CN103483134B - 超声波逆流提取番茄红素的方法 - Google Patents

Abstract

本发明涉及番茄红素提取技术领域，具体的说是一种超声波逆流提取番茄红素的方法。该方法步骤包括番茄清洗；利用压榨机榨汁；甩干压榨得到的番茄果浆；真空烘干果皮；对干果皮粉碎；将果皮粉放置有机溶剂中超声浸泡提取多次，对提取液进行浓缩；用醇类絮集沉淀浓缩液达到精制作用，得到优质番茄红色素，并得到番茄汁及番茄副产品。本法在普通溶剂法的基础上采用连续逆流与超声波提取技术相结合，通过超声的作用，加快提取过程渗透溶解，扩散的速度，缩短了提取时间，具有较强的穿透力，适用于热敏及光敏物质的提取，提取效率高，能耗及溶剂消耗低，成本较低，适于工业化生产。

Description

超声波逆流提取番茄红素的方法

技术领域

    本发明属于番茄红素提取技术领域，尤其涉及一种超声波逆流提取番茄红素的方法。

背景技术

番茄红素是一种脂溶天然色素，是目前已知的最有效抗氧化性及抗核辐射的活性物质，具有较强的抗氧化和消除自由基能力，能减缓动脉粥样硬化，阻止低密度胆固醇的氧化，可有效防止心血管疾病的发生，还具有有摄制基因突变，预防恶性肿瘤的功能，它可溶于脂肪种油脂中，并呈现红色，是食品中一种较好的着色剂，因此，番茄红素是一种天然、绿色药食两用的功能保健食品，广泛应用于医药、保健品、食品、化妆品等领域。番茄红素主要存在番茄、西瓜、葡萄等水果中，在化学结构发球类胡萝卜素。现有番茄红素的提取方法主要有：在机溶剂提取法、超临界CO₂萃取法，酶解法、微生物发酵法。

普通的有机溶剂法，产品质量较其他提取方法差，产品纯度低，生产周期长、能耗及溶剂损耗大，由于番茄红素是一种热敏及光敏物质，在提取过程中容易发生氧化，所以得到产品纯度低，色价低、超临界CO₂萃取法，可以提高番茄红素的提取率，且产品纯度高，溶剂残留低，但生产设备成本高，设备的操作及安全性要求高，不适用于大工业化生产。微生物发酵法及酶反应提取法对生产条件、环境、生产操作比较苛刻，不易于分离及提纯，生产周期长，而且操作不当，容易失败，造成不必要的损失，该法不易于推广。

目前通过检索得到以下番茄红素提取相关技术的研究进展：

专利CN1557879A，天然番茄红素油树脂提取方法及装置，该发明中公开了通过有机溶剂搅拌萃取和低温结晶，得到天然番茄红素油树脂，该方法主要针对番茄红素油树脂进行提取，得到的番茄红素油树脂中番茄红素含量低，且该方法只能依靠其特有装置进行提取，不具备广泛应用和工业化大规模生产。

专利CN101121631A，专利名称一种快速提取番茄红素的方法，用超声波/微波协同技术辅助溶剂回流提取番茄红素，浓缩后得番茄红素油树脂产品，该法虽然提取率高，但其提取过程能耗高，加大了提取生产成本，不适用于工业化放大提取。

专利CN101455330Ａ，专利名称一种番茄红素提取方法，该法主要依据有机溶液萃取的方法，但其制备过程中涉及到试剂复杂，如要用到除杂剂、脱水剂等，使产品最终的纯度质量难以达到优质水平。

专利CN102399120A，专利名称一种超声皂化法提取番茄红素的方法，该法在操作过程中出去了番茄皮渣，且其提取过程仅依靠超声作用，没有进行多次提取，使得提取率低，且提取过程原料的浪费等，不适用于大规模的工业化生产。

发明内容

本发明的目的是克服现有番茄红素提取过程中添加成分复杂多样、生产过程繁琐、有机溶剂用量大、提取率低、不适于大规模工业化生产等缺点，提供一种适用于工业化生产的超声波逆流提取番茄红素的方法。

