CN103494718B - 液晶型乳化剂组合物及制备方法与其在化妆品中的应用 - Google Patents
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Abstract
本发明公开一种液晶型乳化剂组合物及制备方法与其在化妆品中的应用。本发明提供的液晶型乳化剂组合物包含以下按质量份数计的组分：高碳脂肪醇磷酸酯50～60份、高碳脂肪醇20～30份、鲸蜡硬脂醇聚醚10～30份、抗氧化剂0.05份。该液晶型乳化剂组合物在乳液中能够较容易形成液晶结构，并且制备工艺要求可以降低；其作为主乳化剂使用时，对各种常规使用的油脂，硅油类、植物油酯类及合成油脂类均具有良好乳化效果；使用其制备的化妆品有良好的润湿性，并且肤感细腻、丝滑。
Description
技术领域
本发明涉及一种组合物，特别涉及一种液晶型乳化剂组合物及制备方法与其在化妆品中的应用，属于日用化学品领域。
背景技术
液晶（也称为中介相）通常指的是这样的一种结构，它的有序状态介于各向同性的液体和普通的晶体之间，具有结构上的短程无序性和长程有序性，通常由“棒状”或者“盘状”的分子有序排列组成，它既有液体一样的流动性，也有类似晶体的各相异性。液晶可分为热致（thermotropic）液晶和溶致（lyotropic）液晶：前者一般只在一定温度范围内的纯物质中存在，在混合物中也可能出现；而后者则是指在一定的温度和浓度范围内，由化合物和溶剂组成。
表面活性剂液晶一般是溶致液晶，其结构是由一定量的表面活性剂分子形成以亲水基向外，亲油基向内的有规则排列的双层结构。液晶形成的小液滴是由规则排列的表面活性剂分子形成的胶束层和夹在两个胶束层之间的水层组成的，形成一个表面活性剂层、水层交替排列的层状结构，球状较常见。这种层状结构的小液滴直径一般都在1μm以下，它可以稳定地分散在水相之中。
能够形成表面活性剂液晶结构的，一般是表面活性剂的乳状液。这是一种不同于普通乳状液的新型乳化体系，其特征是乳化剂分子在油水界面形成液晶结构的有序分子排列，这种有序排列使得液晶乳状液具有比普通乳状液更好的稳定性、缓释性与保湿性等优良的使用性能。
但是，形成稳定液晶结构的乳状液体系并不是简单就能形成。其与乳化剂的类型和结构有关系，也与乳状液的配方组成及制备工艺等有关系，制备条件苛刻，可重复性不高。
液晶型乳化剂是一类在乳液体系中可以较易形成液晶结构的新型乳化剂，主要有烷基糖苷类、聚醚甘油酯类、磷酸酯类等。在乳化体系中，液晶型乳化剂提高了形成液晶结构的概率，但是每一种液晶型乳化剂都有其使用限制，并不意味着在任何体系中都能形成液晶结构，仍然受配方组成和制备工艺的限制。同时，目前的液晶型乳化剂普遍存在乳化效果不够，不能单独作为主乳化剂使用的缺点；必须配合其他的主乳化剂使用，但是这样又会增加不确定因素，有可能影响液晶结构的形成。
发明内容
为了克服现有技术的缺点与不足，本发明的首要目的在于提供一种液晶型乳化剂组合物，该液晶型乳化剂组合物用于制备化妆品时，能在产品中形成液晶结构。
本发明的另一目的在于提供所述的液晶型乳化剂组合物的制备方法。
本发明的另一目的在于提供所述的液晶型乳化剂组合物的应用。
本发明的再一目的在于提供含有上述液晶型乳化剂组合物的液晶型化妆品。
本发明的目的通过下述技术方案实现：一种液晶型乳化剂组合物，包含以下按质量份数计的组分：高碳脂肪醇磷酸酯50～60份、高碳脂肪醇20～30份、鲸蜡硬脂醇聚醚10～30份、抗氧化剂0.05份；
