CN103503086A - 囊 - Google Patents
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Abstract
提供囊，该囊包括固体芯、包覆固体芯的液体一级壳体以及包覆一级壳体的颗粒二级壳体，其中一级壳体和二级壳体基本上彼此相排斥。
Description
技术领域
本发明涉及囊及其制造方法。本发明还涉及使用大量囊来制造磁体。
背景技术
使用基于稀土金属的磁性材料颗粒制造永磁体是已知的。该制造方法包括将磁性材料颗粒成形为预定形状，其中由聚合物等将颗粒保持在一起。但是，稀土聚合物结合磁体容易出现耐久性问题，尤其是由于颗粒在高温下对氧化的耐受性较差，较差的氧化耐受性反过来又缩短了所生产的磁体的磁性寿命。此外，颗粒的磁性性能以及由此导致的磁体磁性性能将随磁体将在空气中随时间快速氧化而严重地衰退。在磁体的制造方法中也发生氧化，这样就会产生制造方法的安全问题。
为了限制由氧化引起的耐久性问题，磁体的制造方法可以在静态或非氧化性环境中进行或可以包括预压缩加热步骤从而防止颗粒与空气接触。
在已知的方法中，由稀土磁性颗粒制成的磁体可能在压缩步骤期间或之后通过磁性颗粒浸入移动相中而与包含抗氧化剂的移动相接触。这种方法通过用保护层覆盖形成磁体的磁性颗粒表面而在磁体制造方法中使磁性颗粒的氧化最小化。虽然这可以在压缩时或压缩之后保护磁性颗粒的新暴露的表面免于氧化，但是很难使所有抗氧化剂均匀地分散在全部磁体上，并且因此难以使抗氧化剂接触可能在压缩步骤期间在磁性颗粒中形成的微裂缝。颗粒中的微裂缝可以增大颗粒对空气及氧化的敏感性，特别是在包含抗氧化剂的液体不能充分地流入微裂缝中并且覆盖其中暴露的表面的情况下。因此，在压缩步骤期间或压缩步骤之后使氧化最小化的磁性颗粒对抗氧化剂的暴露的效果被降低。结果，包含在制造期间或制造之后未被充分覆盖的微裂缝的磁性颗粒制成的磁体，可能易受氧化影响，这导致其磁性性能的损失。
因此，需要在不使生产能力和效果损失的情况下以合理成本防止磁体内的氧化。考虑到在现有磁性制造技术中存在氧化问题，需要改进磁体制造方法早期及整个方法中使用的方法和材料，其能克服或至少改进一个或多个上述缺点。
还需要在磁体制造期间增大磁性颗粒与抗氧化剂的接触表面面积。
发明内容
根据第一方面，提供囊，该囊包括固体芯、包覆固体芯的液体一级壳体以及包覆一级壳体的颗粒二级壳体，其中一级壳体和二级壳体基本上彼此相排斥。
有利地，一级壳体与二级壳体之间的排斥支持囊的形成，因为该排斥允许对二级壳体中的颗粒的支承并且保留在液体的表面上。二级壳体中的颗粒自身可以排列从而基本上覆盖一级壳体的表面并且因此包覆一级壳体。可以使液体的一级壳体基本上被包覆以便囊表面保持干燥。这允许囊维持流动性并且防止颗粒聚集。更有利地，在至少没有重大压力施加在二级壳体的情况下，所公开的囊更能抵抗在将囊作为固体颗粒处理时的外部压力，二级壳体不会破裂从而释放液体一级壳体。因此，囊能够容易地在无二级壳体破裂和释放初级液体壳体的情况下进行运输。但是，如果囊受到重大压缩力，诸如在压缩成型步骤期间，二级壳体可能破裂并且释放初级液体壳体。
根据第二方面，提供了制造囊的方法，该方法包括以下步骤：提供第一组固体芯颗粒和小于第一组固体芯颗粒的第二组细小颗粒；以及将液体与第一组和第二组混合从而由此形成囊，该囊包括固体芯、包覆固体芯的液体一级壳体以及包覆一级壳体的颗粒二级壳体，其中一级壳体和二级壳体基本上彼此相排斥。
有利地，公开的方法提供液体一级壳体在芯颗粒上的均匀分布以及颗粒二级壳体在所述液体的表面上的均匀分布。此外，公开的方法可以用于制造不同类型的用于包含很多种液体和颗粒的囊。更有利地，公开的方法中的液体没有必要必须喷射至固体芯颗粒上或在与固体芯颗粒混合前进行雾化(atomize)。因此，公开的方法显著地扩大了能够使用的液体的种类。
