CN103497084B - 松节油生产α-蒎烯的制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及化工加工领域，特别是松节油生产α-蒎烯的制备方法。松节油生产α-蒎烯的制备方法，采用如下工艺进行：①投料；②抽真空；③前馏；④回流；⑤馏出α-蒎烯；⑥反复蒸馏；⑦馏出β-蒎烯；⑧馏出双戊烯；⑨收集重油。该制备方法生产稳定更低，反应更为安全，同时能够有效分离出松节油中含有的α-蒎烯、β-蒎烯、双戊烯和重油。
Description
技术领域
本发明涉及化工加工领域，特别是松节油生产α-蒎烯的制备方法。
背景技术
松节油是以富含松脂的松树为原料，通过不同的加工方式得到的挥发性具有芳香气味的萜烯混合液称为松节油。松节油的成分随树种、树龄和产地的不同而异，用马尾松松脂 加工的优级和一级松节油，其主要成分是α-蒎烯，其次是β-蒎烯，苎烯等。还有少量的倍半萜烯，即长叶烯和石竹烯。α-蒎烯是合成冰片、樟脑、松油醇、二氢月桂烯醇及其他香料产品的原料，是松节油的主要成分之一。
如申请号为200910218278.5的一种松脂蒸馏过程中提取α-蒎烯的方法，本发明将松脂液先经水蒸气精馏塔提取α-蒎烯，再经水蒸气蒸馏釜提取松节油和松香；在水蒸气精馏塔中设置有20～30个理论塔板。本发明水蒸气精馏塔控制条件设置为：塔顶压力-0.03MPa，塔顶温度95℃。
上述制备工艺中，要求塔顶温度保持在95℃，不难看出，整个塔内温度要超过95℃，反应进行要求的温度高才能进行。而且只能分离出松节油中的α-蒎烯，造成了松节油的浪费，无法同时分馏出其他成分。
发明内容
为了克服现有技术的上述缺点，本发明提供一种生产稳定更低，反应更为安全，同时能够有效分离出松节油中含有的α-蒎烯、β-蒎烯、双戊烯和重油。
本发明解决其技术问题所采用的技术方案是：松节油生产α-蒎烯的制备方法，采用如下工艺进行：
①投料：将松节油通过管道输送到分馏塔塔釜，投入量为5.0-6.0吨；
反应进行采用的分馏塔塔釜的加热装置采用如下结构，包括横向放置的上层加热圆筒和和竖直放置的下层加热圆筒，上层加热圆筒和和下层加热圆筒均为内部中空；上层加热圆筒与下层加热圆筒相互垂直，上层加热圆筒位置高于下层加热圆筒；上层加热圆筒上方与塔釜连通，且设置有蒸汽管和松节油管；上层加热圆筒下方设置有回油管通入到下层加热圆筒，下层加热圆筒上方设置有导气管与上层加热圆筒上方的连通；下层加热圆筒上设置有蒸汽管，底部设置有废液管。所述回油管设有温度感应器。
所述的上层加热圆筒的形状大于下层加热圆筒。所述的上层加热圆筒两端为半球形。
②抽真空：投料完毕，将分馏塔塔釜内抽真空直至塔内气压为负压达-0.075MPa；
③前馏：通蒸汽，对釜内物料进行加热到95℃以上，同时保持塔顶温度≤50℃，塔中温度70～80℃；观察塔顶出料管，有含水α-蒎烯馏出后控制出料量在50L/h，将此含水α-蒎烯作为前馏物，暂时存储到接收器罐；
④回流：当从玻璃流量计中看不到明显水珠时，将前馏物在8-10KPa差压下全回流到塔釜内；
⑤馏出α-蒎烯：全回流1小时后保持塔釜温度95～135℃，控制出料流量在200L/h，出料一小时后，同时取样分析，当α-蒎烯含量≥96%，出料流量调到500—600L/h,馏出的α-蒎烯进入α-蒎烯成品储罐；
⑥反复蒸馏：当α-蒎烯流出累计量接近评估值70%时，将出料流量减小20—60%，并密切关注α-蒎烯的质量变化；当出料流量已经减少了60%以上，甚至反复全回流后，α-蒎烯含量依然小于95%，α-蒎烯分馏结束，将馏出物继续蒸馏；
