CN106887271A - 一种石墨烯改性无铅银浆料及其制备方法 - Google Patents

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Abstract

一种石墨烯改性无铅银浆料及其制备方法，它涉及一种银浆料及其制备方法。本发明的目的是为了解决现有晶硅太阳能电池所需的导电浆料基本含有重金属铅，对人体和环境产生负面影响和无铅导电浆料价格昂贵，不利于大规模生产使用的问题。一种石墨烯改性无铅银浆料按重量份数由75份～90份Ag粉、1份～4.5份玻璃粉、8份～25份有机载体和0.01份～0.14份石墨烯制备而成。石墨烯改性无铅银浆料制备方法为，方法①：一、称料；二、采用方法①或方法②制备石墨烯改性无铅银浆料。本发明制备的石墨烯改性无铅银浆料制得的多晶硅太阳能电池的转换率达到18.4％。本发明可获得一种石墨烯改性无铅银浆料。

Description

一种石墨烯改性无铅银浆料及其制备方法
技术领域
本发明涉及一种银浆料及其制备方法。
背景技术
能源和环境是目前人类社会面临的两大基本问题。太阳能作为一种可再生的清洁能源，发展速度越来越快，各国对研制太阳能的投入也越来越多，甚至把太阳能资源的利用作为国家可持续发展战略的重要内容。目前研究最多的太阳能电池主要有晶硅太阳能电池、薄膜太阳能电池、染料敏化太阳能电池等。晶硅太阳能电池因具有最高的光电转换效率而成为太阳能主要的发展方向。我国虽然是一太阳能电池生产大国，但太阳能电池所需的原材料—晶体硅和导电银浆料，都需从国外进口，这严重制约了发展我国自主的太阳能产业。
晶硅太阳能电池成本主要集中在硅片和浆料，浆料成本占太阳能电池成本的9％。我国2009年消耗太阳能电池正面浆料约350吨左右，且全部依赖进口。由于太阳能电池正面浆料技术难度大、投入高，入行门槛较高，到目前为止，我国市场太阳能正面电极银浆料主要为杜邦、福禄和贺利氏等三大公司所垄断。
晶硅太阳能电池正面浆料中有机载体主要用来分散银粉和玻璃粉。所以有机载体的粘度和触变性决定着印刷栅线连续性，从而影响了栅线的导电性。
虽然晶硅太阳能电池所需的导电浆料技术已经非常成熟，但基本上都是含有重金属铅，这就会在生产太阳能电池的过程中对人体和环境产生负面影响。虽然国外已有无铅导电浆料，但是价格昂贵，不利于大规模生产使用。因此发展自主的导电银浆，尤其是无铅环保浆料，将成为以后发展太阳能电池的主要趋势。
发明内容
本发明的目的是为了解决现有晶硅太阳能电池所需的导电浆料基本含有重金属铅，对人体和环境产生负面影响和无铅导电浆料价格昂贵，不利于大规模生产使用的问题，而提供一种石墨烯改性无铅银浆料及其制备方法。
一种石墨烯改性无铅银浆料按重量份数由75份～90份Ag粉、1份～4.5份玻璃粉、8份～25份有机载体和0.01份～0.14份石墨烯制备而成。
一种石墨烯改性无铅银浆料的制备方法具体是按以下步骤完成的：
一、按重量份数称取75份～90份Ag粉、1份～4.5份玻璃粉、8份～25份有机载体和0.01份～0.14份石墨烯；
二、采用方法①或方法②制备石墨烯改性无铅银浆料；
步骤二中所述的方法①具体是按以下步骤完成的：
将步骤一中称取的8份～25份有机载体与0.01份～0.14份石墨烯混合，再在搅拌速度为50r/min～200r/min下搅拌反应15min～25min，再在超声功率为100W～750W下超声10min～200min，得到混合物Ⅰ；将步骤一中称取的1份～4.5份玻璃粉和75份～90份Ag粉在混合罐中混合1h～10h，得到混合物Ⅱ；将混合物Ⅱ加入到混合物Ⅰ中，再使用三辊轧浆机研磨，得到石墨烯改性无铅银浆料；所述的石墨烯改性无铅银浆料的细度小于5μm；
步骤二中所述的方法②具体是按以下步骤完成的：
将步骤一中称取的1份～4.5份玻璃粉和0.01份～0.14份石墨烯在玛瑙研钵中研磨混合10min～60min，得到混合粉末A；将步骤一中称取的75份～90份Ag粉加入到混合粉末A中，再在混合罐中混合1～10h，得到混合粉末B；将步骤一中称取的8份～25份有机载体加入到混合粉末B中，再使用三辊轧浆机研磨，得到石墨烯改性无铅银浆料；所述的石墨烯改性无铅银浆料的细度小于5μm；