所述的高碳脂肪醇磷酸酯指的是碳原子数不小于18的脂肪醇磷酸酯；优选为十八醇磷酸酯、二十醇磷酸酯和二十二醇磷酸酯中的至少一种；
所述的高碳脂肪醇磷酸酯包含如下物质：高碳脂肪醇磷酸单酯、高碳脂肪醇磷酸双酯和游离磷酸；其中，高碳脂肪醇磷酸单酯的含量为质量百分比80.0～87.5%，高碳脂肪醇磷酸双酯的含量为质量百分比10～17.5%，游离磷酸的含量为质量百分比1.5～2.5%；
所述的高碳脂肪醇指的是碳原子数不小于16的脂肪醇；优选为碳原子数为16～22的烷基脂肪醇中的至少一种；更优选为C16脂肪醇（鲸蜡醇）、C18脂肪醇（硬脂醇）、C20脂肪醇（二十醇）和C22脂肪醇（山嵛醇）中的至少一种；
所述的鲸蜡硬脂醇聚醚优选为鲸蜡硬脂醇聚醚-2、鲸蜡硬脂醇聚醚-4、鲸蜡硬脂醇聚醚-6、鲸蜡硬脂醇聚醚-8、鲸蜡硬脂醇聚醚-10和鲸蜡硬脂醇聚醚-12中的至少一种；
所述的抗氧化剂优选为谷胱甘肽、维生素C、维生素E醋酸酯、2,6-二叔丁基-4-甲基苯酚（BHT）、丁基羟基茴香醚（BHA）、二丁基羟基甲苯、没食子酸和没食子酸丙酯中的至少一种；
所述的高碳脂肪醇磷酸酯、高碳脂肪醇、鲸蜡硬脂醇聚醚、抗氧化剂皆为市售化妆品级原料；
所述的液晶型乳化剂组合物的制备方法，包括如下步骤：将50～60质量份高碳脂肪醇磷酸酯、20～30质量份高碳脂肪醇和10～30质量份鲸蜡硬脂醇聚醚混合，升温至85～95℃熔化后，减压真空，均质，保温反应；加入0.05质量份抗氧化剂，降温出料，得到液晶型乳化剂组合物；
所述减压真空的条件优选为-0.05～-0.1MPa负压；
所述的均质的条件优选为3000～5000r/min均质5min；
所述的保温反应的条件优选为85～95℃保温反应1h；
所述的液晶型乳化剂组合物在制备液晶型化妆品中作为乳化剂进行应用。
一种液晶型化妆品，包含上述液晶型乳化剂组合物；液晶型乳化剂组合物的添加质量优选为相当于液晶型化妆品质量的2.0～5.0%；
一种液晶型化妆品，优选含有如下按质量百分比计的成分：
所述的液晶型化妆品还含有质量百分比0.15%的pH调节剂、质量百分比0.1%的防腐剂和质量百分比0.2%的香精；
所述的pH调节剂优选为冰醋酸、柠檬酸、乳酸和果酸中的至少一种；
所述的防腐剂优选为极美II；
所述的液晶型化妆品还含有水，水为余量。
本发明相对于现有技术具有如下的优点及效果：
（1）本发明提供的液晶型乳化剂组合物在乳液中能够较容易形成液晶结构，并且制备工艺要求可以降低；
（2）本发明提供的液晶型乳化剂组合物可以作为主乳化剂使用，对各种常规使用的油脂，硅油类、植物油酯类及合成油脂类均具有良好乳化效果；
（3）使用本发明提供的液晶型乳化剂组合物制备的化妆品有良好的润湿性，并且肤感细腻、丝滑。
附图说明
图1是应用实施例中制备的配方（1）液晶型化妆品膏霜乳液在偏光显微镜下观察的液晶结构图。
图2是应用实施例中制备的配方（5）液晶型化妆品膏霜乳液在偏光显微镜下观察的液晶结构图。
图3是应用实施例中制备的配方（7）膏霜乳液在偏光显微镜下观察的微观结构图。
具体实施方式
下面结合实施例及附图对本发明作进一步详细的描述，但本发明的实施方式不限于此。
实施例1
将50质量份十八醇磷酸酯（市售产品，含40质量份十八醇磷酸单酯、8.75质量份十八醇磷酸双酯、1.25质量份游离磷酸）、20质量份C16脂肪醇（鲸蜡醇）和30质量份鲸蜡硬脂醇聚醚-2加入反应釜中，升温至85℃熔化后，减压至-0.1MPa，3000r/min均质5min，85℃保温1h，再加入0.05质量份2,6-二叔丁基-4-甲基苯酚（BHT）。然后降温出料，得到液晶型乳化剂组合物I。