根据第三方面，提供了制造磁体的方法，该方法包括压缩大量的囊从而形成磁体的步骤，每个囊包括固体磁性芯、在其中包覆包括抑制或防止磁性芯氧化的抗氧化剂或其前体的固体芯的液体一级壳体、以及包覆一级壳体的颗粒二级壳体，其中一级壳体或二级壳体中的一个是疏水性的，而一级壳体或二级壳体中的另一个各自是亲水性的，并且其中所述压缩使所述二级壳体破裂从而释放一级壳体的液体。
有利地，通过减少芯的表面的反应性或通过减少氧分子至芯表面的渗透，纳入在其中包括抗氧化剂或其前体的液体一级壳体提供钝化并且防止腐蚀以及氧化的趋势的方法。公开的方法提供在其中包括抗氧化剂或其前体的液体一级壳体在磁性芯的表面上均匀分布，并且因此允许抗氧化剂有效地流入在压缩期间聚集从而形成磁体的磁性芯颗粒的微裂缝中。抗氧化剂覆盖在磁性芯体内部的暴露的表面。有利地，这导致了保护性氧化层在每个磁性芯的表面以及包括包含在磁性芯的微裂缝中的局部点的新生成的表面二者上的均匀分布。此外，由公开的方法形成的磁体即使在高温下也可以不受氧化影响并且因此无需进一步的抗氧化处理。在一个颗粒由磁性材料组成的实施方式中，磁体的磁性强度可以加强。
定义
本文中所用的以下词和术语应具有以下含义：
关于一级壳体和二级壳体的术语“排斥的（repulsive）”是指，分别组成一级壳体和二级壳体的分子在分子之间具有等于或大于90度的接触角。例如，一级壳体和二级壳体中的一个基本上可以是疏水性的，而另一个基本上是亲水性的，以便分别组成一级壳体和二级壳体的分子具有等于或大于90度的接触角。例如，如果二级壳体是疏水性的并且包括非极性分子，而一级壳体是亲水性的并且包括亲水性分子，那么二级壳体和一级壳体的分子将具有等于或大于90度的接触角。
在本说明书中所使用的术语“疏液体的（liquidphobic）”和“疏液体性（liquidphobicity）”，将宽泛地解释为包括不会导致液体小滴基本上在表面上遍布的表面的任何属性。通常，如果小滴与表面之间的接触角等于或大于90°，那么该表面就是疏液体的或展示出疏液体性。
在本说明书的语境中所使用的术语“疏水性的（hydrophobic）”，是指抵抗由水弄湿，或不容易湿的任何材料。换言之，对水缺少亲和力的材料。疏水性的材料通常将具有大约等于或大于90度的水接触角。
在本说明书的语境中所使用的术语“亲水性的（hydrophilic）”，是指易于由水弄湿，或容易湿的任何材料。换言之，对水具有亲和力的材料。这将宽泛地解释为包括任何导致水的小滴基本上在材料表面上遍布的任何材料。亲水性的材料通常将具有小于90度的水接触角。
在应用于表面时，术语“润湿特性（wetting property）”将宽泛地解释为包括表面的任何允许或不允许测试液体的小滴在该表面上遍布的特性。测试液体的小滴的遍布取决于粗糙度和表面能。表面的润湿特性能够通过测量液体小滴与固体表面之间的接触角确定。根据接触角的值以及测量的方向，表面的各向同性的或各向异性的润湿特性能够解释为疏液体的或亲液体的。通常，液体小滴的遍布以及由此产生的润湿行为能够根据文泽尔（Wenzel）方程（见“Resistance of Solid Surfaces to Wetting byWater”，R.N.Wenzel，Industrial and Engineering Chemistry，1936，28（8），page988）或凯西（Cassie）方程（见“Contact Angle”,A.B.D.Cassie，Discussions of the Faraday Society，1948，3，page11）建模。但是，在有些情况下，对本领域中的技术人员公知的是，该行为可以根据方程的修改的形式进行建模。