步骤一中所述的玻璃粉具体是按以下步骤制备的：
①、按重量份数称取40份～50份Bi2O3、20份～30份SiO2、20份～25份B2O3、2份～13份Al2O3、3份～5份TiO2、1份～6份的BaO、1份～7份TeO2、1份～9份ZrO、1份～8份Y2O3、3份～5份ZnO和2份～5份Ag2O；
②、将步骤一中称取的40份～50份Bi2O3、20份～30份SiO2、20份～25份B2O3、2份～13份Al2O3、3份～5份TiO2、1份～6份的BaO、1份～7份TeO2、1份～9份ZrO、1份～8份Y2O3、3份～5份ZnO和2份～5份Ag2O混合均匀，得到混合粉末；
③、将混合粉末在温度为800℃～1300℃下煅烧0.5h～2h，得到澄清的玻璃液体；将澄清的玻璃液体从马弗炉中取出，进行快速淬火或退火冷却，得到结晶型玻璃；将结晶型玻璃通过气流粉碎，得到玻璃粉；
步骤③中所述的玻璃粉的粒径为0.7μm～4.5μm；
步骤一中所述的有机载体具体是按以下步骤制备的：
(1)、制备有机溶剂：按重量份数称取40份～60份醇脂12、7份～30份己二酸二甲酯、5份～10份柠檬酸三丁酯、2份～5份邻苯二甲酸二丁酯和0.1份～2份卵磷脂；将称取的40份～60份醇脂12、7份～30份己二酸二甲酯、5份～10份柠檬酸三丁酯、2份～5份邻苯二甲酸二丁酯和0.1份～2份卵磷脂混合，再在温度为70℃～90℃和搅拌速度为100r/min～500r/min下搅拌10min～120min，得到有机溶剂；
(2)、按重量份数称取1份～10份粘结剂、1份～5份改性聚酰胺蜡、0.1份～1份气相二氧化硅和0.5份～5份改性氢化蓖麻油；依次将步骤(2)中称取的1份～10份粘结剂、1份～5份改性聚酰胺蜡、0.1份～1份气相二氧化硅和0.5份～5份改性氢化蓖麻油加入到有机溶剂中，再在温度为70℃～90℃和搅拌速度为100r/min～500r/min下搅拌10min～40min，再在搅拌速度为50r/min～100r/min下自然冷却至室温，得到有机载体；
步骤(2)中所述的粘结剂为乙基纤维素、环氧树脂、醇酸树脂、聚氨酯树脂、三聚氰胺甲醛树脂、酚醛树脂、丙烯酸树脂和聚乙烯醇缩丁醛中的一种或其中两种的混合物；所述的乙基纤维素为N40～N200；
步骤一中所述的Ag粉为高振实密度银粉，高振实密度银粉的粒径为1μm～2μm，振实密度为＞5.0g/mL。
本发明的原理及优点：
一、传统的太阳能电池正面浆料中的导电相银粉采用有机聚合物，有机高分子等有机物作为修饰剂和分散剂，存在易团聚、润滑性差等缺陷，影响了栅线导电性，从而影响转换率，因此，本发明采用高振实密度银粉、玻璃粉和有机载体制备了石墨烯改性无铅银浆料，应用于晶硅太阳能电池正面用电极浆料；
二、本发明制备的石墨烯改性无铅银浆料具有印刷性好，串联电阻低，高宽比增大，从而提高栅线导电性和太阳能电池的光电转化效率；由于栅线导电效率的提高，可以降低浆料的使用量；
三、本发明制备的玻璃粉低熔无铅，通过玻璃的助烧作用使采用高振实密度银粉的浆料具有宽的烧结温度范围，满足适用性要求；同时低熔玻璃能有效适度的侵蚀减反射膜，促进银硅接触层的形成，降低接触电阻，提高电池效率。同时降低了环境污染；
四、本发明采用有机载体来分散玻璃粉和银粉，使其具有流动性，以保证固体物质分散均匀；有机载体具有良好的粘度和触变性，优异的干燥效率和焙烧性能；
五、采用本发明制备的石墨烯改性无铅银浆料制得的多晶硅太阳能电池的转换率达到18.4％(156mm*156mm多晶硅电池)，单耗低，以156mm*156mm电池片为例，采用本发明制备的石墨烯改性无铅银浆料制作的多晶硅太阳能电池的单耗仅为0.10g/pcs，而采用进口商业化浆料制作的晶硅太阳能电池的单耗为0.12g/pcs～0.15g/pcs。
本发明可获得一种石墨烯改性无铅银浆料。
具体实施方式
具体实施方式一：本实施方式是一种石墨烯改性无铅银浆料按重量份数由75份～90份Ag粉、1份～4.5份玻璃粉、8份～25份有机载体和0.01份～0.14份石墨烯制备而成。
