CN103498048B - 去除含钒浸出液中铬的方法及制备高纯钒氧化物的方法 - Google Patents

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Abstract

本发明提供了去除含钒浸出液中铬的方法及制备高纯钒氧化物的方法。所述去除含钒浸出液中铬的方法包括：向含钒浸出液中加入无水乙醇，形成混合液；静置混合液；将静止后的混合液通过吸附剂，得到经净化后的含钒浸出液，其中，吸附剂由以下方式制得：将聚丙烯料和膨润土按质量配比80:20～60:40形成吸附主料，将吸附主料和占吸附主料重量0.5～1.5%的偶联剂混合，然后，进行发泡处理以得到具有开孔的颗粒物料，真空烘干颗粒物料。本发明的优点包括：能够有效去除转炉钒渣经高温富氧钙化焙烧、酸性浸出后得到的钒浸出液中存在的铬杂质；并且操作简单、不引入任何杂质、吸附效果良好。

Description

去除含钒浸出液中铬的方法及制备高纯钒氧化物的方法
技术领域
本发明涉及湿法提钒技术领域，具体来讲，涉及一种能够去除含钒浸出液中铬杂质的方法，以及一种使用该方法来制备高纯钒氧化物的方法。
背景技术
通常，钒是一种重要的战略物资，随着科技的发展，钒应用领域不断地扩大，对钒产品的纯度要求也越来越高，所以对高纯度精钒制备技术的研究是很有必要的。
在钒产品的提取过程中，因各地的资源来源不同，制得的钒产品含的杂质元素也不相同，但绝大部分皆含部分金属杂质及铬杂质。目前常用的提纯氧化钒的方法有化学沉淀净化法除杂、溶剂萃取法除杂及离子交换法除杂，这几种方法能比较明显地去除掉钒产品中的金属杂质，但对铬杂质的去除效果在达到一定程度后就很难去掉。也就是说，现有的提纯氧化钒的方法无法达到市场对高纯氧化钒产品中铬杂质的要求。
发明内容
本发明的目的在于解决上述现有技术不足中的至少一项。
例如，本发明的目的之一在于提供一种能够降低含钒浸出液中的铬杂质含量的方法。
本发明的另一目的在于提供一种能够制得高纯氧化钒的方法。
本发明的一方面提供了一种去除含钒浸出液中铬杂质的方法。所述方法包括以下步骤：向含钒浸出液中加入无水乙醇，形成具有含铬沉淀的混合液；静置混合液，以使含铬沉淀的粒径增长；将静止后的混合液通过吸附剂，得到经吸附处理后的净化含钒浸出液，其中，所述吸附剂由以下方式制得：将聚丙烯料和膨润土按质量配比80:20～60:40形成吸附主料，将吸附主料和占吸附主料重量0.5～1.5%的偶联剂混合，然后，进行发泡处理以得到具有开孔的颗粒物料，真空烘干所述颗粒物料。
本发明的另一方面提供了一种制备高纯钒氧化物的方法。所述方法包括转炉钒渣高温富氧钙化焙烧、酸性浸出、沉钒、煅烧步骤，并且所述方法还包括在沉钒步骤之前采用如上所述去除含钒浸出液中铬杂质的方法来处理所述酸性浸出步骤得到的含钒浸出液。
与现有技术相比，本发明的优点包括：能够有效去除转炉钒渣经高温富氧钙化焙烧、酸性浸出后得到的钒浸出液中存在的铬杂质；并且操作简单、不引入任何杂质、吸附效果良好等。
具体实施方式
在下文中，将结合示例性实施例来详细说明本发明的去除含钒浸出液中铬的方法及制备高纯钒氧化物的方法。
根据本发明一方面的去除含钒浸出液中铬杂质的方法包括以下步骤：向含钒浸出液中加入无水乙醇，形成具有含铬沉淀的混合液；静置混合液，以使含铬沉淀的粒径增长；将静止后的混合液通过吸附剂，这里，通过吸附剂后，含铬沉淀将被吸附剂吸附，从而脱离溶液，并且未反应完全的铬杂质元素（这里，“未反应完全的铬杂质元素”是指混合液中未与无水乙醇完全发生反应的铬杂质元素以及粒径较小的含铬沉淀中的铬杂质元素）将继续与吸附剂中的膨润土反应，从而进一步被去除，得到经吸附处理后的净化含钒浸出液，其中，所述吸附剂由以下方式制得：将聚丙烯料和膨润土（优选地，膨润土的粒径小于10μm）按质量配比80:20～60:40形成吸附主料，将吸附主料和占吸附主料重量0.5～1.5%的偶联剂混合，然后，进行发泡处理以得到具有开孔的颗粒物料，真空烘干所述颗粒物料。
在本发明的去除含钒浸出液中铬杂质的方法的一个示例性实施例中，优选地，吸附主料可以由聚丙烯料和膨润土按质量配比78:22～70:30构成。
在本发明中，含钒浸出液可以为转炉钒渣经高温富氧钙化焙烧，然后酸性浸出后得到的含钒溶液。然而，本发明不限于此，所述含钒浸出液也可以为含有Cr元素的钒溶液。
在本发明的去除含钒浸出液中铬杂质的方法的一个示例性实施例中，优选地，发泡处理以偶氮化合物或者磺酰肼类化合物作为发泡剂，在双螺杆挤出机中进行。这里，选用偶氮化合物或者磺酰肼类化合物作为发泡剂，能够确保不引入会对氧化钒产品质量产生影响的杂质元素。
