CN103518004B - In-Ga-Zn系氧化物溅射靶及其制造方法 - Google Patents

In-Ga-Zn系氧化物溅射靶及其制造方法 Download PDF

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Abstract

一种溅射靶，其含有氧化物A和InGaZnO4，所述氧化物A在2θ=7.0°～8.4°、30.6°～32.0°、33.8°～35.8°、53.5°～56.5°、56.5°～59.5°、14.8°～16.2°、22.3°～24.3°、32.2°～34.2°、43.1°～46.1°、46.2°～49.2°和62.7°～66.7°的区域A～K具有衍射峰。

Description

In-Ga-Zn系氧化物溅射靶及其制造方法
技术领域
本发明涉及氧化物半导体、透明导电膜等氧化物薄膜制作用的溅射靶(靶)。
背景技术
包含氧化铟、氧化锌和氧化镓的非晶质氧化物膜具有可见光透过性，并且具有从导电体或半导体到绝缘体的广泛的电特性，因此作为透明导电膜、半导体膜(例如用于薄膜晶体管(TFT)等)受到注目。
特别是野村、细野等发表以后(非专利文献1)，In-Ga-Zn系氧化物半导体受到注目。
作为上述氧化物膜的成膜方法，研究了溅射、PLD(脉冲激光淀积)、蒸镀等物理性成膜、和溶胶凝胶法等化学性成膜。其中，从实用水平考虑，正在以利用溅射法的成膜为中心进行研究，这是因为其能够以较低的温度、大面积且均匀地进行成膜。通过溅射等物理性成膜形成氧化物薄膜时，为了均匀且稳定、高效(以高成膜速度)地进行成膜，一般而言，使用包含氧化物烧结体的靶。
对于溅射中使用的靶，期望导电性高、且异常放电、结节的产生少，但这样的In-Ga-Zn系靶的制造并不容易。其理由在于，根据靶的制造条件、成分的配比，靶的性质、状态发生变化、导电性发生变化，或者结节、异常放电的发生难易度发生变化。
已发现，为了得到异常放电、结节少的In-Ga-Zn系靶，将靶组成中的由ZnGa2O4表示的尖晶石相减少是极其有效的(专利文献1)。在该专利文献1中，将In2O3的原料粉末的比表面积调节为10m2/g以下，并且进行粉碎直至原料粉末的比表面积差在粉碎工序前后达到2.0m2/g以上，由此来实现尖晶石相的减少。
现有技术文献
专利文献
专利文献1：国际公开第2009/151003号小册子
非专利文献
非专利文献1：K.Nomura等、Nature432，488(2004)
发明内容
本发明的目的在于提供一种异常放电、结节的产生少的In-Ga-Zn系氧化物的溅射靶。
本发明人等进行了深入的研究，结果发现，含有具有新结晶结构的新型氧化物和具有同系结晶结构的InGaZnO4的氧化物混合体，未确认到ZnGa2O4相的生成，异常放电、结节也少，其作为形成氧化物半导体用途的薄膜的溅射靶是良好的，并且完成了本发明。
根据本发明，提供以下的溅射靶等。
1.一种溅射靶，其含有下述氧化物A和InGaZnO4，
氧化物A：在通过X射线衍射测定(Cukα射线)得到的谱图中，在下述A～K的区域中观测到衍射峰的氧化物。
A.2θ＝7.0°～8.4°
B.2θ＝30.6°～32.0°
C.2θ＝33.8°～35.8°
D.2θ＝53.5°～56.5°
E.2θ＝56.5°～59.5°
F.2θ＝14.8°～16.2°
G.2θ＝22.3°～24.3°
H.2θ＝32.2°～34.2°
I.2θ＝43.1°～46.1°
J.2θ＝46.2°～49.2°
K.2θ＝62.7°～66.7°
2.根据1所述的溅射靶，其中，利用由ZnGa2O4表示的尖晶石结构的X射线衍射测定(Cukα射线)得到的峰为最大峰的3％以下。
3.根据1或2所述的溅射靶，其中，铟元素(In)、镓元素(Ga)和锌元素(Zn)的原子比满足下述式(1)和(2)。
0.25≤Zn/(In+Ga+Zn)≤0.55(1)
0.15≤Ga/(In+Ga+Zn)＜0.33(2)
4.根据3所述的溅射靶，其中，铟元素(In)和锌元素(Zn)的原子比满足下述式(3)：
0.51≤In/(In+Zn)≤0.68(3)。
5.根据3所述的溅射靶，其中，铟元素(In)和镓元素(Ga)的原子比满足下述式(4)：
In/(In+Ga)≤0.58(4)。
6.根据1～5中任一项所述的溅射靶，其通过将铟化合物与镓化合物的原料粉混合并在500℃以上且1200℃以下烧成后，混合锌化合物的原料粉并在1100℃以上且1600℃以下烧成来制造。
7.根据1～6中任一项所述的溅射靶，其中，电阻为10mΩcm以下、相对密度为95％以上。
8.使用1～7中任一项所述的溅射靶制作的氧化物薄膜。
根据本发明，提供一种异常放电、结节的产生少的In-Ga-Zn系氧化物的溅射靶。
