CN103497112A - 不加有机溶剂制取对氯苯胺的方法 - Google Patents

不加有机溶剂制取对氯苯胺的方法 Download PDF

Info

Publication number
CN103497112A
CN103497112A CN201310432001.9A CN201310432001A CN103497112A CN 103497112 A CN103497112 A CN 103497112A CN 201310432001 A CN201310432001 A CN 201310432001A CN 103497112 A CN103497112 A CN 103497112A
Authority
CN
China
Prior art keywords
acid amide
chlorobenzoic acid
hydrogen
organic solvent
add
Prior art date
Legal status (The legal status is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the status listed.)
Granted
Application number
CN201310432001.9A
Other languages
English (en)
Other versions
CN103497112B (zh
Inventor
杨向党
陈晨
赵洋洋
Current Assignee (The listed assignees may be inaccurate. Google has not performed a legal analysis and makes no representation or warranty as to the accuracy of the list.)
HULUDAO TIANQI SHENGYE CHEMICAL Co Ltd
Original Assignee
HULUDAO TIANQI SHENGYE CHEMICAL Co Ltd
Priority date (The priority date is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the date listed.)
Filing date
Publication date
Application filed by HULUDAO TIANQI SHENGYE CHEMICAL Co Ltd filed Critical HULUDAO TIANQI SHENGYE CHEMICAL Co Ltd
Priority to CN201310432001.9A priority Critical patent/CN103497112B/zh
Publication of CN103497112A publication Critical patent/CN103497112A/zh
Application granted granted Critical
Publication of CN103497112B publication Critical patent/CN103497112B/zh
Active legal-status Critical Current
Anticipated expiration legal-status Critical

Links

Landscapes

  • Organic Low-Molecular-Weight Compounds And Preparation Thereof (AREA)

Abstract

一种不加有机溶剂制取对氯苯胺的方法，其特征是将对硝基氯化苯、催化剂和助剂加入高压釜中，密封后打开氢气阀向高压釜中通入氢气，同时进行搅拌、升温、增压，反应转速设定700转／分，反应温度控制在110-120℃，反应压力控制在1.1-1.2Mpa，反应至不吸氢为止，关闭氢气阀门，冷却后打开高压釜，出料，过滤后加入精馏釜中蒸馏，蒸馏完成后得到对氯苯胺。取样，经气相色谱分析结果对氯苯胺的纯度为99.85％。本发明具有操作简单，生产周期短，环境污染小，利于环保，能耗低，资源可以循环再生，减少设备投资，降低成本，适合工业化生产的优点。

Description

不加有机溶剂制取对氯苯胺的方法
一、技术领域：
本发明属于催化加氢生产领域，尤其是一种不加有机溶剂制取对氯苯胺的方法。
二、背景技术：
对氯苯胺是一种重要的精细化工中间体，广泛用于农药、染料、医药、香料和橡胶助剂等精细化学品的生产。在用对硝基氯化苯催化加氢制备对氯苯胺的过程中，需要加入大量的易挥发的有机溶剂用以溶解原料或产物，以增大反应物、氢气与催化剂三相之间的接触几率，增强传质和传热效果，加快反应速率；但使用溶剂则会增加产物分离和溶剂回收等后处理过程，从而引起投资成本增加、系统产能降低，能耗增大、安全系数降低、劳动环境变差等一系列问题。
三、发明内容：
为了解决现有技术的不足，本发明的目的是提供一种不加有机溶剂制取对氯苯胺的方法。
实现本发明的目的采用的技术方案是：将对硝基氯化苯、催化剂和助剂加入高压釜中，密封后打开氢气阀向高压釜中通入氢气，同时进行搅拌、升温、增压，反应转速设定700转／分，反应温度控制在110-120℃，反应压力控制在1.1-1.2Mpa，反应至不吸氢为止，关闭氢气阀门，冷却后打开高压釜，出料，过滤后加入精馏釜中蒸馏，蒸馏完成后得到对氯苯胺。
所述的催化剂成分和质量配比为：铂(Pt)为5％-10％、铜(Cu)为1％-3％、碳(C)为20％-30％、其余为水。
所述的催化剂用量为原料对硝基氯化苯质量的0.05％-20％。
所述助剂为乙二胺，用量为原料对硝基氯化苯质量的0.1％-10％。
所得对氯苯胺色谱纯99.8％以上。
本发明的有益效果是：无需加入有机溶剂，在催化剂和助剂的作用下反应即可得到优质的对氯苯胺产品，在催化加氢工艺中省略了溶剂回收和产品精制过程，显著降低了生产成本和设备投入，降低了投资成本和能量消耗，提高了生产效率，改善了溶剂、产品、蒸汽对人身体的毒害和环境污染较大的不利因素。
四、具体实施方式：
下面通过具体实施例对本发明进行进一步的阐述，下述的阐述仅是为了解释本发明，并不对其内容进行限制。
下述实例以本公司实验室设备为例，详细阐述本发明的工艺过程，所用主要原料为：对硝基氯化苯、氢气、催化剂、助剂；所用主要设备为：高压釜、精馏釜；
实施例：
将对硝基氯化苯100g、催化剂3g、助剂8g，加入到高压釜中，密闭高压釜，打开氢气阀门，向高压釜中通入氢气，搅拌升温反应，反应温度控制110-120℃，反应压力控制1.1-1.2Mpa，反应转速设定700转／分，反应至不吸氢为止，关闭氢气阀门，冷却后打开高压釜，出料，过滤后加入精馏釜中，蒸馏完成后，油相即为对氯苯胺。取样，经气相色谱分析结果对氯苯胺的纯度为99.85％，脱氯量0.01％。所述的催化剂成分和质量配比为：铂(Pt)为5％-10％、铜(Cu)为1％-3％、碳(C)为20％-30％、其余为水。所述助剂为乙二胺。本方法针对对硝基氯化苯选择性加氢制备对氯苯胺生产过程中无需使用溶剂的现状，利用对硝基氯化苯常温下是固体，加热至其熔点以上后成为液体的性质，在反应进行中，反应物可以兼具部分溶剂的作用，通过催化剂表面性质调变，消除反应物与固体催化剂之间的传质限制，解决了无溶剂体系中对硝基氯化苯催化加氢制备对氯苯胺中存在的反应速率受传质限制的问题，提出一条无溶剂液相催化加氢技术与绿色工艺路线，并实现高转化率和高选择性的目标。本发明具有操作简单，生产周期短，环境污染小，利于环保，能耗低，资源可以循环再生，减少设备投资，降低成本，适合工业化生产的优点。