实施例2
将60质量份二十醇磷酸酯（市售产品，含52.5质量份二十醇磷酸单酯、6.0质量份二十醇磷酸双酯、1.5质量份游离磷酸）、30质量份C18脂肪醇（硬脂醇）、10质量份鲸蜡硬脂醇聚醚-4加入反应釜中，升温至95℃熔化后，减压至-0.05MPa，4500r/min均质5min，95℃保温1h，再加入0.05质量份维生素E醋酸酯。然后降温出料，得到液晶型乳化剂组合物II。
实施例3
将55质量份二十二醇磷酸酯（市售产品，含46.75质量份二十二醇磷酸单酯、7.15质量份二十二醇磷酸双酯、1.10质量份游离磷酸）、25质量份C20脂肪醇（二十醇）和20质量份鲸蜡硬脂醇聚醚-6加入反应釜中，升温至90℃熔化后，减压至-0.08MPa，5000r/min均质5min，90℃保温1h，再加入0.05质量份二丁基羟基甲苯。然后降温出料，得到液晶型乳化剂组合物III。
实施例4
将58质量份二十二醇磷酸酯（市售产品，含49.88质量份二十二醇磷酸单酯、7.25质量份二十二醇磷酸双酯、0.87质量份游离磷酸）、24质量份C22脂肪醇（山嵛醇）和18质量份鲸蜡硬脂醇聚醚-8加入反应釜中，升温至90℃熔化后，减压至-0.05MPa，4500r/min均质5min，90℃保温1h，再加入0.05质量份没食子酸丙酯。然后降温出料，得到液晶型乳化剂组合物IV。
应用实施例
制备液晶型化妆品，配方（1）～（6）如表1所示。
表1
（表中数据表示各物质的质量百分比）
制备工艺：
（1）将液晶型乳化剂组合物、辛酸/癸酸甘油三酯、聚二甲基硅氧烷、白矿油、尼泊金甲酯和尼泊金丙酯混合，加热搅拌至80℃熔化，作为油相待用；
（2）将汉生胶、甘油、丙二醇和去离子水加热搅拌至85℃，作为水相待用；
（3）将三乙醇胺加入水相中；
（4）将油相迅速加入水相中，3000r/min均质3min；
（5）冷却至室温，加入柠檬酸、极美II、香精，得到所述化妆品。
对比配方实验：
配方（7）～（10）：每一种配方对每一种具体的物质与表1大致相同，区别仅在于不添加液晶型乳化剂组合物，添加的是质量百分比3%的高碳脂肪醇磷酸酯，分别为十八醇磷酸酯（组成为：十八醇磷酸单酯、十八醇磷酸双酯和游离磷酸按质量比40:8.75:1.25配比）、二十醇磷酸酯（组成为：二十醇磷酸单酯、二十醇磷酸双酯和游离磷酸按质量比52.5:6:1.5配比）、二十二醇磷酸酯（组成为：二十二醇磷酸单酯、二十二醇磷酸双酯和游离磷酸按质量比46.75:7.15:1.1配比）、二十二醇磷酸酯（组成为：二十二醇磷酸单酯、二十二醇磷酸双酯和游离磷酸按质量比49.88:7.25:0.87配比）。
配方（11）～（14）：每一种配方对每一种具体的物质与表1大致相同，区别仅在于不添加液晶型乳化剂组合物，添加的是质量百分比3%的高碳脂肪醇，分别为C16脂肪醇、C18脂肪醇、C20脂肪醇、C22脂肪醇。
配方（15）～（18）：每一种配方对每一种具体的物质与表1大致相同，区别仅在于不添加液晶型乳化剂组合物，添加的是质量百分比3%的鲸蜡硬脂醇聚醚，分别为鲸蜡硬脂醇聚醚-2、鲸蜡硬脂醇聚醚-4、鲸蜡硬脂醇聚醚-6、鲸蜡硬脂醇聚醚-8。
效果检测：
（1）稳定性测试，结果如表2所示：
感官测试：肉眼观察产品的性状，看是否有异常；
耐热试验：将样品放入（40±1）℃的电热恒温培养箱中24h，恢复室温后观察是否有变稀、变色、分层及硬度变化等现象，以判断样品的耐热性能；
