CN103523806B - 一种高纯度无水硫酸锂的制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明公开了一种高纯度无水硫酸锂的制备方法。它是利用含碘溶液制备高纯度三水碘化锂所得的副产物硫酸锂为原料，经过预处理、脱碳、脱氟、浓缩结晶、干燥制备产品无水硫酸锂。该方法制得的产品色泽好、纯度达99%以上。同时本发明方法所用原料为制备三水碘化锂过程中的废弃物一水硫酸锂，原料属于废弃物再利用，价格低廉易得，是一种经济效益好、环境污染少的绿色环保型生产方法。

Description

一种高纯度无水硫酸锂的制备方法
技术领域
本发明涉及锂的化合物，具体涉及高纯度无水硫酸锂的制备。
技术背景
无水硫酸锂是一种重要的无机化学试剂，主要用于分析试剂、钙镁的分离及医药工业，也常用与制造烟火。目前国内外高纯度的无水硫酸锂制备方法主要有两种：
1、直接法：此法利用工业硫酸锂晶体进行重结晶提纯制备，此法制备工艺简单，但是在结晶的过程中工业级硫酸锂晶体中的磷酸盐、氯化物等也会随着硫酸锂晶体一起结晶出来，难易制备高纯度的硫酸锂晶体。
2、间接法：此法以工业级碳酸锂为原料，利用碳酸锂难溶于水的性质，把能溶于水的杂质如磷酸盐等洗去，再与硫酸反应生成高纯度的硫酸锂。此法制备的产品纯度高，工艺简单，但是原料价格较高，提高了制备成本。
发明内容
本发明的目的在于要克服以上两种传统制备方法的缺陷，提供一种制备成本低、产品纯度高的无水硫酸锂制备工艺。
本发明的技术方案：高纯度无水硫酸锂的制备方法包括如下步骤：
①原料预处理：取50g硫酸锂晶体，每次用150ml丙酮洗涤，去除硫酸锂中的碘化锂，洗涤多次直至无法检测出碘离子含量后将其置于干燥箱中，控制温度80℃，干燥1h使得丙酮挥发完全；
    ②脱碳：往硫酸锂晶体中加入300ml去离子水搅拌均匀后加入一定量的浓硫酸（质量分数98%）进行反应，将硫酸锂晶体中的碳酸锂完全转换为硫酸锂，加入浓硫酸与硫酸锂晶体质量比为：0.05~0.1:1；
    ③脱氟：溶液过滤后，向滤液中加入白炭黑、氢氧化钠反应，制得硫酸锂母液，反应温度：25~60℃；反应时间为：30~150min；
    ④浓缩结晶：将其再次过滤，滤液经真空浓缩制备高纯度硫酸锂晶体。
⑤产品干燥：将所制备的高纯度硫酸锂放入干燥箱中，干燥后得到高纯度的无水硫酸锂产品。
    上述步骤（1）中，所用硫酸锂晶体为含碘溶液制备高纯度三水碘化锂过程中所得的副产物硫酸锂；其主要元素含量组成为：硫酸锂85-90%，碳酸锂2-5%，碘化锂2-3%，氟化锂1-2%。
上述步骤（2）中，反应温度：25~60℃；搅拌速度为：50~300rpm；反应时间为：30~150min。
上述步骤（3）中，白炭黑、氢氧化钠与硫酸锂晶体的质量比为：0.002~0.004：0.003~0.005：1。
上述步骤（3）中，加入白炭黑、氢氧化钠反应同时应搅拌，搅拌速度为：50~300rpm。
上述步骤（4）中，浓缩真空度为-0.1~0MPa；浓缩温度为30~80℃。
上述步骤（5）中，干燥温度为150~180℃；干燥时间为2h~6h。
本发明的优点：（1）所用原料为废弃物资源再利用，不仅价格低廉、变废为宝，还解决了高纯度碘化锂制备过程中的硫酸锂固渣的污染问题。（2）生产的硫酸锂产品纯度高，可达99%以上。（3）整个生产工艺过程简单、生产周期短、原材料利用率高、所制备的产品色泽好纯度高，是一种绿色环保型工艺。
具体实施方式
    实施例1
取50g粗硫酸锂晶体，每次用150ml丙酮洗涤三次后将其置于干燥箱内，控制温度80℃，1h后取出溶于300ml去离子水中，加入3.3100g浓硫酸（质量分数98%），控制反应温度：40℃；搅拌速度为：220rpm；反应时间为：60min。反应结束后将溶液过滤，向滤液中加入0.14g白炭黑、0.175g氢氧化钠，控制反应温度60℃；搅拌速度为：250rpm；反应时间为：60min。反应结束后过滤，将滤液置于旋转蒸发仪内真空浓缩，控制真空度为-0.085MPa，温度65℃，直至大量晶体出现后过滤，将产品置于干燥箱内烘干，干燥温度180℃、时间2h，得到产品无水硫酸锂。纯度为99.1%。
实施例2
取50g粗硫酸锂晶体，每次用150ml丙酮洗涤三次后将其置于干燥箱内，控制温度80℃，1h后取出溶于300ml去离子水中，加入3.7043g浓硫酸（质量分数98%），控制反应温度：40℃；搅拌速度为：220rpm；反应时间为：50min。反应结束后将溶液过滤，向滤液中加入0.2132g白炭黑、0.2431g氢氧化钠，控制反应温度50℃；搅拌速度为：250rpm；反应时间为：60min。反应结束后过滤，将滤液置于旋转蒸发仪内真空浓缩，控制真空度为-0.085MPa，温度65℃，直至大量晶体出现后过滤，将产品置于干燥箱内烘干，干燥温度180℃、时间2h，得到产品无水硫酸锂。纯度为98.4%。
实施例3
取50g粗硫酸锂晶体，每次用100ml丙酮洗涤三次后将其置于干燥箱内，控制温度80℃，1h后取出溶于300ml去离子水中，加入3.2610g浓硫酸（质量分数98%），控制反应温度：30℃；搅拌速度为：220rpm；反应时间为：60min。反应结束后将溶液过滤，向滤液中加入0.22g白炭黑、0.2867g氢氧化钠，控制反应温度60℃；搅拌速度为：250rpm；反应时间为：40min。反应结束后过滤，将滤液置于旋转蒸发仪内真空浓缩，控制真空度为-0.085MPa，温度65℃，直至大量晶体出现后过滤，将产品置于干燥箱内烘干，干燥温度180℃、时间2h，得到产品无水硫酸锂。纯度为97.9%。
实施例4
取50g粗硫酸锂晶体，每次用150ml丙酮洗涤三次后将其置于干燥箱内，控制温度80℃，1h后取出溶于300ml去离子水中，加入4.3218g浓硫酸（质量分数98%），控制反应温度：50℃；搅拌速度为：220rpm；反应时间为：30min。反应结束后将溶液过滤，向滤液中加入0.14g白炭黑、0.175g氢氧化钠，控制反应温度60℃；搅拌速度为：250rpm；反应时间为：30min。反应结束后过滤，将滤液置于旋转蒸发仪内真空浓缩，控制真空度为-0.085MPa，温度65℃，直至大量晶体出现后过滤，将产品置于干燥箱内烘干，干燥温度180℃、时间2h，得到产品无水硫酸锂。纯度为97.8%。