附图说明
图1是表示氧化物A的峰A～K的X射线衍射谱图。
图2是表示氧化物A的X射线衍射谱图、InGaO3(ZnO)2(JCPDS：40-0252)和In2O3(ZnO)2(JCPDS：20-1442)的结晶结构的图。
具体实施方式
本发明的溅射靶的特征在于，包含含有铟元素(In)、镓元素(Ga)和锌元素(Zn)的In-Ga-Zn系氧化物烧结体，并且具有下述两个结晶结构。
结晶结构1：下述中规定的氧化物A
结晶结构2：具有同系结晶结构的InGaZnO4
上述氧化物A具有本发明人等新发现的结晶结构，并且本发明人发现，通过后述的实验例中记载的方法，可以以大致单一成分的形式得到氧化物A。利用通过该X射线衍射测定得到的谱图，能够鉴定本发明的氧化物A。
图1示出实验例1中制造的氧化物A的通过X射线衍射测定(Cukα射线)得到的谱图。如图1所示，关于氧化物A，可观测到下述中记载的衍射峰。需要说明的是，横轴为2θ，纵轴为强度。
A.2θ＝7.0°～8.4°(优选7.2°～8.2°)
B.2θ＝30.6°～32.0°(优选30.8°～31.8°)
C.2θ＝33.8°～35.8°(优选34.5°～35.3°)
D.2θ＝53.5°～56.5°(优选54.1°～56.1°)
E.2θ＝56.5°～59.5°(优选57.0°～59.0°)
F.2θ＝14.8°～16.2°(优选15.0°～16.0°)
G.2θ＝22.3°～24.3°(优选22.8°～23.8°)
H.2θ＝32.2°～34.2°(优选32.7°～33.7°)
I.2θ＝43.1°～46.1°(优选43.6°～45.6°)
J.2θ＝46.2°～49.2°(优选46.7°～48.7°)
K.2θ＝62.7°～66.7°(优选63.7°～65.7°)
关于氧化物A，优选在2θ为30.6°～32.0°(上述区域B)和33.8°～35.8°(上述区域C)的位置处观测到的衍射峰中的一个为主峰，另一个为副峰。
需要说明的是，主峰的定义为在2θ为5～80°的范围内强度(高度)最强的峰，副峰的定义为强度第二强的峰。在主峰重叠的情况下，能够从另一个峰推算主峰的强度。
在本发明中，X射线衍射的测定条件例如如下所示。
装置：(株)Rigaku制Ultima-III
X射线：Cu-Kα射线(波长利用石墨单色仪单色化)
2θ-θ反射法、连续扫描(1.0°/分钟)
采样间隔：0.02°
狭缝DS、SS：2/3°、RS：0.6mm
为新结晶的事项可以利用如下方式判断：在通过X射线衍射测定(Cukα射线)到的谱图中可观测到上述峰的氧化物结晶，不存在于JCPDS(JointCommitteeofPowderDiffractionStandards：粉末衍射标准联合委员会)卡片中。
作为氧化物A的进一步详细的说明，图2中示出氧化物A的X射线衍射谱图、由InGaO3(ZnO)2(JCPDS：40-0252)表示的结晶结构和由In2O3(ZnO)2(JCPDS：20-1442)表示的结晶结构。氧化物A的X射线衍射谱图，与由InGaO3(ZnO)2(JCPDS：40-0252)表示的结晶结构和由In2O3(ZnO)2(JCPDS：20-1442)表示的结晶结构类似。但是，氧化物A具有InGaO3(ZnO)2特有的峰(上述区域A的峰)、和In2O3(ZnO)2特有的峰(上述区域D和E的峰)。因此可以判断，其具有与InGaO3(ZnO)2和In2O3(ZnO)2均不同的新的周期性。即，氧化物A与InGaO3(ZnO)2和In2O3(ZnO)2不同。
关于上述区域B的峰，该峰位于In2O3(ZnO)2与InGaO3(ZnO)2的主峰之间，即31°附近与32°附近之间。因此，与InGaO3(ZnO)2的主峰相比向低角度侧偏移(可认为晶格间距扩大)，与In2O3(ZnO)2的主峰相比向高角度侧偏移(可认为晶格间距缩小)。
对于氧化物A而言，只要通过X射线衍射测定显示出特有的衍射图案，则即使氧化物的氧过量或者不足(氧缺陷)均无妨(氧元素的原子比可以偏离化学计量比)。如果氧化物的氧过量，则有可能在制成靶时电阻变得过高，因此优选具有氧缺陷。
由InGaZnO4表示的同系结晶结构登记在JCPDS(JointCommitteeofPowderDiffractionStandards)卡片No.38-1104中，因此可以通过参照来确定。
需要说明的是，InGaZnO4的结晶型也有时表示为InGaO3(ZnO)。
InGaZnO4的结构可以通过结晶结构X射线衍射图案来判断，即使氧过量或者不足(氧缺陷)均无妨(可以与化学计量比相同，也可以偏离化学计量比)，但优选具有氧缺陷。如果氧化物的氧过量，则有可能在制成靶时电阻变得过高。
