CN103487547B - 一种快速鉴别桑白皮、蜜桑白皮的方法 - Google Patents

Abstract

本发明提供了一种快速鉴别桑白皮和蜜桑白皮的方法，本发明对选用自制醋酸钠-CMCNa为黏合剂的硅胶G薄层板，苯胺-二苯胺-磷酸显色，以冰醋酸:氯仿:无水乙醇(3:7:2)为展开剂展开，对桑白皮、蜜桑白皮进行TLC鉴别。本发明可以容易的把桑白皮和蜜桑白皮鉴别区分开来。

Description

一种快速鉴别桑白皮、蜜桑白皮的方法

技术领域

本发明涉及一种中药饮片的鉴别方法，具体涉及中药饮片桑白皮蜜炙前后采用薄层色谱（TLC）法快速鉴别的方法。

背景技术

目前，对桑白皮的薄层鉴别研究很少，2010版《中国药典》一部收载的桑白皮项下鉴别项中，使用了薄层色谱法对桑白皮进行鉴别，但方法比较简单，也不能快速的鉴别桑白皮、蜜桑白皮的差异。目前，对桑白皮、蜜炙桑白皮的鉴别方法的研究尚未见有文献报道，对桑白皮TLC相关文献也寥寥几篇。吴素香等对桑白皮与混淆品种根皮的乙醇提取物，进行展开，研究了桑白皮具有专属性的薄层色谱鉴别法。周宏兵等人在对止咳枇杷冲剂各味药材的研究中研究和比较了桑白皮中特征化学成分的提取和薄层色谱鉴别的条件。而其余都集中在桑白皮与其伪品的鉴别研究上，李振国等对桑白皮及其伪品刺桑白皮、伪品构树皮进行了研究而张敏娟等对桑白皮及伪品构树柘树进行了鉴别研究。市场上桑白皮、蜜桑白皮主流饮片品种混乱，炮制程度不统一，外观差异大，且内在质量参差不齐，直接影响到临床疗效的稳定性。这就迫切需要建立简便、快速的桑白皮、蜜桑白皮鉴别方法。

发明内容

为了解决上述技术问题，本发明提供了一种快速鉴别桑白皮、蜜炙桑白皮的方法。本发明采用TLC技术对桑白皮、蜜桑白皮进行薄层分析，根据图谱的不同快速鉴别出桑白皮和蜜桑白皮。

本发明的技术方案如下：

一种快速鉴别桑白皮、蜜桑白皮的方法，方法如下：用定量毛细管分别准确量取各点样液，在硅胶板距底边1.0cm水平线上等距离点样，用电吹风吹干，待点样液干透后，进行展开剂的上行展开；展开剂至前沿时取出，置烘箱内85℃干燥10min；喷显色剂，再于85℃下烘烤10min显色；

所述的供试品样液的制备方法如下：分别称取供试品生桑白皮、蜜炙桑白皮各10g，置于蒸馏烧瓶中，加入70%乙醇100ml，称重，控温80℃水浴浸提0.5h，冷却，补足失重，过滤，取续滤液，备用；

    所述的硅胶板的制备方法如下：取硅胶G 25g，CMC-Na 75mL；另取NaAc0.1g，精密称定，少量水溶解，与硅胶一起搅拌均匀，自动铺板器铺4mm厚硅胶G板，晾干，待用；

    所述的显色剂配制的配制方法如下：称取1g二苯胺，加2mL苯胺、10mL85％磷酸混合溶解后，加丙酮稀释至100mL，超声使其全部溶解。

所述的展开剂为体积比为3：7：2的冰醋酸：氯仿：无水乙醇。

     判断方法：蜜桑白皮的砖红色斑点和蓝色斑点的大小比桑白皮的大，斑点颜色蜜桑白皮明显比桑白皮深。

本发明方法可以快速的把桑白皮和蜜桑白皮鉴别区分开来。

附图说明

图1为鉴别桑白皮、蜜桑白皮的薄层色谱图。 图中序号所指样品如下：， 1.葡萄糖；2.中蜜（炼制的蜂蜜）；3、4.蜜桑白皮；5、6桑白皮；7.蜜桑白皮（蜜炙过度）；