本实施方式中所述的石墨烯是按照申请号为201110067779.5，发明名称为：一种低温热解膨胀制备高比表面积石墨烯的方法，公开号为CN 102153074A中的实施例一制备的，石墨烯的比表面积大于500m2/g。
本实施方式中的Ag粉是按照申请号为200810150800.6，申请公布号为CN101347841A，发明名称为：粒度可控高振实密度银粉的制备方法进行制备的。
具体实施方式二：本实施方式与具体实施方式一不同点是：所述的玻璃粉具体是按以下步骤制备的：
一、按重量份数称取40份～50份Bi2O3、20份～30份SiO2、20份～25份B2O3、2份～13份Al2O3、3份～5份TiO2、1份～6份的BaO、1份～7份TeO2、1份～9份ZrO、1份～8份Y2O3、3份～5份ZnO和2份～5份Ag2O；
二、将步骤一中称取的40份～50份Bi2O3、20份～30份SiO2、20份～25份B2O3、2份～13份Al2O3、3份～5份TiO2、1份～6份的BaO、1份～7份TeO2、1份～9份ZrO、1份～8份Y2O3、3份～5份ZnO和2份～5份Ag2O混合均匀，得到混合粉末；
三、将混合粉末在温度为800℃～1300℃下煅烧0.5h～2h，得到澄清的玻璃液体；将澄清的玻璃液体从马弗炉中取出，进行快速淬火或退火冷却，得到结晶型玻璃；将结晶型玻璃通过气流粉碎，得到玻璃粉；
步骤三中所述的玻璃粉的粒径为0.7μm～4.5μm。其他步骤与具体实施方式一相同。
具体实施方式三：本实施方式与具体实施方式一或二之一不同点是：所述的有机载体具体是按以下步骤制备的：
一、制备有机溶剂：按重量份数称取40份～60份醇脂12、7份～30份己二酸二甲酯、5份～10份柠檬酸三丁酯、2份～5份邻苯二甲酸二丁酯和0.1份～2份卵磷脂；将称取的40份～60份醇脂12、7份～30份己二酸二甲酯、5份～10份柠檬酸三丁酯、2份～5份邻苯二甲酸二丁酯和0.1份～2份卵磷脂混合，再在温度为70℃～90℃和搅拌速度为100r/min～500r/min下搅拌10min～120min，得到有机溶剂；
二、按重量份数称取1份～10份粘结剂、1份～5份改性聚酰胺蜡、0.1份～1份气相二氧化硅和0.5份～5份改性氢化蓖麻油；依次将步骤二中称取的1份～10份粘结剂、1份～5份改性聚酰胺蜡、0.1份～1份气相二氧化硅和0.5份～5份改性氢化蓖麻油加入到有机溶剂中，再在温度为70℃～90℃和搅拌速度为100r/min～500r/min下搅拌10min～40min，再在搅拌速度为50r/min～100r/min下自然冷却至室温，得到有机载体；
步骤二中所述的粘结剂为乙基纤维素、环氧树脂、醇酸树脂、聚氨酯树脂、三聚氰胺甲醛树脂、酚醛树脂、丙烯酸树脂和聚乙烯醇缩丁醛中的一种或其中两种的混合物。其他步骤与具体实施方式一或二相同。
本实施方式中所述的改性氢化蓖麻油购买自长兴协和高分子材料有限公司，型号为RC-HST；
本实施方式中所述的改性聚酰胺蜡购买自长兴协和高分子材料有限公司，型号为MAW-6600。
具体实施方式四：本实施方式与具体实施方式一至三之一不同点是：所述的Ag粉为高振实密度银粉，高振实密度银粉的粒径为1μm～2μm，振实密度为＞5.0g/mL。其他步骤与具体实施方式一至三相同。
具体实施方式五：本实施方式与具体实施方式一至四之一不同点是：一种石墨烯改性无铅银浆料按重量份数由80份～90份Ag粉、1份～4.5份玻璃粉、8份～25份有机载体和0.01份～0.14份石墨烯制备而成。其他步骤与具体实施方式一至四相同。
具体实施方式六：本实施方式与具体实施方式一至五之一不同点是：步骤一中按重量份数称取40份～45份Bi2O3、20份～25份SiO2、20份～22份B2O3、2份～8份Al2O3、3份～4份TiO2、1份～4份的BaO、1份～4份TeO2、1份～5份ZrO、1份～4份Y2O3、3份～4份ZnO和2份～3份Ag2O。其他步骤与具体实施方式一至五相同。
具体实施方式七：本实施方式与具体实施方式一至六之一不同点是：步骤三中将混合粉末在温度为1100℃～1200℃下煅烧0.5h～1h，得到澄清的玻璃液体；将澄清的玻璃液体从马弗炉中取出，进行快速淬火或退火冷却，得到结晶型玻璃；将结晶型玻璃通过气流粉碎，得到玻璃粉；步骤三中所述的玻璃粉的粒径为0.7μm～4.5μm。其他步骤与具体实施方式一至六相同。
