CN103396195A - 硫酸脲反应器及其应用 - Google Patents

Abstract

本发明提供一种硫酸脲反应器及采用该硫酸脲反应器的复合肥生产工艺。使用时，将浓硫酸与高温尿素溶液配比后进入反应器中，在短时间内通过充分接触，通过发生化学反应产生大量的反应热、高温粘稠硫酸脲液体、高温熔融尿素、高温高压蒸汽，高温粘稠硫酸脲液体和高温熔融尿素在一定的压力下通过狭小雾化喷嘴被雾化喷入造粒机，由于上述被雾化的高温物料直接喷到造粒机内物料料层表面，因此通过接触会提高造粒机内物料的温度和液相量。造粒机在转动中造粒机内物料被造粒成粒，与此同时，由于反应器内喷出的物料中含有硫酸，硫酸会与物料中加入的碳酸氢铵发生化学反应并放出水和大量的反应热，更会让造粒机内物料的温度和液相里大大增加，使该物料更容易造粒。

Description

硫酸脲反应器及其应用

技术领域

本发明涉及一种硫酸脲反应器及采用该硫酸脲反应器的复合肥生产工艺，属于复合肥技术领域。 

背景技术

目前，我国复合肥造粒普遍采用蒸汽团粒法、尿液喷浆法或升级改造后的氨酸法，随着科技的不断进步，极少数企业已经开始使用硫酸脲氨化喷浆法。硫酸脲氨化喷浆法是一种集上述各种造粒法优点于一身的先进造粒方法，该方法既适用于上述造粒法所能生产的复合肥，也适用于上述造粒法不能或难于生产的30-10-10、16－16－16、17－17－17、18-18-18、15-5-25等复合肥，以及硫铵造粒、钾肥造粒、硫酸钾粒等单质肥料。然而在实践生产中发现，传统的尿素硫工艺设备使用的硫酸脲反应釜与其配套用管道、泵阀等设备，不仅结构复杂，操作麻烦，投资大(约40多万元)，使用周期短，而且生产过程中热量损失大，易腐蚀，腐蚀后存在重大的安全隐患，检修及维护成本高。

专利号201110290323.5公开了一种硫酸脲氨化复合肥生产工艺，由于其采用硫酸与尿素预先反应生成硫酸脲，再通过稀释变成硫酸脲溶液，对硫酸与尿素反应采用的反应釜以及硫酸脲的输送管道耐腐蚀性要求较高，防腐面积大；还与气氨再通过管式反应器进行反应，需要投入氨站，安全等级要求高，需要投入一系列的安全设施，使得整个设备结构复杂，投入及运行成本高。

发明内容

针对以上不足，本发明的第一个目的是提供一种硫酸脲反应器，其安装在造粒机内，可高效利用尿素溶液和浓硫酸的反应热和高温高压蒸汽，不仅具有很好的造粒效果，而且具有很好的节能效果。

本发明的技术方案：硫酸脲反应器位于造粒机内，其包括导流段、混酸段、固定床反应段、喷洒管道和雾化喷嘴五部分，上述五部分顺次排列且彼此之间通过法兰盘固定连接；尿素溶液管道与反应器的尿素溶液入口端连接，该尿素溶液入口端位于导流段的端侧；浓硫酸溶液管道与反应器的浓硫酸入口端连接，该浓硫酸入口端位于混酸段的侧壁上；固定床反应段为一个容室，容室内由孔板Ⅰ和孔板Ⅱ隔离形成一填料层，该填料层与填料口相通，在孔板Ⅰ和孔板Ⅱ上分别均匀分布有若干个通孔。