具体实施方式

下面结合具体的鉴别实验对本发明作进一步的说明。

 1 实验仪器、试剂与材料

B3200S2T超声仪；瑞士METTLER XS205 DU 1 /10 万电子天平； ZF-20D暗箱式紫外分析仪；电热恒温水浴锅；DHG-9146A型电热恒温鼓风干燥箱。DR2-4DAS电阻炉温度控制器； 100×200mmGF254薄层硅胶板；电吹风机；若干锥形瓶；药匙；玻璃棒；分液漏斗；漏斗；布氏漏斗；抽滤瓶；滤纸；量筒；移液管；容量瓶；胶头滴管；坩埚；铁架台；天平；吸耳球；烧杯；蒸馏烧瓶。

95%乙醇；冰醋酸；无水乙醇；36%乙酸；苯胺；二苯胺；丙酮；磷酸；硅胶G，CMC-Na:75mL，NaAc。

桑白皮、蜜桑白皮药材。

 2 TLC鉴别快速鉴别

2.1 供试品溶液的制备

分别称取供试品（生桑白皮、蜜炙桑白皮）各10g，置于蒸馏烧瓶中，加入70%乙醇100ml，称重，控温80℃水浴浸提0.5h，冷却，补足失重，过滤，取续滤液，备用。

 2.2 硅胶板的制备

取硅胶G 25g，CMC-Na 75mL；另取NaAc0.1g，精密称定，少量水溶解，与硅胶一起搅拌均匀，自动铺板器铺4mm厚硅胶G板，晾干，待用。

 2.3 显色剂配制（苯胺-二苯胺-磷酸显色剂）

称取1g二苯胺，加2mL苯胺、10mL85％（体积分数）磷酸混合溶解后，加丙酮稀释至100mL，超声使其全部溶解。（冰箱内储存可在几周内使用）

2.4 展开条件

冰醋酸：氯仿:无水乙醇(3:7:2)的条件下展开，各样品的成分分离效果较好，且其比移值合适。

 2.5 实验操作及结果

用定量毛细管分别准确量取适宜量的各点样液，在硅胶板距底边1.0cm水平线上等距离点样，用电吹风吹干，待点样液干透后，进行展开剂的上行展开。展开剂至前沿时取出，置烘箱内85℃干燥10min。喷显色剂，再于85℃下烘烤10min显色。

 3 结论

具体薄层色谱图如图1所示，该方法以炼制好的蜂蜜（中蜜）（样品2）、葡萄糖（样品1）为对照，选用自制醋酸钠-CMCNa为黏合剂的硅胶G薄层板，苯胺-二苯胺-磷酸显色，以冰醋酸:氯仿:无水乙醇(3:7:2)为展开剂展开，对桑白皮、蜜桑白皮进行TLC鉴别。结果显示，样品3、4（蜜桑白皮）与5、6（桑白皮）比较，砖红色（Rf值为0.28）和蓝色斑点（Rf值为0.2）的大小，蜜桑白皮>桑白皮，斑点颜色蜜桑白皮明显比桑白皮深。样品3、4为蜜炙适中的蜜桑白皮，而样品7为蜜炙过度的蜜桑白皮，两者相比，样品7图谱中多出一颜色稍浅的砖红色斑点（Rf值为0.42）。

此方法能够简单、快速的鉴别桑白皮和蜜桑白皮，说明在蜜炙过程中其成分产生了化学变化，成分的种类和含量都有改变。此方法不但能够反应出桑白皮与蜜桑白皮的差异，还能反映出不同蜜炙程度的蜜桑白皮之间的差异。

Claims (1)

1.一种快速鉴别桑白皮、蜜桑白皮的方法，方法如下：用定量毛细管分别准确量取各点样液，在硅胶板距底边1.0cm水平线上等距离点样，用电吹风吹干，待点样液干透后，进行展开剂的上行展开；展开剂至前沿时取出，置烘箱内85℃干燥10min；喷显色剂，再于85℃下烘烤10min显色；

所述的供试品样液的制备方法如下：分别称取供试品生桑白皮、蜜炙桑白皮各10g，置于蒸馏烧瓶中，加入70%乙醇100ml，称重，控温80℃水浴浸提0.5h，冷却，补足失重，过滤，取续滤液，备用；

      所述的硅胶板的制备方法如下：取硅胶G 25g，CMC-Na 75mL；另取NaAc0.1g，精密称定，少量水溶解，与硅胶一起搅拌均匀，自动铺板器铺4mm厚硅胶G板，晾干，待用；

       所述的显色剂配制的配制方法如下：称取1g二苯胺，加2mL苯胺、10mL85％磷酸混合溶解后，加丙酮稀释至100mL，超声使其全部溶解；

所述的展开剂为体积比为3：7：2的冰醋酸：氯仿：无水乙醇。