CN106990201B - 一种中药蜜炙饮片的专属性鉴别方法 - Google Patents

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Abstract

本发明提供了一种中药蜜炙饮片的专属性鉴别方法，本发明通过薄层层析法对中药的生品、蜜炙品及伪蜜炙品进行鉴别，可以分辨中药的生品、蜜炙品及伪蜜炙品。

Description

一种中药蜜炙饮片的专属性鉴别方法
技术领域
本发明涉及一种中药蜜炙饮片的专属性鉴别方法，属于中药技术领域。
背景技术
临床上，中药材必须经炮制加工成饮片方能入药，“修合虽无人见，存心自有天知”是古代朴素的制药理念，因此，炮制是关系中药药效的主要因素。中药经炮制后功效和药性都发生了改变，如甘草生清熟补，大黄生峻熟缓、乌头生毒熟减等，但由于历史与现实的种种原因，多数中药饮片的质量评价标准，未能将生品和炮制品区分开来，更甚者，生品和炮制品评价标准均是“同药材”。而在各炮制方法中，中药蜜炙技术由于加工过程采用文火加热，炮制温度低，因此用于表征药效物质基础的化学成分变化很不明显，如将中药蜜炙饮片和生品饮片区分开来尤其困难。
此外，目前市场上蜂蜜掺假现象严重，无良商家为降低生产成本，常常采用果葡糖浆代替蜂蜜作为辅料进行蜜炙加工，另有部分为增加甜度还会添加蔗糖。对于蜂蜜，明·《本草纲目》记载“生凉熟温”，《本草通玄》提到“蜜制润其燥”。可见蜂蜜本身具有一定的补益和润肺作用。现代研究及临床应用也表明蜂蜜具有补中益气、润肺止咳等作用，因此辅料蜂蜜的加入对于对于蜜炙发挥“增强止咳”和“增强补益作用”可起到协同作用。而以果葡糖浆代替蜂蜜作为蜜炙用辅料肯定不能达到中药蜜炙应有的目的。果葡糖浆虽为无色，但因甘草本身在加热过程中色泽会加深，而且果葡糖浆也具黏性，因此用肉眼与真正的蜜炙加工品难辨真伪。如何将二者区分开来对于控制和保证市场上蜜炙饮片质量来说也是急需解决的关键问题。
发明内容
为解决上述技术问题，本发明采用薄层层析的方法建立了一种蜜炙饮片的专属性鉴别方法，本发明可通过图谱行为的不同达到区分炙品和生品以及伪蜜炙品的目的。
本发明是通过以下技术方案实现的：
供试品溶液制备方法如下：取生品饮片和蜜炙饮片粗粉各0.5g，精密加入60%-75%浓度的乙醇溶液5mL，超声处理10 min，滤过，滤液置5mL量瓶中，加同样浓度乙醇至刻度，摇匀即得。
蜂蜜对照溶液的制备：取蜂蜜0.5g，置25mL量瓶中，加60%-75%浓度乙醇溶液溶解，并稀释至刻度，混匀，作为蜂蜜对照溶液。
对照品溶液的制备：取葡萄糖、果糖、蔗糖对照品各适量，加60%-75％乙醇溶液制成每1mL含葡萄糖、果糖和蔗糖各10 mg的溶液，作为对照品溶液。
薄层层析：照薄层色谱法试验，吸取供试品溶液各3-5 µL、蜂蜜对照溶液3-5 µL和对照品溶液2 µL，分别点于同一硅胶G（0.3M磷酸二氢钠水溶液浸泡，0.4cm）薄层板上，以正丁醇∶甲醇∶丙酮∶水（10∶4∶8∶2.5）为展开剂，40℃展开，展距14cm，取出，晾干，喷以二苯胺－苯胺－磷酸－丙酮显色剂，105℃加热至显色清晰，日光下检视。
判断方法：蜜炙品与生品相比，标记1处葡萄糖和果糖斑点大小和颜色较生品明显变大和加深。标记2处可见炙品较生品明显增加浅蓝色斑点，该斑点为蜂蜜特有，可与生甘草和果糖、葡萄糖以及蔗糖的斑点明显区分开来，薄层层析图如图1所示。
此方法可明显区别生、蜜炙饮片，并用于蜜炙饮片的专属性鉴别。解决了长期以来蜜炙饮片难以鉴别的难题。本方法还能够简单、快速的将蜂蜜与葡萄糖、果糖和蔗糖区分开来，以及可明显区分蜜炙正品与用添加蔗糖的果葡糖浆代替蜂蜜制备的伪蜜炙品。
附图说明
图1为甘草的生、蜜炙品的薄层层析图；其中，1生甘草；2-11炙甘草（生甘草的十批蜜炙中试产品）；12蜂蜜；13葡萄糖；14果糖；15蔗糖；
图2为甘草的生、蜜炙品的薄层层析图；其中，1、3、5、7为不同批次的市售生甘草饮片；2、4、6、8分别为上述四批（1、3、5和7号）生甘草的蜜炙加工品；9蜂蜜；10为用添加了蔗糖的果葡糖浆制备的伪品炙甘草饮片；
图3为黄芪的生、蜜炙品的薄层层析图；其中，1-10炙黄芪（生黄芪的十批蜜炙中试产品）；13生黄芪；11蜂蜜；12从上至下依次为果糖、葡萄糖和蔗糖；
图4为前胡的生、蜜炙品的薄层层析图；其中，1生前胡；2-11蜜前胡（生前胡的十批蜜炙中试产品）；12蜂蜜；13从上至下为果糖、葡萄糖和蔗糖；
图5为麻黄的生、蜜炙品的薄层层析图；其中，1生麻黄；2-11十批蜜麻黄（生麻黄的十批蜜炙中试产品）；12蜂蜜；13从上至下为果糖、葡萄糖和蔗糖；
图6为百部的生、蜜炙品的薄层层析图；其中，1生百部；2-11十批蜜百部（生麻黄的十批蜜炙中试产品）；12蜂蜜；13从上至下为果糖、葡萄糖和蔗糖。
具体实施方式
下面结合实施例对本发明做进一步的说明。
实施例1
供试品溶液制备方法如下：取甘草饮片（炙甘草饮片、果葡糖浆制备的炙甘草饮片）粗粉各0.5g，精密加入60%-75%浓度的乙醇溶液5mL，超声处理10 min，滤过，滤液置5mL量瓶中，加同样浓度乙醇至刻度，摇匀即得。
蜂蜜对照溶液的制备：取蜂蜜0.5g，置25mL量瓶中，加60%-75%浓度乙醇溶液溶解，并稀释至刻度，混匀，作为蜂蜜对照溶液。