在本说明书的语境中所使用的术语“接触角（contact angle）”，将宽泛地解释从而包括在液体/固体界面之间测量的任何角度。接触角是系统特定的并且取决于液体/固体界面的界面表面张力。关于接触角及其与表面润湿特性的关系的讨论可见“Wettability,Spreading,and InterfacialPhenomena in High-temperature Coating”，R.Asthana and N.Sobczak、JOM-e，2000，52（1）。接触角能够从两个方向进行测量。在本说明书的语境中，对在纵向轴线附近配置的纵向印记，θx指在与纵向轴线垂直的“X”方向上测量的接触角，而θy指在与纵向轴线平行或成一直线的“Y”方向上测量的接触角。接触角的值，θx或θy，可以表明表面的疏液体性或亲液体性。这两个接触角的差，由Δθ（其中Δθ=θy-θx）表示，表明润湿特性的各向同性或各向异性的角度。
在本说明书的语境中所使用的术语“使钝化（passivate）”、“钝化（passivating）”、“钝化的（passivated）”以及其语法变型指在暴露在抗氧化剂中之后材料颗粒的表面的抗氧化剂性能。换言之，该术语指材料颗粒的表面性能，与未暴露在抗氧化剂中的材料颗粒的表面相比，该材料颗粒的表面展示出对氧化的更高的抵抗性。
在本说明书的语境中所使用的术语“原位钝化（in-situ passivation）”指在由材料组成的磁体的形成期间而不是在该材料的形成之后进行压缩的大量的材料的表面的钝化。
在本说明书的语境中所使用的术语“压缩模塑（compressionmolding）”指模制的方法，在该方法中，材料颗粒首先置于开放的、加热的模具型腔中，然后施加压力和可选的热直至颗粒固化。
在本说明书的语境中所使用的术语“压缩（compact）”或“压缩（compaction）”指磁性材料颗粒所经历的压缩模塑、喷射模制或挤压模制方法。
词“基本上（substantially）”没有排除“完全地（completely）”，例如，“基本上无”Y的组合物可以是完全地无Y。必要时，词“基本上（substantially）”可以从本发明的定义中忽略。
除非另有规定，术语“包括（comprising）”和“包括（comprise）”及其语法变型，旨在表示“开放式的（open）”或“包含式的（inclusive）”的语言以便它们包括所述的成分并且还允许包含额外的、未阐述的成分。
如在本文中所使用，在本说明书的语境中的配方的成分的浓度中的术语“约”，通常指所述值的+/-5%，更典型的是所述值的+/-4%，更典型的是所述值的+/-3%，更典型的是所述值的+/-2%，甚至更典型的是所述值的+/-1%，以及甚至更典型的是所述值的+/-0.5%。
在本公开全文中，某些实施方式可以以范围形式进行公开。应理解的是在范围形式中的描述仅仅是为了方便和简洁并且不应解释为对公开的范围的僵化的限制。因此，范围的描述应认为具有具体公开的所有可能的子范围以及在该范围内的个别数值。例如，范围的描述诸如从1到6应认为具有具体公开的子范围诸如从1至3、从1至4、从1至5、从2至4、从2至6、从3至6等，以及在该范围内的个别数，例如，1、2、3、4、5以及6。这一点无论范围的幅度是多少都适用。
在本文中某些实施方式还可以宽泛地和一般地进行描述。每个落在一般的公开中的下位种类以及较上位的组群也是形成本公开的部分。这包括实施方式的一般的描述，无论所排除的材料是否是本文中具体所述的，条件或否定限制是从该上位类别中排除所述该物质，。
可选择的实施方式的公开
在下文中将公开多孔薄膜体的例示性的、非限制性实施方式。
二级壳体可以是疏液体的，以便所述一级壳体和所述二级壳体基本上彼此相排斥。由于液体一级壳体与颗粒二级壳体之间不同的疏液体性，将颗粒二级壳体从液体一级壳体推开或排斥开。在一个优选的实施方式中，一级壳体是亲水性的并且二级壳体是疏水性的。在一级壳体的液体是水时，二级壳体的颗粒是疏水性的，从而使颗粒能够被支承并且保持在水的表面上。在一级壳体的液体是油时，二级壳体的颗粒是疏油的，从而使颗粒能够被支承并且保持在油的表面上。