只要由X射线衍射求出的图案相同(结构相同)，则由X射线衍射求出的晶格常数与JCPDS卡片No.38-1104中的不同也无妨。
同样地，只要由X射线衍射求出的图案相同(结构相同)，则峰位置与JCPDS卡片No.38-1104中的不同也无妨。需要说明的是，向低角度侧的偏移，可以推定为In固溶取代到InGaO3(ZnO)中的Ga位置，或者在晶格间插入了原子等状态。
在上述记载的X射线衍射峰中，在难以进行结晶相的鉴定的情况下，可以通过组合EPMA、μ-XRD(微区X射线衍射)等方法来鉴定结晶相。
优选InGaZnO4相的含量大于氧化物A的含量，这是因为其使导电性降低的可能性高。
本发明的溅射靶可以含有前述的结晶结构1和结晶结构2以外的结晶结构，作为所含有的结晶结构，更优选In2O3等导电性高的结晶相，优选不含有由ZnGa2O4表示的尖晶石结构。
需要说明的是，不含有由ZnGa2O4表示的尖晶石结构的情况根据不能确认X射线衍射谱图的衍射峰的情况来判断。不能确认峰是指，除了峰强度为0的情况以外，相对于最大峰的强度比为3％以下的情况。
各结晶的含有率可以由X射线衍射谱图的衍射峰的强度比算出。
关于本发明的溅射靶的元素组成，铟元素(In)、镓元素(Ga)和锌元素(Zn)的原子比优选满足下述式(1)和(2)。
0.25≤Zn/(In+Ga+Zn)≤0.55(1)
0.15≤Ga/(In+Ga+Zn)＜0.33(2)
关于上述式(1)，如果Zn的原子比小于0.25，则难以生成由InGaZnO4表示的结晶相，如果超过0.55，则难以生成氧化物A。
Zn的原子比优选为0.30～0.50，更优选为0.32～0.47，特别优选为0.35～0.45。在该范围内的情况下，易于制作同时含有氧化物A和由InGaZnO4表示的同系结构的靶。
关于上述式(2)，Ga的原子比小于0.15的薄膜易于成为导电膜，从而难以进行TFT驱动。另一方面，如果为0.33以上，则有可能在制成薄膜晶体管(半导体薄膜)时迁移率下降。
Ga的原子比优选为0.18～0.30，进一步优选为0.20～0.28。
溅射靶的元素组成进一步优选铟元素(In)和锌元素(Zn)的原子比满足下述式(3)。关于下述式(3)，如果铟的比率为0.51以上，则可以期待所得到的薄膜晶体管的迁移率的提高。
0.51≤In/(In+Zn)(3)
需要说明的是，In/(In+Zn)优选为0.68以下。
溅射靶的元素组成进一步优选铟元素(In)和镓元素(Ga)的原子比满足下述式(4)。关于下述式(4)，如果铟的比率为0.58以下，则可以期待薄膜的载流子浓度的控制变得容易。
In/(In+Ga)≤0.58(4)
需要说明的是，In/(In+Ga)优选为0.2以上，进一步优选为0.3以上。
靶或氧化物薄膜中含有的各元素的原子比，可以利用电感耦合等离子体发光分析装置(ICP-AES)通过对含有元素进行定量分析来求出。
具体而言，在使用ICP-AES的分析中，如果通过喷雾器使溶液试样成为雾状，并导入氩等离子体(约6000～8000℃)，则试样中的元素吸收热能而被激发，轨道电子从基态跃迁到高能级的轨道。该轨道电子在10- 7～10-8秒左右跃迁到更低能级的轨道。此时，将能量的差以光的形式发射而发光。该光显示出元素固有的波长(谱线)，因此可以通过谱线的有无来确认元素的存在(定性分析)。
另外，各自的谱线的大小(发光强度)与试样中的元素个数成比例，因此通过与已知浓度的标准液比较，可以求出试样浓度(定量分析)。
通过定性分析确定含有的元素后，通过定量分析求出含量，并由其结果求出各元素的原子比。
本发明的溅射靶实质上包含In、Ga、Zn的氧化物，在不损害本发明的效果的范围内，可以含有In、Ga、Zn以外的其他金属元素，例如Sn、Ge、Si、Sc、Ti、Zr、Hf等，还可进一步含有不可避免的杂质。
“实质上”是指溅射靶的95重量％以上且100重量％以下(优选98重量％以上且100重量％以下)为In、Ga、Zn的氧化物。
本发明的靶例如可以通过将含有各金属元素的原料粉末烧结来制造。具体而言，通过烧成In2O3和Ga2O3后，混合ZnO并烧成来得到。原料氧化物以使所得到的靶满足上述式(1)、(2)的方式进行配合。
以下对各工序进行说明。
(1)配合工序
在配合工序中，将本发明的氧化物中含有的金属元素的化合物进行混合。
作为原料，可使用铟化合物的粉末、镓化合物的粉末、锌化合物的粉末等粉末。作为铟的化合物，可以列举例如氧化铟、氢氧化铟等。作为镓的化合物，可以列举例如氧化镓、氢氧化镓等。作为锌的化合物，可以列举例如氧化锌、氢氧化锌等。作为各化合物，从烧结的难易度、副产物的残留难度考虑，优选氧化物。