具体实施方式八：本实施方式与具体实施方式一至七之一不同点是：步骤一中按重量份数称取40份～45份醇脂12、7份～13份己二酸二甲酯、5份～8份柠檬酸三丁酯、2份～3份邻苯二甲酸二丁酯和0.1份～0.25份卵磷脂；将称取的40份～45份醇脂12、7份～13份己二酸二甲酯、5份～8份柠檬酸三丁酯、2份～3份邻苯二甲酸二丁酯和0.1份～0.25份卵磷脂混合，再在温度为70℃～80℃和搅拌速度为100r/min～200r/min下搅拌10min～60min，得到有机溶剂。其他步骤与具体实施方式一至七相同。
具体实施方式九：本实施方式与具体实施方式一至八之一不同点是：步骤二中按重量份数称取1份～10份粘结剂、1份～3份改性聚酰胺蜡、0.1份～0.5份气相二氧化硅和0.5份～3份改性氢化蓖麻油；依次将步骤二中称取的1份～10份粘结剂、1份～3份改性聚酰胺蜡、0.1份～0.5份气相二氧化硅和0.5份～3份改性氢化蓖麻油加入到有机溶剂中，再在温度为80℃和搅拌速度为100r/min～200r/min下搅拌10min～30min，再在搅拌速度为50r/min～100r/min下自然冷却至室温，得到有机载体。其他步骤与具体实施方式一至八相同。
具体实施方式十：本实施方式是一种石墨烯改性无铅银浆料的制备方法具体是按以下步骤完成的：
一、按重量份数称取75份～90份Ag粉、1份～4.5份玻璃粉、8份～25份有机载体和0.01份～0.14份石墨烯；
二、采用方法①或方法②制备石墨烯改性无铅银浆料；
步骤二中所述的方法①具体是按以下步骤完成的：
将步骤一中称取的8份～25份有机载体与0.01份～0.14份石墨烯混合，再在搅拌速度为50r/min～200r/min下搅拌反应15min～25min，再在超声功率为100W～750W下超声10min～200min，得到混合物Ⅰ；将步骤一中称取的1份～4.5份玻璃粉和75份～90份Ag粉在混合罐中混合1h～10h，得到混合物Ⅱ；将混合物Ⅱ加入到混合物Ⅰ中，再使用三辊轧浆机研磨，得到石墨烯改性无铅银浆料；所述的石墨烯改性无铅银浆料的细度小于5μm；
步骤二中所述的方法②具体是按以下步骤完成的：
将步骤一中称取的1份～4.5份玻璃粉和0.01份～0.14份石墨烯在玛瑙研钵中研磨混合10min～60min，得到混合粉末A；将步骤一中称取的75份～90份Ag粉加入到混合粉末A中，再在混合罐中混合1～10h，得到混合粉末B；将步骤一中称取的8份～25份有机载体加入到混合粉末B中，再使用三辊轧浆机研磨，得到石墨烯改性无铅银浆料；所述的石墨烯改性无铅银浆料的细度小于5μm；
步骤一中所述的玻璃粉具体是按以下步骤制备的：
①、按重量份数称取40份～50份Bi2O3、20份～30份SiO2、20份～25份B2O3、2份～13份Al2O3、3份～5份TiO2、1份～6份的BaO、1份～7份TeO2、1份～9份ZrO、1份～8份Y2O3、3份～5份ZnO和2份～5份Ag2O；
②、将步骤一中称取的40份～50份Bi2O3、20份～30份SiO2、20份～25份B2O3、2份～13份Al2O3、3份～5份TiO2、1份～6份的BaO、1份～7份TeO2、1份～9份ZrO、1份～8份Y2O3、3份～5份ZnO和2份～5份Ag2O混合均匀，得到混合粉末；
③、将混合粉末在温度为800℃～1300℃下煅烧0.5h～2h，得到澄清的玻璃液体；将澄清的玻璃液体从马弗炉中取出，进行快速淬火或退火冷却，得到结晶型玻璃；将结晶型玻璃通过气流粉碎，得到玻璃粉；
步骤③中所述的玻璃粉的粒径为0.7μm～4.5μm；
步骤一中所述的有机载体具体是按以下步骤制备的：
(1)、制备有机溶剂：按重量份数称取40份～60份醇脂12、7份～30份己二酸二甲酯、5份～10份柠檬酸三丁酯、2份～5份邻苯二甲酸二丁酯和0.1份～2份卵磷脂；将称取的40份～60份醇脂12、7份～30份己二酸二甲酯、5份～10份柠檬酸三丁酯、2份～5份邻苯二甲酸二丁酯和0.1份～2份卵磷脂混合，再在温度为70℃～90℃和搅拌速度为100r/min～500r/min下搅拌10min～120min，得到有机溶剂；
