CN103509590B - 一种基于Lewis酸性离子液体的氧化脱硫方法 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及一种基于Lewis酸性离子液体的氧化脱硫方法;采用Lewis酸性离子液体作为萃取剂和催化剂,H2O2水溶液作为氧化剂,来氧化脱除燃料油中的噻吩类硫化物;Lewis酸性离子液体是以丁基咪唑为阳离子,以Lewis酸性的MxCly‑为阴离子;H2O2与燃料油中初始S的摩尔比为0.1~100;Lewis酸性离子液体与燃料油的质量比为1:20~10:1;氧化脱硫的温度为273K~373K;压力为0.1atm~50atm;时间为5min~24h;本方法噻吩类硫化物脱除率高达90%以上,硫含量降至10ppm以下。
Description
技术领域
本发明涉及一种以Lewis酸性离子液体作为萃取剂和催化剂,H2O2水溶液作为氧化剂来氧化脱除燃料油中含硫化合物的方法。
背景技术
燃料油中通常会含有一定量的硫化物,这些硫化物在燃烧过程中,会转化为一种重要的大气污染物——SOX,而因其形成的酸雨会对生态环境产生严重破坏。此外,硫氧化物还会腐蚀损坏发动机部件,使机车尾气处理催化剂中毒,降低其催化活性,增加了颗粒污染的排放,加重城市环境的污染。为此,各国正在制订愈加严格的燃料油标准,来降低燃料油中的硫含量。例如,目前绝大部分欧美国家要求燃料油中的硫含量低于10ppm,中国要求硫含量在几百ppm(GB17930-1999,GB17930-2006),而北京要求硫含量低于50ppm(北京市地方标准,DB11/238-2007,DB11/239-2007)。随着近年来我国环保立法标准要求的提高,降低燃油产品中的硫含量已经成为清洁燃料生产的首要目标,而这也必将给炼油企业提出新的挑战。
当前工业上主要采用催化加氢的方法,把硫化物转化成H2S进行脱除,此法能够有效地脱除燃料油中的链状硫化物(如硫醚、硫醇、二硫化物等),但催化位阻和催化吸附作用导致噻吩类硫化物(如噻吩、苯并噻吩、二苯并噻吩及它们的衍生物)很难被脱除干净。另外,加氢脱硫还存在操作条件苛刻、成本/能耗高、烯烃副反应、燃料油易结焦、催化剂中毒等缺点。因此,针对超低硫或无硫燃料油的需求,新的燃料油脱硫技术亟待开发。
离子液体是近十年才发展起来的一种全新绿色溶剂。它们是完全由阴阳离子组成的、在室温或以下呈液态的有机盐,具有与常规有机分子型溶剂完全不同的特性,例如不挥发、较宽的液体稳定范围、较强的催化活性、较强的溶解能力、较高的导电性、较高的热/化学稳定性、不可燃/爆等。这些独特的性质,使得离子液体(代替传统有机分子溶剂)已经在萃取分离领域取得了广泛研究进展,有望成为一代新的绿色萃取剂。近期,离子液体作为萃取剂在燃料油的氧化脱硫中得到广泛关注(CN101220293,CN101338221),通常以双氧水(H2O2水溶液)作为氧化剂,加入一种有机酸或者杂多酸作为催化剂,噻吩类硫化物被从燃料油相萃取到离子液体相,然后在离子液体相中被催化氧化为相应的砜或亚砜类物质,从而噻吩类硫化物得已脱除。但这类方法有一些不足,例如,常用的酸催化剂难回收,且在油品中有一定溶解度,不仅会造成催化剂的损失,更会给燃料油带来污染。基于此,本发明采用Lewis酸性离子液体作为萃取剂和催化剂、H2O2水溶液作为氧化剂来氧化脱除燃料油中的噻吩类硫化物,这类离子液体的阳离子为[Bmim]+,阴离子为Lewis酸性的MxCly-(M=Zn,Fe,Cu,Mg,Sn,Co),燃料油中的噻吩类硫化物脱除率高达90%以上。和传统的离子液体萃取氧化脱硫方法相比,本发明不需要额外加入催化剂,克服了催化剂回收难、污染燃料油等不足,是一种新的氧化脱硫方法,具有广阔的实际工业应用前景。