本发明的实现技术方案为，一种超声波逆流提取番茄红素的方法，以番茄为原料，该方法步骤包括：

步骤a原料预处理：清水清洗番茄，压榨番茄获取番茄果浆，用离心机甩干番茄果浆中残余果汁得到番茄皮渣，番茄皮渣在真空干燥条件下干燥，干燥后的番茄果皮含水量率控制在5~20%，干燥后的番茄果皮粉碎至35~60目大小，得到番茄果皮粉。

步骤b超声逆流提取：将步骤a得到的番茄果皮粉和有机溶剂按照质量比1g:3~10g，放入单级式连续逆流超声提取机中，在超声功率为20~80KHz下逆流提取20~40min，过滤提取液，收集得到滤液和滤渣，将滤渣重复超声逆流提取1~3次，重复过滤，最后合并所有滤液。

步骤c蒸馏浓缩：将步骤b合并得到的滤液，利用循环蒸馏浓缩方式蒸馏，回收有机溶剂，滤液浓缩后得到的浓缩液体积为原滤液的1/20~1/10。

步骤d絮集沉淀：将步骤c得到的浓缩液和醇类溶剂按照体积比1L：2~5L的比例混合，使混合液发生絮集沉淀，过滤去除沉淀，收集滤液得到番茄红素精制液，精制液在真空干燥条件下干燥，得到含水率控制在1~5%的粉状番茄红素。

本发明的主要原理为：以新鲜番茄开始，经过一系列工序生产番茄红色素，并能够回收副产品，在普通溶剂法的基础上采用连续逆流与超声波提取技术相结合。通过超声的作用，加快提取过程渗透溶解和扩散的速度，缩短了提取时间，无须加热，尤其适用于热敏物质，采用连续逆流提取技术，在提取管内保持连续不间断逆流状态，每一段实现最大的尝试梯度，使用最少的溶剂得到最大的溶解度，减少溶剂用量，而且全程采用管道密闭生产，减少溶剂损失，并能避免番茄素与外界空气接触，发生氧化反应。经过精制可得到纯度较高，色价高的番茄红色素粉末。本方法是一种高效率、低消耗的番茄红素提取方法。

作为本发明的进一步限定条件，所述的真空干燥条件为控制温度40~50℃，真空度为0.01~0.2MPa。

作为本发明的进一步限定条件，所述的有机溶剂为丙酮、石油醚、乙醚、乙酸乙酯、乙酸甲酯、乙酸丁酯中的任一种。

作为本发明的进一步限定条件，所述的单级式连续逆流超声提取机包括4~7节提取管，其中有1~2节为浸泡提取管，有3~6节为超声提取管。单级式连续逆流超声提取机为在提取过程中处于管道密闭状态。

作为本发明的进一步限定条件，所述的循环蒸馏浓缩方式包含冷凝回流装置。

作为本发明的进一步限定条件，所述的醇类溶剂为乙醇、正丙醇、正丁醇中的任一种。

本发明取得了以下实质性进步和突出效果：

（1）在普通溶剂法的基础上采用连续逆流与超声波提取技术相结合，超声的作用加了快提取过程渗透溶解和扩散的速度，缩短了提取时间；提取过程无须加热，适用于番茄红素热敏物质；采用连续逆流提取技术，在提取管内保持连续不间断逆流状态，每一段实现最大的尝试梯度，相对于传统方法使用最少的溶剂得到最大的溶解度，减少了溶剂用量。

（2）由于逆流提取能够多次最大限度的将番茄果皮渣中的有效成分提取出来，本发明提取率提高到95~97%，相对于未改进前的方法提高了5~7%；在提取过程中不使用成分复杂的试剂，得到的最终产品相对于现有技术方法纯度高；且在蒸馏浓缩过程中回收到的有机溶剂可反复使用，相对于传统方法降低了生产成本。

（3）本发明操作流程简便，提取过程中人工操作步骤少，主要依靠机器完成，适用于工业化大规模生产，而且全程采用管道密闭生产，相对于传统方法减少溶剂损失，并能避免番茄红素与外界空气接触发生氧化反应。