⑦馏出β-蒎烯：馏出物继续蒸馏，控制出料流量为200-250L/h；当馏出物α-蒎烯含量≤50%时，中间品Ⅰ 分馏结束，中间品1放入中Ⅰ 段储罐，继续馏出的是中间品Ⅱ， 当馏出的瞬时样β-蒎烯含量≥95%时，中间品Ⅱ分馏结束，并将此段放入中Ⅱ 段储罐；继续馏出的是β-蒎烯，当馏出的瞬时样β-蒎烯含量≤95%时，β-蒎烯分馏结束，将β-蒎烯放入β-蒎烯储罐；
⑧馏出双戊烯：β-蒎烯分馏结束，进行双戊烯分馏，加大出料量，直至没有馏出为止，将双戊烯放入双戊烯成品罐；
⑨收集重油：当釜温在125℃—140℃时，馏出流量自然减少，直至无馏出时，说明分馏结束。停止加热，将塔釜中的重油输入重油成品储槽。
本发明具有以下有益效果：1、单次生产产量大，达到5.0-6.0吨；2、生产过程中要求温度低，塔顶温度≤50℃ ；塔中温度70-80℃；塔釜温度95℃～135℃，相比于现有技术中，塔顶要求95摄氏度的温度，要求温度更低就能实现，减少能量消耗，降低生产成本，提高产品竞争力。3、对于松节油进行深入的分馏，获得α-蒎烯、β-蒎烯、双戊烯和重油，提高松节油的产品价值，分馏出多种物质成为销售产品，提高产能和生产价值。
附图说明
图1为本发明的流程图。
图2为本发明采用的分馏塔塔釜的加热装置的结构示意图。
具体实施方式
下面结合附图和实施例对本发明进一步说明。
如图1所示，松节油生产α-蒎烯的制备方法，采用如下工艺进行：
①投料：将松节油通过管道输送到分馏塔塔釜，投入量为5.0-6.0吨；
②抽真空：投料完毕，将分馏塔塔釜内抽真空直至塔内气压为负压达-0.075MPa；
③前馏：通蒸汽，对釜内物料进行加热到95℃以上，同时保持塔顶温度≤50℃，塔中温度70～80℃；观察塔顶出料管，有含水α-蒎烯馏出后控制出料量在50L/h，将此含水α-蒎烯作为前馏物，暂时存储到接收器罐；
④回流：当从玻璃流量计中看不到明显水珠时，将前馏物在8-10KP差压下全回流到塔釜内；
⑤馏出α-蒎烯：全回流1小时后保持塔釜温度95～135℃，控制出料流量在200L/h，出料一小时后，同时取样分析，当α-蒎烯含量≥96%，出料流量调到500—600L/h,馏出的α-蒎烯进入α-蒎烯成品储罐；
⑥反复蒸馏：当α-蒎烯流出累计量接近评估值70%时，将出料流量减小20—60%，并密切关注α-蒎烯的质量变化；当出料流量已经减少了60%以上，甚至反复全回流后，α-蒎烯含量依然小于95%，α-蒎烯分馏结束，将馏出物继续蒸馏；
⑦、馏出β-蒎烯：馏出物继续蒸馏，控制出料流量为200-250L/h；当馏出物α-蒎烯含量≤50%时，中间品Ⅰ 分馏结束，中间品1放入中Ⅰ 段储罐，继续馏出的是中间品Ⅱ， 当馏出的瞬时样β-蒎烯含量≥95%时，中间品Ⅱ分馏结束，并将此段放入中Ⅱ 段储罐；继续馏出的是β-蒎烯，当馏出的瞬时样β-蒎烯含量≤95%时，β-蒎烯分馏结束，将β-蒎烯放入β-蒎烯储罐；
⑧馏出双戊烯：β-蒎烯分馏结束，进行双戊烯分馏，加大出料量，直至没有馏出为止，将双戊烯放入双戊烯成品罐；
⑨收集重油：当釜温在125℃—140℃时，馏出流量自然减少，直至无馏出时，说明分馏结束。此时关闭加热，解除真空状态，利用位差将塔釜中的重油输入重油成品储槽。
如图2所示，用于松节油分馏塔塔釜的加热装置，包括横向放置的上层加热圆筒1和和竖直放置的下层加热圆筒2，上层加热圆筒1和和下层加热圆筒2均为内部中空；上层加热圆筒1与下层加热圆筒2相互垂直，上层加热圆筒1位置高于下层加热圆筒2；上层加热圆筒1上方与塔釜3连通，且设置有蒸汽管4和松节油管5；上层加热圆筒1下方设置有回油管6通入到下层加热圆筒2，下层加热圆筒2上方设置有导气管7与上层加热圆筒1上方的连通；下层加热圆筒2上设置有蒸汽管4，底部设置有废液管8。所述的上层加热圆筒1的形状大于下层加热圆筒2。
