CN113517093A - 一种球形银粉导电浆料的制备方法 - Google Patents

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Abstract

本申请涉及导电银粉制备技术的领域，更具体地说，它涉及一种球形银粉导电浆料的制备方法，包括以下各步骤：Step1、银板预处理：使用稀盐酸刷涂在银板的表面，并用去离子水冲洗；Step2、银的提纯：将银板在高温条件下融成液态组分A，对液态组分A进行超声处理，从超声处理后的液态组分A中分离出液态银；Step3、雾化制备银粉：利用高压气流将液态银吹散成银液滴，将银液滴冷却后即得银粉；Step4、银粉导电浆料的制备：将导电树脂、导电石墨、抗氧剂和Step3步骤中制得的银粉混合搅拌均匀，制得银粉导电浆料。本申请的方法提升了银粉的纯度和导电性能，并能对银粉起到包覆和固定的作用，降低了银粉从银粉导电浆料内脱出的可能性。

Description

一种球形银粉导电浆料的制备方法
技术领域
本申请涉及导电银粉制备技术的领域，更具体地说，它涉及一种球形银粉导电浆料的制备方法。
背景技术
导电银粉是制作电子浆料、导电银浆、LED环氧导电胶，电磁屏蔽涂料、导电涂料、导电油墨、导电橡胶、导电塑料、导电陶瓷等的主要原料。
导电浆料是以导电银粉作为导电填料、以树脂作为包覆材料制备出的导电浆液，银是自然界导电性能优良的导电金属，导电银粉具有较强的导电性，导电银浆的导电性主要是通过导电银粉的导电能力来实现的。导电浆料作为一种功能性印料因其良好的物理性能在电子信息产品中得到广泛的应用，随着电子产品向更轻、更薄、功能性更强大和更环保的方向发展，对其性能也提出更高的要求。
针对上述中的相关技术，发明人认为，树脂对导电银粉的包覆能力有限，电路在运行中会产生部分的磁场，从而会对银粉产生作用力，导致部分银粉会从树脂内的原有位置脱离，从而导致导电银浆的导电性能降低。
发明内容
为了降低导电银粉从导电浆料内脱出的可能性，本申请提供一种球形银粉导电浆料的制备方法。
本申请提供的一种球形银粉导电浆料的制备方法采用如下的技术方案：
一种球形银粉导电浆料的制备方法，包括以下各步骤：
Step1、银板预处理：使用稀盐酸刷涂在银板的表面，并用去离子水冲洗；
Step2、银的提纯：将银板在高温条件下融成液态组分A，对液态组分A进行超声处理，从超声处理后的液态组分A中分离出液态银；
Step3、雾化制备银粉：利用高压气流将液态银吹散成银液滴，将银液滴冷却后即得银粉；
Step4、银粉导电浆料的制备：将导电树脂、导电石墨、抗氧剂和Step3步骤中制得的银粉混合搅拌均匀，制得银粉导电浆料。
通过采用上述技术方案，Step1步骤中稀盐酸处理银板表面时能够将银板表面的氧化层去除，从而便于银板的融化，并起到了提高银纯度的效果。Step2步骤中银板融化成液态组分A 后，对银进行超声处理，液态银和银板内的杂质的密度不同，因此在超声的作用下会出现分层，从而能够进一步提高液态银的纯度。Step3步骤中将液态银通过雾化制粉法制备成粒径微小的银粉。Step4步骤中导电石墨能够与银粉配合产生导电作用，并且导电石墨分布在导电树脂内且导电石墨不受电路产生的磁场的影响，从而能够对银粉起到固定的作用，有效降低了银粉在树脂中移动的可能性。
优选的，所述Step4步骤中导电树脂、导电石墨、抗氧剂和银粉的重量配比为：
100-140份导电树脂；
25-35份导电石墨；
1-3份抗氧剂；
30-45份银粉。
通过采用上述技术方案，采用上述重量配比，导电石墨、银粉和导电树脂能够发挥出更佳的协同作用，使得制备出的导电浆料在具有高导电性的基础上，银粉不易在导电浆料内移动。
优选的，所述导电树脂包括环氧树脂和三聚氰胺甲醛树脂，所述环氧树脂与三聚氰胺甲醛树脂的重量配比为（90-120）：（10-20）。
