CN103500596A

CN103500596A - 一种石墨烯触摸屏用银浆及其制备方法

Info

Publication number: CN103500596A
Application number: CN201310460574.2A
Authority: CN
Inventors: 陈伟; 朱鑫
Original assignee: UV TECH MATERIAL Co Ltd
Current assignee: UV TECH MATERIAL Co Ltd
Priority date: 2013-09-30
Filing date: 2013-09-30
Publication date: 2014-01-08
Anticipated expiration: 2033-09-30
Also published as: CN103500596B

Abstract

本发明公开了一种石墨烯触摸屏用银浆及制备方法，银浆由片状银粉，球形银粉，无机导电添加剂，有机载体，助剂及剩余重量百分比的稀释剂制备而成，制备方法是先制备有机载体，再在有机载体中加入片状银粉、球形银粉、无机导电添加剂、助剂及稀释剂，充分混合均匀；最后用三辊机研磨，真空脱泡即可。本发明的银浆综合性能佳，便于印刷，附着性能好，能通过长时间的高温高湿老化试验和上百次的冷热冲击试验，即抗弯曲性能好、耐候性好、稳定性好，另外，导电性能、绝缘油性能好，能满足石墨烯触摸屏对导电银浆的要求。

Description

一种石墨烯触摸屏用银浆及其制备方法

技术领域

本发明涉及触摸屏用银浆及其制备方法。

背景技术

传统触摸屏的工作层中不可缺少的材料为氧化铟锡。氧化铟锡的价格是银的两倍，用量大，易碎，有毒性。而新研发出来的石墨烯材料具有高导电性和纳米尺度的特点，利用它们制作的厚度为数纳米到数十纳米的薄膜可以同时满足低表面电阻和高透光率的要求，这使它在透明电极和触摸屏领域成为研究和产业化的热点。石墨烯电容屏传感器使整个触摸区域可以识别单指和双指触摸及进行画线动作，实现图片单指手势左右拖动及双指手势放大和旋转；与传统的氧化铟锡触摸屏相比，其资源丰富、制造成本低、制备工艺简单、低碳环保；更为重要的是它具有优异的柔韧性，使其成为柔性显示屏、柔性触摸屏的首选。

石墨烯薄膜设计了对应的触摸屏传感器电路图案和集成电路驱动。对于石墨烯触摸屏来说，其关键原材料之一的导电银浆。而传统触摸屏用导电银浆仅适用于PET胶片、PET镀ITO、玻璃镀ITO等底材，当使用到石墨烯透明薄膜上时，不能在石墨烯透明薄膜上实现极佳的附着力和良好的触电导电。

发明内容

本发明提供了一种印刷分辨率高，附着力好，性能稳定而且和其它绝缘胶兼容性强，导电性、抗弯曲性能以及耐候性好的石墨烯触摸屏用银浆。

本发明还提供了一种石墨烯触摸屏用银浆的制备方法，该制备方法制备的银浆印刷分辨率高，附着力好，性能稳定而且和其它绝缘胶兼容性强，导电性、抗弯曲性能以及耐候性好，而且工艺简单。

为达到上述目的，一种石墨烯触摸屏用银浆，以重量百分比计，由39%～48%粒径为4～7μm的片状银粉，14%～23%粒径为1～3μm的球形银粉，0.5%～1%的无机导电添加剂，24%～32%的有机载体，3%～5%的助剂及剩余重量百分比的稀释剂制备而成；其中无机导电添加剂选自粒径大小为50nm～5μm的石墨烯或粒径大小为50nm～5μm的石墨烯与碳纳米管的混合物。

上述石墨烯触摸屏用银浆的制备方法是：首先将热塑性高分子聚合物且易溶于酯类溶剂分子量为20000～30000的有机树脂和稀释剂按重量比为3～4∶6～7在60～80℃加热搅拌均匀，然后在真空度为-0.2～-0.01MPa的条件下抽真空脱泡8-12分钟，配制成有机载体；按重量百分比计，再加入39%～48%粒径为4～7μm的片状银粉、14%～23%粒径为1～3μm的球形银粉、0.5%～1%的无机导电添加剂、3%～5%的助剂及剩余重量百分比的稀释剂，采用三维混合技术，通过公转和自转产生的剪切力，实现充分混合均匀；最后用三辊机研磨2～3遍，待细度达到5μm后，真空脱泡12-18分钟即可；在上述制备方法中，无机导电添加剂选自粒径大小为50nm～5μm的石墨烯或粒径大小为50nm～5μm的石墨烯与碳纳米管的混合物。

进一步的，碳纳米管的粒径大小为50nm～200nm。

进一步的，有机树脂选自改性聚亚酰胺、不饱和聚酯、聚丙烯酸酯、氯醋树脂中的一种或两种以上的混合物。

进一步的，所述的助剂包括消泡剂、流平剂、触变剂、附着力促进剂、抗氧化剂。

进一步的，所述的消泡剂选自有机硅类；所述的流平剂选自聚醚改性聚二甲基硅氧烷共聚体类；所述的触变剂选自氢化蓖麻油、聚酰胺蜡或气相二氧化硅；所述的附着力促进剂选自酞酸酯类偶联剂或硅烷偶联剂；所述抗氧化剂选自TNPP、亚磷酸酯类或受阻酚类抗氧剂。