Claims (5)

1.一种不加有机溶剂制取对氯苯胺的方法，其特征在于：将对硝基氯化苯、催化剂和助剂加入高压釜中，密封后打开氢气阀向高压釜中通入氢气，同时进行搅拌、升温、增压，反应转速设定700转／分，反应温度控制在110-120℃，反应压力控制在1.1-1.2Mpa，反应至不吸氢为止，关闭氢气阀门，冷却后打开高压釜，出料，过滤后加入精馏釜中蒸馏，蒸馏完成后得到对氯苯胺。
2.如权利要求1所述的不加有机溶剂制取对氯苯胺的方法，其特征在于：所述的催化剂成分和质量含量为：铂(Pt)为5％-10％、铜(Cu)为1％-3％、碳(C)为20％-30％、其余为水。
3.如权利要求1所述的不加有机溶剂制取对氯苯胺的方法，其特征在于：所述的催化剂用量为对硝基氯化苯质量的0.05％-20％。
4.如权利要求1所述的不加有机溶剂制取对氯苯胺的方法，其特征在于：所述助剂为乙二胺，用量为原料对硝基氯化苯质量的0.1％-10％。
5.如权利要求1所述的不加有机溶剂制取对氯苯胺的方法，其特征在于：所得对氯苯胺色谱纯99.8％以上。
CN201310432001.9A 2013-09-18 2013-09-18 不加有机溶剂制取对氯苯胺的方法 Active CN103497112B (zh)

Priority Applications (1)

Application Number Priority Date Filing Date Title
CN201310432001.9A CN103497112B (zh) 2013-09-18 2013-09-18 不加有机溶剂制取对氯苯胺的方法

Applications Claiming Priority (1)

Application Number Priority Date Filing Date Title
CN201310432001.9A CN103497112B (zh) 2013-09-18 2013-09-18 不加有机溶剂制取对氯苯胺的方法

Publications (2)

Publication Number Publication Date
CN103497112A true CN103497112A (zh) 2014-01-08
CN103497112B CN103497112B (zh) 2015-07-22

Family

ID=49862402

Family Applications (1)

Application Number Title Priority Date Filing Date
CN201310432001.9A Active CN103497112B (zh) 2013-09-18 2013-09-18 不加有机溶剂制取对氯苯胺的方法

Country Status (1)

Country Link
CN (1) CN103497112B (zh)

Cited By (1)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
CN108129327A (zh) * 2017-12-23 2018-06-08 杨向党 采用无溶剂连续催化加氢制取对氯苯胺