在使用氧化物的情况下，氧化铟、氧化镓、氧化锌的比表面积(BET比表面积)通常各自为3～18m2/g、3～18m2/g、3～18m2/g，优选各自为7～16m2/g、7～16m2/g、3～10m2/g，更优选各自为7～15m2/g、7～15m2/g、4～10m2/g，特别优选各自为11～15m2/g、11～15m2/g、4～5m2/g。如果比表面积过小，则有可能各元素的凝聚体在烧结体中成长、原料粉末的结晶型残留、生成预想外的结晶型从而性状发生变化等。如果比表面积过大，则有可能生成预想外的结晶型从而性状发生变化、引起分散不良从而产生外观不良、特性的不均匀等。
原料的纯度通常为2N(99质量％)以上、优选3N(99.9质量％)以上、特别优选4N(99.99质量％)以上。如果纯度低于2N，则有可能耐久性下降，或者杂质进入液晶侧、引起烧屏。
作为原料的一部分，优选使用金属锌(锌粉末)。如果使用锌粉末，则可以降低白斑的生成。
在本发明中，先将铟化合物和镓化合物混合并进行烧成后，再混合锌化合物。原料的混合优选使用通常的混合粉碎机、例如湿式球磨机、珠磨机或超声波装置来均匀地混合、粉碎。
(2)煅烧工序
在本发明中，在煅烧工序中，将上述工序中得到的铟化合物和镓化合物的混合物进行煅烧。通过该煅烧，In与Ga充分混合，由ZnGa2O4表示的尖晶石相的生成得到抑制。
在煅烧工序中，优选在500～1200℃下热处理1～100小时。如果热处理低于500℃、或者小于1小时，则有时铟化合物、镓化合物的热分解变得不充分。另一方面，在超过1200℃、或者超过100小时的情况下，有时会引起粒子的粗大化。
因此，特别优选在800～1200℃下热处理2～50小时。
在此得到的煅烧物优选在下述成形工序和烧成工序之前进行粉碎。粉碎进行至原料粉的粒径以体积平均粒径(D50)计优选2μm以下、更优选1μm以下、特别优选0.5μm以下即可。目的在于进行原料的均匀分散。如果存在粒径大的原料粉，则有可能产生不同位置的组成不均匀。不同位置的组成不均匀成为溅射时的异常放电的原因。另外，组成不均匀有可能成为靶和制成的薄膜的组成偏差的原因。在煅烧物的粉碎时，优选混合锌化合物后一起进行粉碎。另外，也可以在煅烧物的粉碎后混合锌化合物。
(3)成形工序
在成形工序中，将煅烧物和锌化合物的混合物压制成形而制成成形体。通过该工序，成形为适于作为靶的形状。可以将煅烧物的微粉末造粒后，再通过成形处理成形为期望的形状。
作为成形处理，可以列举例如：压制成形(单轴成形)、模具成形、浇铸成形、注射成形等，但为了得到烧结密度高的靶，优选通过冷等静压(CIP)等进行成形。
需要说明的是，如果仅为压制成形(单轴压制)，则有可能产生压力的不均匀，从而生成预想外的结晶型。
另外，可以在压制成形(单轴压制)后进行冷等静压(CIP)、热等静压(HIP)等，从而设置两阶段以上的成形工序。
在使用CIP(冷等静压、或者等静压加压装置)的情况下，优选在800～4000kgf/cm2的表面压下保持0.5～60分钟，更优选在2000～3000kgf/cm2的表面压下保持2～30分钟。如果在所述范围内，则可以期待成形体内部的组成不均匀等减少从而得到均匀化。另外，如果表面压低于800kgf/cm2，则有可能烧结后的密度不提高、或者电阻升高。如果表面压超过4000kgf/cm2，则有可能装置变得过大从而变得不经济。如果保持时间小于0.5分钟，则有可能烧结后的密度不提高、或者电阻升高。如果超过60分钟，则有可能过于花费时间从而变得不经济。
需要说明的是，在成形处理时，可以使用聚乙烯醇、甲基纤维素、聚乙烯蜡(polywax)、油酸等成形助剂。
(4)烧成工序
烧成工序为将上述成形工序中得到的成形体进行烧成的工序。烧成可以通过热等静压(HIP)烧成等进行。
作为烧成条件，通常在1100～1600℃下，通常烧成30分钟～360小时、优选8～180小时、更优选12～96小时。如果烧成温度低于1100℃，则有可能靶的密度变得难以提高，或者烧结过于花费时间。另一方面，如果超过1600℃，则有可能由于成分的气化，产生组成偏差，或者损坏炉。
如果燃烧时间短于30分钟，则靶的密度难以提高，如果长于360小时，则制造过于花费时间，成本增高，因此无法在实际上采用。
烧成通常在大气气氛等含有氧的常压气氛或含有氧的加压气氛下进行。
如果在不含有氧的气氛下进行烧成，或者在1600℃以上的温度下进行烧成，则有时无法充分提高所得到的靶的密度，从而无法充分抑制溅射时异常放电的发生。
烧成时的升温速度通常为8℃/分钟以下、优选4℃/分钟以下、更优选2℃/分钟以下。如果为8℃/分钟以下，则在升温时不易产生裂纹。
另外，烧成时的降温速度通常为4℃/分钟以下、优选2℃/分钟以下。如果为4℃/分钟以下，则在降温时不易产生裂纹。
(5)还原工序
