CN103526104B - 铁基非晶纳米专用中间合金及其冶炼方法 - Google Patents

Abstract

铁基非晶纳米专用中间合金，属于冶金领域，其化学成分质量百分比是：Si为15.7，B为3.8，Nb为11，Cu为2.4，余量为Fe。冶炼方法是：依序将工业纯铁—铌铁—工业硅—电解铜硼铁加入到中频冶炼炉内；（2）先用小功率进行预热，再用大功率进行加热；（3）待原料完全熔清后进行大小功率交替搅拌，同时配合中小幅度的摇炉；至温度上升至1400℃时，保温5分钟；（4）最后打渣、出钢。本发明解决了原料烧损、高熔点合金不易熔入等问题。应用该中间合金生产的非晶纳米晶带材具有成分均匀、韧性好、磁性能明显提升、制造成本下降等多重优势。

Description

铁基非晶纳米专用中间合金及其冶炼方法

技术领域

本发明属于冶金领域，即铁基非晶纳米晶合金用母合金的冶炼技术领域，特别提供了一种高浓度配比的铁基非晶纳米专用中间合金及其冶炼方法，适用于FeSiBCuNb铁基非晶纳米晶合金用母合金的制造。

背景技术

铁基非晶纳米晶合金是由80%的Fe及20%的Si、B、Nb、Cu等元素所构成的一种软磁材料，具有铁损低、饱和磁感应强度高和磁导率高等特点。

铁基非晶纳米晶带材厚度约为22μm~38μm，主要用于互感器与中高频变压器等的铁芯材料，也是中、高频电磁元件小型化的关键，有着非常广阔的市场应用前景。

铁基非晶合金可采用单辊法、双辊法将熔融状态母合金从喷嘴喷射到高速旋转的金属滚筒的外圆周面上，使之急冷凝固制成薄带或薄丝。

铁基非晶母合金主要通过中频感应炉（或电炉等）冶炼，将工业纯铁、工业硅、硼铁、铌铁、纯铜一起放入冶炼炉内，通电将其熔化成所需成分的钢液，最后进行浇铸获得铁基非晶母合金锭。

目前，国内外铁基非晶纳米晶带材的生产大多为重熔母合金制带。采用母合金制备非晶纳米晶带材时须将母合金锭进行二次重熔，工序繁多，功耗较大。

发明内容

为了优化合金熔点，降低熔化温度，缩短熔炼时间，减少元素损耗；促进各原料间合金化程度，保证元素分布均匀、成分准确稳定；能够在进行重熔制带时实现多次供给，提高生产效率。

本发明提供一种铁基非晶纳米专用中间合金，代替铁基非晶母合金实现铁基非晶纳米晶带材的产业化生产。

本发明的原理为：由 Fe-Nb、Fe-Si、Cu-Fe、B-Fe二元相图可知看出，纯铁的熔点为1538℃，纯铌的熔点为2469℃（铌含量为66%的铌铁的熔点约为1600℃），纯硅的熔点为1414℃，纯硼的熔点为2092℃（硼含量为17.5%的硼铁的熔点也在1600℃左右），纯铜的熔点为1084.87℃。

除铜以外，制备铁基纳米晶带材采用的其余四种原料的熔点均高于日常生产时钢液的温度（1380℃±10℃），冶炼以铁为基，添加一定量Si、B、Nb、Cu原料的中间合金，达到优化合金熔点、降低熔化温度的目的。

由Fe-Nb二元合金相图可知，当铌铁中的铌含量为18.6%时，其熔点最低，约为1373℃。根据1K107中Nb含量在5.5%~5.65%范围内的要求，中间合金中的Nb含量应控制在16.5%，即母合金中Nb含量的3倍。

由Fe-Si二元合金相图可知，当硅铁中的硅含量在22%左右时，其熔点最低，约为1203℃。根据1K107中Si含量在7.74%~7.85%范围内的要求，应将中间合金中的Si含量控制为15.7%或者23.55%，即母合金中Si含量的2倍或者3倍，此时硅铁的熔点均低于1300℃