从容室的出口端引出排气管道，以及在喷洒管道的末端设有排气口，可排除系统多余压力，利于液相稳定。

所述导流段内设有螺旋导流板，用于满足尿素溶液与浓硫酸的充分混合及加合反应。

在混酸段上设有备用入口端，用于替换或补充原浓硫酸入口端，或便于加水。

所述固定床反应段中，在容室的入口端处设有排空口，便于及时排放掉固定床反应段中的残留物质，防止停产时对于设备造成腐蚀。

硫酸脲反应器内衬耐腐蚀层，该耐腐蚀层采用聚四氟乙烯，防止硫酸及硫酸脲溶液对其造成腐蚀。

本发明的第二个目的是提供一种采用硫酸脲反应器的复合肥生产工艺，包括以下步骤：

（1）将硫酸脲反应器安装于造粒机内，使尿素溶液管道与反应器的尿素溶液入口端连接，浓硫酸溶液管道与反应器的浓硫酸入口端连接，造粒机内装有碱性材料及含N、P、K的物料；

（2）将高温(95-105℃)尿素溶液和浓硫酸按配比投入到硫酸脲反应器中进行反应，在反应过程中产生大量的反应热、高温粘稠硫酸脲液体、高温熔融尿素和高温高压蒸汽，其中高温粘稠硫酸脲液体和高温熔融尿素在压力的作用下通过雾化喷嘴被雾化，雾化后直接喷入造粒机内的物料料层表面进行造粒，高温高压蒸汽通过排气管道喷入造粒机以提高物料的温度和液相量，同时从雾化喷嘴喷出的未参与反应的硫酸与碱性材料发生中和反应，其放出的水和反应热同样用以提高物料的温度和液相量；

（3）从造粒机排出的复合肥料经烘干、筛分后得到复合肥产品。 

本发明的有益效果：

1.  本发明的硫酸脲反应器结构简单，体积小，重量轻，便于安装、拆卸、清理以及维护，适用于多种复合肥的生产，以前难于生产或不能生产的30-10-10、16－16－16、17－17－17、18-18-18、19-19-19等复合肥，以及硫铵造粒、氯化钾造粒、硫酸钾造粒等，通过采用本发明的硫酸脲反应器后，现都可以实现正常生产，且造粒粒型好，产量高，颗粒强度明显提高；以前已经能生产的各种肥料，通过采用本发明的硫酸脲反应器后，现造粒质量更高，效果更好，另外可以实现无填料造粒，解决了硫酸铵、氯化钾、硫酸钾等成粒难的问题；

2.  采用硫酸脲反应器的复合肥生产工艺，其工艺不仅简单，而且能够充分利用硫酸脲溶液粘度高的特性（在60℃时可达50×103pa.s）、达到暴沸的反应热和高温高压蒸汽，再加上未完全反应的硫酸与物料中的碱性材料进一步发生中和反应放出大量热和水，可有效提高造粒机内的物料温度和液相量，这样做不仅大大改善造粒物料环境，使物料立刻粒化，而且由于造粒温度高、水分低，能有效降低烘干负荷，节约能源，同时还能避免在烘干过程中二次造粒出现大粒的情况，使返料减少；

3.  采用硫酸脲反应器的复合肥生产工艺中，由于应用硫酸和碱性材料的中和反应，使得造粒成球率高，粒形圆整，表面光滑。

附图说明

图1为本发明硫酸脲反应器的结构示意图。

图2为固定床反应段的结构示意图。

图3为图2中的A-A向剖视图。

图4为图2中的B-B向剖视图。

图5为图1中的C-C向剖视图。

具体实施方式

实施例一

如图1至图5所示，硫酸脲反应器位于造粒机内，其包括导流段2、混酸段3、固定床反应段4、喷洒管道5和雾化喷嘴五部分，上述五部分顺次排列且彼此之间通过法兰盘固定连接；尿素溶液管道与反应器的尿素溶液入口端1连接，该尿素溶液入口端1位于导流段2的端侧；浓硫酸溶液管道与反应器的浓硫酸入口端7连接，该浓硫酸入口端7位于导流段2末端的侧壁上；固定床反应段4为一个容室，容室内由孔板Ⅰ12和孔板Ⅱ 13隔离形成一填料层11，该填料层11与填料口10相通，在孔板Ⅰ12和孔板Ⅱ 13上分别均匀分布有若干个通孔，从容室的出口端引出排气管道6，在喷洒管道5的末端设有排气口14。所述导流段2内设有螺旋导流板15。在导流段2或混酸段3上设有备用入口端8。所述固定床反应段4中，在容室的入口端处设有排空口9。硫酸脲反应器内衬耐腐蚀层，该耐腐蚀层采用聚四氟乙烯。