(2)、按重量份数称取1份～10份粘结剂、1份～5份改性聚酰胺蜡、0.1份～1份气相二氧化硅和0.5份～5份改性氢化蓖麻油；依次将步骤(2)中称取的1份～10份粘结剂、1份～5份改性聚酰胺蜡、0.1份～1份气相二氧化硅和0.5份～5份改性氢化蓖麻油加入到有机溶剂中，再在温度为70℃～90℃和搅拌速度为100r/min～500r/min下搅拌10min～40min，再在搅拌速度为50r/min～100r/min下自然冷却至室温，得到有机载体；
步骤(2)中所述的粘结剂为乙基纤维素、环氧树脂、醇酸树脂、聚氨酯树脂、三聚氰胺甲醛树脂、酚醛树脂、丙烯酸树脂和聚乙烯醇缩丁醛中的一种或其中两种的混合物；所述的乙基纤维素为N40～N200；
步骤一中所述的Ag粉为高振实密度银粉，高振实密度银粉的粒径为1μm～2μm，振实密度为＞5.0g/mL。
本实施方式中的Ag粉是按照申请号为200810150800.6，申请公布号为CN101347841A，发明名称为：粒度可控高振实密度银粉的制备方法进行制备的。
本实施方式中所述的石墨烯是按照申请号为201110067779.5，发明名称为：一种低温热解膨胀制备高比表面积石墨烯的方法，公开号为CN 102153074A中的实施例一制备的，石墨烯的比表面积大于500m2/g。
本实施方式中所述的改性氢化蓖麻油购买自长兴协和高分子材料有限公司，型号为RC-HST；
本实施方式中所述的改性聚酰胺蜡购买自长兴协和高分子材料有限公司，型号为MAW-6600。
本实施方式的原理及优点：
一、传统的太阳能电池正面浆料中的导电相银粉采用有机聚合物，有机高分子等有机物作为修饰剂和分散剂，存在易团聚、润滑性差等缺陷，影响了栅线导电性，从而影响转换率，因此，本实施方式采用高振实密度银粉、玻璃粉和有机载体制备了石墨烯改性无铅银浆料，应用于晶硅太阳能电池正面用电极浆料；
二、本实施方式制备的石墨烯改性无铅银浆料具有印刷性好，串联电阻低，高宽比增大，从而提高栅线导电性和太阳能电池的光电转化效率；由于栅线导电效率的提高，可以降低浆料的使用量；
三、本实施方式制备的玻璃粉低熔无铅，通过玻璃的助烧作用使采用高振实密度银粉的浆料具有宽的烧结温度范围，满足适用性要求；同时低熔玻璃能有效适度的侵蚀减反射膜，促进银硅接触层的形成，降低接触电阻，提高电池效率。同时降低了环境污染；
四、本实施方式采用有机载体来分散玻璃粉和银粉，使其具有流动性，以保证固体物质分散均匀；有机载体具有良好的粘度和触变性，优异的干燥效率和焙烧性能；
五、采用本实施方式制备的石墨烯改性无铅银浆料制得的晶硅太阳能电池的转换率达到18.4％(156mm*156mm多晶硅电池)，单耗低，以156mm*156mm电池片为例，采用本实施方式制备的石墨烯改性无铅银浆料制作的晶硅太阳能电池的单耗仅为0.10g/pcs，而采用进口商业化浆料制作的晶硅太阳能电池的单耗为0.12g/pcs～0.15g/pcs。
本实施方式可获得一种石墨烯改性无铅银浆料。
采用以下实施例验证本发明的有益效果：
实施例一：一种石墨烯改性无铅银浆料的制备方法，具体是按以下步骤完成的：
一、按重量份数称取82份Ag粉、2份玻璃粉、16份有机载体和0.01份石墨烯；
二、将步骤一中称取的16份有机载体与0.01份石墨烯混合，再在搅拌速度为100r/min下搅拌反应20min，再在超声功率为400W下超声10min，得到混合物Ⅰ；将步骤一中称取的2份玻璃粉和82份Ag粉在混合罐中混合6h，得到混合物Ⅱ；将混合物Ⅱ加入到混合物Ⅰ中，再使用三辊轧浆机研磨，得到石墨烯改性无铅银浆料；所述的石墨烯改性无铅银浆料的细度小于5μm；
步骤一中所述的玻璃粉具体是按以下步骤制备的：
①、按重量份数称取45份Bi2O3、22份SiO2、22份B2O3、8份Al2O3、4份TiO2、3份的BaO、4份TeO2、5份ZrO、5份Y2O3、4份ZnO和3份Ag2O；
②、将步骤一中称取的45份Bi2O3、22份SiO2、22份B2O3、8份Al2O3、4份TiO2、3份的BaO、4份TeO2、5份ZrO、5份Y2O3、4份ZnO和3份Ag2O混合均匀，得到混合粉末；