通过采用上述技术方案，环氧树脂作为导电浆料的主体材料，环氧树脂固化后能够形成带有空隙的交联材料，从而对银粉和导电石墨起到支撑和限位的作用，降低了银粉和导电石墨在树脂固化后在树脂内移动的可能性，同时三聚氰胺甲醛树脂与环氧树脂具有较好的相容性，三聚氰胺甲醛树脂对银粉有吸附作用，从而进一步降低了银粉在浆料内移动的可能性。
优选的，所述环氧树脂与三聚氰胺甲醛树脂的重量配比为（100-110）：（13-16）。
通过采用上述技术方案，环氧树脂与三聚氰胺甲醛树脂能够发挥出较佳的协同作用，从而能够更好地实现对银粉的吸附和固定。
优选的，所述环氧树脂与三聚氰胺甲醛树脂的重量配比为105:15。
通过采用上述技术方案，环氧树脂与三聚氰胺甲醛树脂的协同作用能够发挥到最佳，进一步增强了导电浆料对银粉的固定能力。
优选的，所述Step2步骤中对银板的加热温度为970-1000℃，加热时间为100-150min。
通过采用上述技术方案，970-1000℃高于银的熔点，能够使银完全融化，同时温度不过高，银板内的熔点过高的杂质金属不会被融化，从而有效提高了液态银的纯度。
优选的，所述Step2步骤中超声时间为10-20min，超声的声波频率为25000-30000Hz。
通过采用上述技术方案，超声能够使得液态银与其中的杂质分层，从而便于将液态银内的杂质去除。
优选的，所述Step3步骤中对银液滴的冷却过程采用退火处理。
通过采用上述技术方案，退火处理是将银液滴从高温缓慢冷却到低温的过程，能够增加银粉的延展性和韧性，从而提高了银粉导电浆料的使用寿命。
优选的，所述Step4步骤中，混合搅拌的时间为30-60min，搅拌速度为150-200r/min,搅拌温度为50-70℃。
通过采用上述技术方案，在此搅拌条件下，能够将导电石墨与银粉充分混合并混入到环氧树脂和三聚氰胺甲醛树脂内。
优选的，所述抗氧剂为抗氧剂1076或抗氧剂TPP。
通过采用上述技术方案，抗氧剂1076和抗氧剂TPP均与环氧树脂有较好地相容性，抗氧剂能够降低环氧树脂和三聚氰胺甲醛树脂被氧化的可能性，有效提高了环氧树脂的使用寿命，并提高了环氧树脂的结构稳定性，从而能够提高环氧树脂对银粉的固定作用。
1、由于本申请采用雾化制粉制备银粉，采用稀盐酸对铝板进行预处理，从而能够提高液态银的纯度，采用超声对融化成液态的液态银进行处理，然后将液态银内的杂质去除，进一步提升了液态银的纯度；导电石墨占据了导电树脂内的部分空隙，在起到导电作用的同时，还能对银粉起到包覆和固定的作用，降低了银粉从导电树脂内脱出的可能性。
2、本申请中采用的导电树脂包括环氧树脂和三聚氰胺甲醛树脂，三聚氰胺甲醛树脂与环氧树脂有较好地相容性，同时三聚氰胺甲醛树脂对银粉有很好地吸附作用，从而进一步提升了银粉与环氧树脂的连接强度。
3、本申请采用退火处理的方式为银液滴缓慢地降温使得制备出的银粉粒径更加微小，结构更加均匀，导电性能更好。
具体实施方式
以下实施例对本申请作进一步详细说明。
本申请各原料组分的来源如表1：
表1：各组分的来源
Figure DEST_PATH_IMAGE002
实施例
实施例1
Step1、银板预处理：使用稀盐酸刷涂在银板的表面，并用去离子水冲洗；
Step2、银的提纯：将银板在980℃的高温条件下融成液态组分A，对液态组分A进行超声处理，超声时间为20min，超声的声波频率为30000Hz，从超声处理后的液态组分A中分离出液态银；
Step3、雾化制备银粉：利用高压气流将液态银吹散成银液滴，将银液滴采用退火处理的方式冷却，冷却后即得银粉；
Step4、银粉导电浆料的制备：将105g环氧树脂、15g三聚氰胺甲醛树脂、30g导电石墨、2g抗氧剂和Step3步骤中制得的40g银粉混合搅拌，混合搅拌的时间为40min，搅拌速度为200r/min,搅拌温度为60℃，制得银粉导电浆料。
实施例2
Step1、银板预处理：使用稀盐酸刷涂在银板的表面，并用去离子水冲洗；
Step2、银的提纯：将银板在980℃的高温条件下融成液态组分A；
Step3、雾化制备银粉：利用高压气流将液态组分A吹散成银液滴，将银液滴采用退火处理的方式冷却，冷却后即得银粉；