在不受理论束缚的情况下，据信疏水性的颗粒可以由液体介质的表面张力进行支承，在相邻颗粒之间没必要有键合来支承包覆结构。包覆的刚性可以通过一些方法来调节，包括，但不限于，控制围绕液体一级壳体的颗粒的键合、颗粒和液体的相对的疏水性、液体的表面张力、液体的粘度、液体和颗粒的极性/非极性、液体和颗粒的静电电荷。一级壳体和二级壳体可以彼此重叠以便二级壳体颗粒延伸进入一级壳体的液体。一级壳体和二级壳体可以进行配置以便一级壳体和二级壳体彼此不重叠。
二级壳体的颗粒可以进行配置以便所述颗粒彼此成邻接关系。每个颗粒与相邻的颗邻接粒，其中所述颗粒的表面与所述相邻颗粒的表面相接触。颗粒可以基本上彼此结合或部分地彼此结合。颗粒在彼此之间可以具有很小的或没有物理吸引或键合。
二级壳体中的颗粒可以自行排列从而基本上覆盖一级壳体的表面。被固定的颗粒可以不必以完美组织的直径压缩在一级壳体的表面上，而是可以允许在所述颗粒之间的一些间隔，允许所述颗粒的一些堆叠。在一级壳体的表面上可以有部分的或完整的颗粒层。二级壳体可以包括至少一个颗粒层。
颗粒二级壳体的有效孔隙度的控制可以通过二级壳体中的所述颗粒的尺寸和分布的选择实现。
二级壳体的颗粒可以具有在微米级范围内的颗粒尺寸。二级壳体的颗粒可以选自如下范围中的颗粒尺寸：约0.01微米至约100微米、约0.01微米至约75微米、约0.01微米至约50微米、约0.01微米至约25微米、约0.02微米至约100微米、约0.03米至约100微米、约0.04微米至约100微米以及约0.05微米至约100微米。优选地，二级壳体的颗粒具有在0.05微米至25微米的范围内的尺寸。
颗粒不需要是均匀尺寸的颗粒，而是可以包括固体颗粒、中空颗粒、微囊或各种类型和尺寸的颗粒的混合物。
颗粒可以进行亲和力处理从而使其增强其疏水性或亲水性。颗粒的表面可以采用亲和力处理剂进行处理以便增强颗粒的疏水性或亲水性。亲和力处理剂的实施例包括至少一个选自以下具有活性基团的化合物的材料：金属/准金属、单金属、准单金属、准单金属化合物、二原子金属（具有两个不同的金属/准金属原子）、双金属（化合物中具有同一金属/准金属原子的两个）、杂金属（heterometallic）（同一化合物中具有一个金属原子和一个准金属原子）、准二原子金属和准二金属化合物、有机硅烷类以及其混合物。例如，通过采用上文中所述的化合物中的一个处理颗粒，颗粒的疏水性可以改变为亲水性，并且因此颗粒可以具有对水的更高的亲和力。例如，在疏水性的颗粒包括火成（fumed）氧化硅时，进一步化学或电化学的处理可以用于形成具有非火成反应部位或非火成非反应部位的火成氧化硅颗粒，该火成氧化硅颗粒增加疏水性的颗粒的表面的疏水性。任何如上所述用于本发明的处理使颗粒具有表面疏水性或亲水性的处理将适合本文中的使用。颗粒可以由环氧树脂、硅树脂、热固性聚合物、热塑性聚合物或弹性体组成。
液体一级壳体包覆在颗粒二级壳体中。囊可以在没有泄露或释放包覆的液体的情况下容易地进行运输，还可以进行破裂开从而释放包覆的液体。该颗粒二级壳体可以通过压力和磨损进行破裂从而释放包覆的液体。
在一个实施方式中，一级壳体的液体是水性的。该水介质可以包括水性的溶液、水性的分散体、或水性的乳状液。在一个优选的实施方式中，该液体是水。包覆固体芯的一级壳体可以包括至少一个层。
在一个实施方式中，一级壳体的液体在其中包括抑制或防止固体芯的材料的氧化的抗氧化剂或前体。抗氧化剂可以是磷酸前体。磷酸前体可以是磷酸根离子供体。
在另一个实施方式中，磷酸根离子供体是金属磷酸盐复合物。金属磷酸盐复合物可以选自IA族金属、IIA族金属以及IIIA族金属。金属磷酸盐复合物可以选自磷酸锂、磷酸钠、磷酸钾、磷酸镁、磷酸钙以及磷酸铝。
液体覆盖层与固体芯的体积比约为1:130至2:13。在一个实施方式中，液体覆盖层与固体芯的体积比为1:13。固体芯可以的尺寸范围可以选自：约0.1微米至1000微米、约10微米至800微米、约10微米至600微米、约10微米至400微米、约10微米至200微米、约15微米至1000微米、约20微米至1000微米、约25微米至1000微米、约30微米至1000微米。优选地，固体芯的尺寸范围在70微米至400微米的尺寸范围内。