③、将混合粉末在温度为1200℃下煅烧1h，得到澄清的玻璃液体；将澄清的玻璃液体从马弗炉中取出，进行快速淬火或退火冷却，得到结晶型玻璃；将结晶型玻璃通过气流粉碎，得到玻璃粉；
步骤③中所述的玻璃粉的粒径为0.7μm～4.5μm；
步骤一中所述的有机载体具体是按以下步骤制备的：
(1)、制备有机溶剂：按重量份数称取45份醇脂12、13份己二酸二甲酯、8份柠檬酸三丁酯、3份邻苯二甲酸二丁酯和0.25份卵磷脂；将称取的45份醇脂12、13份己二酸二甲酯、8份柠檬酸三丁酯、3份邻苯二甲酸二丁酯和0.25份卵磷脂混合，再在温度为80℃和搅拌速度为200r/min下搅拌60min，得到有机溶剂；
(2)、按重量份数称取3份粘结剂、3份改性聚酰胺蜡、0.5份气相二氧化硅和3份改性氢化蓖麻油；依次将步骤(2)中称取的3份粘结剂、3份改性聚酰胺蜡、0.5份气相二氧化硅和3份改性氢化蓖麻油加入到有机溶剂中，再在温度为80℃和搅拌速度为200r/min下搅拌30min，再在搅拌速度为50r/min下自然冷却至室温，得到有机载体；
步骤(2)中所述的粘结剂为乙基纤维素N50；
步骤(2)中所述的改性氢化蓖麻油购买自长兴协和高分子材料有限公司，型号为RC-HST；
步骤(2)中所述的改性聚酰胺蜡购买自长兴协和高分子材料有限公司，型号为MAW-6600；
步骤一中所述的Ag粉为高振实密度银粉，高振实密度银粉的粒径为1μm～2μm，振实密度为＞5.0g/mL。
本实施例中的Ag粉是按照申请号为200810150800.6，申请公布号为CN101347841A，发明名称为：粒度可控高振实密度银粉的制备方法进行制备的。
实施例一制备的石墨烯改性无铅银浆料的应用：实施例一制备的石墨烯改性无铅银浆料可以通过丝网印刷法在多晶硅太阳能电池片正面上印刷电极；多晶硅太阳能电池片的规格为：边长156*156mm，厚度190±10μm，方阻60～100Ω。丝网印刷法在多晶硅太阳能电池片正面上印刷电极网版参数为：铝框外径320mm*320mm，网布目数400目，线直径20μm，膜厚20μm，张力22N；所印刷的细栅宽度一般为70μm～90μm，高度23μm左右。
对比实施例：本实施例与实施例一的区别为：步骤一中按重量份数由82份Ag粉、2份玻璃粉、16份有机载体；步骤二中将步骤一中称取的2份玻璃粉和82份Ag粉在混合罐中混合6h，，得到混合粉末Ⅱ；将混合粉末Ⅱ加入到16份有机载体中，再使用三辊轧浆机研磨，得到石墨烯改性无铅银浆料；
将实施例一制备的石墨烯改性无铅银浆料和对比实施例制备的无石墨烯改性无铅银浆料分别印刷在边长156*156mm，厚度190±10μm，方阻60～100Ω的多晶硅太阳能电池片正面，经烘干、烧结后测定太阳能电池的电性能参数，如表1和表2所示；
表1为实施例一制备的石墨烯改性无铅银浆料印刷在边长156*156mm，厚度190±10μm，方阻60～100Ω的多晶硅太阳能电池片正面经烘干、烧结后测定太阳能电池的电性能参数。
表2为对比实施例制备的无石墨烯改性无铅银浆料印刷在边长156*156mm，厚度190±10μm，方阻60～100Ω的多晶硅太阳能电池片正面经烘干、烧结后测定太阳能电池的电性能参数。
表1
表2
从表1和表2可知石墨烯改性无铅银浆料光电庄花效率明显增大。
采用实施例一制备的石墨烯改性无铅银浆料制得的晶硅太阳能电池的转换率达到18.4％(156mm*156mm多晶硅电池)，单耗低，以156mm*156mm电池片为例，采用实施例一制备的石墨烯改性无铅银浆料制作的晶硅太阳能电池的单耗仅为0.10g/pcs，而采用进口商业化浆料制作的晶硅太阳能电池的单耗为0.12g/pcs～0.15g/pcs。

Claims (10)

1.一种石墨烯改性无铅银浆料，其特征在于一种石墨烯改性无铅银浆料按重量份数由75份～90份Ag粉、1份～4.5份玻璃粉、8份～25份有机载体和0.01份～0.14份石墨烯制备而成。
2.根据权利要求1所述的一种石墨烯改性无铅银浆料，其特征在于所述的玻璃粉具体是按以下步骤制备的：
