CN108659039A - 一种超声逆流精制草铵膦原药的方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种超声逆流精制草铵膦原药的方法，属于化工产品除杂技术领域。其技术方案为：配制精制用溶剂，将溶剂与草铵膦原药加入超声逆流提取设备中进行超声逆流精制，对精制后的草铵膦原药进行真空干燥。本发明能够提高草铵膦原药粗品中杂质的溶出率，缩短精制时间，减少溶剂使用量，且该精制方法可连续运行，具有处理量大、能耗低、污染小、劳动强度低、生产成本低等优点。
Description
技术领域
本发明涉及化工产品除杂技术领域，特别是涉及一种超声逆流精制草铵膦原药的方法。
背景技术
草铵膦原药粗品中含有较多的氯化铵杂质，不精制无法达到国家标准规定的质量指标，
目前的精制方法一般为间歇式，即在反应釜中将粗品和溶剂混合，在一定温度下搅拌一定时间，离心、烘干即可得到合格的产品。但该方法效率低、处理量小、占用设备多、人员多，且能耗高，溶剂消耗大，劳动强度大，因为有溶剂挥发和产品洒落，工作环境差，且污染较重，不适合大吨位粗品处理。
发明内容
本发明的目的在于提供一种超声逆流精制草铵膦原药的方法，以提高草铵膦原药粗品中杂质的溶出率，缩短精制时间，减少溶剂使用量，且该精制方法可连续运行，具有处理量大、能耗低、污染小、劳动强度低、生产成本低等优点。
本发明的技术方案为：一种超声逆流精制草铵膦原药的方法，配制精制用溶剂，将溶剂与草铵膦原药加入超声逆流提取设备中进行超声逆流精制，对精制后的草铵膦原药进行真空干燥。
具体地，所述超声逆流精制草铵膦原药的方法包括如下步骤：
（1）配制精制用溶剂；
（2）启动超声逆流提取设备，将溶剂由液体加料端按流量加入并调节其温度；
（3）溶剂由超声逆流提取设备的液体出料端流出后，启动超声波发生装置，调节超声频率，将所述草铵膦原药从粗品加料端投入，调整螺旋推料器转速以控制固液两相的相对运动速度，进行草铵膦原药的超声逆流精制；
（4）对精制后的草铵膦原药进行真空干燥，调节温度和真空度，进行残余溶剂脱除并回收；
（5）对步骤（3）中使用后的溶剂和步骤（4）中脱除的溶剂进行精馏回收，重复使用。
干燥后的草铵膦原药进入连续包装系统进行包装入库。
优选地，在超声逆流提取设备中，沿草铵膦原药运动方向依次设有1个以上超声波发生装置，且调节其超声频率依次增大。
具体地，步骤（1）中，所述溶剂为醇和水的混合物。
优选地，所述溶剂为甲醇和水的混合物。
优选地，所述醇为甲醇、乙醇、异丙醇中的至少一种，所述水为去离子水，所述醇与水的体积比为，醇: 水=10:（0-5）。
优选地，甲醇与水的体积比为，甲醇: 水=10:（1-2）。
优选地，步骤（2）中，所述温度为0-70℃。
优选地，步骤（2）中，所述温度为5-20℃。
优选地，步骤（3）中，所述超声频率为20-100KHz。
优选地，步骤（3）中，所述超声频率为60-80KHz。
优选地，步骤（3）中，草铵膦原药与溶剂的重量体积比为：原药（kg）:溶剂(L)=1:（1-6）。
优选地，步骤（3）中，草铵膦原药与溶剂的重量体积比为，原药（kg）:溶剂(L)=1:（2-4）。
优选地，步骤（3）中，溶剂和草铵膦原药之间的相对运动速度设置为1.0-4.0m/min，超声精制时间为5-20min。
优选地，步骤（3）中，溶剂和草铵膦原药之间的相对运动速度设置为1.0-2.0m/min。
优选地，步骤（4）中，真空干燥温度为30-90℃，真空度为-0.05--0.09MPa。
优选地，步骤（4）中，真空干燥温度为50-70℃，真空度为-0.06--0.08MPa。
与现有技术相比，本发明的有益效果为：