所述回油管6设有温度感应器。所述的上层加热圆筒1两端为半球形。两端设置为半球形，有利于增加加热圆周的容量。所述回油管6温度感应器，有利于及时监控加热圆筒内的温度，从而有效控制松节油和蒸汽流量。
工作原理：松节油通过松节油管5进入到上层加热圆筒1后，被同时通过蒸汽管4通入的高温蒸汽进行加热，之后进入到塔釜3内蒸馏分离；分馏后剩下的废物和未能及时分馏的松节油通过回油管6流入到下层加热圆筒2后被里面的蒸汽再次进行加热，加热后的松节油通过导气管7汇入到上层加热圆筒1内一起进入到塔釜3内分馏；下层加热圆筒2内最后剩下无法分离的液体从下层加热圆筒2下方的废液管8排出。
Claims (1)
1.松节油生产α-蒎烯的制备方法，采用如下工艺进行：
①投料：将松节油通过管道输送到分馏塔塔釜，投入量为5.0-6.0吨；反应进行采用的分馏塔塔釜的加热装置采用如下结构：包括横向放置的上层加热圆筒和竖直放置的下层加热圆筒，上层加热圆筒和下层加热圆筒均为内部中空；上层加热圆筒与下层加热圆筒相互垂直，上层加热圆筒位置高于下层加热圆筒；上层加热圆筒上方与塔釜连通，且设置有蒸汽管和松节油管；上层加热圆筒下方设置有回油管通入到下层加热圆筒，下层加热圆筒上方设置有导气管与上层加热圆筒上方的连通；下层加热圆筒上设置有蒸汽管，底部设置有废液管；所述回油管设有温度感应器；
②抽真空：投料完毕，将分馏塔塔釜内抽真空直至塔内气压为负压达-0.075MPa；
③前馏：通蒸汽，对釜内物料进行加热到95℃以上，同时保持塔顶温度≤50℃，塔中温度70～80℃；观察塔顶出料管，有含水α-蒎烯馏出后控制出料量在50L/h，将此含水α-蒎烯作为前馏物，暂时存储到接收器罐；
④回流：当从玻璃流量计中看不到明显水珠时，将前馏物在8-10KPa差压下全回流到塔釜内；
⑤馏出α-蒎烯：全回流1小时后保持塔釜温度95～135℃，控制出料流量在200L/h，出料一小时后，同时取样分析，当α-蒎烯含量≥96%，出料流量调到500—600L/h,馏出的α-蒎烯进入α-蒎烯成品储罐；
⑥反复蒸馏：当α-蒎烯流出累计量接近评估值70%时，将出料流量减小20—60%，并密切关注α-蒎烯的质量变化；当出料流量已经减少了60%以上，甚至反复全回流后，α-蒎烯含量依然小于95%，α-蒎烯分馏结束，将馏出物继续蒸馏；
⑦、馏出β-蒎烯：馏出物继续蒸馏，控制出料流量为200-250L/h；当馏出物α-蒎烯含量≤50%时，中间品Ⅰ 分馏结束，中间品Ⅰ放入中Ⅰ 段储罐，继续馏出的是中间品Ⅱ， 当馏出的瞬时样β-蒎烯含量≥95%时，中间品Ⅱ分馏结束，并将此段放入中Ⅱ 段储罐；继续馏出的是β-蒎烯，当馏出的瞬时样β-蒎烯含量≤95%时，β-蒎烯分馏结束，将β-蒎烯放入β-蒎烯储罐；
⑧馏出双戊烯：β-蒎烯分馏结束，进行双戊烯分馏，加大出料量，直至没有馏出为止，将双戊烯放入双戊烯成品罐；
⑨收集重油：当釜温在125℃—140℃时，馏出流量自然减少，直至无馏出时，说明分馏结束，停止加热，将塔釜中的重油输入重油成品储槽。
2. 如权利要求1所述的松节油生产α-蒎烯的制备方法，其特征在于：所述步骤③中塔釜温度95℃～135℃。
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