还原工序用于使上述烧成工序中得到的烧结体的体电阻在靶整体上均匀化，是根据需要设置的工序。
作为还原方法，可以列举例如：利用还原性气体的方法、真空烧成或利用惰性气体的还原等。
在利用还原性气体的还原处理的情况下，可以使用氢、甲烷、一氧化碳、或这些气体与氧的混合气体等。
在利用惰性气体中的烧成的还原处理的情况下，可以使用氮、氩、或这些气体与氧的混合气体等。
还原处理时的温度通常为100～800℃、优选200～800℃。另外，还原处理的时间通常为0.01～10小时、优选0.05～5小时。
通过上述各工序，可以得到同时含有上述结晶结构1和2的氧化物烧结体。该氧化物烧结体的相对密度高、电阻低(导电性高)、抗弯强度高、均匀性高，适于作为用于制作氧化物半导体、透明导电膜等氧化物薄膜的靶。
将上述的氧化物烧结体根据需要加工为期望的形状。
为了将上述氧化物烧结体切削加工为适于往溅射装置安装的形状，并且安装背衬板等安装用夹具，而进行加工。为了将氧化物烧结体制成溅射靶，例如利用平面磨床对烧结体进行研磨而使其表面粗糙度(Ra)为5μm以下。另外，可以对溅射靶的溅射面实施镜面加工，使平均表面粗糙度Ra1000埃以下。该镜面加工(研磨)可以使用机械研磨、化学研磨、机械化学研磨(机械研磨与化学研磨的组合使用)等已知的研磨技术。例如可以利用固定磨粒抛光器(抛光液：水)抛光至#2000以上，或者利用自由磨粒研磨(研磨材：SiC糊状物等)研磨后，将研磨材料更换为金刚石糊状物进行研磨来得到。这样的研磨方法没有特别限制。
研磨后，优选对靶进行洗涤。洗涤处理可以使用气流或者流水洗涤等。在利用气流除去异物时，如果用集尘器从喷嘴的对向侧进行吸气，则可以更有效地除去异物。需要说明的是，以上气流、流水洗涤存在极限，因此也可以进一步进行超声波洗涤等。该超声波洗涤中，以25～300KHz之间的频率进行多重振荡的方法是有效的。例如优选以25～300KHz之间的频率、以每25KHz以12种频率进行多重振荡来进行超声波洗涤。
将所得到的溅射靶与背衬板粘合。靶的厚度通常为2～20mm、优选3～12mm、特别优选4～10mm。另外，可以将多个靶安装于一个背衬板，制成实质上的一个靶。
本发明溅射靶的相对密度优选为95％以上，更优选96％以上。如果小于95％，则有可能靶容易破裂，或者容易产生异常放电。
相对密度是指，相对于由加权平均算出的理论密度相对地算出的密度。由各原料的密度的加权平均算出的密度为理论密度，将其设定为100％。
靶的电阻率优选为0.01mΩcm以上且10mΩcm以下、更优选0.1mΩcm以上且5mΩcm以下、特别优选0.2mΩcm以上且3mΩcm以下。如果电阻值超过10mΩcm，则有时在长时间持续进行DC溅射的情况下，由于异常放电而产生火花、靶破裂，或者由于火花而飞出的粒子附着于成膜基板，使作为氧化物半导体膜的性能下降。另一方面，如果小于0.01mΩcm，则有时靶的电阻率变得小于颗粒的电阻，由于飞散出来的颗粒而产生异常放电。
通过使用本发明的溅射靶对基板等对象物进行溅射，可以形成氧化物薄膜。氧化物薄膜适合用于薄膜晶体管的半导体层、氧化物薄膜层等。
作为成膜时的膜厚，优选为1～45nm、进一步优选3～30nm、特别优选5～20nm。通过使膜厚为45nm以下，可以期待成为迁移率高、S值低的半导体。
实施例
实验例
(1)氧化物A的制造
作为起始原料，使用In2O3(亚洲物性材料公司制：纯度4N)、Ga2O3(亚洲物性材料公司制：纯度4N)和ZnO(高纯度化学公司制：纯度4N)。
将这些原料以原子比计为In∶Ga∶Zn＝37.5∶12.5∶50.0的方式进行秤量，并使用湿式介质搅拌磨机进行混合粉碎。需要说明的是，湿式介质搅拌磨机的介质使用的氧化锆珠。
然后，在混合粉碎后，用喷雾干燥器进行干燥。将所得到的混合粉末填充至模具并利用冷压机进行压制成形，制作成形体。
然后，利用电炉进行烧结。烧结条件如下所述。所得到的烧结体为作为大致单一成分的氧化物A。
升温速度：2℃/分钟
烧结温度：1480℃
烧结时间：6小时
烧结气氛：氧流入
降温时间：72小时
氧化物A可以通过上述方法得到，但根据情况也可以添加粘结剂，或者在压制成形(单轴压制)后进行冷等静压(CIP)、热等静压(HIP)等而设置两阶段以上的成形工序。
(2)氧化物A的X射线衍射测定
对于该氧化物A，以后述的实施例1的条件进行X射线衍射测定。谱图如图1所示。
实施例1
(1)氧化物烧结体的制作
