CN103483230A - 对氨基苯磺酰胺的制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种对氨基苯磺酰胺的制备方法，对乙酰氨基苯磺酰氯加入氨水中，反应得到对乙酰氨基苯磺酰胺，对乙酰氨基苯磺酰胺加入液碱中，在碱性条件下水解，得到对氨基苯磺酰胺钠，对氨基苯磺酰胺钠与盐酸反应，在不分离的情况下，直接浓缩得到对氨基苯磺酰胺。本发明所得成品不需要重结晶，纯度达到99.5％以上；产品收率高，收率达到90％以上。
Description
技术领域
本发明涉及一种对氨基苯磺酰胺的制备方法。
背景技术
对氨基苯磺酰胺，简称磺胺。磺胺类药是四大类抗感染药的一类。由于磺胺类药抑菌效果好，技术成熟，原料易得，价格低廉，经几十年的临床使用，至今仍保持的一定份额。我国是磺胺类药的生产大国，又是该药的使用大国，年产量在万吨左右。其中很大部分销往海外市场。以乙酰苯胺为原料，经氯磺酸氯磺化制备对乙酰氨基苯磺酰氯，再经氨解反应得乙酰胺基苯磺酰胺，经水解，重结晶得最终产品磺胺。
资料报道以乙酰苯胺为原料制备磺胺的工艺如下：
1、苏砚溪，河南化工，2002年04期，《4-乙酰胺基苯磺酰胺的工艺改进》，以苯胺为原料，合成4-乙酰胺基苯磺酰胺，在氯磺化反应中引入四氯化碳溶剂，在反应后期加入氯化钠。用正交试验确定最佳原料配比：n（乙酰苯胺）：n（氯磺酸）：n（氯化钠）＝10:4.3:0.4。改进后，氯磺化反应的收率由80％提高到86.73％，物料稀释温度和氨解打浆温度由5℃提高到15℃，节省了能源。未进一步介绍用4-乙酰胺基苯磺酰胺合成对氨基苯磺酰胺的生产工艺。
2、高峰莲、汪颖、曾瑜，化工生产与技术，2000年05期，《氯苯法合成磺胺新工艺研究》，介绍以氯苯、三氧化硫、氯化亚砜、氨水为原料进行磺化、酰氯化反应和胺化反应，得到产品对氨基苯磺酰胺，产品含量达到99.2％。该工艺对环境污染较小，原料易得，但本工艺用到钛材高压釜特殊设备，成本高，大生产不易实现。
3、范雪娥，王建革、王建平，洛阳师范学报，2005年第2期，《对氨基苯磺酰铵的半微量优化合成》，实验以苯胺为原料，制得乙酰苯胺（保护胺基），再氯磺化、氨解、水解制得对氨基苯磺酰胺。其中氯磺化反应中是将氯磺酸分批加入乙酰苯胺中进行反应的，水解反应是加入稀盐酸，在酸性条件下进行水解得对氨基苯磺酰胺粗品，用沸水重结晶，得到对氨基苯磺酰胺，熔点164～166℃，收率32％。此工艺是一个半微量优化合成工艺，适用于学校学生基础有机化学实验中的基本操作实验，收率太低，不适用工业化。
发明内容
本发明的目的在于提供一种产品纯度高、收率高的对氨基苯磺酰胺的制备方法。
本发明的技术解决方案是：
一种对氨基苯磺酰胺的制备方法，其特征是：包括下列步骤：对乙酰氨基苯磺酰氯加入氨水中，反应得到对乙酰氨基苯磺酰胺，对乙酰氨基苯磺酰胺加入液碱中，在碱性条件下水解，得到对氨基苯磺酰胺钠，对氨基苯磺酰胺钠与盐酸反应，在不分离的情况下，直接浓缩得到对氨基苯磺酰胺。
反应式：
1重量份对乙酰氨基苯磺酰氯加入2.5～3重量份的20％氨水中，40～60℃反应2小时，加入3～4.5重量份的30％液碱，升温到80～100℃反应2小时，加入30％盐酸调节pH值为6～7之间，加热溶液至沸腾，浓缩使物料总体积减少20～25％时停止加热，冷却到20℃以下，过滤，烘干得产品。
本发明的优点：
1、乙酰胺基苯磺酰氯氨解反应后，加入液碱在碱性条件下水解，再用盐酸中和，所得成品不需要重结晶，纯度达到99.5％以上。
2、盐酸中和结束后，对溶液进行浓缩，减少物料总体积，提高产品收率，收率达到90％以上。
下面结合实施例对本发明作进一步说明。
具体实施方式
实施例1：
在1000ml四口瓶中，加入20％氨水183g，搅拌下分批加入对乙酰氨基苯磺酰氯75g，在50℃反应2小时，加入225g30％的液碱，90℃反应2小时，用30％盐酸中和到pH值为6.5，再加热浓缩，让物料总体积800ml浓缩到600ml，冷却到20℃，过滤，烘干，得产品50g，收率为90.12％，纯度为99.53％。
实施例2：
在1000ml四口瓶中，加入20％氨水225g，搅拌下分批加入对乙酰氨基苯磺酰氯75g，在55℃反应2小时，加入300g30％的液碱，90℃反应2小时，用30％盐酸中和到pH值为6.8，再加热浓缩，让物料总体积930ml浓缩到700ml，冷却到20℃，过滤，烘干，得产品51.5g，收率为92.83％，纯度为99.52％。
Claims (2)
1.一种对氨基苯磺酰胺的制备方法，其特征是：包括下列步骤：对乙酰氨基苯磺酰氯加入氨水中，反应得到对乙酰氨基苯磺酰胺，对乙酰氨基苯磺酰胺加入液碱中，在碱性条件下水解，得到对氨基苯磺酰胺钠，对氨基苯磺酰胺钠与盐酸反应，在不分离的情况下直接浓缩得到对氨基苯磺酰胺。
2.根据权利要求1所述的对氨基苯磺酰胺的制备方法，其特征是：1重量份对乙酰氨基苯磺酰氯加入2.5~3重量份的20％氨水中，40~60℃反应2小时，加入3～4.5重量份的30％液碱，升温到80~100℃反应2小时，加入30％盐酸调节pH值为6~7之间，加热溶液至沸腾，浓缩使物料总体积减少20～25％时停止加热，冷却到20℃以下，过滤，烘干得产品。
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