发明内容
本发明的目的是提供一种以Lewis酸性离子液体作为萃取剂和催化剂,H2O2水溶液作为氧化剂的燃料油氧化脱硫方法。
本发明所涉及的燃料油包括石油炼制过程中的半成品油(如常减压馏分油、FCC汽油、FCC柴油、热裂化汽油、石脑油、锅炉用燃料油等)和市面所售的成品油(如93#汽油、97#汽油、5#柴油、航空煤油等)。
本发明中使用的离子液体以丁基咪唑为阳离子,以Lewis酸性的MxCly-(M=Zn,Fe,Cu,Mg,Sn,Co,对于Zn,x=1,2,3,对应的y=3,5,7;对于Fe,Cu,Mg,Sn,Co,x=1,y=3;)为阴离子,其阴阳离子结构如下:
将上述离子液体加入到一定量的燃料油中,其中剂油比为1:20~10:1之间(剂油比为离子液体和燃料油的质量比),燃料油中的硫含量为5~20000ppm,再加入一定量的H2O2水溶液,H2O2与S的摩尔比在0.1~100之间,H2O2在水溶液中的质量浓度为5%~50%,在压力为0.1atm~50atm之间,在温度为278K~373K之间,反应时间在5分钟~24小时范围内,对燃料油进行氧化脱硫实验。反应结束后,混合液体静置,清晰分层,倾倒分离得到燃料油产品和离子液体;以四氯化碳对脱硫之后的离子液体进行反萃,再次倾倒分离,并对得到的离子液体进行干燥,从而得到再生的离子液体,进行下一次循环使用;干燥四氯化碳得到产物砜。
控制温度、氧化剂及离子液体用量,燃料油中的噻吩类硫化物脱除率高达90%以上,硫含量降至10ppm以下,达到国IV标准成品油规定。和传统的离子液体萃取氧化脱硫方法相比,本发明不需要额外加入催化剂,克服了催化剂回收难、污染燃料油等不足,是一种新的氧化脱硫方法,具有广阔的实际工业应用前景。
具体实施方式
实施例1
将6g[Bmim]Cl/FeCl3,1-丁基-3-甲基咪唑氯/FeCl3,加入到12g模拟柴油中(其中硫化物为二苯并噻吩,含硫量为505ppm),然后加入0.17gH2O2水溶液(30%),在318K、常压下磁力搅拌10min后,静置,分层,用高效液相色谱进行检测,结果表明,燃料油中的硫含量降低到12ppm,脱硫率为97.7%。脱硫完毕后,分离出离子液体相,以四氯化碳对对离子液体进行反萃,倾倒分离,将离子液体于80℃下真空干燥,得到再生的离子液体,进行下一次循环使用;干燥四氯化碳得到产物砜。
实施例2
将6g[Bmim]Cl/2ZnCl2,1-丁基-3-甲基咪唑氯/2ZnCl2,加入到12g模拟柴油中(其中硫化物为二苯并噻吩,含硫量为505ppm),然后加入0.17g H2O2水溶液(30%),在318K、常压下磁力搅拌3h后,静置,分层,用高效液相色谱进行检测,结果表明,燃料油中的硫含量降低到15ppm,脱硫率为96.9%。脱硫完毕后,分离出离子液体相,以四氯化碳对对离子液体进行反萃,倾倒分离,将离子液体于80℃下真空干燥,得到再生的离子液体,进行下一次循环使用;干燥四氯化碳得到产物砜。
实施例3
将6g[Bmim]Cl/3ZnCl2,1-丁基-3-甲基咪唑氯/3ZnCl2,加入到12g模拟柴油中(其中硫化物为二苯并噻吩,含硫量为521ppm),然后加入0.17g H2O2水溶液(30%),在363K、常压下磁力搅拌3h后,静置,分层,用高效液相色谱进行检测,结果表明,燃料油中的硫含量降低到4ppm,脱硫率为99.2%。脱硫完毕后,分离出离子液体相,以四氯化碳对对离子液体进行反萃,倾倒分离,将离子液体于80℃下真空干燥,得到再生的离子液体,进行下一次循环使用;干燥四氯化碳得到产物砜。