作为起始原料，使用In2O3(纯度4N、亚洲物性材料公司制)、Ga2O3(纯度4N、亚洲物性材料公司制)和ZnO(纯度4N、高纯度化学公司制)，以原子比计为In∶Ga∶Zn＝42∶20∶38的方式进行秤量。使用湿式介质搅拌磨机对In2O3和Ga2O3进行混合粉碎，并装入匣钵，在大气中、在900℃下进行4小时烧成。需要说明的是，湿式介质搅拌磨机的介质使用的氧化锆珠。然后，使用湿式介质搅拌磨机对In2O3和Ga2O3的混合烧成物以及ZnO进行混合粉碎。粉碎后用喷雾干燥器进行干燥。将所得到的混合粉末填充至模具并利用冷等静压(CIP)在表面压2200kgf/cm2、保持5分钟的条件下进行压制成形，制作成形体。
然后，利用电炉进行烧结。烧结条件如下所述。
升温速度：2℃/分钟
烧结温度：1400℃
烧结时间：5小时
烧结气氛：氧流入
降温时间：72小时
(2)溅射靶的制作
烧结后，将厚度6mm的烧结体研削、研磨至厚度5mm、直径4英寸。从该烧结体中切出靶用烧结体。将烧结体的侧边用金刚石刀具切割，利用平面磨床对表面进行研磨，使表面粗糙度Ra为0.5μm以下。
然后，对表面吹送气流，再以25～300KHz之间的频率、以每25KHz以12种频率进行多重振荡来进行3分钟超声波洗涤，得到靶。
然后，利用铟焊料将靶与无氧铜制的背衬板粘合，得到靶。靶的表面粗糙度为Ra≤0.5μm，具有无方向性的研磨面。
(3)靶的评价
对所得到的氧化物烧结体(靶)进行下述评价。结果如表1所示。
(A)金属元素的比率
利用电感耦合等离子体发光分析装置(ICP-AES、岛津制作所公司制)进行分析。
(B)结晶结构
利用以下条件的X射线衍射测定(XRD)进行判定。
解析结果如表1所示。表中的○表示可以确认到峰，-表示无法确认到峰。无法确认到峰，是指相对于最大峰为3％以下的峰。
需要说明的是，对于氧化物A，使用图1的谱图进行判定。
·装置：(株)Rigaku制Ultima-III
·X射线：Cu-Kα射线(波长利用石墨单色仪单色化)
·2θ-θ反射法、连续扫描(1.0°/分钟)
·采样间隔：0.02°
·狭缝DS、SS：2/3°、RS：0.6mm
(C)靶的特性
(a)相对密度
利用下述计算式，由从原料粉的密度计算出的理论密度、和通过阿基米德法测定的烧结体的密度进行计算。
相对密度＝(通过阿基米德法测定的密度)÷(理论密度)×100(％)
(b)体电阻率
使用电阻率计(三菱化学(株)制、Loresta)，基于四探针法(JISR1637)进行测定，将10处的平均值作为电阻率值。
(c)电阻的均匀性
使用电阻率计(三菱化学(株)制、Loresta)，基于四探针法(JISR1637)进行测定，利用下述计算式从10处的平均值和标准差进行计算。
(标准差)÷(平均值)×100(％)
(D)靶的成膜特性
(a)结节
将制成的靶安装于DC溅射成膜装置。在0.3Pa的Ar气氛下、在200W的DC输出功率下进行100小时连续溅射，目视观察在靶表面产生的结节。
(b)异常放电
将制成的靶安装于DC溅射成膜装置，使用氩作为溅射气体，在0.3Pa、200W的DC输出功率下，进行10kWhr连续溅射，将溅射中的电压变化储存于数据记录器，确认异常放电的有无。通过监控电压变化来检测异常放电，由此确认异常放电的有无。结果如表1所示。将在5分钟的测定时间中发生的电压变化达到溅射运转中的稳定电压的10％以上的情况设定为异常放电。
实施例2
将原料的组成比以原子比计变更为In∶Ga∶Zn＝50∶18∶32，除此以外，与实施例1(1)～(3)同样地制作靶，并进行评价。结果如表1所示。
实施例3
将原料的组成比以原子比计变更为In∶Ga∶Zn＝33∶20∶47，除此以外，与实施例1(1)～(3)同样地制作靶，并进行评价。结果如表1所示。
实施例4
将原料的组成比以原子比计变更为In∶Ga∶Zn＝28∶28∶44，除此以外，与实施例1(1)～(3)同样地制作靶，并进行评价。结果如表1所示。
比较例1
(1)氧化物烧结体的制作
作为起始原料，使用In2O3(纯度4N、亚洲物性材料公司制)、Ga2O3(纯度4N、亚洲物性材料公司制)和ZnO(纯度4N、高纯度化学公司制)。
将这些原料以原子比计为In∶Ga∶Zn＝33.3∶33.3∶33.3的方式进行秤量，并使用湿式介质搅拌磨机进行混合粉碎。需要说明的是，湿式介质搅拌磨机的介质使用的氧化锆珠。
在混合粉碎后，用喷雾干燥器进行干燥。将所得到的混合粉末填充至模具并利用冷等静压(CIP)在表面压2200kgf/cm2、保持5分钟的条件下进行压制成形，制作成形体。
然后，利用电炉进行烧结。将烧结条件设置如下。
升温速度：2℃/分钟
烧结温度：1400℃
烧结时间：5小时
烧结气氛：氧流入
降温时间：72小时
(2)靶的制作与评价
与实施例1(2)、(3)同样地进行制作，并评价。结果如表1所示。
比较例2
将原料的组成比以原子比计变更为In∶Ga∶Zn＝33.3∶33.3∶33.3，除此以外，与实施例1(1)～(3)同样地制作靶，并进行评价。结果如表1所示。