由B-Fe二元合金相图可知，当硼铁中的硼含量为4%时，其熔点最低，约为1174℃。根据1K107中B含量在1.85%~1.95%范围内的要求，应将中间合金中的B含量控制在3.8%，即母合金中B含量的2倍。

综合以上对二元合金相图的研究，同时考虑Si、B、Cu、Nb各组分在Fe中的溶解度，经过多次配比试验，确定本发明具体的技术方案为：

铁基非晶纳米专用中间合金，其化学成分质量百分比是：Si为15.7%，B为3.8%，Nb为11%，Cu为2.4%，余量为Fe%。

铁基非晶纳米专用中间合金的冶炼方法是：

（1）依序将工业纯铁—铌铁—工业硅—电解铜—硼铁加入到中频冶炼炉内；其中，工业纯铁的化学成分质量百分比是Fe为99%，Cu为0.01%，Si为0.004%，C为0.0017%，Al为0.02%，不可避免的杂质为0.9643%；

铌铁的化学成分质量百分比是Fe为28.83%，Nb为66.68%，Si为3.45%，C为0.11%，Al为0.21%，不可避免的杂质为0.72%；

工业硅的化学成分质量百分比是Fe为0.3%， Si为99.3%，Al为0.3%，不可避免的杂质为0.1%；

电解铜的化学成分质量百分比是Cu为99.994%，不可避免的杂质为0.006%；

硼铁的化学成分质量百分比是Fe为82.112%， Si为0.32%，B 为17.3%，C为0.19%，Al为0.047%，不可避免的杂质为0.031%。

（2）先用10～20KW的功率预热15分钟，再用80～120KW的功率进行加热30分钟；

（3）待原料完全熔清后进行大小功率交替搅拌，即大功率搅拌1.5分钟，替换小功率搅拌1分钟；同时配合中小幅度的摇炉，摇炉幅度为中频炉与地面垂线夹角20～50度；至温度上升至1400℃时，保温5分钟；

（4）最后打渣、出钢；出钢时，须将加热功率设定为60KW以保证钢液的流动性，同时迅速将钢液倒入钢锭模中浇铸铁基非晶纳米专用中间合金锭。

本发明以原料比例工业纯铁—铌铁—工业硅—电解铜—硼铁按照如下的质量比例进行配料：工业纯铁为43.97%、铌铁为16.5%、工业硅为15.17%、电解铜为2.4%、硼铁为21.96%。

本发明具有下述优点：

1.     冶炼温度低

调整设计铁基非晶纳米专用中间合金的成分配比，将各原料的熔点均控制在1380℃左右，从而降低了冶炼温度，缩短了冶炼时间，减少元素损耗。

2.     成分均匀稳定

冶炼铁基非晶纳米专用中间合金促进了各原料间充分合金化，保证元素分布均匀、成分准确稳定，使用时可根据需要灵活调整。

3.     元素浓度高

添加整数倍于铁基非晶母合金中的各元素含量，解决了母合金与带材生产 “一对一”单次供给的问题，实现了一次冶炼供给多次生产的高效模式。

具体实施方式

实施例在150kg中频感应炉内进行。铁料选择为工业纯铁，其余添加原料包括工业硅、硼铁、铌铁与纯铜。各原料的化学成分及其添加比例见表1。根据表1中计算所得数据备料，共冶炼5炉150kg铁基非晶纳米专用中间合金，制备10炉铁基非晶纳米晶带材，制带带材所需添加的铁基非晶中间合金锭与纯铁比例见表2所示。

往中频炉内加料时，先用表1中给定质量的工业纯铁铺底，再依次加入铌铁、工业硅、纯铜、硼铁，一次性加料完毕。冶炼时，先用10～20KW的功率预热15分钟，再用80～120KW的功率进行加热30分钟，待原料完全熔清后进行大小功率交替搅拌，即大功率搅拌1.5分钟，替换小功率搅拌1分钟；同时配合中小幅度的摇炉，摇炉幅度为中频炉与地面垂线夹角20～50度；至温度上升至1400℃时，保温5分钟，然后打渣、出钢。出钢时，须将加热功率设定为60KW以保证钢液的流动性，同时迅速将钢液倒入钢锭模中浇铸中间合金锭。