Citations (5)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
CN1506348A (zh) * 2002-12-09 2004-06-23 浙江工业大学 卤代硝基苯催化加氢合成卤代芳胺的生产方法
CN101342487A (zh) * 2008-07-11 2009-01-14 南开大学 用于对氯硝基苯选择性加氢反应的负载型催化剂及其制备方法
CN101745382A (zh) * 2008-12-02 2010-06-23 中国科学院兰州化学物理研究所 对氯硝基苯加氢合成对氯苯胺催化剂及其制备方法
CN102527393A (zh) * 2011-12-23 2012-07-04 中国石油化工股份有限公司 一种对氯硝基苯加氢用骨架镍催化剂的改性方法
CN103113233A (zh) * 2013-01-11 2013-05-22 山东富原化工有限公司 一种无溶剂法氯代硝基苯加氢制备氯代苯胺的生产方法

Patent Citations (5)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
CN1506348A (zh) * 2002-12-09 2004-06-23 浙江工业大学 卤代硝基苯催化加氢合成卤代芳胺的生产方法
CN101342487A (zh) * 2008-07-11 2009-01-14 南开大学 用于对氯硝基苯选择性加氢反应的负载型催化剂及其制备方法
CN101745382A (zh) * 2008-12-02 2010-06-23 中国科学院兰州化学物理研究所 对氯硝基苯加氢合成对氯苯胺催化剂及其制备方法
CN102527393A (zh) * 2011-12-23 2012-07-04 中国石油化工股份有限公司 一种对氯硝基苯加氢用骨架镍催化剂的改性方法
CN103113233A (zh) * 2013-01-11 2013-05-22 山东富原化工有限公司 一种无溶剂法氯代硝基苯加氢制备氯代苯胺的生产方法

Non-Patent Citations (1)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Title
李峰 等: "邻氯硝基苯在Pd/C催化剂上加氢反应机理及添加Cu对邻氯苯胺选择性的影响", 《化学研究与应用》 *

Cited By (1)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
CN108129327A (zh) * 2017-12-23 2018-06-08 杨向党 采用无溶剂连续催化加氢制取对氯苯胺

Also Published As

Publication number Publication date
CN103497112B (zh) 2015-07-22

Similar Documents

Publication Publication Date Title
US9725653B2 (en) Device and method for preparing oxygen-containing liquid fuel by bio-oil catalytic conversion
CN105032428B (zh) 一种微波加热合成催化剂的制备方法及基于该制备方法制得催化剂一步法合成环己胺的方法
CN103467308B (zh) 不使用抗脱氯剂生产2,5-二氯苯胺的方法
CN110963923B (zh) 一种l-赖氨酸一步化学脱羧制备1,5-戊二胺的方法
CN105601074A (zh) 一种电镀污泥与二氧化碳协同处理的高效资源化利用新方法
CN103086895B (zh) 一种由混合硝基氯苯制备芳族胺的方法
CN103694094A (zh) 一种5-氯-2-戊酮的制备方法
CN103497112B (zh) 不加有机溶剂制取对氯苯胺的方法
CN105348114A (zh) 一步法连续合成n-仲辛基-n’-苯基对苯二胺的方法
CN103524357B (zh) 不使用抗脱氯剂生产对氯苯胺方法
CN102976897A (zh) 一种四氟丙醇的提纯方法
CN102336672B (zh) 生产异戊胺的方法
CN111116386A (zh) 一种羟乙基乙二胺的合成方法
CN107619374A (zh) 一种对苯二胺的连续合成方法
CN105665005A (zh) 一种用于蒎烯不对称加氢的催化剂的制备方法及应用
CN108191731A (zh) 一种基于生物质原料氨基丁酸的新型丁内酰胺制备工艺
CN111961015B (zh) 一种催化5-羟甲基糠醛制备2,5-呋喃二甲醇的方法
CN104163761A (zh) 一种精馏精制丁二酸二甲酯的方法
CN107674017A (zh) 光稳定剂中间体1,2,2,6,6‑五甲基‑4‑哌啶醇的合成方法
CN106632062A (zh) 一种替硝唑的制备方法
CN105618132A (zh) 一种磷酸铝分子筛负载Ni催化剂的制备方法及应用
CN105562047A (zh) 一种用于天然单萜烯加氢的催化剂的制备方法及应用
CN106187703B (zh) 一种焦性没食子酸的制备方法
CN104140371B (zh) 高纯度2,6-二氨基甲苯的制备方法
CN109337714A (zh) 用于橡胶树脂增塑剂的低萘高沸点芳烃溶剂的制备方法

Legal Events

Date Code Title Description
C06 Publication
PB01 Publication
C10 Entry into substantive examination
SE01 Entry into force of request for substantive examination
C14 Grant of patent or utility model
GR01 Patent grant