对照品溶液的制备：取葡萄糖、果糖、蔗糖对照品各适量，加60%-75％乙醇溶液制成每1mL含葡萄糖、果糖和蔗糖各10 mg的溶液，作为对照品溶液。
薄层层析：照薄层色谱法试验，吸取供试品溶液各3-5 µL、蜂蜜对照溶液3-5 µL和对照品溶液2 µL，分别点于同一硅胶G（0.3M磷酸二氢钠水溶液浸泡，0.4cm）薄层板上，以正丁醇∶甲醇∶丙酮∶水（10∶4∶8∶2.5）为展开剂，40℃展开，展距14cm，取出，晾干，喷以二苯胺－苯胺－磷酸－丙酮显色剂，105℃加热至显色清晰，日光下检视。
判断方法：蜜炙品与生品相比，标记1处葡萄糖和果糖斑点大小和颜色较生品明显变大和加深。标记2处可见炙品较生品明显增加浅蓝色斑点，该斑点为蜂蜜特有，可与生甘草和果糖、葡萄糖以及蔗糖的斑点明显区分开来，薄层层析图如图1和图2所示。
实施例2
供试品溶液制备方法如下：取黄芪饮片和蜜炙饮片粗粉各0.5g，精密加入60%-75%浓度的乙醇溶液5mL，超声处理10 min，滤过，滤液置5mL量瓶中，加同样浓度乙醇至刻度，摇匀即得。
蜂蜜对照溶液的制备：取蜂蜜0.5g，置25mL量瓶中，加60%-75%浓度乙醇溶液溶解，并稀释至刻度，混匀，作为蜂蜜对照溶液。
对照品溶液的制备：取葡萄糖、果糖、蔗糖对照品各适量，加60%-75％乙醇溶液制成每1mL含葡萄糖、果糖和蔗糖各10 mg的溶液，作为对照品溶液。
薄层层析：照薄层色谱法试验，吸取供试品溶液各3-5 µL、蜂蜜对照溶液3-5 µL和对照品溶液2 µL，分别点于同一硅胶G（0.3M磷酸二氢钠水溶液浸泡，0.4cm）薄层板上，以正丁醇∶甲醇∶丙酮∶水（10∶4∶8∶2.5）为展开剂，40℃展开，展距14cm，取出，晾干，喷以二苯胺－苯胺－磷酸－丙酮显色剂，105℃加热至显色清晰，日光下检视。
判断方法：同实施例1，薄层层析图如图3所示。
实施例3
供试品溶液制备方法如下：取前胡饮片和蜜炙饮片粗粉各0.5g，精密加入60%-75%浓度的乙醇溶液5mL，超声处理10 min，滤过，滤液置5mL量瓶中，加同样浓度乙醇至刻度，摇匀即得。
蜂蜜对照溶液的制备：取蜂蜜0.5g，置25mL量瓶中，加60%-75%浓度乙醇溶液溶解，并稀释至刻度，混匀，作为蜂蜜对照溶液。
对照品溶液的制备：取葡萄糖、果糖、蔗糖对照品各适量，加60%-75％乙醇溶液制成每1mL含葡萄糖、果糖和蔗糖各10 mg的溶液，作为对照品溶液。
薄层层析：照薄层色谱法试验，吸取供试品溶液各3-5 µL、蜂蜜对照溶液3-5 µL和对照品溶液2 µL，分别点于同一硅胶G（0.3M磷酸二氢钠水溶液浸泡，0.4cm）薄层板上，以正丁醇∶甲醇∶丙酮∶水（10∶4∶8∶2.5）为展开剂，40℃展开，展距14cm，取出，晾干，喷以二苯胺－苯胺－磷酸－丙酮显色剂，105℃加热至显色清晰，日光下检视。
判断方法：同实施例1，薄层层析图如图4所示。
实施例4
供试品溶液制备方法如下：取麻黄饮片和蜜炙饮片粗粉各0.5g，精密加入60%-75%浓度的乙醇溶液5mL，超声处理10 min，滤过，滤液置5mL量瓶中，加同样浓度乙醇至刻度，摇匀即得。
蜂蜜对照溶液的制备：取蜂蜜0.5g，置25mL量瓶中，加60%-75%浓度乙醇溶液溶解，并稀释至刻度，混匀，作为蜂蜜对照溶液。
对照品溶液的制备：取葡萄糖、果糖、蔗糖对照品各适量，加60%-75％乙醇溶液制成每1mL含葡萄糖、果糖和蔗糖各10 mg的溶液，作为对照品溶液。
薄层层析：照薄层色谱法试验，吸取供试品溶液各3-5 µL、蜂蜜对照溶液3-5 µL和对照品溶液2 µL，分别点于同一硅胶G（0.3M磷酸二氢钠水溶液浸泡，0.4cm）薄层板上，以正丁醇∶甲醇∶丙酮∶水（10∶4∶8∶2.5）为展开剂，40℃展开，展距14cm，取出，晾干，喷以二苯胺－苯胺－磷酸－丙酮显色剂，105℃加热至显色清晰，日光下检视。
判断方法：同实施例1，薄层层析图如图5所示。
实施例5
供试品溶液制备方法如下：取百部饮片和蜜炙饮片粗粉各0.5g，精密加入60%-75%浓度的乙醇溶液5mL，超声处理10 min，滤过，滤液置5mL量瓶中，加同样浓度乙醇至刻度，摇匀即得。
蜂蜜对照溶液的制备：取蜂蜜0.5g，置25mL量瓶中，加60%-75%浓度乙醇溶液溶解，并稀释至刻度，混匀，作为蜂蜜对照溶液。
对照品溶液的制备：取葡萄糖、果糖、蔗糖对照品各适量，加60%-75％乙醇溶液制成每1mL含葡萄糖、果糖和蔗糖各10 mg的溶液，作为对照品溶液。
薄层层析：照薄层色谱法试验，吸取供试品溶液各3-5 µL、蜂蜜对照溶液3-5 µL和对照品溶液2 µL，分别点于同一硅胶G（0.3M磷酸二氢钠水溶液浸泡，0.4cm）薄层板上，以正丁醇∶甲醇∶丙酮∶水（10∶4∶8∶2.5）为展开剂，40℃展开，展距14cm，取出，晾干，喷以二苯胺－苯胺－磷酸－丙酮显色剂，105℃加热至显色清晰，日光下检视。
判断方法：同实施例1，薄层层析图如图6所示。
由以上实施例及薄层层析图可以看出， 本发明提供的鉴别方法对各药材的生品及蜜炙品可以很容易的鉴别各中药材的生品、蜜炙品及伪蜜炙品，可以用于中药材的生品、蜜炙品及伪蜜炙品的鉴别判断。