固体芯可以进行亲和力处理从而加强其疏水性或亲水性。固体芯的表面可以采用亲和力处理剂进行处理以便加强颗粒的疏水性或亲水性。亲和力处理剂的实施例包括至少一个选自以下具有活性基团的化合物的材料：金属/准金属、单金属、准单金属、准单金属化合物、二原子金属（具有两个不同的金属/准金属原子）、双金属（化合物中具有同一金属/准金属原子的两个）、杂金属（同一化合物中具有一个金属原子和一个准金属原子）、准二原子金属和准二金属化合物及其混合物。例如，通过采用至少上述所选择的材料中的一个处理固体芯，固体芯的亲水性可以进行加强，并且因此固体芯具有对水的更高的亲和力。
固体芯可以包括固体或聚集的固体颗粒。
在一个实施方式中，固体芯包括磁性材料。在另一个实施方式中，固体芯的磁性材料是稀土磁性材料。在一个实施方式中，二级壳体的颗粒由磁性材料组成。在另一个实施方式中，二级壳体的磁性材料包括稀土磁性材料。
稀土磁性材料是一个或多个轻稀土元素，诸如镧（La）、铈（Ce）、镨（Pr）、钕（Nd）、钷（Pm）、钐（Sm）、铕（Eu）和钆（Gd）及其组合。在优选的实施方式中，稀土磁性材料是选自钕、镨、镧、铈以及钐的元素。更优选地，稀土磁性材料为钕。在另一个实施方式中，除不可避免的杂质外，本发明的磁性材料不包含任何重稀土元素，诸如铽（Tb）、镝（Dy）、钬（Ho）、铒（Er）、铥（Tm）、镱（Yb）以及镥（Lu）。
有利地，在至少没有在二级壳体施加重大压力的情况下，公开的囊更能抵抗在囊可以作为固体颗粒处理时的外部压力，二级壳体不会破裂从而释放液体一级壳体。因此，囊能够容易地在无二级壳体破裂和释放初级液体壳体的情况下进行运输。但是，如果囊受到重大压缩力，诸如在压缩成型步骤期间，二级壳体可能破裂并且释放初级液体壳体。
囊的形状可以基本上是圆形、椭圆形、方形、不规则四边形或矩形。因此，在涉及囊的直径时，这可以指囊的当量直径进行解释，其视情况而定，取决于微囊的形状。在其它实施方式中，微囊的形状可以不确定，换言之，囊可以具有不规则形状。
囊可以具有在微米级范围内的尺寸。囊的尺寸范围可以选自如下尺寸范围：约10微米至约1000微米、约10微米至约800微米、约10微米至约600微米、约10微米至约400微米、约10微米至约200微米、约15米至约1000微米、约20微米至约1000微米、约25微米至约1000微米、约30微米至约1000微米。优选地，囊具有在25微米至400微米的范围内的尺寸。
囊可以与微囊进行混合或掺和。还希望具有非包覆的颗粒，该非包覆的颗粒与包覆颗粒掺和成为多微粒系统。
在本发明中公开的囊可以通过将液体与第一组固体芯颗粒以及第二组细颗粒混合制造。
在一个实施方式中，第二组细颗粒或液体中的一个是疏水性的，而相应的第二组细颗粒或液体中的另一个是亲水性的，并且固体芯颗粒是疏水性的或亲水性的。
在另一个实施方式中，第一组固体芯颗粒在与第二组细颗粒混合之前与液体进行混合。混合步骤可以通过机械搅拌、V型混合方法或旋转床方法实施。优选的混合步骤通过旋转床方法实现。混合步骤均匀地将第一组固体芯颗粒散布到全部液体中。公开的方法中的混合步骤可以以0.00005kg m2sec-1至5.0kg m2sec-1的能量混合速度实施。公开的方法中的混合步骤可以以30转每分钟至50转每分钟旋转速度实施。
芯颗粒与细颗粒的相对体积量可以在100:5至100:40的范围内。在一个实施方式中，芯颗粒与液体与细颗粒的相对体积量是100:1:10。在另一个实施方式中，芯颗粒与液体与细颗粒的相对体积量是100:1:20。在所述混合步骤之前，公开的方法可以包括使第二组细颗粒经受表面处理。有利地，颗粒的表面的疏水性或亲水性可以依照表面处理进行调整。表面处理的一个方法是将第二组细颗粒与从选自一下的具有活性基团的化合物的材料的至少一个进行混合：金属/准金属、单金属、准单金属、准单金属化合物、二原子金属（具有两个不同的金属/准金属原子）、双金属（化合物中具有同一金属/准金属原子的两个）、杂金属（同一化合物中具有一个金属原子和一个准金属原子）、准二原子金属和准二金属化合物以及其混合物。本文所述的混合物和掺合物为在表面上均匀分布不同的性能或在表面上平衡（平均）性能提供独特的能力。