Step4、银粉导电浆料的制备：将105g环氧树脂、15g三聚氰胺甲醛树脂、30g导电石墨、2g抗氧剂和Step3步骤中制得的40g银粉混合搅拌，混合搅拌的时间为40min，搅拌速度为200r/min,搅拌温度为60℃，制得银粉导电浆料。
实施例3
Step1、银板预处理：使用稀盐酸刷涂在银板的表面，并用去离子水冲洗；
Step2、银的提纯：将银板在980℃的高温条件下融成液态组分A，对液态组分A进行超声处理，超声时间为20min，超声的声波频率为30000Hz，从超声处理后的液态组分A中分离出液态银；
Step3、雾化制备银粉：利用高压气流将液态银吹散成银液滴，使用水蒸气对银液滴进行冷却，冷却后即得银粉；
Step4、银粉导电浆料的制备：将105g环氧树脂、15g三聚氰胺甲醛树脂、30g导电石墨、2g抗氧剂和Step3步骤中制得的40g银粉混合搅拌，混合搅拌的时间为40min，搅拌速度为200r/min,搅拌温度为60℃，制得银粉导电浆料。
实施例4
实施例4与实施例1的不同之处仅在于，实施例4中环氧树脂的使用量为90g，三聚氰胺甲醛树脂的使用量为20g。
实施例5
实施例5与实施例1的不同之处仅在于，实施例5中环氧树脂的使用量为120g，三聚氰胺甲醛树脂的使用量为10g。
实施例6-9
实施例6-9与实施例1的区别仅在于导电石墨与银粉的使用量不同，表2中为实施例6-9中导电石墨和银粉的使用量。
表2
Figure DEST_PATH_IMAGE004
实施例10
实施例10与实施例1的不同之处仅在于，Step4步骤中，搅拌速度为150 r/min。
实施例11
实施例11与实施例1的不同之处仅在于，Step4步骤中，搅拌速度为180r/min。
对比例
对比例1
对比例1与实施例1的不同之处仅在于，Step2步骤中的加热温度为1200℃。
对比例2
对比例2与实施例1的不同之处仅在于，环氧树脂的使用量为80g，三聚氰胺甲醛树脂的使用量为5g。
对比例3
对比例3与实施例1的不同之处仅在于，环氧树脂的使用量为130g，三聚氰胺甲醛树脂的使用量为25g。
对比例4
对比例4与实施例1的不同之处仅在于，导电石墨的使用量为20g，银粉的使用量为50g。
对比例5
对比例5与实施例1的不同之处仅在于，导电石墨的使用量为40g，银粉的使用量为20g。
对比例6
对比例6与实施例1的不同之处仅在于，对比例6中未加入导电石墨。
对比例7
对比例7与实施例1的不同之处仅在于，对比例7中未加入三聚氰胺甲醛树脂。
性能检测试验
检测方法/试验方法
测试1.（1）取各实施例和各对比例中的银粉导电浆料30g，每个实施例和对比例均取三组，数据取三组的平均值；
（2）向各实施例和各对比例中的三组银粉导电浆料内分别加入1g环氧树脂固化剂，搅拌均匀后得到若干组混合物B，将若干组混合物B分别涂到绝缘板上，涂层厚度为1mm，长度为10cm，宽度为1mm，晾干；
（3）在25℃的恒温条件下，采用高精度电阻测试仪对涂层进行电阻测量，电阻测试仪接触涂层长度方向的端面，接通后开始计时，取60s时的数据，记录。
测试2. （1）取各实施例和各对比例中的银粉导电浆料30g，每个实施例和对比例均取三组，数据取三组的平均值；
（2）向各实施例和各对比例中的三组银粉导电浆料内分别加入1g环氧树脂固化剂，搅拌均匀后得到若干组混合物C，将若干组混合物C分别涂到绝缘板上，涂层厚度为1mm，长度为10cm，宽度为1mm，晾干；
（3）在涂层长度方向的两端上接通电源，使得涂层长度方向两端之间的电压维持在1×10-4V，持续通电30天；
（4）30天后移除电源，在25℃的恒温条件下，采用高精度电阻测试仪对涂层进行电阻测量，电阻测试仪接触涂层长度方向的端面，接通后开始计时，取60s时的数据，记录。
测试结果记录
表3：测试1和测试2中测试结果
Figure DEST_PATH_IMAGE006
结果分析
结合实施例1-11和对比例1-7并结合表3可以看出，适量的石墨能够代替部分银粉，且对银粉导电浆料的导电性影响较小。三聚氰胺甲醛树脂对银粉导电浆料的导电性略有影响，但能够明显降低银粉导电浆料使用一段时间之后的阻值变化，起到稳定银粉导电浆料导电性的效果。
