CN103482579A - 一种快速溶解型颗粒过碳酸钠的制备工艺 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及一种快速溶解型颗粒过碳酸钠的制备工艺，主要包括配制双氧水溶液、往轻质碳酸钠喷淋双氧水、控制碳酸钠粉体的水份含量为15%-25%时，停止喷淋双氧水溶液，加入成粒助剂，使过碳酸钠由粉体转变为膨化颗粒等步骤。本发明完全改变传统干法的挤出造粒、喷雾造粒方法，仅通过原料的简单混合，反应过程中在过碳酸钠粉体的水份含量达到15%-25%时，添加特殊成粒助剂，使过碳酸钠由粉体转变为膨化颗粒，同时控制产品活性氧范围，烘干后制得的低活性氧颗粒过碳酸钠。按照此工艺所制作的颗粒过碳酸钠溶解速率T90（20℃）可缩短到25s以内，可满足国内外对过碳酸钠作为有机合成的氧化助剂的各项要求。
Description
技术领域
本发明属于无机盐的技术领域，具体涉及一种快速溶解型颗粒过碳酸钠的制备工艺。
背景技术
过碳酸钠(Sodium Percarbonate)又名过氧碳酸钠。过碳酸钠易溶于水，释放出活性氧，具备漂白、杀菌、去油和洗涤的作用，广泛用作洗涤剂和彩漂洗衣粉的添加剂，也应用于如牙膏、化妆品等日化产品中。作为新型高效洗涤漂白剂，它具有无臭、无毒、无污染的特点。由于在水中分解产生的活性氧具有漂白作用，过碳酸钠表现出很强的去污能力，因此同传统磷系、硼系洗涤助剂相比，不仅去污力强，而且不会破坏生态环境，目前已成为世界上广泛应用的主要洗涤助剂之一。
目前，过碳酸钠的生产方法主要有干法和湿法两种：干法生产是将过氧化氢的水溶液直接喷雾到无水碳酸钠固体上而制得过碳酸钠晶体；湿法生产是用饱和的碳酸钠溶液跟一定浓度的双氧水在添加适量的稳定剂及一定的温度条件下进行反应，然后经结晶、过滤、干燥得到产品。
中国专利CN1240407A、CN1765733A，美国专利US4966762、US504296、 US5328721、US5851420等文献中公开了干法制备过碳酸钠的方法，对反应温度的控制，喷淋速度时间段和干燥、造粒方式都详细做了阐述。这些方法基本都是喷雾造粒，挤出造粒来制作过碳酸钠，挤出造粒需要经过干燥粉碎后造粒，工艺复杂，粉尘大。而喷雾造粒制备备工艺复杂，设备要求严格，成本高。
同时在溶解速率T90（20℃）方面，目前国内外都比较高。低溶解性的过碳酸钠基本靠磨粉而达到溶解速率的要求，颗粒型的基本在40s以上，很难满足过碳酸钠作为有机合成的氧化助剂的要求。
发明内容
为了克服现有技术中的上述缺陷，本发明提供了一种快速溶解型颗粒过碳酸钠的制备工艺，通过控制体系达到一定的水份含量时，添加廉价的特殊成粒助剂，使过碳酸钠由粉体向膨化颗粒转型，得到一次成型的颗粒过碳酸钠。工艺简单，成本低，制得的颗粒过碳酸钠溶解速率T90（20℃）可缩短到25s以内。
一种快速溶解型颗粒过碳酸钠的制备工艺，其特征在于，包括以下步骤：
(a) 在质量浓度为50%-70%的双氧水中加入0.5~5%的二亚乙基三胺五亚甲基膦酸及其钠盐，搅拌混合均匀，得到双氧水溶液；
(b) 在带有冷却夹套的双锥混合机中加入轻质碳酸钠和固体稳定剂，喷淋步骤(a)配好的双氧水溶液，双氧水与轻质碳酸钠的重量比为1 : 3.07~4.68；
(c) 当过碳酸钠粉体的水份含量为15%-25%时，停止喷淋双氧水溶液；加入占过碳酸钠颗粒总质量10%~30%的成粒助剂，使过碳酸钠由粉体转变为膨化颗粒；所述成粒助剂为颗粒元明粉、轻质或重质碳酸钠颗粒、细小过碳酸钠颗粒中的一种或多种；
(d) 出料、干燥后得快速溶解型颗粒过碳酸钠。
进一步地，步骤(b)所述固体稳定剂为七水硫酸镁、偏硅酸钠、三聚磷酸钠、六偏磷酸钠中的一种或多种。
步骤(c)所述碳酸钠粉体的水份含量优选为18%-20%。
本发明完全改变传统干法的挤出造粒、喷雾造粒方法，仅通过原料的简单混合，反应过程中在过碳酸钠粉体的水份含量达到15%-25%时，添加特殊成粒助剂，使过碳酸钠由粉体转变为膨化颗粒，同时控制产品活性氧范围，烘干后制得的低活性氧颗粒过碳酸钠。按照此工艺所制作的颗粒过碳酸钠溶解速率T90（20℃）可缩短到25s以内，可满足国内外对过碳酸钠作为有机合成的氧化助剂的各项要求。本发明同时优化了反应的各项参数，包括反应物配比、各种稳定剂用量等，设备投资小，降低了生产成本，不会产生污水，对环境友好，适合于工业化生产使用。