将使用铁基非晶纳米专用中间合金制备的带材与使用传统的母合金制备的带材进行对比分析发现：

1．            带材韧性提高。

使用传统的非真空冶炼技术制出的母合金制带，平均每个带盘18个断头，而使用非晶专用中间合金制带，平均每盘带材12个断头，断头率减少33%，大大提高了带材的韧性。同时带材的应力也大大减小，带材绕制铁芯，内径可以达到2mm，而使用传统的非真空冶炼技术制出的母合金制带，内径仅达到5mm。

2．            带材伏安特性提高

从表3所列可见，使用非晶专用中间合金制带，带材磁性能中，伏安特性初导1mOe下的磁导率普遍高于传统的母合金制带。

3．            带材交直流磁性能提高

从表4所列可见，使用铁基非晶纳米专用中间合金制备的带材交直流磁性能指标中，初始磁导率μ_i、最大磁导率μ_m以及饱和磁感应强度Bs均高于使用传统母合金制带的相应性能；且铁损Ps也较低。

此外，对使用铁基非晶纳米专用中间合金制带与使用传统母合金制带进行经济效益对比分析。中间合金的Si、B、Nb、Cu含量均是传统母合金中Si、B、Nb、Cu含量的2倍，熔炼一炉中间合金与熔炼一炉母合金耗时相当，使用中间合金与使用母合金喷制一炉非晶带材所需时间也相当。制备300kg非晶带材，使用中间合金与使用母合金所需的原料相当。不同的是，制备300kg非晶带材，仅需熔炼150kg中间合金，与自炼300kg母合金工艺相比，节省了自炼150kg（即节省50%）母合金的辅料、动力及人员需求，从而节省成本、提高效益。

可见，本发明所述的铁基非晶纳米专用中间合金可以从根源上解决熔炼温度高、时间长、元素烧损严重、合金成分不稳定、 “一对一”单次供给等问题，能够大幅度降低生存成本，实现节能降耗与创收增效的统一。

表1  原料主要成分（%）及其添加比例

表2  制备铁基非晶带材原料添加比例

表3  中间合金&母合金制备的带材伏安特性比较

表4  中间合金&母合金制备的带材交直流磁性能比较

Claims (1)

1.铁基非晶纳米专用中间合金，其化学成分质量百分比是：Si为15.7%，B为3.8%，Nb为11%，Cu为2.4%，余量为Fe;其特征是它的冶炼方法是：

（1）依序将质量百分比为工业纯铁是43.97%—铌铁是16.5%—工业硅是15.17%—电解铜是2.4%—硼铁是21.96%加入到中频冶炼炉内；其中，工业纯铁的化学成分质量百分比是Fe为99%，Cu为0.01%，Si为0.004%，C为0.0017%，Al为0.02%，不可避免的杂质为0.9643%；

铌铁的化学成分质量百分比是Fe为28.83%，Nb为66.68%，Si为3.45%，C为0.11%，Al为0.21%，不可避免的杂质为0.72%；

工业硅的化学成分质量百分比是Fe为0.3%， Si为99.3%，Al为0.3%，不可避免的杂质为0.1%；

电解铜的化学成分质量百分比是Cu为99.994%，不可避免的杂质为0.006%；

硼铁的化学成分质量百分比是Fe为82.112%， Si为0.32%，B 为17.3%，C为0.19%，Al为0.047%，不可避免的杂质为0.031%；

（2）先用10～20KW的功率预热15分钟，再用80～120KW的功率进行加热30分钟；

（3）待原料完全熔清后进行大小功率交替搅拌，即大功率搅拌1.5分钟，替换小功率搅拌1分钟；同时配合中频炉与地面垂线夹角20～50度的摇炉幅度进行摇炉；至温度上升到1400℃时，保温5分钟；

（4）最后打渣、出钢；出钢时，须将加热功率设定为60KW以保证钢液的流动性，同时迅速将钢液倒入钢锭模中浇铸铁基非晶纳米专用中间合金锭。