耐寒试验：将样品放入（-5～-10）℃（的电冰箱中24h，恢复室温后观察是否有变稀、变色、分层及硬度变化等现象，以判断样品的耐寒性能；
离心试验：将样品置于离心机中，以3000r/min的转速试验30min，观察样品的分离、分层状况。
（2）液晶结构观察：将配方（1）～（18）获得的膏霜在偏光显微镜下观察，放大倍数为400倍，并用数码成像系统获得图片。结果如表3所示。
表2稳定性测试结果
| 项目 | 配方（1）～（5） | 配方（6）～（18） |
| 感官指标 | 无异常 | 无异常 |
| 热稳定性 | 稳定 | 分层 |
| 冷冻稳定性 | 稳定 | 分层 |
| 离心稳定性 | 稳定 | 分层 |
表3液晶结构结果
| 项目 | 配方（1）～（5） | 配方（6）～（18） |
| 液晶结构 | 清晰可见 | 未观察到 |
从液晶结构观察结果可以看出，配方（1）～（5）制备出的液晶型化妆品的膏霜乳液有明显的液晶结构，其中配方（1）液晶型化妆品膏霜乳液的微观结构如图1所示，配方（5）液晶型化妆品膏霜乳液的微观结构如图2所示；配方（6）～（18）未观察到液晶结构，其中配方（7）膏霜乳液的微观结构如图3所示。
上述实施例为本发明较佳的实施方式，但本发明的实施方式并不受上述实施例的限制，其他的任何未背离本发明的精神实质与原理下所作的改变、修饰、替代、组合、简化，均应为等效的置换方式，都包含在本发明的保护范围之内。
Claims (7)
1.一种液晶型乳化剂组合物，其特征在于包含以下按质量份数计的组分：高碳脂肪醇磷酸酯50～60份、高碳脂肪醇20～30份、鲸蜡硬脂醇聚醚10～30份、抗氧化剂0.05份；
所述的高碳脂肪醇磷酸酯为十八醇磷酸酯、二十醇磷酸酯和二十二醇磷酸酯中的至少一种；
所述的鲸蜡硬脂醇聚醚为鲸蜡硬脂醇聚醚-2、鲸蜡硬脂醇聚醚-4、鲸蜡硬脂醇聚醚-6、鲸蜡硬脂醇聚醚-8、鲸蜡硬脂醇聚醚-10和鲸蜡硬脂醇聚醚-12中的至少一种；
所述的高碳脂肪醇为碳原子数为16～22的烷基脂肪醇中的至少一种；
所述的高碳脂肪醇磷酸酯包含如下物质：高碳脂肪醇磷酸单酯、高碳脂肪醇磷酸双酯和游离磷酸；其中，高碳脂肪醇磷酸单酯的含量为质量百分比80.0～87.5％，高碳脂肪醇磷酸双酯的含量为质量百分比10～17.5％，游离磷酸的含量为质量百分比1.5～2.5％。
2.根据权利要求1所述的液晶型乳化剂组合物，其特征在于：
所述的抗氧化剂为谷胱甘肽、维生素C、维生素E醋酸酯、2,6-二叔丁基-4-甲基苯酚、丁基羟基茴香醚、二丁基羟基甲苯、没食子酸和没食子酸丙酯中的至少一种。
3.权利要求1或2所述的液晶型乳化剂组合物的制备方法，其特征在于包括如下步骤：将50～60质量份高碳脂肪醇磷酸酯、20～30质量份高碳脂肪醇和10～30质量份鲸蜡硬脂醇聚醚混合，升温至85～95℃熔化后，减压真空，均质，保温反应；加入0.05质量份抗氧化剂，降温出料，得到液晶型乳化剂组合物。
4.根据权利要求3所述的液晶型乳化剂组合物的制备方法，其特征在于：
所述减压真空的条件为-0.05～-0.1MPa负压；
所述的均质的条件为3000～5000r/min均质5min；
所述的保温反应的条件为85～95℃保温反应1h。
5.权利要求1或2所述的液晶型乳化剂组合物在制备液晶型化妆品中作为乳化剂的应用。
6.一种液晶型化妆品，包含权利要求1或2所述的液晶型乳化剂组合物。
7.根据权利要求6所述的液晶型化妆品，其特征在于：含有如下按质量百分比计的成分：
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