实施例4
将6g[Bmim]Cl/3ZnCl2,1-丁基-3-甲基咪唑氯/3ZnCl2,加入到12g模拟柴油中(其中硫化物为二苯并噻吩,含硫量为498ppm),然后加入0.17g H2O2水溶液(30%),在348K、常压下磁力搅拌6h后,静置,分层,用高效液相色谱进行检测,结果表明,燃料油中的硫含量降低到3ppm,脱硫率为99.3%。脱硫完毕后,分离出离子液体相,以四氯化碳对对离子液体进行反萃,倾倒分离,将离子液体于80℃下真空干燥,得到再生的离子液体,进行下一次循环使用;干燥四氯化碳得到产物砜。
实施例5
将6g[Bmim]Cl/3ZnCl2,1-丁基-3-甲基咪唑氯/3ZnCl2,加入到12g模拟柴油中(其中硫化物为二苯并噻吩,含硫量为498ppm),然后加入0.17g H2O2水溶液(30%),在333K、常压下磁力搅拌7h后,静置,分层,用高效液相色谱进行检测,结果表明,燃料油中的硫含量降低到50ppm,脱硫率为90.0%。脱硫完毕后,分离出离子液体相,以四氯化碳对对离子液体进行反萃,倾倒分离,将离子液体于80℃下真空干燥,得到再生的离子液体,进行下一次循环使用;干燥四氯化碳得到产物砜。
实施例6
将6g[Bmim]Cl/3ZnCl2,1-丁基-3-甲基咪唑氯/3ZnCl2,加入到12g模拟柴油中(其中硫化物为二苯并噻吩,含硫量为516ppm),然后加入0.17g H2O2水溶液(30%),在318K、常压下磁力搅拌3h后,静置,分层,用高效液相色谱进行检测,结果表明,燃料油中的硫含量降低到0.5ppm,脱硫率为99.9%。脱硫完毕后,分离出离子液体相,以四氯化碳对对离子液体进行反萃,倾倒分离,将离子液体于80℃下真空干燥,得到再生的离子液体,进行下一次循环使用;干燥四氯化碳得到产物砜。
Claims (1)
1.一种基于Lewis酸性离子液体的氧化脱硫方法,其特征在于:将6g[Bmim]Cl/3ZnCl2,1-丁基-3-甲基咪唑氯/3ZnCl2,加入到12g模拟柴油中,其中硫化物为二苯并噻吩,含硫量为516ppm,然后加入0.17g浓度30%的H2O2水溶液,在318K、常压下磁力搅拌3h后,静置,分层,脱硫完毕后,分离出离子液体相,以四氯化碳对离子液体进行反萃,倾倒分离,将离子液体于80℃下真空干燥,得到再生的离子液体,进行下一次循环使用;干燥四氯化碳得到产物砜。
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CN1837332A (zh) * | 2005-03-24 | 2006-09-27 | 北京化工大学 | 一种用离子液体萃取脱除汽柴油中硫化物的方法 |
CN101508907A (zh) * | 2009-03-31 | 2009-08-19 | 江苏大学 | 一种利用FeCl3离子液体萃取-催化氧化脱硫的方法 |
CN102465002A (zh) * | 2010-11-19 | 2012-05-23 | 北京化工大学 | 一种基于Br*nsted酸性离子液体的氧化脱硫方法 |
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2012
- 2012-06-21 CN CN201210211520.8A patent/CN103509590B/zh active Active
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