（除油剂是由质量百分比23wt%的KOH、9wt%的Na2SO4和13wt%的Na2CO3加水调制的混合水溶液，除油过程是在除油剂煮沸的条件下保温26min）、酸除锈(采用盐酸除锈，盐酸除锈采用的浓度为40wt%，温度10℃，加热时间20 min)；
（2）将预处理后的阳极钢爪进行熔融盐电解渗钛：将质量百分比分别为20%的氯化钾、30%的氯化钠和20%的氯化物混合配料，然后在氩气气氛下、温度为750℃的条件下，将配好的混合物料与阳极钢爪置于电解装置中进行渗钛处理，随炉冷却至350℃，再出炉水冷，清洗，干燥；
（3）将步骤（2）的方法处理后的阳极钢爪在浓度为0.3mol/L的NaH2PO4溶液中采用恒流模式电解进行微弧氧化，微弧氧化的电流密度为8A/dm2，氧化时间为10min，频率700HZ，占空比20%，电解液温度控制在24℃，即制得阳极钢爪涂层。
实施方式六：如图1所示，本实施方式的电解铝预焙阳极钢爪涂层的制备方法为：
（1）打磨去除阳极钢爪表面的污物，采用浓度为5wt%的盐酸、无水乙醇和去离子水进行清洗的，然后在25℃的条件下烘干，再依次采用除油剂除油（除油剂是由质量百分比24wt%的KOH、7wt%的Na2SO4和14wt%的Na2CO3加水调制的混合水溶液，除油过程是在除油剂煮沸的条件下保温22min）、酸除锈(采用盐酸除锈，盐酸除锈采用的浓度为33wt%，温度16℃，加热时间18 min)；
（2）将预处理后的阳极钢爪进行熔融盐电解渗钛：将质量百分比分别为30%的氯化钾、45%的氯化钠和35%的氯化物混合配料，然后在氩气气氛下、温度为800℃的条件下，将配好的混合物料与阳极钢爪置于电解装置中进行渗钛处理，随炉冷却至350℃，再出炉水冷，清洗，干燥；
（3）将步骤（2）中任意一种方法处理后的阳极钢爪在浓度为0.3mol/L的NaH2PO4溶液中采用恒流模式电解进行微弧氧化，微弧氧化的电流密度为9A/dm2，氧化时间为10min，频率900HZ，占空比20%，电解液温度控制在30℃，即制得电解铝预焙阳极钢爪涂层。
以上结合附图对本发明的具体实施方式作了详细说明，但是本发明并不限于上述实施方式，在本领域普通技术人员所具备的知识范围内，还可以在不脱离本发明宗旨的前提下作出各种变化。
Claims (10)
1.一种电解铝预焙阳极钢爪涂层的制备方法，其特征在于具体步骤包括：
（1）打磨去除阳极钢爪表面的污物，清洗烘干，再依次采用除油剂除油、酸除锈；
（2）将预处理后的阳极钢爪进行热浸镀铝或熔融盐电解渗钛；
（3）将步骤（2）中任意一种方法处理后的阳极钢爪在Na2SiO3溶液、NaOH溶液、NaH2PO4溶液或Na2Si03溶液中采用恒流模式电解进行微弧氧化，即制得电解铝预焙阳极钢爪涂层。
2.根据权利要求1所述的电解铝预焙阳极钢爪涂层的制备方法，其特征在于：所述步骤（1）中的阳极钢爪打磨后的是依次采用浓度为5wt%的盐酸、无水乙醇和去离子水进行清洗的，然后在20～70℃的条件下烘干。
3.根据权利要求1所述的电解铝预焙阳极钢爪涂层的制备方法，其特征在于：所述步骤（1）中的除油剂是由质量百分比15～25wt%的KOH、5～10wt%的Na2SO4和5～15wt%的Na2CO3加水调制的混合水溶液，除油过程是在除油剂煮沸的条件下保温20～30min。
4.根据权利要求1所述的电解铝预焙阳极钢爪涂层的制备方法，其特征在于：所述步骤（1）中的酸除锈是采用硫酸或盐酸除锈，硫酸除锈采用的浓度为20～30wt%，温度40～60℃，加热时间10～15 min；盐酸除锈采用的浓度为30～40wt%，温度10～30℃，加热时间5～20 min。
5.根据权利要求1所述的电解铝预焙阳极钢爪涂层的制备方法，其特征在于：所述步骤（2）的热浸镀铝的具体步骤包括：将预处理后的阳极钢爪在ZnCl2溶液中助镀；向熔化后的纯铝中加入纯铝0.3wt%的六氯乙烷除气，再加入覆盖剂制得渗铝剂，然后将助镀后的阳极钢爪放入温度为700℃～1000℃的渗铝剂中，保温5～7小时后将阳极钢爪拿出即可。
6.根据权利要求5所述的电解铝预焙阳极钢爪涂层的制备方法，其特征在于：所述助镀是将预处理后的阳极钢爪在温度为75～80℃、浓度为5～10wt%的ZnCl2溶液中浸泡5～15min，完毕后用清水冲洗并吹干。
7.根据权利要求5所述的电解铝预焙阳极钢爪涂层的制备方法，其特征在于：所述覆盖剂的成分为80wt%的KCl、10 wt %的NaCl和10 wt %的Na3AlF6，覆盖剂是在熔融的纯铝表面覆盖一层即可。
8.根据权利要求1所述的电解铝预焙阳极钢爪涂层的制备方法，其特征在于：所述步骤（2）的熔融盐电解渗钛的具体步骤包括：将质量百分比分别为20～50%的氯化钾、25～45%的氯化钠和20～45%的氯化物混合配料，然后在氩气气氛下、温度为750～900℃的条件下，将配好的混合物料与阳极钢爪置于电解装置中进行渗钛处理，随炉冷却至350℃，再出炉水冷，清洗，干燥。
9.根据权利要求1所述的电解铝预焙阳极钢爪涂层的制备方法，其特征在于：所述Na2SiO3溶液的浓度为0.1mol/L；NaOH溶液中含有添加剂NaCl，浓度为3g/L的NaOH、0.4mol/L的NaCl；NaH2PO4溶液的浓度为0.3mol/L；Na2Si03溶液的浓度为50g/L。
10.根据权利要求1所述的电解铝预焙阳极钢爪涂层的制备方法，其特征在于：所述步骤（3）中微弧氧化的电流密度为5～9A/dm2，氧化时间为10min，频率400～900HZ，占空比20%，电解液温度控制在20℃～30℃。
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