一、按重量份数称取40份～50份Bi2O3、20份～30份SiO2、20份～25份B2O3、2份～13份Al2O3、3份～5份TiO2、1份～6份的BaO、1份～7份TeO2、1份～9份ZrO、1份～8份Y2O3、3份～5份ZnO和2份～5份Ag2O；
二、将步骤一中称取的40份～50份Bi2O3、20份～30份SiO2、20份～25份B2O3、2份～13份Al2O3、3份～5份TiO2、1份～6份的BaO、1份～7份TeO2、1份～9份ZrO、1份～8份Y2O3、3份～5份ZnO和2份～5份Ag2O混合均匀，得到混合粉末；
三、将混合粉末在温度为800℃～1300℃下煅烧0.5h～2h，得到澄清的玻璃液体；将澄清的玻璃液体从马弗炉中取出，进行快速淬火或退火冷却，得到结晶型玻璃；将结晶型玻璃通过气流粉碎，得到玻璃粉；
步骤三中所述的玻璃粉的粒径为0.7μm～4.5μm。
3.根据权利要求1所述的一种石墨烯改性无铅银浆料，其特征在于所述的有机载体具体是按以下步骤制备的：
一、制备有机溶剂：按重量份数称取40份～60份醇脂12、7份～30份己二酸二甲酯、5份～10份柠檬酸三丁酯、2份～5份邻苯二甲酸二丁酯和0.1份～2份卵磷脂；将称取的40份～60份醇脂12、7份～30份己二酸二甲酯、5份～10份柠檬酸三丁酯、2份～5份邻苯二甲酸二丁酯和0.1份～2份卵磷脂混合，再在温度为70℃～90℃和搅拌速度为100r/min～500r/min下搅拌10min～120min，得到有机溶剂；
二、按重量份数称取1份～10份粘结剂、1份～5份改性聚酰胺蜡、0.1份～1份气相二氧化硅和0.5份～5份改性氢化蓖麻油；依次将步骤二中称取的1份～10份粘结剂、1份～5份改性聚酰胺蜡、0.1份～1份气相二氧化硅和0.5份～5份改性氢化蓖麻油加入到有机溶剂中，再在温度为70℃～90℃和搅拌速度为100r/min～500r/min下搅拌10min～40min，再在搅拌速度为50r/min～100r/min下自然冷却至室温，得到有机载体；
步骤二中所述的粘结剂为乙基纤维素、环氧树脂、醇酸树脂、聚氨酯树脂、三聚氰胺甲醛树脂、酚醛树脂、丙烯酸树脂和聚乙烯醇缩丁醛中的一种或其中两种的混合物。
4.根据权利要求1所述的一种石墨烯改性无铅银浆料，其特征在于所述的Ag粉为高振实密度银粉，高振实密度银粉的粒径为1μm～2μm，振实密度为＞5.0g/mL。
5.根据权利要求1所述的一种石墨烯改性无铅银浆料，其特征在于一种石墨烯改性无铅银浆料按重量份数由80份～90份Ag粉、1份～4.5份玻璃粉、8份～25份有机载体和0.01份～0.14份石墨烯制备而成。
6.根据权利要求2所述的一种石墨烯改性无铅银浆料，其特征在于步骤一中按重量份数称取40份～45份Bi2O3、20份～25份SiO2、20份～22份B2O3、2份～8份Al2O3、3份～4份TiO2、1份～4份的BaO、1份～4份TeO2、1份～5份ZrO、1份～4份Y2O3、3份～4份ZnO和2份～3份Ag2O。
7.根据权利要求2所述的一种石墨烯改性无铅银浆料，其特征在于步骤三中将混合粉末在温度为1100℃～1200℃下煅烧0.5h～1h，得到澄清的玻璃液体；将澄清的玻璃液体从马弗炉中取出，进行快速淬火或退火冷却，得到结晶型玻璃；将结晶型玻璃通过气流粉碎，得到玻璃粉；步骤三中所述的玻璃粉的粒径为0.7μm～4.5μm。
8.根据权利要求3所述的一种石墨烯改性无铅银浆料，其特征在于步骤一中按重量份数称取40份～45份醇脂12、7份～13份己二酸二甲酯、5份～8份柠檬酸三丁酯、2份～3份邻苯二甲酸二丁酯和0.1份～0.25份卵磷脂；将称取的40份～45份醇脂12、7份～13份己二酸二甲酯、5份～8份柠檬酸三丁酯、2份～3份邻苯二甲酸二丁酯和0.1份～0.25份卵磷脂混合，再在温度为70℃～80℃和搅拌速度为100r/min～200r/min下搅拌10min～60min，得到有机溶剂。
9.根据权利要求3所述的一种石墨烯改性无铅银浆料，其特征在于步骤二中按重量份数称取1份～10份粘结剂、1份～3份改性聚酰胺蜡、0.1份～0.5份气相二氧化硅和0.5份～3份改性氢化蓖麻油；依次将步骤二中称取的1份～10份粘结剂、1份～3份改性聚酰胺蜡、0.1份～0.5份气相二氧化硅和0.5份～3份改性氢化蓖麻油加入到有机溶剂中，再在温度为80℃和搅拌速度为100r/min～200r/min下搅拌10min～30min，再在搅拌速度为50r/min～100r/min下自然冷却至室温，得到有机载体。