用于制造磁体的方法，该方法包括压缩大量的囊从而形成磁体的步骤，每个囊包括固体磁性芯、在其中包括抑制或防止磁性核心的氧化的抗氧化剂或前体的包覆固体芯的液体一级壳体、以及包覆一级壳体的颗粒二级壳体，其中一级壳体或二级壳体中的一个是疏水性的，而一级壳体或二级壳体的另一个各自是亲水性的，并且其中所述压缩使所述二级壳体破裂从而释放一级壳体的液体。
颗粒二级壳体可以由磁性材料组成。通过为二级壳体使用磁性材料，磁体的磁性强度可以进行加强。磁性芯可以由二级壳体包覆，二级壳体进行配置从而在囊的压缩期间破裂。为了释放其中包含的液体，二级壳体可以由在压缩步骤期间的压力下能够轻易地破裂的材料制成。
在压缩期间，液体可以与由于磁性芯在压缩期间使用的压力下破裂或断裂而发生与新暴露表面相接触。因此，因为液体与磁性芯的新暴露表面相接触，在压缩步骤期间发生原位钝化。通过使用能够自由移动穿过磁性芯的液体，由于保护性抗氧化剂层的存在，新表面能够完全钝化以便整个磁性芯能够抵抗氧化。此外，由公开的方法形成的磁体即使在高温下也可以不受氧化影响并且因此无需进一步的抗氧化处理。
附图简述
附图示出公开的实施方式并且用于解释公开的实施方式的原理。但是，应理解，附图只是为了说明的目的而设计，不是作为本发明的限制的定义。
图1是具有固体芯、液体一级壳体以及颗粒二级壳体的囊的示意图。
图2是具有囊的磁体和没有囊的磁体的随时间（小时）的总磁通损失（%）的曲线图。
附图说明
在图1中，提供了根据公开的实施方式的囊100，囊100具有由稀土磁性材料制成的芯2形式的固体芯、包含抗氧化剂的液体壳体4形式的一级壳体以及壳体6形式的二级壳体，二级壳体由稀土磁性颗粒的聚集质量形成。壳体6包含不同尺寸的颗粒，该尺寸能够包括但是不限于由参考数8、10以及12描述的那些尺寸。液体壳体4是亲水性的，而壳体6是疏水性的。芯2也是亲水性的。
实施例
本发明的非限制性实施例和比较实施例将参考具体实施例进行更详细的描述，具体实施例不应以任何方式解释为对本发明的范围的限制。
在以下实施例中，除非另有说明，所使用的磁性材料粉可以在市场上购买Magnequench，Inc.of Singapore的商品名为MQFP、MQP、MQP-AA4以及MQLP-AA4，以及Magnequench（Tianjin）Co.Ltd，China的商品名为MQTJ的磁性材料粉。
实施例1
囊的制备
步骤1：囊的二级壳体的制备
首先将25克磷酸溶解在90ml的丙酮中形成溶液。然后，将500克MQFP倒入该溶液中。将该混合物在85℃下加热并且用机械搅拌器进行搅拌直至丙酮完全蒸发。然后将粉末夜间在通风柜中风干。之后将粉末通过400目筛进行筛分，去除+38微米的粉末。将剩余的粉末准备好进行硅烷处理。3.75克1H，1H，2H，2H-Perfluorodecyltriethoxysilane（1H，1H，2H，2H-全氟癸基三乙氧基甲硅烷）（Sigma Aldrich）溶解在150ml己烷中从而形成另一个溶液。将500克预处理的MQFP倒入该溶液中。混合物在85℃下加热并且用机械搅拌器进行搅拌直至己烷完全蒸发。然后将粉末夜间在通风柜中风干。获得疏水性的MQFP。
步骤2：制作囊
将11克包括丙三醇和水（质量比为5:6）的液体倒入塑料瓶中。然后，将500克MQLP-AA4加入同一瓶中。然后剧烈晃动该混合物直至无混合物粘附在该瓶的内表面。然后对该混合物进行机械搅拌从而保证所生产的粉末的均匀性。其后，进一步将该混合物在V型混合器中以60转每分钟混合5分钟。然后，将100克疏水性的MQFP加入该瓶中的混合物。该混合物进一步以60转每分钟混合5分钟。然后在该混合物密封并且储存在塑料瓶中之前，用60目的筛子进行筛分。