进一步的，稀释剂选自乙二醇二缩水甘油醚、DBE、二乙二醇乙醚醋酸酯、异佛尔酮、乙基甲醇中的一种或两种以上的混合物

本发明的有益效果是：

（1）印刷性能更好，可操作时间长，细线分辨率高达40～50mil，可印制很超细的银线。

（2）对石墨烯透明薄膜等类似基材有极佳的附着力，不会有银粉粒子脱落。

（3）能与石墨烯透明薄膜的性能匹配。

（4）性能稳定而且和其它绝缘胶兼容性强。

（5）具有更优越的导电性、抗弯曲性能、稳定性、绝缘油性和耐候性。

（6）不含卤素、Pb、Cd和六价Cr等有害物质，节能环保。

具体实施方式

下面结合具体实施方式对本发明进行进一步详细说明。

以重量百分比计，石墨烯触摸屏用银浆由38%～48%粒径为4～7μm的片状银粉，14%～23%粒径为1～3μm的球形银粉，0.5%～1%的无机导电添加剂，24%～32%的有机载体，3%～5%的助剂及剩余重量百分比的稀释剂制备而成。

其中无机导电添加剂选自粒径大小为50nm～5μm的石墨烯或粒径大小为50nm～5μm的石墨烯与粒径大小为50nm～200nm的碳纳米管的混合物。

有机载体由热塑性高分子聚合物且易溶于酯类溶剂分子量为20000～30000的有机树脂和稀释剂组成，其中有机树脂与稀释剂的重量比为：3～4∶6～7；其中，有机树脂选自改性聚亚酰胺、不饱和聚酯、聚丙烯酸酯、氯醋树脂中的一种或两种以上的混合物。

助剂包括消泡剂、流平剂、触变剂、附着力促进剂、抗氧化剂。其中，所述的消泡剂选自有机硅类；所述的流平剂选自聚醚改性聚二甲基硅氧烷共聚体类，优选

或

所述的触变剂选自氢化蓖麻油、聚酰胺蜡或气相二氧化硅；所述的附着力促进剂选自酞酸酯类偶联剂或硅烷偶联剂；所述抗氧化剂选自TNPP、亚磷酸酯类或受阻酚类抗氧剂。

稀释剂选自乙二醇二缩水甘油醚、DBE、二乙二醇乙醚醋酸酯、异佛尔酮、乙基甲醇中的一种或两种以上的混合物。

实施例1。

首先将96kg分子量为20000～30000的改性聚亚酰胺和224kg乙二醇二缩水甘油醚在60℃加热搅拌均匀，然后在真空度为-0.01MPa的条件下抽真空脱泡12分钟，配制成有机载体；再加入450kg粒径为4～7μm的片状银粉、140kg粒径为1～3μm的球形银粉、5kg粒径大小为50nm～5μm的石墨烯、10kg的有机硅类、10kg的

10kg的氢化蓖麻油、10kg的酞酸酯类偶联剂、10kg的受阻酚类抗氧剂及35kg二乙二醇乙醚醋酸酯，采用三维混合技术，通过公转和自转产生的剪切力，实现充分混合均匀；最后用三辊机研磨2～3遍，待细度达到5μm后，真空脱泡13分钟即可。

实施例2。

首先将68kg分子量为20000～30000的聚丙烯酸酯和40kg分子量为20000～30000的氯醋树脂与162kg的DBE在80℃加热搅拌均匀，然后在真空度为-0.05MPa的条件下抽真空脱泡8分钟，配制成有机载体；再加入390kg粒径为4～7μm的片状银粉、230kg粒径为1～3μm的球形银粉、10kg粒径大小为50nm～5μm的石墨烯、9kg的有机硅类、1kg的3kg的气相二氧化硅、11kg的硅烷偶联剂、6kg的TNPP及30kg异佛尔酮、40kg乙基甲醇，采用三维混合技术，通过公转和自转产生的剪切力，实现充分混合均匀；最后用三辊机研磨2～3遍，待细度达到5μm后，真空脱泡18分钟即可。

实施例3。

首先将72kg分子量为20000～30000的不饱和聚酯、50kg二醇二缩水甘油醚、80kg的DBE、38kg的二乙二醇乙醚醋酸酯在70℃加热搅拌均匀，然后在真空度为-0.02MPa的条件下抽真空脱泡15分钟，配制成有机载体；再加入480kg粒径为4～7μm的片状银粉、200kg粒径为1～3μm的球形银粉、5kg粒径大小为50nm～5μm的石墨烯、2kg粒径大小为50nm～200nm的碳纳米管、10kg的有机硅类、10kg的