附图说明

    图1.本发明超声波逆流提取番茄红素的方法流程图。

具体实施方式

以下结合图1和实施例描述本发明一种超声波逆流提取番茄红素的方法，这些描述并不是对本发明内容作进一步的限定，以下实施例中所用到的所有试剂均可通过商业手段购买。

实施例1

原料预处理：取原料番茄35kg，清水清洗番茄，压榨番茄获取番茄果浆，用离心机甩干番茄果浆中残余果汁得到番茄皮渣，番茄皮渣在真空干燥条件下干燥，真空干燥条件为控制温度45℃，真空度为0.1MPa，干燥后的番茄果皮含水量率控制在15%，干燥后的番茄果皮粉碎至40~50目大小，得到番茄果皮粉。

超声逆流提取：将得到的番茄果皮粉和乙醚按照质量比1g:6g，放入单级式连续逆流超声提取机中，提取机有6节管，其中1节为浸泡提取管，5节为超声提取管，单级式连续逆流超声提取机为在提取过程中处于管道密闭状态。超声功率为80KHz下逆流提取25min，过滤提取液，收集得到滤液和滤渣，将滤渣重复超声逆流提取2次，最后合并所有滤液。

蒸馏浓缩：将合并得到的滤液，利用循环蒸馏浓缩方式蒸馏，回收有机溶剂，滤液浓缩后得到的浓缩液体积为原滤液的1/10。

絮集沉淀：将得到的浓缩液和乙醇溶剂按照体积比1L：3L的比例混合，使混合液发生絮集沉淀，过滤去除沉淀，收集滤液得到番茄红素精制液，精制液在真空干燥条件下干燥，得到含水率控制在2.5%的粉状番茄红素。本实施例提取率为95.0%，番茄红色素粉末色价高。

实施例2

原料预处理：取原料番茄30kg，清水清洗番茄，压榨番茄获取番茄果浆，用离心机甩干番茄果浆中残余果汁得到番茄皮渣，番茄皮渣在真空干燥条件下干燥，真空干燥条件为控制温度50℃，真空度为0.05MPa，干燥后的番茄果皮含水量率控制在10%，干燥后的番茄果皮粉碎至35~50目大小，得到番茄果皮粉。

超声逆流提取：将得到的番茄果皮粉和乙酸甲酯按照质量比1g:5g，放入单级式连续逆流超声提取机中，提取机有5节管，其中1节为浸泡提取管，4节为超声提取管，单级式连续逆流超声提取机为在提取过程中处于管道密闭状态。超声功率为20KHz下逆流提取40min，过滤提取液，收集得到滤液和滤渣，将滤渣重复超声逆流提取3次，最后合并所有滤液。

蒸馏浓缩：将合并得到的滤液，利用循环蒸馏浓缩方式蒸馏，回收有机溶剂，滤液浓缩后得到的浓缩液体积为原滤液的1/15。

絮集沉淀：将得到的浓缩液和正丙醇按照体积比1L：2L的比例混合，使混合液发生絮集沉淀，过滤去除沉淀，收集滤液得到番茄红素精制液，精制液在真空干燥条件下干燥，得到含水率控制在4.5%的粉状番茄红素。本实施例提取率为95.5%，番茄红色素粉末色价高。

实施例3

原料预处理：取原料番茄40kg，清水清洗番茄，压榨番茄获取番茄果浆，用离心机甩干番茄果浆中残余果汁得到番茄皮渣，番茄皮渣在真空干燥条件下干燥，真空干燥条件为控制温度45℃，真空度为0.01MPa，干燥后的番茄果皮含水量率控制在18%，干燥后的番茄果皮粉碎至50~60目大小，得到番茄果皮粉。

超声逆流提取：将得到的番茄果皮粉和石油醚按照质量比1g:3g，放入单级式连续逆流超声提取机中，提取机有4节管，其中1节为浸泡提取管，3节为超声提取管，单级式连续逆流超声提取机为在提取过程中处于管道密闭状态。超声功率为50KHz下逆流提取35min，过滤提取液，收集得到滤液和滤渣，将滤渣重复超声逆流提取1次，最后合并所有滤液。