Claims (6)

1.一种高纯度无水硫酸锂的制备方法，其特征是该方法包括以下5个步骤：
①原料预处理：取50g硫酸锂晶体，每次用150ml丙酮洗涤，去除硫酸锂中的碘化锂，洗涤多次直至无法检测出碘离子含量后将其置于干燥箱中，控制温度80℃，干燥1h使得丙酮挥发完全；
    ②脱碳：往硫酸锂晶体中加入300ml去离子水搅拌均匀后加入一定量的浓硫酸进行反应，将硫酸锂晶体中的碳酸锂完全转换为硫酸锂，加入浓硫酸与硫酸锂晶体质量比为：0.05~0.1:1；
    ③脱氟：溶液过滤后，向滤液中加入白炭黑、氢氧化钠反应，制得硫酸锂母液，反应温度：25~60℃；反应时间为：30~150min；
    ④浓缩结晶：将其再次过滤，滤液经真空浓缩制备高纯度硫酸锂晶体；
⑤产品干燥：将所制备的高纯度硫酸锂放入干燥箱中，干燥后得到高纯度的无水硫酸锂产品；
所述步骤①中，所用硫酸锂晶体为含碘溶液制备高纯度三水碘化锂过程中所得的副产物硫酸锂；其主要元素含量组成为：硫酸锂85-90%，碳酸锂2-5%，碘化锂2-3%，氟化锂1-2%。
2.按照权利要求1所述的方法，其特征是：步骤②中，反应温度：25~60℃；搅拌速度为：50~300rpm；反应时间为：30~150min。
3.按照权利要求1所述的方法，其特征是：步骤③中，白炭黑、氢氧化钠与硫酸锂晶体的质量比为：0.002~0.004：0.003~0.005：1。
4.按照权利要求1所述方法，其特征是：步骤③中，加入白炭黑、氢氧化钠反应同时应搅拌，搅拌速度为：50~300rpm。
5.按照权利要求1所述的方法，其特征是：步骤④中，浓缩真空度为-0.1~0MPa；浓缩温度为30~80℃。
6.按照权利要求1所述的方法，其特征是：步骤⑤中，干燥温度为150~180℃；干燥时间为2h~6h。 
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