由这些结果可知，实施例1～4的靶可以作为异常放电和结节少的良好的靶使用。另外，实施例1～4和比较例2的制造法对于体电阻的降低、电阻的均匀性的提高、异常放电的降低有效。
产业上的可利用性
本发明的溅射靶适合用于氧化物薄膜的形成。氧化物薄膜例如可以用于薄膜晶体管的半导体层等。
以上详细说明了本发明的几个实施方式和/或实施例，但对于本领域技术人员而言可以容易地在不实质上脱离本发明的新启示和效果的情况下，对这些例示的实施方式和/或实施例加以多种变型。因此，这些多种变型包含在本发明的范围内。
在此援引加入本说明书中记载的文献的全部内容。

Claims (54)

1.一种溅射靶，其含有下述氧化物A和InGaZnO4，
其中，铟元素(In)、镓元素(Ga)和锌元素(Zn)的原子比满足下述式(1)和(2)：
0.25≤Zn/(In+Ga+Zn)≤0.55(1)
0.15≤Ga/(In+Ga+Zn)＜0.33(2)，
氧化物A：在通过使用Cukα射线的X射线衍射测定得到的谱图中，在下述A～K的区域中观测到衍射峰的氧化物，
A.2θ＝7.0°～8.4°
B.2θ＝30.6°～32.0°
C.2θ＝33.8°～35.8°
D.2θ＝53.5°～56.5°
E.2θ＝56.5°～59.5°
F.2θ＝14.8°～16.2°
G.2θ＝22.3°～24.3°
H.2θ＝32.2°～34.2°
I.2θ＝43.1°～46.1°
J.2θ＝46.2°～49.2°
K.2θ＝62.7°～66.7°。
2.根据权利要求1所述的溅射靶，其中，所述A～K的区域如下所示，
A.2θ＝7.2°～8.2°
B.2θ＝30.8°～31.8°
C.2θ＝34.5°～35.3°
D.2θ＝54.1°～56.1°
E.2θ＝57.0°～59.0°
F.2θ＝15.0°～16.0°
G.2θ＝22.8°～23.8°
H.2θ＝32.7°～33.7°
I.2θ＝43.6°～45.6°
J.2θ＝46.7°～48.7°
K.2θ＝63.7°～65.7°。
3.根据权利要求1所示的溅射靶，其中，
所述氧化物A在2θ为30.6°～32.0°的位置和33.8°～35.8°的位置处观测到的衍射峰中的一个为在2θ为5～80°的范围内强度最强的峰，另一个为强度第二强的峰。
4.根据权利要求1所述的溅射靶，其中，InGaZnO4相的含量大于所述氧化物A的含量。
5.根据权利要求1所述的溅射靶，其中，利用由ZnGa2O4表示的尖晶石结构的使用Cukα射线的X射线衍射测定得到的峰为最大峰的3％以下。
6.根据权利要求1所述的溅射靶，其中，铟元素(In)、镓元素(Ga)和锌元素(Zn)的原子比满足下述式：
0.30≤Zn/(In+Ga+Zn)≤0.50
0.18≤Ga/(In+Ga+Zn)＜0.30。
7.根据权利要求1所述的溅射靶，其中，铟元素(In)、镓元素(Ga)和锌元素(Zn)的原子比满足下述式：
0.35≤Zn/(In+Ga+Zn)≤0.45
0.20≤Ga/(In+Ga+Zn)＜0.28。
8.根据权利要求1所述的溅射靶，其中，铟元素(In)和锌元素(Zn)的原子比满足下述式(3)：
0.51≤In/(In+Zn)≤0.68(3)。
9.根据权利要求1所述的溅射靶，其中，铟元素(In)和镓元素(Ga)的原子比满足下述式(4)：
In/(In+Ga)≤0.58(4)。
10.根据权利要求1所述的溅射靶，其中，铟元素(In)和镓元素(Ga)的原子比满足下述式：
0.2≤In/(In+Ga)≤0.58。
11.根据权利要求1所述的溅射靶，其中，铟元素(In)和镓元素(Ga)的原子比满足下述式：
0.3≤In/(In+Ga)≤0.58。
12.根据权利要求1所述的溅射靶，其中，铟元素、镓元素、锌元素的氧化物的含量为95重量％以上且100重量％以下。
13.根据权利要求1所述的溅射靶，其通过将铟化合物与镓化合物的原料粉混合并在500℃以上且1200℃以下烧成后，混合锌化合物的原料粉并在1100℃以上且1600℃以下烧成来制造。
14.根据权利要求13所述的溅射靶，其中，所述铟化合物为氧化铟或氢氧化铟。
15.根据权利要求13所述的溅射靶，其中，所述镓化合物为氧化镓或氢氧化镓。
16.根据权利要求13所述的溅射靶，其中，所述锌化合物为氧化锌或氢氧化锌。
17.根据权利要求13所述的溅射靶，其中，所述铟化合物为氧化铟，所述镓化合物为氧化镓，所述锌化合物为氧化锌，
所述氧化铟、氧化镓、氧化锌的比表面积分别为3～18m2/g、3～18m2/g、3～18m2/g。
18.根据权利要求13所述的溅射靶，其中，所述铟化合物为氧化铟，所述镓化合物为氧化镓，所述锌化合物为氧化锌，
所述氧化铟、氧化镓、氧化锌的比表面积分别为7～16m2/g、7～16m2/g、3～10m2/g。