蒸馏浓缩：将合并得到的滤液，利用循环蒸馏浓缩方式蒸馏，回收有机溶剂，滤液浓缩后得到的浓缩液体积为原滤液的1/20。

絮集沉淀：将得到的浓缩液和正丁醇溶剂按照体积比1L：4.5L的比例混合，使混合液发生絮集沉淀，过滤去除沉淀，收集滤液得到番茄红素精制液，精制液在真空干燥条件下干燥，得到含水率控制在3.5%的粉状番茄红素。本实施例提取率为96%，番茄红色素粉末色价高。

实施例4

原料预处理：取原料番茄45kg，清水清洗番茄，压榨番茄获取番茄果浆，用离心机甩干番茄果浆中残余果汁得到番茄皮渣，番茄皮渣在真空干燥条件下干燥，真空干燥条件为控制温度48℃，真空度为0.08MPa，干燥后的番茄果皮含水量率控制在20%，干燥后的番茄果皮粉碎至35~45目大小，得到番茄果皮粉。

超声逆流提取：将得到的番茄果皮粉和丙酮溶剂按照质量比1g: 10g，放入单级式连续逆流超声提取机中，提取机有7节管，其中2节为浸泡提取管，5节为超声提取管，单级式连续逆流超声提取机为在提取过程中处于管道密闭状态。超声功率为70KHz下逆流提取30min，过滤提取液，收集得到滤液和滤渣，将滤渣重复超声逆流提取2次，最后合并所有滤液。

蒸馏浓缩：将合并得到的滤液，利用循环蒸馏浓缩方式蒸馏，回收有机溶剂，滤液浓缩后得到的浓缩液体积为原滤液的1/10。

絮集沉淀：将得到的浓缩液和正丁醇溶剂按照体积比1L：5L的比例混合，使混合液发生絮集沉淀，过滤去除沉淀，收集滤液得到番茄红素精制液，精制液在真空干燥条件下干燥，得到含水率控制在2.5%的粉状番茄红素。本实施例提取率为95.5%，番茄红色素粉末色价高。    

实施例5

原料预处理：取原料番茄35kg，清水清洗番茄，压榨番茄获取番茄果浆，用离心机甩干番茄果浆中残余果汁得到番茄皮渣，番茄皮渣在真空干燥条件下干燥，真空干燥条件为控制温度43℃，真空度为0.15MPa，干燥后的番茄果皮含水量率控制在13%，干燥后的番茄果皮粉碎至45~55目大小，得到番茄果皮粉。

超声逆流提取：将得到的番茄果皮粉和乙酸丁酯溶剂按照质量比1g:7g，放入单级式连续逆流超声提取机中，提取机有6节管，其中2节为浸泡提取管，4节为超声提取管，单级式连续逆流超声提取机为在提取过程中处于管道密闭状态。超声功率为40KHz下逆流提取20min，过滤提取液，收集得到滤液和滤渣，将滤渣重复超声逆流提取3次，最后合并所有滤液。

蒸馏浓缩：将合并得到的滤液，利用循环蒸馏浓缩方式蒸馏，回收有机溶剂，滤液浓缩后得到的浓缩液体积为原滤液的1/15。

絮集沉淀：将得到的浓缩液和正丙醇溶剂按照体积比1L：4.0L的比例混合，使混合液发生絮集沉淀，过滤去除沉淀，收集滤液得到番茄红素精制液，精制液在真空干燥条件下干燥，得到含水率控制在5%的粉状番茄红素。本实施例提取率为96.5%，番茄红色素粉末色价高。

实施例6

原料预处理：取原料番茄40kg，清水清洗番茄，压榨番茄获取番茄果浆，用离心机甩干番茄果浆中残余果汁得到番茄皮渣，番茄皮渣在真空干燥条件下干燥，真空干燥条件为控制温度50℃，真空度为0.2MPa，干燥后的番茄果皮含水量率控制在17%，干燥后的番茄果皮粉碎至40~60目大小，得到番茄果皮粉。