Claims (1)

1.一种中药蜜炙饮片的专属性鉴别方法，其特征在于，步骤如下：
供试品溶液制备
取生品饮片和蜜炙饮片粗粉各0.5g，精密加入60%-75%浓度的乙醇溶液5mL，超声处理10 min，滤过，滤液置5mL量瓶中，加同样浓度乙醇至刻度，摇匀即得；
蜂蜜对照溶液的制备
取蜂蜜0.5g，置25mL量瓶中，加60%-75%浓度乙醇溶液溶解，并稀释至刻度，混匀，作为蜂蜜对照溶液；
对照品溶液的制备
取葡萄糖、果糖、蔗糖对照品各适量，加60%-75％乙醇溶液制成每1mL含葡萄糖、果糖和蔗糖各10 mg的溶液，作为对照品溶液；
薄层层析
照薄层色谱法试验，吸取供试品溶液各3-5 µL、蜂蜜对照溶液3-5 µL和对照品溶液2 µL，分别点于同一0.3M磷酸二氢钠水溶液浸泡，0.4cm硅胶G薄层板上，以正丁醇∶甲醇∶丙酮∶水=10∶4∶8∶2.5为展开剂，40℃展开，展距14cm，取出，晾干，喷以二苯胺－苯胺－磷酸－丙酮显色剂，105℃加热至显色清晰，日光下检视。
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