10.如权利要求1所述的一种石墨烯改性无铅银浆料，其特征在于一种石墨烯改性无铅银浆料的制备方法具体是按以下步骤完成的：
一、按重量份数称取75份～90份Ag粉、1份～4.5份玻璃粉、8份～25份有机载体和0.01份～0.14份石墨烯；
二、采用方法①或方法②制备石墨烯改性无铅银浆料；
步骤二中所述的方法①具体是按以下步骤完成的：
将步骤一中称取的8份～25份有机载体与0.01份～0.14份石墨烯混合，再在搅拌速度为50r/min～200r/min下搅拌反应15min～25min，再在超声功率为100W～750W下超声10min～200min，得到混合物Ⅰ；将步骤一中称取的1份～4.5份玻璃粉和75份～90份Ag粉在混合罐中混合1h～10h，得到混合物Ⅱ；将混合物Ⅱ加入到混合物Ⅰ中，再使用三辊轧浆机研磨，得到石墨烯改性无铅银浆料；所述的石墨烯改性无铅银浆料的细度小于5μm；
步骤二中所述的方法②具体是按以下步骤完成的：
将步骤一中称取的1份～4.5份玻璃粉和0.01份～0.14份石墨烯在玛瑙研钵中研磨混合10min～60min，得到混合粉末A；将步骤一中称取的75份～90份Ag粉加入到混合粉末A中，再在混合罐中混合1～10h，得到混合粉末B；将步骤一中称取的8份～25份有机载体加入到混合粉末B中，再使用三辊轧浆机研磨，得到石墨烯改性无铅银浆料；所述的石墨烯改性无铅银浆料的细度小于5μm；
步骤一中所述的玻璃粉具体是按以下步骤制备的：
①、按重量份数称取40份～50份Bi2O3、20份～30份SiO2、20份～25份B2O3、2份～13份Al2O3、3份～5份TiO2、1份～6份的BaO、1份～7份TeO2、1份～9份ZrO、1份～8份Y2O3、3份～5份ZnO和2份～5份Ag2O；
②、将步骤一中称取的40份～50份Bi2O3、20份～30份SiO2、20份～25份B2O3、2份～13份Al2O3、3份～5份TiO2、1份～6份的BaO、1份～7份TeO2、1份～9份ZrO、1份～8份Y2O3、3份～5份ZnO和2份～5份Ag2O混合均匀，得到混合粉末；
③、将混合粉末在温度为800℃～1300℃下煅烧0.5h～2h，得到澄清的玻璃液体；将澄清的玻璃液体从马弗炉中取出，进行快速淬火或退火冷却，得到结晶型玻璃；将结晶型玻璃通过气流粉碎，得到玻璃粉；
步骤③中所述的玻璃粉的粒径为0.7μm～4.5μm；
步骤一中所述的有机载体具体是按以下步骤制备的：
(1)、制备有机溶剂：按重量份数称取40份～60份醇脂12、7份～30份己二酸二甲酯、5份～10份柠檬酸三丁酯、2份～5份邻苯二甲酸二丁酯和0.1份～2份卵磷脂；将称取的40份～60份醇脂12、7份～30份己二酸二甲酯、5份～10份柠檬酸三丁酯、2份～5份邻苯二甲酸二丁酯和0.1份～2份卵磷脂混合，再在温度为70℃～90℃和搅拌速度为100r/min～500r/min下搅拌10min～120min，得到有机溶剂；
(2)、按重量份数称取1份～10份粘结剂、1份～5份改性聚酰胺蜡、0.1份～1份气相二氧化硅和0.5份～5份改性氢化蓖麻油；依次将步骤(2)中称取的1份～10份粘结剂、1份～5份改性聚酰胺蜡、0.1份～1份气相二氧化硅和0.5份～5份改性氢化蓖麻油加入到有机溶剂中，再在温度为70℃～90℃和搅拌速度为100r/min～500r/min下搅拌10min～40min，再在搅拌速度为50r/min～100r/min下自然冷却至室温，得到有机载体；
步骤(2)中所述的粘结剂为乙基纤维素、环氧树脂、醇酸树脂、聚氨酯树脂、三聚氰胺甲醛树脂、酚醛树脂、丙烯酸树脂和聚乙烯醇缩丁醛中的一种或其中两种的混合物；所述的乙基纤维素为N40～N200；
步骤一中所述的Ag粉为高振实密度银粉，高振实密度银粉的粒径为1μm～2μm，振实密度为＞5.0g/mL。
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