1．本发明采用超声连续逆流提取技术精制草铵膦原药粗品，利用超声波的空化效应和机械振动效应，加快了粗品中可溶性杂质的浸出，能够提高粗品中杂质的溶出率，缩短精制时间，减少溶剂使用量。在现有的草铵膦原药精制方法中，精制草铵膦原药粗品1300kg，需用水500L、甲醇5000L；而采用本发明的方法，在达到同一标准的前提下，精制草铵膦原药粗品1300kg，只需用水200L、甲醇2000L。此外，采用现有的草铵膦原药精制方法，平均1个反应釜1天能够精制1吨的草铵膦原药粗品，而采用本发明的精制方法，平均1条生产线1天可精制40吨草铵膦原药粗品。可以看出，与现有技术相比，本发明的精制方法具有效率高、处理量大、操作简单、可连续运行、设备投资少、溶剂使用量少、能耗低、劳动强度低、改善工作环境、生产成本低等优点，且由于设备之间连续相接，避免了溶剂的挥发和产品洒落，因此污染小。
2．在超声逆流提取设备中设置1个以上超声波发生装置，且调节超声频率沿草铵膦原药运动方向逐渐增大，可以在对运动中的粗品进行一轮超声后再次进行多轮超声处理，且超声频率依次增大，使得粗品中的氯化铵杂质浸出的更彻底，进一步提高粗品杂质溶出率的同时，也提高了生产效率。此外，在超声逆流提取设备中设置1个以上超声频率渐增的超声波发生装置后，可以适当地加快粗品进料的速率，减少溶剂的用量，提高了生产效率，减少了溶剂使用量，降低了生产成本。
3．将超声逆流提取步骤中残余的溶剂和精制后的原药进行真空干燥处理中脱除的溶剂进行精馏回收以重复使用，实现了溶剂的循环利用，避免了溶剂的浪费，减少了溶剂的使用量和排放量，降低了生产成本且利于环保。
附图说明
图1为本发明的流程图。
图2为实施例4的超声逆流提取设备的结构示意图。
图3为实施例5的超声逆流提取设备的结构示意图。
图4为实施例6的超声逆流提取设备的结构示意图。
附图标记说明：1-超声逆流提取设备、2-螺旋推料器、3-超声波发生装置。
具体实施例
为了更好地理解本发明，下面用具体实施例来详细说明本发明的技术方案，但是本发明并不局限于此。
本发明所用的真空干燥机由山东百合生物技术有限公司提供，型号为X TYGZ--8；连续包装系统由上海众和包装机械有限公司提供，型号为X DCCX500/600。
由于草铵膦原药粗品中含有较多的氯化铵杂质，因此精制用溶剂选用醇或醇和水的混合物，利用氯化铵溶于水或醇，并利用醇（如甲醇、乙醇和异丙醇等）来减少草铵膦原药的溶出量，以去除草铵膦原药粗品中的氯化铵杂质。
实施例1
配制罐中加入40m3无水甲醇和20m3去离子水，醇与水的比例为10:5，循环泵强制循环混合均匀，配制溶剂。两个储罐交替配制和使用，以保证连续精制的不间断。
烘干段预热至30℃并稳定负压为-0.09MPa，同时烘干段冷凝器中通入冷冻盐水；从超声逆流提取设备1液体加料端加入溶剂，流量保持在3m3/h，调节超声波浴温度在25℃。
上述工艺参数稳定后，启动超声波发生装置3，调节超声频率为50KHz，启动螺旋推料器2并从粗品加料端按1000kg/h加料速度加入粗品，调整螺旋推料器2转速以控制液固两相的相对运动速度为2.0m/min，开始草铵膦原药粗品的超声逆流精制。
从液体出料端流出的母液先收集于50m3储罐中，达到40m3以上时，开启连续精馏塔，对母液中的甲醇进行精馏回收，回收的甲醇返回甲醇储罐，继续用于溶剂的配制。
设定超声精制时间为20min，精制后的草铵膦原药湿品进入烘干段进行真空干燥。然后进入连续包装段，进行装袋入库，由冷凝器回收的溶剂进入母液储罐，与母液一并进行精馏。
本实施例精制的草铵膦原药质量符合国家标准规定指标，含量可达到95%以上。
实施例2
配制罐中加入50m3无水甲醇作为溶剂，醇与水的比例为10:0。两个储罐交替配制和使用，以保证连续精制的不间断。
烘干段预热至50℃并稳定负压为-0.05MPa，同时烘干段冷凝器中通入冷冻盐水；从超声逆流提取设备1液体加料端加入溶剂，流量保持在2m3/h，调节超声波浴温度在70℃。
上述工艺参数稳定后，启动超声波发生装置3，调节超声频率为20KHz，启动螺旋推料器2并从粗品加料端按1500kg/h加料速度加入粗品，调整螺旋推料器2转速以控制液固两相的相对运动速度为3.0m/min，开始草铵膦原药粗品的超声逆流精制。
从液体出料端流出的母液先收集于50m3储罐中，达到40m3以上时，开启连续精馏塔，对母液中的甲醇进行精馏回收，回收的甲醇返回甲醇储罐，继续用于溶剂的配制。