在本发明的去除含钒浸出液中铬杂质的方法的一个示例性实施例中，优选地，真空烘干的温度为80～120℃。然而，本发明不限于此。
在本发明的去除含钒浸出液中铬杂质的方法的一个示例性实施例中，优选地，将静止后的混合液通过吸附剂的步骤还包括将吸附剂铺设在漏斗内，且吸附剂在漏斗内的铺设厚度不小于2cm。这样能够进一步提高铬杂质的去除效果。更加优选地，吸附剂在漏斗内的铺设厚度为2～5cm。
根据本发明另一方面的制备高纯钒氧化物方法包括转炉钒渣高温富氧钙化焙烧、酸性浸出、沉钒、煅烧步骤，并且所述方法还包括在沉钒步骤之前采用如上所述去除含钒浸出液中铬杂质的方法来处理所述酸性浸出步骤得到的含钒浸出液。
在本发明的另一个示例性实施例中，去除含钒浸出液中铬杂质的方法以经高温富氧钙化焙烧、酸性浸出后的含有铬杂质的含钒浸出液为待处理对象，先向其中加入乙醇形成沉淀后，再经过静置使沉淀长大，最后通过自行制备的吸附系统后将原溶液中的铬杂质元素含量降至10ppm下。具体的操作步骤为：
1、铬杂质元素的沉淀。
将无水乙醇按照反应及浸出液中铬杂质元素的含量滴加加入（优选地，无水乙醇的加入量可以为沉淀反应所需理论加入量的105～110%），在常温情况下，搅拌速度可以为80～120转/分钟，反应25～45分钟。
2、含铬沉淀的继续长大。
将反应完全后的溶液在常温、常压下静置一段时间，例如，静置10小时以上，优选地，静置24～48小时。这里，静置时间也可根据具体情况确定为其它值。
3、吸附系统中吸附剂的制备。
（1）前期处理
对膨润土原矿进行水洗提纯、烘干、粉碎等处理，用筛子过筛，选用颗粒粒径小于10um的粉体材料。
（2）预分散
将聚丙烯料（也可称为纯PP料）与膨润土按照质量比为80:20～60:40进行配料，并额外配加0.5～1.5%的偶联剂，然后充分混合形成混合料。
（3）发泡处理
向预分散步骤形成的混合料中加入占该混合料重量3～6%的发泡剂，在双螺杆挤出机上，将产品挤出并发泡，制成开孔的粒径为3～6mm的颗粒产品。例如，以偶氮化合物或者磺酰肼类化合物作为发泡剂，从而能够确保不引入会对氧化钒产品质量产生影响的杂质元素。
（4）形成吸附系统
将开孔的颗粒产品置于真空烘箱，在80～120℃范围内烘2～3小时，然后根据需要在漏斗内水平铺设厚度为2～5cm的吸附剂，形成吸附系统。
4、含铬杂质元素的吸附。
将经与乙醇反应并静置后的溶液加入吸附系统中，进行吸附过滤，获得下层溶液，即为去掉杂质铬元素的含钒浸出液。
以下示例性地给出本发明的方法的几个具体示例。
示例1
取200ml含钒浸出液，其中，杂质铬含量为150ppm。加入无水乙醇10ml，反应30分钟后静置24小时，然后将溶液通过含膨润土量为25%，厚度为3cm的吸附剂后，溶液中的铬含量降至10.6ppm。
示例2
取200ml含钒浸出液，其中，杂质铬含量为300ppm。加入无水乙醇22ml，反应40分钟后静置20小时，然后将溶液通过含膨润土量为30%，厚度为4cm的吸附剂后，溶液中的铬含量降至9.3ppm。
示例3
取200ml含钒浸出液，其中，杂质铬含量为450ppm。加入无水乙醇36ml，反应25分钟后静置30小时，然后将溶液通过含膨润土量为35%，厚度为5cm的吸附剂后，溶液中的铬含量降至9.4ppm。
综上所述，本发明的有益效果包括以下方面：
1、与目前制备高纯氧化钒产品所常用的离子交换沉淀法相比较，在整个去除杂质的过程中不引入其他的杂质元素，避免了后期为了保证产品的纯度而使用大量水洗涤的过程，不产生处理该部分废水的费用，同时可避免在洗涤过程中钒的损失。
2、吸附剂的材料价格低廉、生产的方法简单、吸附效果好，本发明的方法可进行连续化、工业化生产。
3、能够将含钒浸出液中的微量杂质元素铬富集在吸收剂上，并且制备的吸附剂中所含的膨润土能够与溶液中未反应的铬杂质元素进一步发生反应，从而将溶液中未反应的铬杂质元素进一步除去；此外，能够将富集的铬从吸附剂上溶解，并进行后续处理，得到铬产品。相比较其它的去除铬元素，而不能将其很好利用的方法而言，可以将杂质铬元素由杂质变为产品。
4、该发明中的吸附剂可以反复使用。在吸附剂吸附到一定程度后，可以将其放入碱液中，待到吸附剂上面所吸附的铬杂质溶解后，于水中清洗并烘干后即可再次使用。
5、能够获得Cr含量低的含钒浸出液。例如，本发明所得到的含钒浸出液中的Cr含量不高于10ppm。
6、本发明中将膨润土与聚丙烯进行混合发泡后，在保留膨润土去除铬杂质元素的能力的同时，也可防止膨润土自身所含有的杂质进入含钒溶液，可以避免直接使用膨润土在除去铬元素时，引来其他杂质元素的问题。
尽管上面已经结合示例性实施例描述了本发明，但是本领域普通技术人员应该清楚，在不脱离权利要求的精神和范围的情况下，可以对上述实施例进行各种修改。