8kg的聚酰胺蜡、10kg的酞酸酯类偶联剂、5kg的亚磷酸酯类及30kg异佛尔酮，采用三维混合技术，通过公转和自转产生的剪切力，实现充分混合均匀；最后用三辊机研磨2～3遍，待细度达到5μm后，真空脱泡12分钟即可。

对实施例1-3所制备得到的银浆进行基本性能和老化测试。测试结果列于表1：

表1：实施例检测结果对比表

通过测试，本发明的银浆综合性能佳，便于印刷，附着性能好，能通过长时间的高温高湿老化试验和上百次的冷热冲击试验，即抗弯曲性能好、耐候性好、稳定性好，另外，导电性能、绝缘油性能好，能满足石墨烯触摸屏对导电银浆的要求。

Claims

1.一种石墨烯触摸屏用银浆，其特征在于：以重量百分比计，由39%～48%粒径为4～7μm的片状银粉，14%～23%粒径为1～3μm的球形银粉，0.5%～1%的无机导电添加剂，24%～32%的有机载体，3%～5%的助剂及剩余重量百分比的稀释剂制备而成；其中无机导电添加剂选自粒径大小为50nm～5μm的石墨烯或粒径大小为50nm～5μm的石墨烯与碳纳米管的混合物。

2.根据权利要求1所述的石墨烯触摸屏用银浆，其特征在于：碳纳米管的粒径大小为50nm～200nm。

3.根据权利要求1所述的石墨烯触摸屏用银浆，其特征在于：所述的有机载体由热塑性高分子聚合物且易溶于酯类溶剂分子量为20000～30000的有机树脂和稀释剂组成，其中有机树脂与稀释剂的重量比为：3～4∶6～7。

4.根据权利要求3所述的石墨烯触摸屏用银浆，其特征在于：有机树脂选自改性聚亚酰胺、不饱和聚酯、聚丙烯酸酯、氯醋树脂中的一种或两种以上的混合物。

5.根据权利要求1所述的石墨烯触摸屏用银浆，其特征在于：所述的助剂包括消泡剂、流平剂、触变剂、附着力促进剂、抗氧化剂。

6.根据权利要求5所述的石墨烯触摸屏用银浆，其特征在于：所述的消泡剂选自有机硅类；所述的流平剂选自聚醚改性聚二甲基硅氧烷共聚体类；所述的触变剂选自氢化蓖麻油、聚酰胺蜡或气相二氧化硅；所述的附着力促进剂选自酞酸酯类偶联剂或硅烷偶联剂；所述抗氧化剂选自TNPP、亚磷酸酯类或受阻酚类抗氧剂。

7.根据权利要求1或2所述的石墨烯触摸屏用银浆，其特征在于：稀释剂选自乙二醇二缩水甘油醚、DBE、二乙二醇乙醚醋酸酯、异佛尔酮、乙基甲醇中的一种或两种以上的混合物。

8.一种石墨烯触摸屏用银浆的制备方法，其特征在于：首先将热塑性高分子聚合物且易溶于酯类溶剂分子量为20000～30000的有机树脂和稀释剂按重量比为3～4∶6～7在60～80℃加热搅拌均匀，然后在真空度为-0.2～-0.01MPa的条件下抽真空脱泡8-12分钟，配制成有机载体；按重量百分比计，再加入39%～48%粒径为4～7μm的片状银粉、14%～23%粒径为1～3μm的球形银粉、0.5%～1%的无机导电添加剂、3%～5%的助剂及剩余重量百分比的稀释剂，采用三维混合技术，通过公转和自转产生的剪切力，实现充分混合均匀；最后用三辊机研磨2～3遍，待细度达到5μm后，真空脱泡12-18分钟即可；在上述制备方法中，无机导电添加剂选自粒径大小为50nm～5μm的石墨烯或粒径大小为50nm～5μm的石墨烯与碳纳米管的混合物。

9.根据权利要求8所述的石墨烯触摸屏用银浆的制备方法，其特征在于：碳纳米管的粒径大小为50nm～200nm；有机树脂选自改性聚亚酰胺、不饱和聚酯、聚丙烯酸酯、氯醋树脂中的一种或两种以上的混合物。

10.根据权利要求8所述的石墨烯触摸屏用银浆的制备方法，其特征在于：所述的助剂包括消泡剂、流平剂、触变剂、附着力促进剂、抗氧化剂；所述的消泡剂选自有机硅类；所述的流平剂选自聚醚改性聚二甲基硅氧烷共聚体类；所述的触变剂选自氢化蓖麻油、聚酰胺蜡或气相二氧化硅；所述的附着力促进剂选自氢化蓖麻油、聚酰胺蜡或气相二氧化硅；所述抗氧化剂选自TNPP、亚磷酸酯类或受阻酚类抗氧剂；稀释剂选自乙二醇二缩水甘油醚、DBE、二乙二醇乙醚醋酸酯、异佛尔酮、乙基甲醇中的一种或两种以上的混合物。