囊的示意图在图1中示出。
实施例2
用两部分化合物制造磁体：I.化合物制备：
步骤1：用于化合物的A部分的制备：
为了制备化合物，从实施例1获得的囊作为A部分使用。
步骤2：用于化合物的B部分的制备：
将100克干燥的磷酸铝（AP）（Monobasic、Fluka、Sigama Aldrich）溶解在500ml异丙醇（IPA）中。在将AP/IPA倒入罐中后，将2.5克MQLP-AA4置于同一罐中。在85℃下的温度由Ross Mixer（Ross Mixing,Inc）开始涂覆。将处理的粉末进行收集并置于开放空间中3天。在处理的粉末已干燥后通过60目进行筛分。-60目粉末进行收集并且准备好进行硅烷处理。
将2克1H，1H，2H，2H-Perfluorodecyltriethoxysilane（1H，1H，2H，2H-全氟癸基三乙氧基甲硅烷）（Sigma Aldrich）溶解在150ml己烷中从而形成另一个溶液。然后，将500克预处理的MQLP-AA4倒入该溶液中。将该混合物在85℃下进行加热并且用机械搅拌器进行搅拌直至己烷完全蒸发。然后将粉末夜间在通风柜中风干。降处理的粉末用作用于化合物的B部分。
在制造磁体之前，将A部分和B部分（质量比为6:5）在V型混合器中以30转每分钟进行5分钟的混合从而形成用于磁体制造的化合物。
II.制造磁体
将2.83克混合的化合物置于冷压模的空腔中。将Wabash压力机的挤压压力设定至7T/cm2并且触发挤压按钮从而开始磁体的制造方法。在挤压压力达到7T/cm2时，挤压按钮保持5秒，然后将形成的磁体弹出。
为了确定由囊制成的磁体的总磁通损失随暴露时间的函数，将由囊制成的磁体在设置在200℃的炉中进行500小时测试持续时间的加工处理。来自该实验的结果在图2中示出。这些结果示出由囊制成的磁体在第500个小时受到少于5%的总磁通损失。
比较实施例
将2.83克MQLP-AA4置于冷压模的空腔中。将Wabash压力机的挤压压力设定至5.5吨并且触发挤压按钮从而开始磁体的制造方法。在挤压压力达到5.5吨时，挤压按钮保持5秒，然后将形成的磁体弹出。
为了确定由囊制成的磁体的总磁通损失随暴露时间的函数，将由囊制成的磁体在设置在200℃的炉中进行500小时测试持续时间的加工处理。来自该实验的结果在图2中示出。这些结果示出没有采用囊制成的磁体在第500个小时受到大于15%的总磁通损失。
应用
应重视本文公开的包覆系统对于在磁体的制造期间的抗氧化剂的输送是简单而改进的方法，该方法最终目的在于把所生产磁体的耐久性和寿命增加到最大限度。
有利地，公开的包覆系统涉及囊，该囊包括固体磁性芯、在其中包括抑制或防止磁性芯氧化的抗氧化剂或其前体的包覆固体芯的液体一级壳体、以及包覆一级壳体的颗粒二级壳体，并且其中所述压缩步骤使所述二级壳体破裂从而释放一级壳体的液体；允许保护性氧化层在磁体制造方法期间均匀地散布在每个磁性颗粒的表面以及包括包含在磁性颗粒的微裂缝中的局部点的新生成的表面二者上。因此，抗氧化剂能够轻易地激活并且均匀地分布在整个磁体上。此外，由涉及公开的囊的压缩的方法形成的磁体即使在高温下也可以不受氧化影响并且因此无需进一步的抗氧化处理。
有利地，在公开的囊的所述固体芯的形成期间，不需要将水雾化/喷雾成液滴从而形成芯。这在液体（例如，疏水性的溶剂）易燃并且这种液体的雾化或喷雾造成安全隐患时特别重要。在所述固体芯的制造中，将包含抗氧化剂的液体通过搅拌随后将疏水性的颗粒与上述混合物混合而简单地与固体芯颗粒进行混合，其中将疏水性的颗粒与上述混合物通过30转每分钟至50转每分钟的低旋转速度的V型混合方法进行混合。因此，制造公开的囊的方法不需要复杂的设备并且在不损失生产率和成本效益的情况下提高了商业实用性和工业实用性。
有利地，与被认为对于本发明的目的过于脆弱的水滴/水珠相比，公开的囊更能抵抗外部压力。