具体实施方式
下面结合实施例对本发明作进一步的描述。
实施例1
将5kg轻质纯碱加到20L双锥混合机中，同时加入19.1g固体稳定剂硫酸镁，称取4.38kg双氧水溶液（以H2O2计50.1%），并加入0.1kg二亚乙基三胺五亚甲基膦酸（DTPMP）及其钠盐溶液，搅拌混合均匀。往双锥混合机中喷淋配制好的双氧水溶液，开启冷冻循环水降温，当双氧水喷淋到3.5kg时，体系水含量为20.9%，停止喷淋双氧水溶液，搅拌2分钟反应结束。加入1.7kg颗粒元明粉，过碳酸钠粉体瞬间变成膨化的过碳酸钠湿颗粒。小型流化床干燥，得到10%活性氧的快速溶解型过碳酸钠颗粒干品，水分1.5%，粒径在0.15-1.2mm，T90（20℃）为18s。
实施例2
将6kg轻质纯碱加到20L双锥混合机中，同时加入44.7g固体稳定剂偏硅酸钠，称取4.2kg双氧水溶液（以H2O2计60.2%），并加入0.08kg二亚乙基三胺五亚甲基膦酸（DTPMP）及其钠盐溶液，搅拌混合均匀。往双锥混合机中喷淋配制好的双氧水溶液，开启冷冻循环水降温，当双氧水喷淋到3.34kg时，体系水含量为15.6%，停止喷淋双氧水溶液，搅拌2分钟反应结束。加入1.54kg颗粒元明粉和0.4kg份轻质纯碱颗粒，过碳酸钠粉体瞬间变成膨化的过碳酸钠湿颗粒，小型流化床干燥，得到11.2%活性氧的快速溶解型过碳酸钠颗粒干品，水分1.2%，粒径在0.15-1.2mm，T90（20℃）为24s。
实施例3
将10kg轻质纯碱加到20L双锥混合机中，同时加入142g固体稳定剂三聚磷酸钠，称取8.75kg双氧水溶液（以H2O2计50.1%），并加入0.9kg二亚乙基三胺五亚甲基膦酸（DTPMP）及其钠盐溶液，搅拌混合均匀。往双锥混合机中喷淋配制好的双氧水溶液，开启冷冻循环水降温，当双氧水喷淋到7kg时，（体系水含量为21.9%，停止喷淋双氧水溶液，搅拌2分钟反应结束。加入2.1kg轻质纯碱颗粒和28g羧甲基纤维素钠（CMC），搅拌3分钟，过碳酸钠粉体瞬间变成膨化的过碳酸钠湿颗粒。小型流化床干燥，得到12.0%活性氧的快速溶解型过碳酸钠颗粒干品，水分0.8%，粒径在0.15-1.2mm，T90（20℃）为15s。
实施例4
将8kg轻质纯碱加到20L双锥混合机中，同时加入71g固体稳定剂六偏磷酸钠，称取5kg双氧水溶液（以H2O2计70.1%），并加入1.5kg二亚乙基三胺五亚甲基膦酸（DTPMP）及其钠盐溶液，搅拌混合均匀。往双锥混合机中喷淋配制好的双氧水溶液，开启冷冻循环水降温，当双氧水喷淋到7kg时，体系水含量为17.2%，停止喷淋双氧水溶液，搅拌2分钟反应结束。加入2.0kg颗粒元明粉，过碳酸钠粉体瞬间变成膨化的过碳酸钠湿颗粒。小型流化床干燥，得到13.0 %活性氧的快速溶解型过碳酸钠颗粒干品，水分1.5%，粒径在0.15-1.2mm，T90（20℃）为20s。
Claims (3)
1.一种快速溶解型颗粒过碳酸钠的制备工艺，其特征在于，包括以下步骤：
(a) 在质量浓度为50%-70%的双氧水中加入0.5~5%的二亚乙基三胺五亚甲基膦酸及其钠盐，搅拌混合均匀，得到双氧水溶液；
(b) 在带有冷却夹套的双锥混合器中加入轻质碳酸钠和固体稳定剂，喷淋步骤(a)配好的双氧水溶液，双氧水与轻质碳酸钠的重量比为1 : 3.07~4.68；
(c) 当过碳酸钠粉体的水份含量为15%-25%时，停止喷淋双氧水溶液；加入占过碳酸钠颗粒总质量10%~30%的成粒助剂，使过碳酸钠由粉体转变为膨化颗粒；所述成粒助剂为颗粒元明粉、轻质或重质碳酸钠颗粒、细小过碳酸钠颗粒的一种或多种；
(d) 出料、干燥后得快速溶解型颗粒过碳酸钠。
2.如权利要求1所述的制备工艺，其特征在于，步骤(b)所述固体稳定剂为七水硫酸镁、偏硅酸钠、三聚磷酸钠、六偏磷酸钠中的一种或多种。
3.如权利要求1所述的制备工艺，其特征在于，步骤(c)所述碳酸钠粉体的水份含量为18%-20%。
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