其工作原理：将一定比例的浓硫酸与高温尿素溶液投入反应器中，在短时间内通过充分接触发生极其剧烈的化学反应，在反应过程中产生大量的反应热、高温粘稠硫酸脲液体、高温熔融尿素、高温高压蒸汽（剧烈的放热反应使原尿素溶液中的水瞬间气化产生极高的蒸汽压力），高温粘稠硫酸脲液体和高温熔融尿素在极高的压力下通过狭小雾化喷嘴被雾化喷入造粒机，由于上述被雾化的高温物料直接喷到造粒机内物料料层表面，因此通过接触会提高造粒机内物料的温度和液相量。造粒机在转动中造粒机内物料被造粒成颗粒，与此同时，由于反应器内喷出的物料中含有没有完全反应的硫酸会与物料中加入的碳酸氢铵发生剧烈的化学反应，放出水和大量的反应热，更会让造粒机内物料的温度和液相里大大增加，使该物料更容易造粒。另外，硫酸脲具有很高的粘性，使造粒机内物料造粒更容易，熔融尿素重结晶过程更是增加了物料的成球率。

实施例二

50（30-10-10）％复合肥生产工艺，包括以下步骤：

（1）将硫酸脲反应器安装于造粒机内，使尿素溶液管道与反应器的尿素溶液入口端1连接，浓硫酸溶液管道与反应器的浓硫酸入口端8连接，造粒机内固体物料有尿素200kg、碳酸氢铵47kg、磷酸一铵208kg、氯化钾170kg；

（2）将20kg 硫酸和374kg尿素溶液（95℃，含尿素355kg）经硫酸泵及尿素溶液泵投入到硫酸脲反应器中进行反应，在反应过程中产生大量的反应热、高温粘稠硫酸脲液体、高温熔融尿素和高温高压蒸汽，其中高温粘稠硫酸脲液体和高温熔融尿素在压力的作用下通过雾化喷嘴被雾化，雾化后直接喷入造粒机内的物料料层表面进行造粒，高温高压蒸汽通过排气管道6喷入造粒机以提高物料的温度和液相量，同时从雾化喷嘴喷出的未参与反应的硫酸与碳酸氢铵发生反应，其放出的水和反应热同样用以提高物料的温度和液相量；

（3）从造粒机排出的复合肥料经烘干、筛分后得到复合肥产品。

实施例三

54（18-18-18）％复合肥生产工艺，包括以下步骤：

（1）将硫酸脲反应器安装于造粒机内，使尿素溶液管道与反应器的尿素溶液入口端1连接，浓硫酸溶液管道与反应器的浓硫酸入口端8连接，造粒机内固体物料有尿素150kg、碳酸氢铵60kg、磷酸一铵365kg、氯化钾285kg；

（2）将20kg 硫酸和126kg尿素溶液（97℃，含尿素120kg）经硫酸泵及尿素溶液泵投入到硫酸脲反应器中进行反应，在反应过程中产生大量的反应热、高温粘稠硫酸脲液体、高温熔融尿素和高温高压蒸汽，其中高温粘稠硫酸脲液体和高温熔融尿素在压力的作用下通过雾化喷嘴被雾化，雾化后直接喷入造粒机内的物料料层表面进行造粒，高温高压蒸汽通过排气管道6喷入造粒机以提高物料的温度和液相量，同时从雾化喷嘴喷出的未参与反应的硫酸与碳酸氢铵发生反应，其放出的水和反应热同样用以提高物料的温度和液相量；

（3）从造粒机排出的复合肥料经烘干、筛分后得到复合肥产品。

实施例四

45（15-5-25）％硫酸钾型复合肥生产工艺，包括以下步骤：

（1）将硫酸脲反应器安装于造粒机内，使尿素溶液管道与反应器的尿素溶液入口端1连接，浓硫酸溶液管道与反应器的浓硫酸入口端8连接，造粒机内固体物料有碳酸氢铵74kg、磷酸一铵100kg、硫酸钾476kg、硫铵88kg；