19.根据权利要求13所述的溅射靶，其中，所述铟化合物为氧化铟，所述镓化合物为氧化镓，所述锌化合物为氧化锌，
所述氧化铟、氧化镓、氧化锌的比表面积分别为7～15m2/g、7～15m2/g、4～10m2/g。
20.根据权利要求13所述的溅射靶，其中，所述铟化合物为氧化铟，所述镓化合物为氧化镓，所述锌化合物为氧化锌，
所述氧化铟、氧化镓、氧化锌的比表面积分别为11～15m2/g、11～15m2/g、4～5m2/g。
21.根据权利要求13所述的溅射靶，其中，在所述500℃以上1200℃以下进行烧成的时间为1～100小时。
22.根据权利要求13所述的溅射靶，其中，在所述500℃以上1200℃以下的烧成是在800～1200℃中2～50小时的烧成。
23.根据权利要求13所述的溅射靶，其中，所述1100℃以上1600℃以下的烧成前的所述铟化合物与镓化合物的原料粉的粒径以体积平均粒径计为2μm以下。
24.根据权利要求13所述的溅射靶，其中，所述1100℃以上1600℃以下的烧成前的所述铟化合物与镓化合物的原料粉的粒径以体积平均粒径计为1μm以下。
25.根据权利要求13所述的溅射靶，其中，所述1100℃以上1600℃以下的烧成前的所述铟化合物与镓化合物的原料粉的粒径以体积平均粒径计为0.5μm以下。
26.根据权利要求13所述的溅射靶，其中，所述1100℃以上1600℃以下的烧成的时间为30分钟～360小时。
27.根据权利要求13所述的溅射靶，其中，所述1100℃以上1600℃以下的烧成的时间为8～180小时。
28.根据权利要求13所述的溅射靶，其中，所述1100℃以上1600℃以下的烧成的时间为12～96小时。
29.根据权利要求13所述的溅射靶，其中，所述1100℃以上1600℃以下的烧成的升温速度为8℃/分钟以下。
30.根据权利要求13所述的溅射靶，其中，所述1100℃以上1600℃以下的烧成的升温速度为4℃/分钟以下。
31.根据权利要求13所述的溅射靶，其中，所述1100℃以上1600℃以下的烧成的升温速度为2℃/分钟以下。
32.根据权利要求13所述的溅射靶，其中，所述1100℃以上1600℃以下的烧成的降温速度为4℃/分钟以下。
33.根据权利要求13所述的溅射靶，其中，所述1100℃以上1600℃以下的烧成的降温速度为2℃/分钟以下。
34.根据权利要求13所述的溅射靶，其中，在所述1100℃以上1600℃以下进行烧成后，进行利用还原性气体、真空烧成或惰性气体的还原处理。
35.根据权利要求34所述的溅射靶，其中，所述还原性气体为选自氢、甲烷和一氧化碳的气体，或者是这些气体与氧的混合气体。
36.根据权利要求34所述的溅射靶，其中，所述惰性气体是选自氮或氩的气体，或者是这些气体与氧的混合气体。
37.根据权利要求34所述的溅射靶，其中，所述还原处理的温度为100～800℃。
38.根据权利要求34所述的溅射靶，其中，所述还原处理的温度为200～800℃。
39.根据权利要求34所述的溅射靶，其中，所述还原处理的时间为0.01～10小时。
40.根据权利要求34所述的溅射靶，其中，所述还原处理的时间为0.05～5小时。
41.根据权利要求13所述的溅射靶，其中，在所述1100℃以上1600℃以下进行烧结后的烧结体的表面粗糙度Ra为5μm以下。
42.根据权利要求1～40中任一项所述的溅射靶，其中，溅射面的平均表面粗糙度Ra为1000埃以下。
43.根据权利要求1～41中任一项所述的溅射靶，其厚度为2～20mm。
44.根据权利要求1～41中任一项所述的溅射靶，其厚度为3～12mm。
45.根据权利要求1～41中任一项所述的溅射靶，其厚度为4～10mm。
46.根据权利要求1～41中任一项所述的溅射靶，其中，电阻为10mΩcm以下、相对密度为95％以上。
47.根据权利要求1～41中任一项所述的溅射靶，其中，电阻为0.01～10mΩcm、相对密度为95％以上。
48.根据权利要求1～41中任一项所述的溅射靶，其中，电阻为0.1～5mΩcm、相对密度为95％以上。
49.根据权利要求1～41中任一项所述的溅射靶，其中，电阻为0.2～3mΩcm、相对密度为95％以上。
50.根据权利要求1～41中任一项所述的溅射靶，其中，相对密度为96％以上。
51.使用权利要求1～50中任一项所述的溅射靶制作的氧化物薄膜。
52.根据权利要求51所述的氧化物薄膜，其膜厚为1～45nm。
53.根据权利要求51所述的氧化物薄膜，其膜厚为3～30nm。
54.根据权利要求51所述的氧化物薄膜，其膜厚为5～20nm。
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