结合实施例1、实施例6-9和对比例5-6可以得出，导电石墨有较好的导电性，但导电石墨的导电性低于银粉的导电性，向银粉导电浆料内掺杂的导电石墨会起到传导电子的作用，银粉导电浆料在使用一段时间之后，导电石墨能够明显降低银粉导电浆料的阻值变化，起到了稳定银粉导电浆料导电性的效果。同时实施例1的导电石墨、银粉和导电树脂的配比能够发挥出最佳的协同作用，导电石墨占比过多时，银粉导电浆料的导电性会降低；导电石墨的占比过少时，会降低银粉导电浆料的导电稳定性。
结合实施例1、实施例4-5和对比例2-3可以得出，三聚氰胺甲醛树脂和环氧树脂的配比能够影响银粉导电浆料的导电性，且实施例1中三聚氰胺甲醛树脂与环氧树脂的配比更够发挥出最佳的协同作用。
结合实施例1-3和对比例1可以得出，未经除杂的液态银制备出的银粉导电性较差，从而会影响到银粉导电浆料的导电性；未经退火处理而制备出的银粉结构不够均匀，导电性能相较于实施例1中制备的银粉较差；过高温度融化银板时会融进其他的杂质，导致银粉的导电性能变差。
结合实施例1和实施例10-11可以得出，Step4步骤中混合搅拌时的条件会影响银粉导电浆料的导电性能，搅拌的速率越快，银粉导电浆料混合地更加均匀，从而能够获得更好地导电性。
本具体实施例仅仅是对本申请的解释，其并不是对本申请的限制，本领域技术人员在阅读完本说明书后可以根据需要对本实施例做出没有创造性贡献的修改，但只要在本申请的权利要求范围内都受到专利法的保护。

Claims (10)

1.一种球形银粉导电浆料的制备方法，其特征在于，包括以下各步骤：
Step1、银板预处理：使用稀盐酸刷涂在银板的表面，并用去离子水冲洗；
Step2、银的提纯：将银板在高温条件下融成液态组分A，对液态组分A进行超声处理，从超声处理后的液态组分A中分离出液态银；
Step3、雾化制备银粉：利用高压气流将液态银吹散成银液滴，将银液滴冷却后即得球形银粉；
Step4、银粉导电浆料的制备：将导电树脂、导电石墨、抗氧剂和Step3步骤中制得的银粉混合搅拌均匀，制得球形银粉导电浆料。
2.根据权利要求1所述的一种球形银粉导电浆料的制备方法，其特征在于：所述Step4步骤中导电树脂、导电石墨、抗氧剂和银粉的重量配比为：
100-140份导电树脂；
25-35份导电石墨；
1-3份抗氧剂；
30-45份银粉。
3.根据权利要求2所述的一种球形银粉导电浆料的制备方法，其特征在于：所述导电树脂包括环氧树脂和三聚氰胺甲醛树脂，所述环氧树脂与三聚氰胺甲醛树脂的重量配比为（90-120）：（10-20）。
4.根据权利要求3所述的一种球形银粉导电浆料的制备方法，其特征在于：所述环氧树脂与三聚氰胺甲醛树脂的重量配比为（100-110）：（13-16）。
5.根据权利要求4所述的一种球形银粉导电浆料的制备方法，其特征在于：所述环氧树脂与三聚氰胺甲醛树脂的重量配比为105:15。
6.根据权利要求1所述的一种球形银粉导电浆料的制备方法，其特征在于：所述Step2步骤中对银板的加热温度为970-1000℃，加热时间为100-150min。
7.根据权利要求1所述的一种球形银粉导电浆料的制备方法，其特征在于：所述Step2步骤中超声时间为10-20min，超声的声波频率为25000-30000Hz。
8.根据权利要求1所述的一种球形银粉导电浆料的制备方法，其特征在于：所述Step3步骤中对银液滴的冷却过程采用退火处理。
9.根据权利要求1所述的一种球形银粉导电浆料的制备方法，其特征在于：所述Step4步骤中，混合搅拌的时间为30-60min，搅拌速度为150-200r/min,搅拌温度为50-70℃。
10.根据权利要求1所述的一种球形银粉导电浆料的制备方法，其特征在于：所述抗氧剂为抗氧剂1076或抗氧剂TPP。
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