Claims (9)

1.一种去除含钒浸出液中铬杂质的方法，其特征在于，所述方法包括以下步骤：
向含钒浸出液中加入无水乙醇，形成具有含铬沉淀的混合液；
静置混合液，以使含铬沉淀的粒径增长；
将静止后的混合液通过吸附剂，得到经吸附处理后的净化含钒浸出液，其中，
所述吸附剂由以下方式制得：将聚丙烯料和膨润土按质量配比80∶20～60∶40形成吸附主料，将吸附主料和占吸附主料重量0.5～1.5％的偶联剂混合，然后，进行发泡处理以得到具有开孔的颗粒物料，真空烘干所述颗粒物料，其中，所述发泡处理以偶氮化合物或者磺酰肼类化合物作为发泡剂，在双螺杆挤出机中进行。
2.根据权利要求1所述的去除含钒浸出液中铬杂质的方法，其特征在于，所述吸附主料由聚丙烯料和膨润土按质量配比78∶22～70∶30构成。
3.根据权利要求1所述的去除含钒浸出液中铬杂质的方法，其特征在于，所述含钒浸出液为转炉钒渣经高温富氧钙化焙烧，然后酸性浸出后得到的含钒溶液。
4.根据权利要求1所述的去除含钒浸出液中铬杂质的方法，其特征在于，所述膨润土的粒径小于10μm。
5.根据权利要求1所述的去除含钒浸出液中铬杂质的方法，其特征在于，所述真空烘干的温度为80～120℃。
6.根据权利要求1所述的去除含钒浸出液中铬杂质的方法，其特征在于，所述将静止后的混合液通过吸附剂的步骤还包括将吸附剂铺设在漏斗内，且吸附剂在漏斗内的铺设厚度不小于2cm。
7.根据权利要求6所述的去除含钒浸出液中铬杂质的方法，其特征在于，所述吸附剂在漏斗内的铺设厚度为2～5cm。
8.根据权利要求1所述的去除含钒浸出液中铬杂质的方法，其特征在于，所述净化含钒浸出液中铬元素含量低于10ppm。
9.一种制备高纯钒氧化物的方法，所述方法包括转炉钒渣高温富氧钙化焙烧、酸性浸出、沉钒、煅烧步骤，其特征在于，所述方法还包括在沉钒步骤之前采用如权利要求1至8中任意一项所述去除含钒浸出液中铬杂质的方法来处理所述酸性浸出步骤得到的含钒浸出液。
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