设定超声精制时间为10min，精制后的草铵膦原药湿品进入烘干段进行真空干燥。然后进入连续包装段，进行装袋入库，由冷凝器回收的溶剂进入母液储罐，与母液一并进行精馏。
本实施例精制的草铵膦原药质量符合国家标准规定指标，含量可达到95%以上。
实施例3
配制罐中加入40m3无水乙醇和5m3去离子水，醇与水的比例为10:1.25，循环泵强制循环混合均匀，配制溶剂。两个储罐交替配制和使用，以保证连续精制的不间断。
烘干段预热至60℃并稳定负压为-0.08MPa，同时烘干段冷凝器中通入冷冻盐水；从超声逆流提取设备1液体加料端加入溶剂，流量保持在4m3/h，调节超声波浴温度在20℃。
上述工艺参数稳定后，启动超声波发生装置3，调节超声频率为80KHz，启动螺旋推料器2并从粗品加料端按1200kg/h加料速度加入粗品，调整螺旋推料器2转速以控制液固两相的相对运动速度为1.0m/min，开始草铵膦原药粗品的超声逆流精制。
从液体出料端流出的母液先收集于50m3储罐中，达到40m3以上时，开启连续精馏塔，对母液中的乙醇进行精馏回收，回收的乙醇返回乙醇储罐，继续用于溶剂的配制。
设定超声精制时间为20min，精制后的草铵膦原药湿品进入烘干段进行真空干燥。然后进入连续包装段，进行装袋入库，由冷凝器回收的溶剂进入母液储罐，与母液一并进行精馏。
本实施例精制的草铵膦原药质量符合国家标准规定指标，含量可达到96%以上。
实施例4
配制罐中加入40m3无水甲醇和4m3去离子水，醇与水的比例为10:1，循环泵强制循环混合均匀，配制溶剂。两个储罐交替配制和使用，以保证连续精制的不间断。
烘干段预热至90℃并稳定负压为-0.05MPa，同时烘干段冷凝器中通入冷冻盐水；从超声逆流提取设备1液体加料端加入溶剂，流量保持在3m3/h，调节超声波浴温度在0℃。
如图2所示，本实施例中，超声波发生装置3为3个，沿草铵膦原药运动方向依次设置在超声逆流提取设备1的同一侧。上述工艺参数稳定后，启动超声波发生装置3，沿草铵膦原药运动方向依次调节超声频率为50、70、100HZ，启动螺旋推料器2并从粗品加料端按1200kg/h加料速度加入粗品，调整螺旋推料器2转速以控制液固两相的相对运动速度为1.0m/min，开始草铵膦原药粗品的超声逆流精制。
从液体出料端流出的母液先收集于50m3储罐中，达到40m3以上时，开启连续精馏塔，对母液中的甲醇进行精馏回收，回收的甲醇返回甲醇储罐，继续用于溶剂的配制。
设定超声精制时间为10min，精制后的草铵膦原药湿品进入烘干段进行真空干燥。然后进入连续包装段，进行装袋入库，由冷凝器回收的溶剂进入母液储罐，与母液一并进行精馏。
本实施例精制的草铵膦原药质量符合国家标准规定指标，含量可达到96.5%以上。
实施例5
配制罐中加入30m3无水甲醇、5m3异丙醇和14m3去离子水，醇与水的比例为10:4。两个储罐交替配制和使用，以保证连续精制的不间断。
烘干段预热至70℃并稳定负压为-0.09MPa，同时烘干段冷凝器中通入冷冻盐水；从超声逆流提取设备液体加料端加入溶剂，流量保持在2m3/h，调节超声波浴温度在70℃。
如图3所示，本实施例中，超声波发生装置3为5个，沿草铵膦原药运动方向依次相错地设置在超声逆流提取设备1的相对两侧。上述工艺参数稳定后，启动超声波发生装置3，沿草铵膦原药运动方向依次调节超声频率为20、40、60、80、100HZ，启动螺旋推料器2并从粗品加料端按2000kg/h加料速度加入粗品，调整螺旋推料器2转速以控制液固两相的相对运动速度为1.0m/min，开始草铵膦原药粗品的超声逆流精制。
从液体出料端流出的母液先收集于50m3储罐中，达到40m3以上时，开启连续精馏塔，对母液中的甲醇进行精馏回收，回收的甲醇返回甲醇储罐，继续用于溶剂的配制。
设定超声精制时间为20min，精制后的草铵膦原药湿品进入烘干段进行真空干燥。然后进入连续包装段，进行装袋入库，由冷凝器回收的溶剂进入母液储罐，与母液一并进行精馏。
本实施例精制的草铵膦原药质量符合国家标准规定指标，含量可达到97%以上。
实施例6
配制罐中加入40m3无水甲醇和12m3去离子水，醇与水的比例为10:3。两个储罐交替配制和使用，以保证连续精制的不间断。