超声逆流提取：将得到的番茄果皮粉和乙酸乙酯溶剂按照质量比1g:8g，放入单级式连续逆流超声提取机中，提取机有5节管，其中1节为浸泡提取管，4节为超声提取管，单级式连续逆流超声提取机为在提取过程中处于管道密闭状态。超声功率为30KHz下逆流提取35min，过滤提取液，收集得到滤液和滤渣，将滤渣重复超声逆流提取3次，最后合并所有滤液。

蒸馏浓缩：将合并得到的滤液，利用循环蒸馏浓缩方式蒸馏，回收有机溶剂，滤液浓缩后得到的浓缩液体积为原滤液的1/20。

絮集沉淀：将得到的浓缩液和乙醇溶剂按照体积比1L：3.0L的比例混合，使混合液发生絮集沉淀，过滤去除沉淀，收集滤液得到番茄红素精制液，精制液在真空干燥条件下干燥，得到含水率控制在3.0%的粉状番茄红素。本实施例提取率为97.0%，番茄红色素粉末色价高。

本发明上述实施例方案仅是对本发明的说明而不能限制本发明，权利要求中指出了本发明的范围，而上述的说明并未指出本发明的范围，因此，在与本发明的权利要求书相当的含义和范围内的任何改变，都应当认为是包括在权利要求书的范围内。

本发明是经过多位番茄红素提取加工人员长期工作经验积累，并通过创造性劳动创作而出，其在在实际番茄红素的提取过程中，该方法可用于番茄红素的工业化规模提取，提取率为95~97%，提取过程中的有机溶剂可回收重复率用，能耗低，生产成本得到降低。

Claims (5)

1.一种超声波逆流提取番茄红素的方法，以番茄为原料，其特征在于，该方法步骤包括：

(1)原料预处理：清水清洗番茄，压榨番茄获取番茄果浆，用离心机甩干番茄果浆中残余果汁得到番茄皮渣，番茄皮渣在真空干燥条件下干燥，干燥后的番茄果皮含水量率控制在5～20％，干燥后的番茄果皮粉碎至35～60目大小，得到番茄果皮粉；

(2)超声逆流提取：将步骤1)得到的番茄果皮粉和有机溶剂按照质量比1g:3～10g，放入单级式连续逆流超声提取机中，在超声功率为20～80KHz下逆流提取20～40min，过滤提取液，收集得到滤液和滤渣，将滤渣重复超声逆流提取2～3次，重复过滤，最后合并所有滤液；

(3)蒸馏浓缩：将步骤2)合并得到的滤液，利用循环蒸馏浓缩方式蒸馏，回收有机溶剂，滤液浓缩后得到的浓缩液体积为原滤液的1/20～1/10；

(4)絮集沉淀：将步骤3)得到的浓缩液和醇类溶剂按照体积比1L：2～5L的比例混合，使混合液发生絮集沉淀，过滤去除沉淀，收集滤液得到番茄红素精制液，精制液在真空干燥条件下干燥，得到含水率控制在1～5％的粉状番茄红素；

所述的单级式连续逆流超声提取机包括4～7节管，其中1～2节为浸泡提取管，3～6节为超声提取管。

2.根据权利1所述的一种超声波逆流提取番茄红素的方法，其特征在于，所述的真空干燥条件为控制温度40～50℃，真空度为0.01～0.2MPa。

3.根据权利1或2所述的一种超声波逆流提取番茄红素的方法，其特征在于，所述的有机溶剂为丙酮、石油醚、乙醚、乙酸乙酯、乙酸甲酯、乙酸丁酯中的任一种。

4.根据权利3所述的一种超声波逆流提取番茄红素的方法，其特征在于，所述的循环蒸馏浓缩方式包含冷凝回流装置。

5.根据权利要求4所述的一种超声波逆流提取番茄红素的方法，其特征在于，所述的醇类溶剂为乙醇、正丙醇、正丁醇中的任一种。