（2）将40kg 硫酸和234kg 尿素溶液（98℃，含尿素222kg）经硫酸泵及尿素溶液泵投入到硫酸脲反应器中进行反应，在反应过程中产生大量的反应热、高温粘稠硫酸脲液体、高温熔融尿素和高温高压蒸汽，其中高温粘稠硫酸脲液体和高温熔融尿素在压力的作用下通过雾化喷嘴被雾化，雾化后直接喷入造粒机内的物料料层表面进行造粒，高温高压蒸汽通过排气管道6喷入造粒机以提高物料的温度和液相量，同时从雾化喷嘴喷出的未参与反应的硫酸与碳酸氢铵发生反应，其放出的水和反应热同样用以提高物料的温度和液相量；

（3）从造粒机排出的复合肥料经烘干、筛分后得到复合肥产品。

Claims (9)

1.硫酸脲反应器，其特征在于：该反应器位于造粒机内，其包括入口端（1）、导流段（2）、混酸段（3）、固定床反应段（4）、喷洒管道（5）和雾化喷嘴（16）五部分，上述五部分顺次排列且彼此之间通过法兰盘固定连接；尿素溶液管道与反应器的尿素溶液入口端（1）连接，该尿素溶液入口端（1）位于导流段（2）的端侧；浓硫酸溶液管道与反应器的浓硫酸入口端（7）连接，该浓硫酸入口端（7）位于导流段（3）末端的侧壁上；固定床反应段（4）为一个容室，容室内由孔板Ⅰ（12）和孔板Ⅱ （13）隔离形成一填料层（11），该填料层（11）与填料口（10）相通，在孔板Ⅰ（12）和孔板Ⅱ （13）上分别均匀分布有若干个通孔。

2.如权利要求1所述的硫酸脲反应器，其特征在于：固定床反应段（4）为一个容室，容室内由孔板Ⅰ（12）和孔板Ⅱ （13）隔离形成一填料层（11）。

3.如权利要求1所述的硫酸脲反应器，其特征在于：在喷洒管道（5）的末端设有排气口（14）。

4.如权利要求1所述的硫酸脲反应器，其特征在于：从容室的出口端引出排气管道（6）。

5.如权利要求1所述的硫酸脲反应器，其特征在于：所述导流段（2）内设有螺旋导流板（15）。

6.如权利要求1所述的硫酸脲反应器，其特征在于：在混酸段（3）上设有备用入口端（8）。

7.如权利要求1所述的硫酸脲反应器，其特征在于：所述固定床反应段（4）中，在容室的入口端处设有排空口（9）。

8.如权利要求1所述的硫酸脲反应器，其特征在于：硫酸脲反应器内衬耐腐蚀层，该耐腐蚀层采用聚四氟乙烯。

9.一种采用硫酸脲反应器的复合肥生产工艺，其特征在于，包括以下步骤：

（1）将硫酸脲反应器安装于造粒机内，使尿素溶液管道与反应器的尿素溶液入口端（1）连接，浓硫酸溶液管道与反应器的浓硫酸入口端（8）连接，造粒机内装有与酸反应的物料及含N、P、K的物料；

（2）将高温尿素溶液和浓硫酸按配比投入到硫酸脲反应器中进行反应，在反应过程中产生大量的反应热、高温粘稠硫酸脲液体、高温熔融尿素和高温高压蒸汽，其中高温粘稠硫酸脲液体和高温熔融尿素在压力的作用下通过雾化喷嘴被雾化，雾化后直接喷入造粒机内的物料料层表面进行造粒，高温高压蒸汽通过排气管道（6）和排气口（14）喷入造粒机以提高物料的温度和液相量，同时从雾化喷嘴喷出的未参与反应的硫酸与碱性材料发生中和反应，其放出的水和反应热同样用以提高物料的温度和液相量；提高造粒物料温度和成球率；

（3）从造粒机排出的复合肥料经烘干、筛分后得到复合肥产品。

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