烘干段预热至50℃并稳定负压为-0.06MPa，同时烘干段冷凝器中通入冷冻盐水；从超声逆流提取设备液体加料端加入溶剂，流量保持在2m3/h，调节超声波浴温度在70℃。
如图4所示，本实施例中，超声波发生装置3为6个，两两为一组，三组超声波发生装置3沿草铵膦原药运动方向依次设置在超声逆流提取设备1上，每组的两个超声波发生装置3相对设置在超声逆流提取设备1上。上述工艺参数稳定后，启动超声波发生装置3，沿草铵膦原药运动方向依次调节各组超声波发生装置3的超声频率为50、70、100HZ，启动螺旋推料器2并从粗品加料端按2000kg/h加料速度加入粗品，调整螺旋推料器2转速以控制液固两相的相对运动速度为1.0m/min，开始草铵膦原药粗品的超声逆流精制。
从液体出料端流出的母液先收集于50m3储罐中，达到40m3以上时，开启连续精馏塔，对母液中的甲醇进行精馏回收，回收的甲醇返回甲醇储罐，继续用于溶剂的配制。
设定超声精制时间为20min，精制后的草铵膦原药湿品进入烘干段进行真空干燥。然后进入连续包装段，进行装袋入库，由冷凝器回收的溶剂进入母液储罐，与母液一并进行精馏。
本实施例精制的草铵膦原药质量符合国家标准规定指标，含量可达到97.5%以上。
Claims (10)
1.一种超声逆流精制草铵膦原药的方法，其特征在于，配制精制用溶剂，将溶剂与草铵膦原药加入超声逆流提取设备中进行超声逆流精制，对精制后的草铵膦原药进行真空干燥。
2.根据权利要求1所述的超声逆流精制草铵膦原药的方法，其特征在于，包括如下步骤：
（1）配制精制用溶剂；
（2）启动超声逆流提取设备，将溶剂由液体加料端按流量加入并调节其温度；
（3）溶剂由超声逆流提取设备的液体出料端流出后，启动超声波发生装置，调节超声频率，将所述草铵膦原药从粗品加料端投入，调整螺旋推料器转速以控制固液两相的相对运动速度，进行草铵膦原药的超声逆流精制；
（4）对精制后的草铵膦原药进行真空干燥，调节温度和真空度，进行残余溶剂脱除并回收；
（5）对步骤（3）中使用后的溶剂和步骤（4）中脱除的溶剂进行精馏回收，重复使用。
3.根据权利要求2所述的超声逆流精制草铵膦原药的方法，其特征在于，在超声逆流提取设备中，沿草铵膦原药运动方向依次设有1个以上超声波发生装置，且调节其超声频率依次增大。
4. 根据权利要求2所述的超声逆流精制草铵膦原药的方法，其特征在于，步骤（1）中，所述溶剂为醇和水的混合物，所述醇与水的体积比为，醇: 水=10:（0-5）；优选地，所述醇为甲醇、乙醇、异丙醇中的至少一种，所述水为去离子水。
5. 根据权利要求4所述的超声逆流精制草铵膦原药的方法，其特征在于，所述溶剂为甲醇和水的混合物，所述甲醇与水的体积比为，甲醇: 水=10:（1-2）。
6.根据权利要求2所述的超声逆流精制草铵膦原药的方法，其特征在于，步骤（2）中，所述温度为0-70℃；优选地，步骤（2）中，所述温度为5-20℃。
7.根据权利要求2所述的方法，其特征在于，步骤（3）中，所述超声频率为20-100KHz；优选地，步骤（3）中，所述超声频率为60-80KHz。
8.根据权利要求2所述的超声逆流精制草铵膦原药的方法，其特征在于，步骤（3）中，草铵膦原药与溶剂的重量体积比为，原药（kg）:溶剂(L)=1:（1-6）；优选地，步骤（3）中，草铵膦原药与溶剂的重量体积比为，原药（kg）:溶剂(L)=1:（2-4）。
9. 根据权利要求2所述的超声逆流精制草铵膦原药的方法，其特征在于，步骤（3）中，溶剂和草铵膦原药之间的相对运动速度设置为1.0-4.0m/ min，超声精制时间为5-20min；优选地，步骤（3）中，溶剂和草铵膦原药之间的相对运动速度设置为1.0-2.0m/ min。
10.根据权利要求2所述的超声逆流精制草铵膦原药的方法，其特征在于，步骤（4）中，真空干燥温度为30-90℃，真空度为-0.05--0.09MPa；优选地，步骤（4）中，真空连续温度为50-70℃，真空度为-0.06--0.08MPa。
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