更有利地，在公开的囊中，为了达到各种所希望的性能，在初级液体壳体的制造中使用的材料以及由固体颗粒制成的二级壳体的选择具有灵活性。例如，在本发明中，细的NdFeB颗粒不仅用于形成二级壳体，并且由于其磁性性能，还有助于所制造的磁体的磁性强度。
最后，公开的囊能够在具有改善的抗氧化性能以及延长的磁性寿命的卓越耐久性的稀土磁体制造中使用。
很明显，在没有偏离本发明的精神和范围的情况下，在阅读前面的公开内容之后，本发明的各种其它修改以及适应对本领域的技术人员将变得显而易见，并且旨在使所有这种修改以及改变都在所附权利要求书的范围内。
Claims (24)
1.囊，其包括固体芯、包覆所述固体芯的液体一级壳体和包覆所述一级壳体的颗粒二级壳体，其中所述一级壳体和所述二级壳体基本上彼此相排斥。
2.如权利要求1所述的囊，其中所述二级壳体是疏液体的，以便所述一级壳体和所述二级壳体基本上彼此相排斥。
3.如权利要求2所述的囊，其中所述一级壳体是亲水性的并且所述二级壳体是疏水性的。
4.如权利要求2或权利要求3所述的囊，其中所述固体芯是亲水性的。
5.如前述权利要求中的任一项权利要求所述的囊，其中所述二级壳体的颗粒的尺寸在微米级范围内。
6.如权利要求5所述的囊，其中所述二级壳体的颗粒的尺寸在0.05微米至25微米的范围内。
7.如前述权利要求中的任一项权利要求所述的囊，其中所述囊的尺寸在微米级范围内。
8.如权利要求7所述的囊，其中所述囊的尺寸范围在25微米至400微米的范围内。
9.如前述权利要求中的任一项权利要求所述的囊，其中所述一级壳体的液体是水性的。
10.如前述权利要求中的任一项权利要求所述的囊，其中所述一级壳体的液体包括抑制或防止所述固体芯的材料的氧化的抗氧化剂或其前体。
11.如权利要求10所述的囊，其中所述抗氧化剂是磷酸根离子供体。
12.如权利要求11所述的囊，其中所述磷酸根离子供体是金属磷酸盐复合物。
13.如权利要求12所述的囊，其中所述金属磷酸盐复合物的金属选自IA族金属、IIA族金属以及IIIA族金属。
14.如前述权利要求中的任一项权利要求所述的囊，其中所述固体芯由磁性材料组成。
15.如权利要求14所述的囊，其中所述固体芯的磁性材料是稀土磁性材料。
16.如前述权利要求中的任一项权利要求所述的囊，其中所述二级壳体的颗粒由磁性材料组成。
17.如权利要求16所述的囊，其中所述二级壳体的磁性材料由稀土磁性材料组成。
18.如权利要求16或权利要求17所述的囊，其中所述稀土磁性材料选自钕、镨、镧、铈、以及钐。
19.如前述权利要求中的任一项权利要求所述的囊，其中所述固体芯的尺寸在0.1微米至1000微米的范围内。
20.如前述权利要求中的任一项权利要求所述的囊，其中所述固体芯的尺寸在70微米至400微米的范围内。
21.如前述权利要求中的任一项权利要求所述的囊，其中所述囊的形状基本上是球形的。
22.制造囊的方法，所述方法包括以下步骤：
提供第一组固体芯颗粒和比所述第一组固体芯颗粒小的第二组细颗粒；以及
将液体与所述第一组和所述第二组混合从而由此形成囊，所述囊包括固体芯、包覆所述固体芯的液体一级壳体以及包覆所述一级壳体的细颗粒二级壳体，其中所述一级壳体和所述二级壳体基本上彼此相排斥。
23.如权利要求22所述的方法，其中所述第二组细颗粒或所述液体中的一个是疏水性的，而所述第二组细颗粒或所述液体中的另一个各自是亲水性的，并且其中所述固体芯颗粒是疏水性的或亲水性的。
24.制造磁体的方法，所述方法包括压缩大量的囊从而形成所述磁体的步骤，各个囊包括固体磁性芯、在其中包括抑制或防止磁性核心氧化的抗氧化剂或先驱物的包覆所述固体芯的液体一级壳体、以及包覆所述一级壳体的颗粒二级壳体，其中所述一级壳体或二级壳体中的一个是疏水性的，而所述一级壳体或二级壳体中的另一个各自是亲水性的，并且其中所述压缩使所述二级壳体破裂从而释放所述一级壳体的液体。
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